JPH06199501A - ヨウ素及び／又はヨウ化物を含有している組成物からのヨウ素回収方法 - Google Patents

ヨウ素及び／又はヨウ化物を含有している組成物からのヨウ素回収方法

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JPH06199501A
JPH06199501A JP5289119A JP28911993A JPH06199501A JP H06199501 A JPH06199501 A JP H06199501A JP 5289119 A JP5289119 A JP 5289119A JP 28911993 A JP28911993 A JP 28911993A JP H06199501 A JPH06199501 A JP H06199501A
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iodide
iodine
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JP5289119A
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Ralf Herkelmann
ヘルケルマン ラルフ
Werner Dr Rudolph
ルードルフ ヴェルナー
Dirk Seffer
ゼファー ディルク
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Solvay Fluor GmbH
Original Assignee
Solvay Fluor und Derivate GmbH
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    • C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
    • C01B7/14—Iodine

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機成分を含有している溶液からの処理に特
に好適である、ヨウ素及び／又はヨウ化物を含有してい
る組成物からのヨウ素回収方法。 【構成】 場合によっては存在しているヨウ素を還元し
てヨウ化物に変換し、ヨウ化物を水溶液から、ヨウ化物
を選択的に吸収するアニオン交換体で分離し、ヨウ化物
をアニオン交換体からアルカリ溶液で溶離し、溶離され
たヨウ化物を含有する溶液をカチオン交換体で、ｐＨ値
が４以下になるまで処理し、処理された溶液からヨウ化
物をＨ2Ｏ2で酸化してヨウ素に変換し、かつ生じたヨウ
素を単離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヨウ素及び／又はヨウ
化物を含有している組成物からのヨウ素回収方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ヨウ素及びヨウ素含有化合物ないしはヨ
ウ化物は、化学合成においては重要な触媒又は出発化合
物である。従って、化学合成方法の場合に、例えばＣＦ
3Ｉをトリフルオロメチル化試薬として使用する場合
に、しかしまた排ガス処理及び藻類の灰化の場合にもヨ
ウ素及び／又はヨウ化物を含有している組成物が生じ
る。このような組成物からヨウ素を獲得ないしは回収す
ることは望ましいことである。相応する塩溶液中のヨウ
化物の回収のために硫酸鉄及び過酸化水素の添加下でヨ
ウ化物が酸化され、かつ生じたヨウ素がクロロホルムで
抽出されることは既に公知である。Inorg. Chim. Acta
104(1985)、Goettingen、１１９頁ないしは１２３頁に
H.H. Weetall及びW. Hertlによって記載された該方法
は、残留した溶液が硫酸鉄並びにクロロホルムで汚染さ
れているという欠点を有している。その上、抽出された
ヨウ素は、クロロホルムから容易には分離されないはず
である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、きわ
めて純粋なヨウ素をヨウ素及び／又はヨウ化物を含有し
ている組成物から分離することができる方法を提供する
ことである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題は、本発明によ
る方法によって解決される。ヨウ素及び／又はヨウ化物
を含有している組成物からヨウ素を回収するための本発
明による方法の場合には、場合によっては存在している
ヨウ素は還元されてヨウ化物に変換され、ヨウ化物は水
溶液から、ヨウ化物を選択的に吸収するアニオン交換体
を用いて分離され、ヨウ化物はアニオン交換体からアル
カリ溶液を用いた処理によって溶離され、溶離されたヨ
ウ化物を含有する溶液はカチオン交換体で、ｐＨ値が４
以下になるまで処理され、処理された溶液からヨウ化物
はＨ2Ｏ2で酸化されてヨウ素に変換され、かつ生じたヨ
ウ素は単離される。
【０００５】
【作用】収率を高めるためには、組成物中にヨウ素が含
有されている場合には、該ヨウ素を先ず第一に還元する
ことが望ましい。この処理には、常用の還元剤、特に酸
化カルシウム及び二酸化硫黄が使用され、該還元剤は、
十分な量、特に化学量論的必要量で添加される。
【０００６】処理すべき組成物がまだ水溶液の形で存在
していない場合には、水が添加される。有利に、処理す
べき水溶液中のヨウ化物含量は１０〜２０重量％に調整
される。
【０００７】ヨウ化物を選択的に吸収するアニオン交換
体として有利にアニオン交換体”セルドリット ＡＷＧ
(Serdolit AWG)”、製造業者SERVA社、が使用される。
ヨウ化物吸収は、有利にｐＨ値６〜８で実施される。
【０００８】引き続き、アニオン交換体に吸収されたヨ
ウ化物は、アルカリ溶液で処理することによって溶離さ
れる。アルカリ溶液としてアルカリ性作用を有する物質
の水溶液、特にアルカリ土類金属水酸化物及び特にアル
カリ金属水酸化物の水溶液は、使用することができる。
ＮａＯＨ濃度５〜１０重量％の苛性ソーダ液は、特に好
適である。
【０００９】さらに溶出液は、カチオン交換体で処理さ
れる。原理的に任意の公知のカチオン交換体は、使用す
ることができる。”レワティット(Lewatit)”型のカチ
オン交換体、例えばレワティット S 100、製造業者Baye
r社、Leverkusen、は特に好適である。さらに、この場
合にはｐＨ値は、０〜４に調整される。さらに、カチオ
ン交換体で処理された溶液は有利にヨウ化物含量１０〜
３２重量％に、例えば蒸発濃縮によって調整される。引
き続き、鉱酸、特に硫酸が添加され、かつ該溶液は過酸
化水素で酸化される。通常の濃度の過酸化水素溶液は、
この処理に使用することができる。より濃く濃厚化され
た硫酸ないしはより濃く濃厚化された過酸化水素は望ま
しい。例えば、濃硫酸（９０重量％以上のＨ2ＳＯ4含
量）及び濃厚化過酸化水素溶液（Ｈ2Ｏ2含量＞４０重量
％）が使用される。さらに、沈殿したヨウ素は濾別する
ことができ、さらなる清浄化として専ら乾燥が必要であ
る。
【００１０】本方法は、原理的に任意の組成物からのヨ
ウ素もしくはヨウ化物の獲得もしくは回収に使用するこ
とができる。本方法は、有機化合物、特にＮ含有有機化
合物を含有している組成物の処理に特に好適である。
【００１１】次に、本発明を例につき詳説するが、しか
し、本発明はこの例の範囲内で限定されるものではな
い。
【００１２】
【実施例】
例 １ ヨウ素及びヨウ化物を含有している溶液からのヨウ素の
回収 ヨウ素、ヨウ化物、モノメチルホルムアミド、ジメチル
アミジニウムスルフェート、メチルアミン及び蟻酸を含
有している溶液を処理した。ヨウ化物含量は約２５重量
％であり、ヨウ素含量は約４５重量％であった。粘度を
低下させるために該溶液２００ｇを水３００ｇで希釈し
た。元素のヨウ素を還元するために酸化カルシウム２
１.９ｇを添加し、かつ、強い撹拌下で二酸化硫黄２６.
６ｇを導入した。さらに固体を濾別し、かつ水で洗浄し
た。残留しかつ乾燥された残留物の組成は次のとおりで
あった：カルシウム１９.８％、スルフェート４９.２
％、ヨウ化物７.４％及びスルフィット０.１％。
【００１３】濾液はヨウ化物１７.３重量％を含有して
おり、元素のヨウ素は、検出することができなかった。
該濾液をセルドリット ＡＷＧ型のアニオン交換体に導
通し、かつ、もはや溶出液中にヨウ化物を検出すること
はできなかった。アニオン交換体に結合されたヨウ化物
の回収を２規定の苛性ソーダ液の導通によって行なっ
た。溶出液は、ヨウ化物０.８３重量％及び塩化物０.０
８重量％を含有していた。さらに溶出液を回転蒸発器で
蒸発濃縮し、さらに強アルカリ性塩溶液を中和のために
レワティット S 100型のカチオン交換体で処理した。酸
性となった溶出液は、ヨウ化物１.０８重量％、ヨウ素
１０ｐｐｍ未満及び塩化物０.１重量％を含有してい
た。新たに回転蒸発器で、得られた塩溶液がヨウ化物約
３２重量％を含有している状態になるまで濃厚化を行な
った。ともに氷冷下での硫酸２.８ｇ（Ｈ2ＳＯ4９６重
量％）及び過酸化水素１.９ｇ（Ｈ2Ｏ2５０重量％）の
添加後に、元素のヨウ素が沈殿した。晶出されたヨウ素
を濾別し、かつ五酸化燐上で乾燥させた。ヨウ素含量
は、９８.８％であった（強熱減量：０.２５％）。
【００１４】例 ２ ヨウ化物を含有している溶液からのヨウ化物の回収 ジメチルアミジニウムヨージド、ペルフルオロアルコー
ル及びメチルホルムアミドを含有している溶液を例１に
記載されている場合と同様にして処理した。酸化カルシ
ウム及びＳＯ2の添加は、行なわなかった。その他の実
施内容及び結果は、例１の実施内容及び結果に相応し
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディルク ゼファー ドイツ連邦共和国 ノイシュタット ベル ケシュトラーセ 14

