PT767846E

PT767846E - Processo para o fabrico de filamentos continuos dilatados de tereftalato de poli(trimetileno) filamentos resultantes e tapetes feitos com eles

Info

Publication number: PT767846E
Application number: PT95923966T
Authority: PT
Inventors: James Milton Howell; Wae-Hai Tung; Frank Werny
Original assignee: Du Pont
Priority date: 1994-06-30
Filing date: 1995-06-19
Publication date: 2001-11-30
Also published as: JP3853357B2; JP4347862B2; TW288052B; DE69522226T2; EP0767846A1; GR3036590T3; EP0767846B1; US6684618B2; ATE204345T1; US5645782A; ES2161295T3; US20050060980A1; WO1996000808A1; US5662980A; CA2189548C; DE69522226D1; JPH10502139A; US20010021433A1; DK0767846T3; JP2006283273A

Description

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DESCRIÇÃO "PROCESSO PARA O FABRICO DE FILAMENTOS CONTÍNUOS DILATADOS DE TEREFTALATO DE POLI(TRIMETILENO), FILAMENTOS RESULTANTES E TAPETES FEITOS COM ELES"

Campo do Invento

Este invento diz respeito ao processo para o fabrico de filamentos contínuos dilatados de tereftalato de poli(trimetileno), aos filamentos resultantes e a tapetes feitos com os filamentos dilatados.

Antecedentes do Invento

Existe normalmente uma elevada procura de tapetes que sejam resistentes às nódoas provocadas pelas manchas de comida. Para serem resistentes às manchas, os tapetes de nylon devem ser ou tratados com químicos ou as fibras de nylon devem ter um agente incorporado no polímero resistente às manchas.

Contudo, os tapetes feitos de fibras de poliéster têm a vantagem das naturais características de resistência às manchas conferidas pelo poliéster. Os tapetes de poliéster são geralmente feitos de filamentos de tereftalato de poli(etileno). Estes tapetes podem possuir fraca resistência a calçamento (também designado conservação de altura de felpa) e fraca conservação de textura (isto é, os fios nas pontas da felpa do tapete desfiam-se com o uso). Os tapetes podem adquirir um aspecto de capachos em zonas onde são muito pisados. -2-

Os tapetes de poliéster também têm sido feitos de filamentos de tereftalato de poli(butileno). Apesar destes tapetes poderem ter uma melhor resistência ao calçamento comparativamente aos tapetes de tereftalato de poli(etileno), os tapetes podem apresentar uma fraca textura inicial e uma fraca conservação de textura.

Seria, portanto, útil a obtenção de um tapete de poliéster que tivesse uma natural e incorporada resistência às manchas e, simultaneamente, uma adequada conservação de textura e resistência a calçamento. É do conhecimento da técnica da especialidade que o polímero de de tereftalato de poli(trimetileno) pode ser utilizado para fabricar filamentos helicoidalmente pregueados. Como descrito na Pat. dos E.U.A. 3.681.18S de Harris (“Harris”) o polímero de tereftalato de poli(trimetileno) é fiado por fusão através de um bocal de máquina de fiar para formar filamentos helicoidalmente pregueados, que são utilizados no fabrico de fio multifilamentoso. No Exemplo I de Harris, o polímero de tereftalato de poli(trimetileno) é descrito como tendo uma viscosidade intrínseca de 0,8 e é fiado através de um bocal de máquina de fiar para formar um fio de 867 dtex (780 denier)/13 filamentos. No Exemplo II de Harris, o polímero de tereftalato de poli(trimetileno) é descrito como tendo uma viscosidade intrínseca de 0,7 e é fiado através de um bocal de máquina de fiar para formar um fio de 5361 dtex (4825 denier)/104 filamentos. Os filamentos fiados são estirados num banho de água fria. Os filamentos estirados são a seguir temperados por aquecimento, enquanto são mantidos a um comprimento constante, até a sua temperatura alcançar cerca de 100° a 190°C. Os filamentos recozidos são a seguir aquecidos num estado de distensão, acima de 45°C, para que o pregueado helicoidal se possa fazer nos filamentos. Estes filamentos são descritos em Harris como sendo adequados para o fabrico de fios para tapetes e outras coberturas de soalhos.

SUMÁRIO DO INVENTO

Segundo uma forma de realização do presente invento, é feito um tapete de fio de filamentos contínuos volumosos (FCV). Os tapetes possuem resistência incorporada às manchas e uma adequada conservação de textura e resistência a calçamento, que é superior às dos tapetes feitos de fios de FCV de tereftalato de poli(etileno) ou tereftalato de poli(butileno)semelhantes.

Os tapetes deste invento são felpudos devido aos fios entrançados e pregueados feitos de múltiplos filamentos volumosos contínuos possuindo um pregueado curvilíneo tridimensional de espaçamento aleatório, um alongamento de pregueado em feixe de engrossamento para a fervura (APF) (como a seguir definido) entre 20 e 95% e um grau de contracção como aqui a seguir definido de 0 a 5%. Os filamentos são feitos de tereftalato de poli(trimetileno) possuindo uma viscosidade intrínseca situada entre 0,6 e 1,3.

