PT94971B - Processo de obtencao de fibras de vidro susceptiveis de se decomporem em meio fisiologico e de realizacao de um produto de isolamento - Google Patents

Processo de obtencao de fibras de vidro susceptiveis de se decomporem em meio fisiologico e de realizacao de um produto de isolamento Download PDF

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Description

PATENTE DE INVENÇÃO
N2 94.971
NOME: ISOVER SAINT-GOBAIN, francesa, industrial, com sede em Les Miroirs, 18, avenue d'Alsace, 92400 Courbe voie, França.
EPÍGRAFE: PROCESSO DE OBTENÇÃO DE FIBRAS SUSCEPTÍVEIS DE SE DECOMPOREM EM MEIO FISIOLÓGICO E DE REALIZAÇÃO DE UM PRODUTO DE ISOLAMENTO
INVENTORES: ISABELLE COHEN - SYLVIE THELOHAN HANS FURTAK - HARMUT TIESLER
Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 42 da Convenção da União de Paris de 20 de Março de 1883.
França, sob o n° FR 89 10834, em 11 de Agosto de 1989 e sob o n° FR 90 01497, em 9 de Fevereiro de 1990.
Memória descritiva referente ao pedido de patente de invenção em nome de Isover Saint-Gobain, francesa, industrial, com sede em Les Miroirs, 18, avenue d'Alsace, 32400 Courbevoie, França, para :
PROCESSO DE OBTENÇÃO DE FIBRAS DE VIDRO SUSCEPTIVEIS
DE SE DECOMPOREM EM MEIO FISIOLOGICO E DE REALIZAÇAO
DE UM PRODUTO DE ISOLAMENTO
A presente invenção diz respeito ao domínio das fibras de vidro ; visa mais precisamente as fibras de vidro cuja composição é tal que elas se degradam desde que estejam em contacto com um meio fisiológico.
isolamento térmico e acústico das construções é mais frequentemente realizado a partir de produtos constituídos essencialmente de fibras minerais, tais como fibras de vidro. A configuração particular dos locais a isolar conduz frequentemente as pessoas encarregadas da colocação destes produtos a os recortar no lugar. Esta operação provoca a ruptura das fibras e, eventualmente, a dispersão de algumas de entre elas na atmosfera. Segue—se que, por vezes uma fibra pode ser inalada acidentaImente.
Ainda que a nocividade das fibras inaladas não esteja demonstrada, faz sentir a necessidade de melhor proteger os utilizadores propondo-lhes um produto cuja inocuidade é conhecida.
objectivo da presente invenção é o de propor
fibras de vidro cuja composição é tal que elas se degradem rápidamente ao contacto com um meio fisiológico.
A presente invenção tem igualmente por objectivo propor composições de vidro susceptíveis de serem transformadas em fibras utilizando técnicas tradicionais tais como técnicas de centrifugação.
As composições vidreiras destinadas a serem transformadas em fibras pelas técnicas de centrifugação dita interna, quer dizer as técnicas nas quais o material fundido contido peio centrifugador escapa-se pelos orifícios periféricos de pequena dimensão, são aquelas para as quais as condições de utilização são as mais constrangedoras. Devem nomeadamente poder ser trabalhadas a temperaturas relativamente fracas para garantir uma longevidade suficiente do material e nomeadamente do centrifugador. Para mais, certas temperaturas características da desvitrificação do vidro, como o liquidus, devem ser nitidamente inferiores às temperaturas de fibragem do vidro afim de minimizar o risco de aparição acidental de cristais susceptíveis de obturar os orifícios do centrifugador.
Os objectivos da invenção são atingidos modificando as composições conhecidas compreendendo essencialmente a silica, o alumínio, os óxidos alcalinos e alcalino-terrosos assim como o anidrido bórico. A partir de tais composições, os inventores descobriram que a diminuição da percentagem de alumínio, e mesmo a supressão deste óxido, associado à presença eventual do pentóxido de fósforo permite obter vidros que, sob forma de fibras, se degradam rápidamente em meio fisiológico.
Os vidros de acordo com a invenção possuem por outro lado propriedades que, para as principais de entre elas, são próximas das dos vidros conhecidos, é assim que eles podem ser transformados em fibras utilizando os centrifugadores clássicos. De notar igualmente que os vidros de acordo com a invenção, apesar da presença eventual do fósforo, podem ser trabalhados nos fornos ordinários sem provocar um uso excessivo dos refractários.
fis fibras de vidro de acordo com a invenção apresentam uma composição que compreende os seguintes constituintes, nas proporções ponderais definidas pelos limites seguintes :
Si02 57 a 70 X
Al 2^3 0 a 5 X
CaO 5 a 10 X
MgO 0 a 5 X
ÍMa20 + 13 a 18 X
Β2θ3 0 a 12 X
F 0 a 1,5 X
p2°5 0 a 4 X
Impurezas < 2 X
a percentagem de Ρ2θ5 sendo superior a 0,1 X enquanto que a percentagem de AI2O3 é igual ou superior a aproximadamente 1 X.
