PL53026B1 - - Google Patents

Description

Uzyskany eluat stanowi roztwór kompleksu Fe(III) z EDTA prawie wolny od mie- 6Q dzi, z którego mozna w znany sposób otrzymac EDTA. Dodatek chlorku wapniowego nie jest bez¬ wzglednie konieczny. Stwierdzono, ze kompleks Fe(III) z EDTA mozna równiez rozlozyc za po- mcca NaOH stosownie do równania: 65 25 30 35 45 50 FeX-+ 30H- -? Fe(OH)3+X4- Przy stosowaniu nadmiaru NaOH otrzymuje sie Fe(OH) i roztwór czterosodowej soli EDTA z któ¬ rego przez zakwaszenie kwasem siarkowym mozna latwo otrzymac EDTA w stanie wolnym. Równiez •przez dzialanie rozpuszczalnych soli zelaza trój¬ wartosciowego na zwiazek kompleksowy Cu z EDTA otrzymuje sie zwiazek kompleksowy Fe(III) z EDTA CuX2-+Fe3+.-? FeX-+Cu2+ Powstajace jony Cu razem z nadmiarem jonów Fe(III) usuwa sie za pomoca wymieniacza katio¬ nowego naladowanego jonami metali alkalicznych lub jonami amonowymi, przy czym kompleks Fe(III) nie reaguje z wyzej wymienionymi wymie¬ niaczami.Sposób wedlug wynalazku nie wymaga nakla¬ dów . na aparature w celu odzyskiwania EDTA z roztworów kompleksu Cu—EDTA i jest latwy do przeprowadzenia. Moga byc stosowane zwykle zbiorniki zaopatrzone w mieszadla, urzadzenia do ogrzewania i filtry — wymieniacze jonowe, takie jakie sa uzywane w przemysle chemicznym wzglednie w technice obróbki wody.Wynalazek zostal blizej wyjasniony na podsta¬ wie nastepujacych przykladów.Przyklad I. 1000 ml roztworu zwiazku kom¬ pleksowego miedzi z EDTA, który jako odpad powstal w czasie przemywania pierwiastków ziem rzadkich i zawieral 8,43 g EDTA i 1,79 g Cu, do¬ prowadzony za pomoca amoniaku do pH = 5 i przepuszczono z szybkoscia 4 cm/minute przez ko¬ lumne wypelniona 50 ml kationitu DOWEX 50 W (wielkosc ziarn 0,3 mm, postac Fe3+). Nastepnie przemyto 50 ml wody. Eluat ogrzano ido 90°C. a nastepnie mieszajac silnie alkalizowano lugiem sodowym, przy czym wytracalo sie calkowicie ze¬ lazo w postaci Fe(OH)3. Po 4-godzinnym odstaniu wiekszosc Fe(OH)3 opadla. Przezroczysty roztwór nad osadem zdekantowano i szlam odwirowano uzyskujac dalsza porcje przezroczystego roztworu.Zbity szlam Fe(OH)3 odrzucono a przezroczysty roztwór zakwaszono 50%-owym kwasem siarko¬ wym do pH = 1,2. Po 24 godzinach EDTA wy¬ krystalizowal w postaci duzych krysztalów. Krysz¬ taly byly lekko zabarwione na kolor niebieski na skutek sladowych ilosci Cu.Otrzymano 7,56 g EDTA o zawartosci 0,0008% CuO. W roztworze pozostalo 0,63 g EDTA. W ten sposób uzyskano w postaci krystalicznej 89,7% EDTA zawartego w roztworze wyjsciowym. 7,5% EDTA pozostalo w rozcienczonym roztworze ma¬ cierzystym. Przez odparowanie roztworu otrzyma¬ no dalsza ilosc krystalicznej substancji.Przyklad II. Do 1000 ml roztworu o skla¬ dzie jak w przykladzie I, w czasie mieszania w temperaturze pokojowej dodawano tak dlugo na¬ sycony na zimno roztwór azotanu zelazowego w slabym kwasie azotowym, dopóki pobrana próbka 0,5 ml po dodaniu 3 ml 20%-owego roztworu KSCN nie dala wyraznego czerwonego zabarwie¬ nia. Roztwór przepuszczano z szybkoscia 10 cm/t 53026 5 /minute przez kolumne wypelniona 50 ml kationi- tu. Wofatyt KPS (wielkosc ziarn 0,3—1,5 mm, po¬ stac — Na+). Eluat traktowano dalej w taki sam sposób jak w przykladzie I.Otrzymano w postaci krystalicznej 7,42 g EDTA 5 (= 87,9°/o) i 0,71 g EDTA (= 8,4%) w postaci roz¬ tworu. Odwirowany szlam Fe(OH)3 zawieral jesz¬ cze 0,10 g EDTA (= l,2°/o). 2. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 10

1. Sposób odzyskiwania kwasu etylenodwuamino- czterooctowego (EDTA) z odpadowych roztwo¬ rów zawierajacych zwiazek kompleksowy Cu— EDTA, otrzymanych przy rozdzielaniu pier- 15 wiastków ziem rzadkich na drodze wymiany jonowej, znamienny tym, ze zwiazek komplek¬ sowy Cu—EDTA przeprowadza sie w kompleks Fe(III)—EDTA przepuszczajac roztwór zwiazku kompleksowego Cu—EDTA przez kationit nala- 20 6 dowany jonami zelaza trójwartosciowego, a utworzony kompleks Fe(III)—EDTA — rozklada w znany sposób w srodowisku alkalicznym, korzystnie za pomoca lugu sodowego, po czym utworzona sól sodowa kwasu etylenodwuami- noczterooctowego oddziela sie od wytraconego Fe(OH)3 i nastepnie zakwasza kwasem siarko¬ wym w celu wydzielenia wolnego EDTA. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze zwiazek kompleksowy Cu—EDTA prze¬ prowadza sie w kompleks Fe(III)—EDTA dzia¬ lajac na roztwór zawierajacy kompleks Cu— EDTA nadmiarem rozpuszczonych soli zelaza trójwartosciowego, po czym uwolnione jony miedzi i nadmiar jonów zelaza usuwa sie za po¬ moca kationitu naladowanego jonami metali al¬ kalicznych lub jonami amonowymi, a oczysz¬ czony w ten sposób roztwór zwiazku komplek¬ sowego (Fe(III)—EDTA) rozklada sie na wolny kwas etylenodwuaminoczterooctowy. PL