Uma segunda forma de realização do invento diz respeito ao fio de APF de tereftalato de poli(trimetileno) usado para fazer os tapetes deste invento. Os fios de filamentos contínuos e volumosos deste invento têm uma viscosidade intrínseca entre 0,6 a 1,3, um APF de engrossamento para fervura entre 20 e 95%, um grau de contracção de 0 a 5%, um denier preferido por filamento entre 4,44 e 27,75 dtex (4 e 25 denier) e um denier preferido total entre 777 e 5550 dtex (700 e 5000 denier). A tenacidade situa-se na gama de 1,3 a 3,8 cN/dtex [1,2 a 3,5 gramas por denier (gpd)] e o alongamento de ruptura situa-se entre 10 a 90%, de preferência 20 a 70%.

Uma terceira forma de realização deste invento diz respeito a um -4- -4-

C processo para o fabrico do fio de FCV. O processo global consiste nos passos de: a) se extrudir polímero de tereftalato de poli(trimetileno) fundido a uma temperatura entre 245°C e 285°C através de um bocal de máquina de fiar para formar filamentos, tendo o referido tereftalato de poli(trimetileno) uma viscosidade intrínseca situada na gama de 0,6 a 1,3 e um teor em água inferior a 100 ppm, em peso; b) se arrefecer os filamentos por meio de fluxo de ar perpendicularmente aos filamentos a uma velocidade na ordem de 0,2 a 0,8 m/seg; c) se revestir os filamentos com um acabamento de trefílagem em fio; d) se aquecer os filamentos a uma temperatura superior à temperatura de transição de vidro dos filamentos, mas inferior a 200°C, antes do estiramento dos filamentos; e) se estirar os filamentos entre um conjunto de rolos de alimentação e um conjunto de rolos de estiramento para um rácio de estiramento suficientemente elevado de modo a que o alongamento de ruptura dos filamentos estirados se situe entre 10 e 90%, sendo a temperatura dos rolos de estiramento de 120° a 200°C; f) se introduzir os filamentos estirados provenientes dos rolos de estiramento a uma velocidade de pelo menos 800 m/min para uma unidade de dilatação, em que os filamentos são soprados e deformados em três dimensões com fluido dilatador muito quente tendo uma temperatura pelo menos tão elevada como a dos rolos de estirar, para que se formem filamentos contínuos volumosos com pregueado curvilíneo de espaçamento aleatório; g) se arrefecer os filamentos contínuos volumosos para uma temperatura inferior à temperatura de transição de vidro dos filamentos; h) se enrolar os filamentos a uma velocidade pelo menos 10% inferior à dos rolos de estiramento. -5- r

BREVE DESCRICÀQ DOS DESENHOS A Fig. 1 é um diagrama esquemático de uma forma de realização do invento, em que um rolo de alimentação aquecido é utilizado para elevar a temperatura dos filamentos acima da temperatura de transição de vidro antes do estiramento. A Fig. 2 é um diagrama esquemático de uma forma de realização deste invento, em que um jacto auxiliar de estiramento de vapor é utilizado para pré-aquecer os filamentos antes do estiramento.

MEMÓRIA DESCRITIVA DO INVENTO A Fig. 1 ilustra um processo para a fabricação de filamentos contínuos e volumosos de tereftalato de poli(trimetileno). O polímero de terefíalato de poli(trimetileno), tendo uma viscosidade intrínseca de 0,6 a 1,3, de preferência 0,8 a 1,1 e um teor em água inferior a 100 ppm é extrudido a uma temperatura entre 245° e 285°C através de um bocal de máquina de fiar 10 para formar filamentos 12, que são puxados pelo rolo de alimentação 14 através da chaminé de tempera 16, onde os filamentos são arrefecidos por um fluxo radial ou fluxo transversal de gás, tipicamente ar humidificado a uma temperatura entre 10° e 30°C e a uma velocidade entre 0,2-0,8 m/seg. Antes dos rolos de alimentação 14, é aplicado aos filamentos um acabamento de fiação pelo aplicador de acabamento 18. É importante que os filamentos estejam a uma temperatura superior à sua temperatura de transição de vidro (Tg) e inferior a 200°C antes do estiramento. Ocorre um estiramento não uniforme e uma ruptura do fio quando o -6-

η

estiramento está abaixo da Tg. Acima dos 200°C, está-se muito próximo do ponto de fusão do fio para uma efectiva orientação das moléculas. A temperatura de transição de vidro de filamentos de tereftalato de poli(trimetileno) varia entre cerca de 35°-50°C, dependendo do teor em humidade dos filamentos, da exacta composição do polímero e condições processuais, tais como tempera. No processo apresentado na Fig. 1, os rolos de alimentação 14 podem ser aquecidos para uma temperatura entre a temperatura de transição de vidro e 200°C, a fim de aquecer os filamentos para estiramento. Numa forma de realização alternativa, os rolos de alimentação 14 podem estar à temperatura ambiente e um pino de tracção (não mostrado), colocado entre os rolos de alimentação e os rolos de estiramento 22 pode ser utilizado para aquecer os filamentos para uma temperatura entre a temperatura de transição de vidro dos filamentos e 200°C antes do estiramento.