As composições assim definidas podem ser preparadas a partir de constituintes puros, mas são geralmente obtidos por fusão de uma mistura de matérias primárias naturais contendo diferentes impurezas.
□ domínio das composições preferidas de fibras de acordo com a invenção é definido pelas duas séries de limites ponderais seguintes :
y iO-7 a 68 %
6Θ
Al 2θ3
Oa 3 a 68 a 5
CaO 5 a 9 % 6 a 9 X
hgO 2 a 4 X 2 a 4 X
14. a 17 % 14 a 17 X
Κ2θ 0 a X 0 a 2 X
Β2θ3 4 a 11 % 4 a 11
F 0 a 1,5 % 0 a 1 , 5 X
p2°5 0 a 3 0,5 a 4 X
Para poderem ser utiIizadas nas técnicas de
centrifugação externa, as i composições de acordo com a
invenção apresentam vantajosamente uma viscosidade adequada a uma temperatura relativamente baixa. De preferência, para estas composições a viscosidade de 1000 poises corresponde a uma temperatura inferior a 12000. C e de preferência inferior a 11500 C.
Uma outra característica física importante para a produção de fibras é a ou as temperaturas ligadas ao fenómeno de desvitrificação, quer dizer à formação de cristais na massa vidrada. Várias temperaturas permitem caracterizar esta desvitrificação :
- a temperatura à qual a velocidade de crescimento dos cristais é máxima,
- a temperatura à qual a velocidade de crescimento dos cristais torna-se nula, chamando-se correntemente temperatura de liquidus,
De uma maneira geral, è desejável que o afastamento entre a temperatura correspondente a uma viscosidade de 1000 poises e o liquidus não seja inferior a aproximadamente 500 C.
As vantagens da invenção são postas em evidência na descrição detalhada que se segue e que faz referência a exemplos de realização :
PRIMEIRA SÉRIE DE ENSAIOS
Três composições utilizadas para a produção de fibras sSo préviamente ensaiadas para servir de comparação nos testes ulteriores de degradabi1 idade das composições de acordo com a invenção (ver quadro 1). A composição 1 é uma composição tradicional para a produção de fibras de isolamento nomeadamente pelas técnicas de centrifugação interna. A composição 2 é uma composição usual para as técnicas de centrifugação externa. A composição 3 foi utilizada para produções por estiragem por meio de correntes gasosas.
Para os ensaios de degradabi1 idade em meio fisiológico, as diferentes composições de vidro são estiradas mecãnicamente com um diâmetro de 10 micrometros de acordo com o processo têxtil sobre uma fieira de laboratório com orifício único.
As fibras obtidas sSo mergulhadas numa solução que simula um meio fisiológico rolhado e cuja composição química é a seguinte (expressa em g/1) :
NaCl 6,73
NH^Cl 0,535
NaHC03 2,268
NaHoPO^HoO 0, 166
(Nao citrato) 2HoO 0,053
Glicínia 0,450
H2SO4 0,043
CaC 1-7, 0,022
conduzido de f ibras fechado, ensaio de degradabi1 idade por esta nas seguintes condições : mergulha-se 30 em 30 mililitros de solução mantidos à temperatura de 37^. C durante 3, 10 e 32 e
solução é miligramas em me i o dias. A passagem de cada um destes períodos mede-se a concentração da sílica, dissolvida na solução ? esta concentração é expressa em rn i 1 i g r amas po r litro.
A título de informação suplementar mede-se igualmente a resistência hidrólitica. Esta medida é efectuada de acordo com um método DGG. Este método consiste em mergulhar 1& gramas de vidro triturado, cujo tamanho dos grãos é compreendido entre 360 e 400 micrometros, em 100 mililitros de água em ebulição durante 5 horas. Após arrefecimento rápido, filtra—se a solução e evapora-se a seco um volume determinado do filtrado. 0 peso da matéria seca obtida permite de calcular a quantidade de vidro dissolvido na água ; esta quantidade é expressa em miligramas por grama de vidro testada.
Os resultados das medidas de degradabi1 idade e de DGG são apresentados no quadro n2. 2 para cada uma das composições. Constata-se que a degradação das fibras na solução de ataque é muito variável de um vidro ao outro. Destas três composições só o vidro n£ 1 apresenta uma degradação significativa, mesmo se ela continuar fraca em relação à degradação observada pelas fibras realizadas de acordo com a invenção. Qs outros dois vidros são muito fracamente atacados.
SEGUNDA SÉRIE DE ENSAIOS :
Esta série diz respeito a diferentes composições de fibras de vidro segundo a invenção. Estas composições, reunidas no quadro n2 3, correspondem aos vidros n& 4a 11. Um dos vidros conhecidos, mencionados precedentemente, é retomado a título comparativo (vidro n’2. 1). A partir destes vidros, as fibras de um diâmetro de 10 micrometros foram estiradas nas mesmas condições que as adoptadas durante a primeira série de ensaios.
