PT80850B - Processo para a preparacao de composicoes liquidas curaveis de polimeros terminados em epoxi e em mercaptano - Google Patents

Processo para a preparacao de composicoes liquidas curaveis de polimeros terminados em epoxi e em mercaptano Download PDF

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PT80850B
PT80850B PT80850A PT8085085A PT80850B PT 80850 B PT80850 B PT 80850B PT 80850 A PT80850 A PT 80850A PT 8085085 A PT8085085 A PT 8085085A PT 80850 B PT80850 B PT 80850B
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mercaptan
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epoxy
terminated polymer
terminated
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Timothy Charles Philip Lee
Thomas P Ross
Original Assignee
Morton Thiocol Ltd
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Publication date
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Publication of PT80850B publication Critical patent/PT80850B/pt

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Landscapes

  • Epoxy Resins (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Description

Descrição Viscosidade Partes em peso do ageii
química 25°C te de cura para 100
partes de:
(a) ADUTO (b) ΕΡΟΧΙ N0 CON TROLO
Anchor 1608 Aduto amina, alifatica liquido 36 12,5 25
Ancamina 1768 Amina alifatica liquida activada 3 10 20
Ancamida 502 Amina amido alifatica liquida 3,5 25 50
Ancamina MCA Amina ciclo-alifatica liquida 2,5 27,5 55
Trietilenetetramina Amina alifatica liquida 5 10
OS OBJECTIVOS DO ESTUDO DE CURA FORAM:
1. Observar a miscibi1 idade do agente de cura com a resina durante a mistura
2. Medir o tempo de gel, tempo livre de junção e exotermia de cada sistema agente de cura/resina.
3. Medir a dureza da cura destes sistemas.
4. Medir o aumento do volume dos produtos curados depois de imersão em água â temperatura ambiente e 60°C.
V
-53V
Até agora foram estudados os
seguintes Adutos e as correspondentes resinas de controlo.
EPIKOTE 816 + LP-3
EPIKOTE 816 + LP-33
EPIKOTE 213 + LP-3
EPIKOTE 213 + LP-33
Os resultados do estudo de
cura são indicados nos Quadros 17 a 28 e resumidos abaixo. Dependendo da propriedade requerida, são feitas recomendações sobre a selecção dos agentes curativos £ partir dos que foram estudados.
ADUTO EPOXI EM EXCESSO EPIKOTE 816 + LP-3 1:1
EPIKOTE 816 + LP-3 1:1
Parâmetros
Aduto optimo/miscibilidade do Curativo Cura Rápida
Resistência óptima à agua
Agente cura recomendado
Anchor 1608 Ancamine MCA
Anchor 1608
Tetraetileno tetramina
Ancamina 1768, Ancamida 502 a Trietileno tetramina com imersão a 60°C e Trietileno tetramina com imersão a 22°C
ADUTO EPOXI EM EXCESSO EPIKOTE 816 + LP-33 1:1
Parametro Agente de cura recomendado
Aduto optimo/Miscibi1 idade
do Curativo Anchor 1608
Cura rápida Anchor 1608
Resistência óptima à agua Trietileno Tetramina
ou Ancamina 1768 com imersão a 60°C Trietileno tetramina ou ancamina 1768 ou ancamina 50 a 22°C
9 ·
ADUTO EPOXI EM EXCESSO EPIKQTE 213 + LP-3 1:1
Parametro Agente de cura recomendado
} Aduto óptimo/miscibi1 idade do Curativo Anchor 1608
Ancamina MCA
Cura rapida Anchor 1608
Resistência óptima à agua Ancamida 502 ou TrieI tileno tetramina
' com imersão a 60°C
Ancamina 1768 com imersão a 22°C
ADUTO EPOXI EM EXCESSO EPIKQTE 213 + LP-33 1:1
Parametro
Agente de cura recomendado
Aduto óptimo/miscibi1 idade
do Curativo Anchor 1608
Ancamida 502
Cura rapida Anchor 1608
Resistência óptima â agua Trietileno tetramina
com imersão a 60°C Ancamina 1768 com imersão a 22°C
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68Exemplo 18
Foram testadas as propriedades fisicas de um aduto Epikote 1001 + LP-33 1:0,25. 0 aduto
foi avaliado como um revestimento não preenchido, aplicado com espátula, em placas de aço macio com projecção por descarga. O revestimento foi curado com Ancamina 1608, uma amina?. alifática. As caracteristicas da cura do revestimento são indicados no Quadro que se segue:
ADUTO CONTEÚDO EM ANCAMINA TEMPO LIVRE DE
EPOXIDO DO NIVEL 1608 FIXAÇÃO DE PELI
ADUTO phr CULA FINA
MOLES KG-1
EPIKOTE 1001 + LP-33 1:0,25 1,03 4,12
Foram preparadas duas amostras do aduto, diferindo apenas na espessura do revestimento.
As amostras avaliadas, quanto à adesão, impacto, pulverização salina e resistência UV.
) Os resultados do teste são indicados como se segue:
AMOSTRA B
AMOSTRA A
Espessura do revestimento (u) 300-350
da adesão desenvolvimento-cru
zado* 0
Impacto inverso (lbs polegada) 160
Impacto directo (libs polegada) 160
110-260
0
160
80
DEPOIS DE 312 HORAS DE EXPOSIÇÃO A UV
Desenvolvimento-cruzado da adesão 0
Impacto inverso (lbs polegada) 160
DEPOIS DE 200 HORAS DE EXPOSIÇÃO A PULVERIZAÇÃO SALINA
Desenvolvimento cruzado da adesão 0
Proteccão à Corrosão Sem aumento da
corrosão
sem perda de adesão
Sem perda de flexibilidade
" O desenvolvimento-cruzado da adesão é avaliado numa escala graduada de zero a seis. Uma leitura de zero indica adesão excelente. Uma leitura de seis = pouca adesão.
MICROESTRUTURA DO ADUTO
Amostras curadas do Aduto Epoxi em Excesso Epikote 213 + LP-33 1:1 e o controlo Epikote 213 + LP-33 1:1 foram submetidas a exame por Microscopia Electrónica de Transmissão quanto à sua microestrutura.
Foram analisadoas três amostras:
a) Controlo Epikote 213 +LP-33 1:1 curado à temperatura ambiente com 10 pbw de EH-330.
b) Aduto Epoxi em Excesso Epikote 213 + LP-33 1:1 ourado â temperatura ambiente com 10 pbw de EH-330.
c) Aduto Epoxi em Exeesso Epikote 213 + LP-33 1:1 curado durante 1 hora a 60°C com 10 pbw de EH-330.
Preveniu-se que as três amostras revelariam uma microestrutura diferente devido aos seus diferentes métodos de manufactura e temperaturas da cura.
Os resultados do teste são os seguintes:
1. Todas as amostras têm uma microestrutura indicativa de materiais de duas fases.
2. A fase dispersa que se pensa ser LP-33 tem uma dispersão mais fina na amostra de Aduto Epoxi em Excesso curada à temperatura ambiente. O grau de dispersão foi avaliado na seguinte ordem:
Aduto Curado à Temp. Ambiente"^, Controlo LP/Epoxi^ Aduto Curado a 60°C.