Uma forma de realização preferida é mostrada na Fig. 2, em que um jacto auxiliar de estiramento de fluido quente 32 é utilizado para aquecer os filamentos a uma temperatura de transição de vidro e 200°C. O fluido quente pode ser ar ou vapor. Quando se usa uma jacto de vapor, é removido uma grande quantidade de acabamento dos filamentos e é necessário aplicar um acabamento de estiramento posterior com o aplicador 34.

Os filamentos passam a seguir por uma eventual alteração do pino direccional 20 e depois dos rolos de estiramento 22, que são mantidos a uma temperatura entre 120° e 200°C para provocar recozimento. A temperatura deve ser de pelo menos de cerca 120°C, para aquecer o fio para que lhe seja conferido volume. O aquecimento do fio a uma temperatura superior a cerca de 200°C pode fazer com que ele se funda nos rolos quentes. A relação de estiramento dos filamentos é controlada regulando-se as velocidades dos rolos de alimentação e/ou os rolos de estiramento até o alongamento de ruptura dos filamentos se situar -7-

f

\ entre 10 e 90%, de preferência 20-70%. Isto corresponde tipicamente a uma relação de estiramento entre cerca de 3 e 4,5.

Os rolos de estiramento 22 enviam os filamentos para uma unidade de volume a jacto 24, tal como a descrita na Pat. dos E.U.A. No. 3.525.134 (cuja revelação é aqui incorporada como referência), onde os filamentos são sujeitos a sopro e deformados em três direcções com fluido de volume quente, nomeadamente ar ou vapor. O fluido quente deve estar a uma temperatura pelo menos igual à dos rolos de estiramento 22, de preferência entre 120 e 220°C. O fio de filamento contínuo volumoso (FCV), tendo um pregueado curvilíneo tridimensional de espaçamento aleatório, é a seguir arrefecido para uma temperatura inferior à da temperatura de transição de vidro dos filamentos, enquanto o fio está num estado de tensão de aproximadamente 0 cN/dtex (0 gpd) para que não seja tirada uma grande quantidade de pregueado. O arrefecimento pode ser obtido por uma série de meios comercialmente disponíveis. Numa forma de realização preferida, o fio de FCV é lançado da unidade de volume 24 para um tambor rotativo 26, que possui uma superfície perfurada, através da qual se dá a sucção do ar. Como auxiliar do arrefecimento, pode-se usar um eventual dispositivo de tempera de refrigerante pulverizado 28 de água. Os filamentos passam a seguir pelo rolo 30 e são enrolados a uma velocidade pelo menos 10% inferior à dos rolos de estiramento. A velocidade de enrolamento é mantida pelo menos cerca de 10% abaixo da dos rolos de estiramento, porque um andamento a uma velocidade superior provocaria a diminuição do prosseguimento do pregueado e o aumento da contracção do fio.

Na unidade de volume descrita na Pat. dos E.U.A. No. 3.525.134, os filamentos adquirem não só volume, mas também se entrelaçam. Quando se utilizam outras unidades de volume, pode ser necessário um passo de -8-

entrelaçamento separado, antes do enrolamento. Qualquer processo comum no mercado pode ser usado para entrelaçar o fio.

Combinando-se os passos de fiação, estiramento e texturação num único processo, como descrito nas formas de realização precedentes, conferem uma elevada produtividade e obtém-se um fio uniforme e reprodutível. Os passos descritos anteriormente podem evidentemente ser também utilizados num processo de separação.

Os fios de filamentos contínuos e volumosos deste invento têm uma viscosidade intrínseca entre 0,6 e 1,3, um APF de engrossamento para fervura entre 20 e 95%, um grau de contracção de 0 a 5%, um denier por filamento entre 4,44 e 27,75 dtex (4 e 25 denier) e um denier total entre 777 e 5550 dtex (700 e 5000 denier). A tenacidade situa-se na gama de 1,3 a 3,8 cN/dtex (1,2 a 3,5 gpd) e o alongamento de ruptura situa-se entre 10 a 90%, de preferência 20 a 70%. Embora estes fios de FCY sejam particularmente úteis em tapetes ou carpetes, o seu uso final pode também incluir outras tapeçarias e forro de paredes. Os fios possuem uma excelente recuperação a flexão (como definido nos Métodos de Teste abaixo referidos) de pelo menos 65%, enquanto que a do fio de FCV de tereftalato de poli(etileno) tem uma recuperação inferior a cerca de 40% e o fio de FCV de tereftalato de poli(butileno) é inferior a cerca de 60%. A recuperação de flexão é indicativa de quão boa é a elasticidade do fio para poder voltar à sua geometria original depois da remoção de uma carga. Quanto mais elevada for a percentagem de recuperação, maior é a capacidade do fio para voltar à sua geometria original. No caso de um tapete, a elevada recuperação de flexão implica boa resistência de calçamento (retenção da altura da felpa).

Para além das suas superiores características de flexão, os fios de FCV de pregueado curvilíneo tridimensional aleatório do presente invento são especialmente úteis em tapetes devido à natureza do pregueado. Estes fios pregueados curvilíneos têm uma elevada estabilidade do pregueado. Os fios que possuem outras formas de pregueado, tais como pregueado helicoidal temperado assimetricamente, podem ter uma fraca força de regeneração de pregueado (ou estabilidade de pregueado) e assim o pregueado é permanentemente desfeito durante os passos normais de fabrico de tapetes. Muito pouco do pregueado curvilíneo é permanentemente desfeito dos fios deste invento durante o fabrico de tapetes. De igual modo, os fios com pregueado curvilíneo tridimensional aleatório não têm a capacidade de se amontoar uns sobre os outros. Os fios pregueados não aleatoriamente podem amontoar-se uns sobre os outros (situação por vezes definida como “seguindo o líder”). Este amontoado faz com que a felpa do tapete resultante seja menos volumosa e, por isso, é sempre necessário mais fio para se obter a superfície desejada.