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ヨウ素及び／又はヨウ化物を含有してい
    る組成物からヨウ素を回収する方法において、場合によ
    っては存在しているヨウ素を還元してヨウ化物に変換
    し、ヨウ化物を水溶液から、ヨウ化物を選択的に吸収す
    るアニオン交換体を用いて分離し、ヨウ化物をアニオン
    交換体からアルカリ溶液を用いた処理によって溶離し、
    溶離されたヨウ化物を含有する溶液をカチオン交換体
    で、ｐＨ値が４以下になるまで処理し、処理された溶液
    からヨウ化物をＨ2Ｏ2で酸化してヨウ素に変換し、かつ
    生じたヨウ素を単離することを特徴とする、ヨウ素及び
    ／又はヨウ化物を含有している組成物からのヨウ素回収
    方法。
  2. 【請求項２】 処理すべき水溶液をヨウ化物含量１０〜
    ２０重量％に調整する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 場合によっては存在しているヨウ素をＣ
    ａＯ／ＳＯ2で還元してヨウ化物に変換する、請求項１
    又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 ヨウ化物を選択的に吸収するアニオン交
    換体を用いたヨウ化物吸収をｐＨ値６〜８で実施する、
    請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 アニオン交換体に結合したヨウ化物の溶
    離にＮａＯＨ濃度５〜１０重量％の苛性ソーダ液を使用
    する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 溶出液をカチオン交換体を用いた処理に
    よってｐＨ値を０〜４に調整する、請求項１から５まで
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 カチオン交換体で処理された溶液をヨウ
    化物含量１０〜３２重量％に調整する、請求項１から６
    までのいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 有機化合物、特にＮ含有有機化合物を含
    有している溶液を処理する、請求項１から７までのいず
    れか１項に記載の方法。
JP5289119A 1992-11-19 1993-11-18 ヨウ素及び／又はヨウ化物を含有している組成物からのヨウ素回収方法 Pending JPH06199501A (ja)

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