Claims (23)

  1. REIVINDICAÇÕES
    lâ.- Processo para preparar
    uma composição polimérica curável caracterizado por se fazer reagir um polimero com terminação epoxi tendo pelo menos dois grupos epoxi por molécula com um polímero com terminação mercaptano tendo pelo menos dois grupos mercaptano por molécula, em que um dos referidos polímeros está em excesso estoiquiométrico pelo que o produto final contem um copolímero liquido curável tendo grupos livres epoxi ou mercaptano e tendo uma viscosidade estável antes de ser curado.
  2. 2ã.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a reacção ser efectuada na ausência de um catalisador.
  3. 3&.- Processo de acordo com a
    reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o referido polímero com terminação epoxi ter um conteúdo de epóxido de 2 a 6 moles/kg.
  4. 4ê.- Processo de acordo com qual^ quer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polimero com terminação epoxi ser uma resina epoxi.
  5. 5â.- Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a referida resina epoxi ser uma resina sólida.
  6. 6ã.- Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o referido polimero com terminação epoxi ser uma resina liquida tendo uma viscosidade variando entre 0,5 e 20 Pas.
  7. 7ã.- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polimero com terminação epoxi ter um peso molecular médio de 250 a 600.
  8. 8&._ Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o polímero com terminação mercaptano ser um poli-sulfeto líquido.
  9. 9a.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polimero com terminação mercaptano ter uma viscosidade entre 0,5 e 2,5 Pas.
  10. 10a._ Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polímero com terminação mercaptano ter um peso molecular médio de 500 a 12.000.
    lia.- Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o referido polimero com terminação mercaptano ter um peso molecular médio de 500 a 2.000.
  11. 12a.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polímero com terminação mercaptano ter uma média de 2 a 2,5 grupos mercaptano por molécula.
  12. 13a.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o referido polímero com terminação mercaptano ter um: conteúdo de mercaptano de 1,5 a 2,5 mole/kg.
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  13. 14§.- Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por a reacção ter lugar a uma temperatura entre 10 e 120°C.
  14. 15§.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por a relação entre os grupos epóxidos nos polímeros com terminação epoxi e os grupos mercaptano nos polimeros com terminação mercaptano variar entre 2:1 e 7,5:1.
  15. 16ã.- Processo de acordo com a reivindicação 15, em que a referida relação molar varia entre 2:1 e 5:1.
  16. 17^.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por que a relação molar entre os grupos mercaptano nos polímeros com terminação mercaptano e os grupos epoxi nos polímeros com terminação epóxido variar entre 1,5:1 e 3:1.
  17. 18^.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o copolímero liquido resultante ter uma viscosidade de 100 Pas ou menos a 25°C.
  18. 19§.- Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por o copolímero liquido resultante ter uma viscosidade de 60 Pas ou menos a 25°C.
  19. 20^.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o copolímero liquido resultante ter um peso molecular varian do entre 1.600 e 5.000.
  20. 21§.- Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por o copolímero liquido re·
    -74sultante ter um peso molecular de não mais de que 3.000.
  21. 22ã.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o componente principal do copolimero liquido resultante se apresentar sob a forma de um copolimero de bloqueio ABA.
  22. 23^.- Processo de acordo com
    qualquer uma das reivindicações anteriores caracterizado por o produto de reacção ser armazenado sob a forma de um pré-polímero líquido não-cruzado e subsequentemente curado com um agente de cura de modo a formar um produto sólido.
  23. 24^.- Processo de acordo com
    a reivindicação 23, caracterizado por o pré-polímero liquido ter grupos epoxi livres e o referido agente de cura ser um catalisador amina.
PT80850A 1984-07-26 1985-07-23 Processo para a preparacao de composicoes liquidas curaveis de polimeros terminados em epoxi e em mercaptano PT80850B (pt)

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