Os tapetes feitos de fios de FCV deste invento podem ser feitos das várias maneiras conhecidas pelos técnicos da especialidade. Tipicamente, uma série de fios são entrançados em pregas (1,4 a 2,6 laçadas por cm - 3,5 a 6,5 fios laçadas por polegada) e concreccionados a quente (132° a 143°C - 270° a 290°F) num dispositivo como um autoclave, Suessen® ou Superba® e a seguir felpados num forro primário. Um adesivo de latex e um segundo forro são a seguir aplicados. Os tapetes do tipo de felpa recortada, possuindo uma altura de felpa de 0,64 a 2,54 cm (0,25 a 1 polegada) os tapetes de felpa em zigue-zague, possuindo uma altura de felpa de 0,318 a 0,953 cm (0,125 a 0,375 polegadas) podem ser feitos com estes fios de FCV. Os pesos dos tapetes são tipicamente de 593 a 2133 g/m2 (25 a 90 onças por jarda quadrada).

Surpreendentemente, os tapetes deste invento apresentam uma superior conservação de textura (como definido no processo experimental seguinte), nomeadamente pelo menos uma conservação de altura de felpa de 4,0 - 10-

(como definido no processo experimental seguinte) de pelo menos 90%, de preferência pelo menos 95%, e uma classificação relativa a nódoas de pelo menos 4,0. Tapetes de construção e fios similares, mas com exclusão de tereftalato de poli(etileno) têm conservações de textura inferiores a 3,5 e conservações de altura de felpa inferiores a 90% e uma classificação relativa a nódoas de cerca de 3,5. Tapetes de construção e fios similares, mas com exclusão de tereftalato de poli(butileno) têm conservação de textura inferiores a 2,0 e conservação de altura de felpa inferiores a 90% e uma classificação relativa a nódoas de cerca de 4.

Processos Experimentais

Viscosidade Intrínseca

Esta é a viscosidade de uma solução de polímero ou fio de poliéster a 0,32%, em peso, num solvente misto de 25 partes de ácido trifluoroacético e 75 partes de cloreto de metileno (volume/volume) medidas num viscosímetro Ostwald-Cannon-Fenske série 50 a 25°C.

Alongamento de pregueado em feixe de engrossamento para a fervura (APF) O alongamento de pregueado em feixe (APF) é o valor relativo ao alongamento de uma amostra de fio preparado para fervura e acondicionado sob tensão de 0,11 cN/dtex (0,10 gramas/denier), expresso em termos de percentagem do comprimento da amostra não sujeita a tensão. No procedimento de preparação para fervura, uma amostra de fio com um comprimento de cerca de 1 metro é enrolada num estado de distensão para dentro de uma lata perfurada com 10 cm de diâmetro, e depois imersa durante três minutos em água em ebulição rápida a 100°C. A amostra e a lata são a seguir retiradas da água e mergulhadas e retiradas de água à temperatura ambiente para arrefecer a amostra. A amostra é a seguir centrifugada para remoção de água em excesso, seca num forno de ar quente a 100°-110°C durante uma hora e a seguir acondicionada durante pelo menos uma hora antes da medição do APF. Uma amostra do teste com 50 cm de comprimento (Cl), num estado de distensão, é colocada numa posição vertical. A amostra é então esticada colocando-se cuidadosamente um peso no fio para produzir uma tensão de 0,11 ±0,02 cN/dtex (0,10 ±0,02 grama/denier). O comprimento alongado (C2) é lido depois da tensão ter sido aplicada durante pelo menos três minutos. O valor de FCV, em percentagem, é então calculado como 100 (C2-C1)/C1. Os resultados são normalmente registados como médias de três testes por amostra.

Grau de Contracção O grau de contracção é a alteração do comprimento alongado do fio ou fibra que ocorre quando o fio ou a fibra são tratados num estado de distensão em água em ebulição a 100°C. Para determinar o grau de contracção do fio filamentoso contínuo, é atado um bocado da amostra acondicionada de fio para formar uma laçada com um comprimento de 65 a 75 cm. A laçada é suspensa num gancho num painel de medidores e um peso de 125 gramas é suspenso na outra extremidade da laçada. É medido o comprimento da laçada para se obter o anterior comprimento para a fervura (Cl). O peso é a seguir retirado da laçada. A amostra é livremente envolvida num pedaço de pano de trama aberta (e.g., gaze grosseira de algodão), colocada em água em ebulição a 100°C durante 20 minutos, retirada da água, centrifugada, retirada do pano e deixada secar em suspensão em condições ambientais antes de ser submetida ao usual acondicionamento antes de voltar a ser medida. A laçada seca, acondicionada é a seguir recolocada em suspensão no painel de medidores, o peso de 125 gramas é substituído e o comprimento da laçada é medido como anteriormente para se obter o posterior comprimento para a fervura (C2). O grau de contracção do fio, expresso em percentagem, é então calculado como 100 (C1-C2 )/Cl e, como aqui registado é a média de três dessas medições para um dado fio. -12-

