Opublikowano: 30.XI.1968 56417 KI. 12 q, 3 MKP C07c UKD tf||C< Wspóltwórcy wynalazku: Teofil Tomczak, Tomasz Budzisz, Grzegorz Stopczyk Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ aka) Sposób wytwarzania 2,5-dwuamino-4-chlorotoluenu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2,5-dwuamino-4-chlorotoluenu, stanowiacego pól¬ produkt do otrzymywania pigmentów azowych.Wedlug najwazniejszych sposród znanych do¬ tychczas metod 2,5-dwuamino-4-chlorotoluen otrzy¬ mywano z . N-nitrozo-N-o-toliloglicyny przez dzia¬ lanie suchym chlorowodorem w srodowisku niektó¬ rych bezwodnych rozpuszczalników organicznych, z 1,4-dwuoksymu 2-metylo-5-chlorobenzochinonu przez redukcje chlorkiem cynawym wobec kwasu solnego lub z 2-ammo-4-chloro-5-nitrotoluenu przez redukcje chlorkiem cynawym w srodowisku kwasu octowego.Stwierdzono, ze jako produkt wyjsciowy do wy¬ twarzania 2,5-dwuamino-4-chlorotoluenu nadaje sie latwo dostepny 2-N-benzenosulfonyloaoiino-4-chlo- ro-5-nitrotoluen.Sposobem wedlug wynalazku 2-N-benzenosulfo- nyloamino-4-chloro-5-nitrotoluen poddaje sie hy¬ drolizie za pomoca 70 — 90-procentowego kwasu siarkowego w temperaturze 110 — 150° C. Otrzyma¬ ny roztwór 2-amino-4-chloro-5-nitrotoluenu w mie¬ szaninie kwasów siarkowego i benzenosulfonowego redukuje sie przez wkraplanie go przy ciaglym mie¬ szaniu do wody o temperaturze 80 — 90° C, zawie¬ rajacej opilki lub ostruzyny zeliwne. Mieszanine poredukcyjna saczy sie, a z odcieku wytraca kwa¬ sem siarkowym siarczan 2,5-dwuamino-4-chloroto- luenu, który odsacza sie, przemywa woda i zobojet- 15 20 25 nia alkaliami w celu wydzielenia wolnej dwuaminy, która odsacza sie z roztworu poreakcyjnego.Wynalazek ilustruje nastepujacy przyklad, w któ¬ rym czesci oznaczaja czesci wagowe: Przyklad: 327 czesci 2-N-benzenosulfonylo- amino-4-chloro-5-nitrotoluenu dodaje sie porcjami do 490 czesci 80-procentowego kwasu siarkowego w temperaturze 120 — 125° C. Produkt wyjsciowy stopniowo rozpuszcza sie, tworzac po pewnym cza¬ sie jednolity roztwór 2-amino-4-chloro-5-nitrotolu- enu w mieszaninie kwasów siarkowego i benzeno¬ sulfonowego. Nastepnie otrzymany roztwór wkrapla sie do 6000 czesci wody o temperaturze 90° C, do której dodano uprzednio 300 — 330 g opilków lub ostruzyn zeliwnych. Roztwór po redukcji, wykazu¬ jacy wartosc pH = 3 — 6, saczy sie od szlamu porediikcyjnego i wykwasza kwasem siarkowym do wartosci pH = 1. Wytracony przy tym siarczan 2,5-dwuami.no-4-chlorotoluenu odsacza sie, odmywa dokladnie od soli zelaza, zobojetnia amoniakiem w zawiesinie wodnej, a nastepnie odsacza wolny 2,5- -dwuamino-4-chlorotoluen. Wydajnosc wynosi okolo 80%. PL PL