yrv I

Recuperação de Flexão

Este teste dá informação sobre as propriedades de recuperação da fibra. A técnica usada é descrita por Prevorsek, Butler and Lamb (Text.Res. J.. Janeiro de 1975, págs. 60-67). Neste teste, o fio é suspenso sobre um arame de 0,008 cm (0,003 polegada) de diâmetro sob uma carga de 800 mg em cada extremidade do fio durante 60 segundos. O teste é realizado a 24°C e a uma humidade relativa (HR) de 57%. O filamento é a seguir retirado e é imediatamente medido o valor da “recuperação”. Um valor de 0 graus significaria que não teria havido recuperação. Um valor de 180 graus corresponde a uma recuperação completa.

Teste de Sujidade

Uma amostra de aproximadamente 15,24 cm (6 polegadas) por 15,24 cm (6 polegadas) é cortada de um tapete. E utilizado um agente de sujidade de café quente (a aproximadamente 50°C). A amostra do tapete é colocada numa superfície lisa não absorvente; 20 ml do agente de sujidade de café são derramados sobre a amostra de uma altura de 30,48 cm (12 polegadas) acima da superfície do tapete e a amostra é a seguir deixada em repouso durante 24 horas. Para delimitar a mancha, pode ser colocado sobre o tapete um cilindro com aproximadamente 5,08 cm (2 polegadas) de diâmetro e o agente de sujidade pode ser derramado através dele. O excesso de mancha é enxugado com um pano branco limpo ou com uma toalha de papel branca e limpa ou esfregado tanto quanto possível. O enxugamento é sempre executado a partir do canto exterior da parte manchada em direcção ao meio, para evitar que a nódoa alastre. É aplicada água fria com um pano branco limpo ou com uma esponja sobre a zona manchada, esfregando suavemente a felpa da esquerda para a direita e depois invertendo a direcção da direita para a esquerda. O excesso é enxugado. E aplicada uma solução detergente de limpeza (15 g de detergente TIDE misturado -13- -13-

η I em 1000 ml de água e deixada até à temperatura ambiente antes da utilização) com um pano branco limpo ou com uma esponja directamente sobre a nódoa, esfregando suavemente a felpa da esquerda para a direita e depois invertendo a direcção da direita para a esquerda. Toda a nódoa é tratada no sentido do comprimento para a base da felpa e a seguir repete-se o enxugamento. O tratamento com água fria é repetido e o tapete é enxugado profundamente para retirar a nódoa e a solução de limpeza.

Os passos de água fria e limpeza com detergente são repetidos até a nódoa não ser mais visível ou até se não obterem mais progressos na remoção da nódoa. O tapete é enxuto completamente para absorção de toda a humidade. A resistência às nódoas do tapete é visualmente determinada pela quantidade da cor deixada na zona manchada do tapete depois do seu tratamento de limpeza. A escala utilizada é: 5 = inexistência de nódoa 4 = nódoa ligeira 3 = nódoa visível 2 = nódoa considerável 1 = nódoa forte

Conservação de Textura

Os dados relativos à conservação de textura são obtidos sujeitando-se os tapetes de teste a 11 000 ciclos de passadas humanas e determinando-se visualmente uma classificação baseada no grau de calçamento em contraste com um conjunto de amostras de controlo. A conservação de textura é registada numa escala de 1 a 5, correspondendo uma classificação de 5 a uma amostra de controlo não testada, correspondendo uma classificação de 4 a uma amostra ligeiramente gasta, 3 a uma amostra moderadamente gasta, 2,5 ao ponto de

- 14- viragem entre desgaste aceitável a inaceitável, correspondendo 2 a desgaste claramente inaceitável e correspondendo 1 a uma amostra extremamente calcada.

Conservação da Altura da Felpa A conservação da altura da felpa, em termos percentuais, é 100 vezes a relação da altura da felpa dos tufos do tapete após 11 000 ciclos de passagem para a altura da felpa dos tufos do tapete antes das passagens.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Um polímero de tereftalato de poli(trimetileno) com uma viscosidade intrínseca de 0,90 e uma humidade inferior a 50 ppm foi fiado através de um bocal de máquina de fiar com 160 furos em dois segmentos, tendo cada um 80 filamentos tendo cada 80 filamentos uma secção transversal trilobal com um rácio de modificação (RM) de 1,7. A temperatura do polímero antes do conjunto de fiação foi controlada a cerca de 260° ±1°C e a velocidade de fiação era de 335 gramas por minuto. Os filamentos fundidos foram a seguir rapidamente temperados numa chaminé, onde ar de arrefecimento a 10°C foi soprado através dos filamentos a 8,5 m3/min (300 pés cúbicos/min). Os filamentos foram esticados por um rolo de alimentação não aquecido rodando a uma velocidade de superfície de 576 m/min (630 jardas/min) através da zona de têmpera e a seguir revestidos com um lubrificante (576 m/min) para estiramento e pregueamento. Os fios revestidos foram passados através de um jacto de estiramento a vapor e um aplicador de acabamento de jacto de estiramento posterior, em direcção a um par de rolos de estiramento aquecidos que rodavam a 1991 m/min (2177 jardas/min) (rácio de estiramento de 3,45 X). A temperatura do jacto de estiramento era de 200°C e a temperatura dos rolos de estiramento era de 180°C. Os fios foram a seguir conduzidos para um jacto de volume de colisão - 15-

dupla (ar quente a 195°C), semelhante ao descrito na Pat. dos E.U.A. No. 3.525.134 de Coon, para formar dois fios de filamentos contínuos volumosos de 1333 dtex (1200 denier), 16,7 dtex (15 denier) por filamento. Os fios apresentavam um grau de contracção = 2,44%, tenacidade = 2,29 cN/dtex (2,08 gramas por denier - gpd), alongamento = 20,5%, módulo = 58,51 cN/dtex (53,68 gpd), um APF de preparação para fervura = 57,6%.

Antes de se determinar a recuperação de flexão, os fios foram entrelaçados em dobras (4x4) e concreccionados a quente num autoclave a 138°C (280°F). Os valores da recuperação de flexão são indicados na Tabela I.

Exemplo 2 (comparativo)

Um polímero de tereftalato de poli(etileno) de classe comercial, código 1914F vendido por Du Pont, foi fiado em fio de secção transversal trilobal de 1333 dtex (1200 denier), 16,7 dtex (15 denier) por filamento com um RM de 1,7, utilizando-se o processo descrito no Exemplo 1, com a excepção de não ser necessária uma aplicação de acabamento de jacto de estiramento posterior. As temperaturas de fiação (290°C), rolo de estiramento (190°C) e jacto de volume (220°C) foram também superiores às do Exemplo 1 devido à mais elevada temperatura de fusão do tereftalato de poli(etileno) relativamente ao tereftalato de poli(trimetileno). O fio apresentou um grau de contracção = 4,11%, tenacidade = 3,96 cN/dtex (3,63 gpd), alongamento = 27,8%, módulo = 50,03 cN/dtex (45,90 gpd) e um APF de preparação para fervura = 66,3%.

Os valores da recuperação de flexão em dobras, concreccionados a quente são indicados na Tabela I.

Exemplo 3 (comparativo)

Um polímero de tereftalato de poli(butileno) de classe comercial, - 16-

RYNITE 6131 vendido por Du Pont, foi fiado em fio de secção transversal trilobal de 1333 dtex (1200 denier), 16,7 dtex (15 denier) por filamento com um RM de 1,7, utilizando-se o processo descrito no Exemplo 1, mas sem aplicação do jacto auxiliar de estiramento aquecido a vapor e de acabamento de jacto de estiramento posterior. A temperatura de fiação foi ligeiramente inferior (247°C) devido à inferior temperatura de fusão do polímero. O fio apresentou um grau de contracção = 0,4%, tenacidade = 3,04 cN/dtex (2,79 gpd), alongamento = 12,8, módulo = 46,95 cN/dtex (43,07 gpd) e um APF de preparação para fervura = 74,6%.

Os valores da recuperação de flexão para os fios concreccionados a quente enrolados em pregas são indicados na Tabela I.

Tabela I

Amostra

Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3

Recuperação 119,4 71,3 107,9

Os dados da Tabela I revelam que os fios de FCY de tereftalato de poli(trimetileno) do Exemplo 1 têm uma recuperação de flexão superior à dos fios do Exemplo 2 [tereftalato de poli(etileno)] ou do Exemplo 3 [tereftalato de poli(butileno)]. Por conseguinte, os fios do Exemplo 1 devem possuir uma melhor conservação de altura de felpa (resistência ao calçamento) em tapetes.

Exemplo 4

Os fios de teste fabricados nos Exemplos 1, 2 e 3 foram entrelaçados em dobras de 4 x 4 laçadas por 2,54 cm (por polegada), concreccionados a quente em autoclave a 138°C (280°F) e tufados em felpa com - 17- uma altura de 1,6 cm (5/8 polegada), e formaram tapetes de felpa recortada de 948 gm (40 onças por jarda quadrada) numa máquina de tufar calibrada a 0,32 cm (1/8 polegada). Os tapetes foram tingidos num Beck numa cor azul médio com pigmentos dispersos. Os tapetes feitos com os fíos dos Exemplos 1 e 2 apresentavam uma boa definição de tufo destacado com grande precisão. O tapete feito com os fios do exemplo 3 apresentaram uma definição de tufo muito fraca. Ele parecia um artigo feito de feltro em vez de um tapete de tecido de lã macio e lustroso. Os resultados de teste de conservação de textura, conservação de altura de felpa e de manchamento são revelados na Tabela II.

Tabela II

Fio de tanete Classificação de Textura Conservação de Altura de felpa Classificação de Manchamento Exemplo 1 4,0 97% 4,5 Exemplo 2 3,4 89% 3,5 Exemplo 3 2,0 89% 4,0

Surpreendentemente, os tapetes feitos com fios FCV de tereftalato de poli(trimetileno) do Exemplo 1 têm uma conservação de textura e conservação de altura de felpa significativamente melhor do que os tapetes de fios quer de tereftalato de poli(etileno) (Exemplo 2), quer de tereftalato de poli(butileno) (Exemplo 3).

Lisboa, 23 de Agosto de 2001

ALBERTO CANELAS Agente Oficial da Propriedade Industrial RUA VICTOR CORDON, 14 1200 LISBOA

Claims

-1 -

Γ I <-A REIVINDICAÇÕES 1. Um processo para o fabrico de filamentos contínuos entrelaçados e volumosos, compreendendo os passos de: a) se extrudir polímero de tereftalato de poli(trimetileno) fundido a uma temperatura entre 245°C e 285°C através de um bocal de máquina de fiar para formar filamentos, tendo o referido polímero de tereftalato de poli(trimetileno) uma viscosidade intrínseca situada na gama de 0,6 a 1,3 e um teor em água inferior a 100 ppm, em peso; b) se arrefecer os filamentos por meio de um fluxo de gás radial ou fluxo de gás transversal a uma velocidade de pelo menos 0,2 a 0,8 m/seg; c) se revestir os filamentos com um acabamento de trefilagem em fio; d) se aquecer os filamentos a uma temperatura superior à temperatura de transição de vidro dos filamentos, mas inferior a 200°C, antes do estiramento dos filamentos; e) se estirar os filamentos entre um conjunto de rolos de alimentação e um conjunto de rolos de estiramento para um rácio de estiramento suficientemente elevado de modo a que o alongamento de ruptura dos filamentos estirados se situe entre 10 e 90%, sendo a temperatura dos rolos de estiramento de 120° a 200°C; f) se introduzir os filamentos estirados provenientes dos rolos de estiramento a uma velocidade de pelo menos 800 m/min para uma unidade de dilatação a jacto de fluido quente e tomando-se os filamentos estirados volumosos e entrelaçados na unidade de dilatação a jacto de fluido quente, sendo os filamentos soprados e deformados em três dimensões com fluido dilatador muito quente tendo uma temperatura pelo menos tão elevada como a dos rolos de estirar, para que se formem filamentos contínuos volumosos e entrelaçados com -2-

η κ. \ «~Ι pregueado curvilíneo tridimensional de espaçamento aleatório; g) se arrefecer os filamentos contínuos volumosos e entrelaçados para uma temperatura inferior à temperatura de transição de vidro dos filamentos; e h) se enrolar os filamentos a uma velocidade pelo menos 10% inferior à dos rolos de estiramento.
2. Um processo para o fabrico de filamentos contínuos entrelaçados e volumosos de tereftalato de poli(trimetileno), compreendendo os passos de: a) se extrudir polímero de tereftalato de poli(trimetileno) fundido a uma temperatura entre 245°C e 285°C através de um bocal de máquina de fiar para formar filamentos, tendo o referido polímero de tereftalato de poli(trimetileno) uma viscosidade intrínseca situada na gama de 0,6 a 1,3 e um teor em água inferior a 100 ppm, em peso; b) se arrefecer os filamentos por meio de um fluxo de gás radial ou fluxo de gás transversal a uma velocidade de pelo menos 0,2 a 0,8 m/seg; c) se revestir os filamentos com um acabamento de trefilagem em fio; d) se aquecer os filamentos a uma temperatura superior à temperatura de transição de vidro dos filamentos, mas inferior a 200°C, antes do estiramento dos filamentos; e) se estirar os filamentos entre um conjunto de rolos de alimentação e um conjunto de rolos de estiramento para um rácio de estiramento suficientemente elevado de modo a que o alongamento de ruptura dos filamentos estirados se situe entre 10 e 90%, sendo a temperatura dos rolos de estiramento de 120° a 200°C; f) se introduzir os filamentos estirados provenientes dos rolos de estiramento a uma velocidade de pelo menos 800 m/min para uma unidade de -3-

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dilatação a jacto de fluido quente e tomando-se os filamentos estirados volumosos na unidade de dilatação a jacto de fluido quente, sendo os filamentos soprados e deformados em três dimensões com um fluido dilatador muito quente tendo uma temperatura pelo menos tão elevada como a dos rolos de estirar, para que se formem filamentos contínuos volumosos com pregueado curvilíneo tridimensional aleatório; g) se arrefecer os filamentos contínuos volumosos para uma temperatura inferior à temperatura de transição de vidro dos filamentos; h) se entrelaçar os filamentos contínuos volumosos arrefecidos; e i) se enrolar os filamentos a uma velocidade que é pelo menos 10% inferior à dos rolos de estiramento.
3. Um processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, em que os passos são combinados num processo contínuo.
4. Um processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, em que os passos de fiação, estiramento e enrolamento são utilizados num processo de separação.
5. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que o arrefecimento dos filamentos extrudidos é realizado numa chaminé de tempera.
6. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, em que o referido gás é ar.
7. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, em que os rolos de alimentação estão à temperatura 1 -4-

ambiente e os filamentos são aquecidos por um dispositivo de aquecimento colocado entre os rolos de alimentação e os rolos de estiramento.
8. Um processo de acordo com a reivindicação 7, em que o referido dispositivo de aquecimento é um jacto auxiliar de fluido de estiramento muito quente.
9. Um processo de acordo com a reivindicação 8, em que o fluido quente no referido jacto auxiliar de fluido de estiramento é ar ou vapor e em que, se o jacto de fluido é vapor, o processo compreende ainda o passo de se revestir os filamentos estirados com um acabamento de estiramento posterior antes de se introduzir os filamentos na unidade de volume.
10. Um processo de acordo com a reivindicação 7, em que o referido dispositivo de aquecimento é um pino de tracção aquecido.
11. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, em que a temperatura dos rolos de alimentação é superior à temperatura de transição de vidro dos filamentos, mas inferior a 200°C.
12. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que os filamentos são estirados a um rácio de estiramento suficientemente elevado para que o alongamento de ruptura dos filamentos seja 20 a 70%.
13. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que a temperatura do fluido de volume é de 120°C a 220°C. -5- O* Â# --v \
14. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que o arrefecimento do fio de filamentos volumosos, ou volumosos e entrelaçados é executado enquanto o fio está num estado de tensão de 0 cN/dtex (0 grama por denier).
15. Um processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, em que os filamentos contínuos volumosos são arrefecidos para uma temperatura inferior à temperatura de transição do vidro num tambor rotativo tendo uma superfície perfurada através da qual o ar é aspirado.
16. Um fio não entrançado pregueado e não concreccionado a quente, compreendendo uma série de filamentos contínuos volumosos e entrelaçados der jacto de fluído quente tendo um pregueado curvilíneo tridimensional, em que os referidos filamentos são de tereftalato de poli(trimetileno) possuindo uma viscosidade intrínseca de 0,6 a 1,3 e em que o referido fio tem um APF de engrossamento de preparação para fervura de 20 a 95% e um grau de contracção de 0 a 5%.
17. Um fio de acordo com a reivindicação 16, em que o referido fio tem um dtex total entre 777 e 5550 dtex (700 e 5000 denier).
18. Um fio de acordo com a reivindicação 16, em que os referidos filamentos têm um dtex por filamento entre 4,44 e 27,75 dtex (4 e 25 denier).
19. O fio de acordo com a reivindicação 16, em que o referido fio tem uma tenacidade entre 1,3 e 3,8 cN/dtex (1,2 e 3,5 gramas por denier). -6- ί s ’’
20. Ο fio de acordo com a reivindicação 16, 17, 18 ou 19, em que os referidos filamentos têm um alongamento de ruptura entre 10 e 90%.
21. O fio de acordo com a 20, em que os referidos filamentos têm uma alongamento de ruptura entre 20 e 70%.
22. Um fio entrançado pregueado e concreccionado a quente, possível de obter por entrançamento pregueado e concreccionamento a quente de uma série de fios de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 21, em que o concreccionamento a quente foi realizado a uma temperatura situada na gama de 132°C a 143°C (270°F a 290°F).
23. O fio de acordo com a reivindicação 22, em que o fio é concreccionado a quente num autoclave.
24. O fio de acordo com a reivindicação 22 ou 23, em que o fio tem um nível de entrançamento pregueado de pelo menos 1,4 laçadas por cm (3,5 laçadas por polegada).
25. O fio de acordo com a reivindicação 22, 23 ou 24, em que o fio tem 1,4 a 2,6 laçadas por cm (3,5 a 6,5 laçadas por polegada).
26. Um tapete constituído por tufos de fios entrançados pregueados e concreccionados a quente, sendo os referidos fios de tereftalato de poli(trimetileno), tendo uma viscosidade intrínseca entre 0,6 e 1,3 e contendo múltiplos filamentos contínuos volumosos e entrelaçados de jacto de fluído quente, tendo um pregueado curvilíneo tridimensional aleatório, em que os referidos filamentos, antes do entrançamento pregueado e concrecção a quente tinham um APF de preparação para fervura de 20 a 95% e um grau de contracção -7-

de 0 a 5%.
27. Um tapete de acordo com a reivindicação 26, em que o referido fio tem um denier total entre 777 e 5550 dtex (700 e 5000 denier).
28. Um tapete com a reivindicação 26 ou 27, em que os referidos filamentos têm um denier por filamento entre 4,44 e 27,75 dtex (4 e 25 denier).
29. Um tapete de acordo com a reivindicação 26, 27 ou 28, em que o fio tem 1,4 a 2,6 laçadas por cm (3,5 a 6,5 laçadas por polegada).
30. Um tapete de acordo com a reivindicação 26, 27, 28 ou 29, em que o referido tapete tem um peso entre 848 e 3052 g/m2 (25 a 90 onças por jarda quadrada).
31. Um tapete de acordo com a reivindicação 26, em que o referido tapete é um tapete de tipo de felpa recortada.
32. Um tapete de acordo com a reivindicação 31, em que o tapete de tipo de felpa recortada tem uma altura de felpa entre 0,6 e 2,5 cm (0,25 e 1 polegada).
33. Um tapete de acordo com a reivindicação 26, em que os fios entrançados pregueados foram concreccionados a quente num autoclave a uma temperatura de 132°C a 143°C (270° a 290°F) e em que os fios entrançados pregueados concreccionados a quente foram felpados num forro primário, foi aplicado um adesivo de latex à parte posterior do forro primário depois do processo de formação de felpa e um forro secundário foi a seguir aplicado à parte -8- posterior do forro primário. Lisboa, 23 de Agosto de 2001 Vv --* ALBERTO CANELAS Agente Oficial da Propriedade Industrial RUA VICTOR CORDON, 14 1200 LISBOA