P, /
A resistência química destas fibras em meio fisiológico como a sua resitência hidrólitica (DGG) foram medidas nas condições idênticas às acima descritas.
□ grau de degradação das fibras é medido determinando a concentração de silica dissolvida para diferentes tempos de permanência na solução de ataque que, para certas fibras, foi de 3, 6 e i0 dias.
efec tuada veloc idade alcançado ataque não é importante de sublinhar que a medida sendo em meio confinado, é conveniente seguir a de degradação ao longo do tempo mais que o valor no final do tempo de ensaio. Com efeito, o pela solução retarda-se porquanto a sua renovação assegurada. As concentrações de silica dissolvida medidas no inicio do tempo de ataque traduzem melhor a faculdade para as fibras se degradarem em meio fisiológico.
obtidos estão reunidos no quadro n£ 4.
Qs resultados
Ds vidros 4, 5, 7 e 8 ilustram a influência de P2O5 sobre a velocidade de ataque das fibras, cujas composições compreendem a mesma percentagem de B-2D3- Ao fim de 3 dias, os vidros n2. 4 e 5, que contêm uma percentagem bastante elevada de fósforo, são decompostos quatro a cinco vezes mais depressa que o vidro 1 servindo de referência. Para teor constante em alumínio, a velocidade de decomposição dos vidros diminui com o teor em fósforo ; isto é o que ilustra os vidros n& 4, 7 e 8.
Os vidros n^ 5 e 10 apresentam a mesma percentagem de AI2Q3 mas compreendem percentagens diferentes de P2O5 velocidade de decomposição do vidro n!2 10 e um pouco mais fraca que a do vidro nS 5, mas a diferença observada não é tão grande que possa ser justificada pela diferença entre as percentagens de P2O5. Parece que o mais forte teor em 82¾ vidr o nía 10 compensa, pelo menos em parte, a diminuição da percentagem de P2O5
Esta influência de B0O3 confirmada pelos vidros n— 9 e íí, que contêm uma forte percentagem deste óxido. O primeiro destes vidros, não obstante uma percentagem bastante elevada de AloOs» apresenta uma boa velocidade de decomposição. 0 segundo caracter ira—se por uma grande velocidade de decomposição, comparativamente ao vidro n2 10, que é devido ao mesmo tempo à diminuição do teor de AI0O3 e à percentagem elevada de BoOg.
A presença de fósforo nos vidros de acordo com a invenção tem sempre por efeito aumentar a velocidade de decomposição das fibras em meio fisiológico. Todavia, constata—se que só a diminuição de alumínio, e mesmo a supressão total deste óxido, pode ser a causa de uma velocidade elevada. Isto é o que mostra o vidro n2 6 desprovido de alumínio, a não ser sob a forma de impurezas que provêm de matérias primárias naturais fornecendo outros constituintes do vidro ? se a presença de fósforo nos vidros da invenção é qeralmente desejável, não é indispensável quando o teor em alumínio não excede aproximadamente 1 % em peso. A partir desta percentagem, é preferível que a composição de fibras contenha mais de 0,1 % em peso de pentóxido de fósforo. A partir de 2 % de AI2O3, é desejável que a percentagem de P0O5 seja de pelo menos 0,5 % em peso.
Para evitar uma deterioração acelerada de refractários constituindo os fornos de fusão dos vidros de acordo com a invenção, é desejável que o teor em ^2^5 n®° exceda 4 %. Nas composições preferidas da invenção, a percentagem deste óxido permanece igual ou inferior a aproximadamente 3 55, a percentagem de alumínio não excedendo então aproximadamente 3 55.
Os vidros de acordo com a invenção possuem
viscosidades e características de desvitrificaçSo comparáveis ás dos vidros conhecidos como o vidro nQ. 1 (ver os quadros n'2 5 e 6) .
Estes vidros apresentam por conseguinte a vantagem de poderem ser transformados em fibras a partir de instalações tradicionais, como as empregadas na técnica dita de centrifugação interna. Esta técnica é descrita em numerosas patentes, tais como as patentes US—3.02Θ.586, US— 3.304.164, US-2.949.632 ou US-3.523.774. Esta técnica consiste no essencial para alimentar em vidro fundido um centrifugador munido de uma parede periférica aberta de um grande número de orifícios. Sob a acção da força centrífuga o vidro fundido passa através destes orifícios, depois é transformado em fibras sob a acção de jactos de gás quente.
As fibras assim obtidas permitem obter produtos fibrosos de excelente qualidade aptos a numerosas aplicações. Assim, por exemplo, as fibras de acordo com a invenção s3o vantajosament-e utilizadas sob a forma de feltros ou de painéis geométricamente bem defenidos, rigidifiçados por um ligante polimerizado, ou sobre a forma de produtos tubulares destinados a isolar as canalizações. As fibras de acordo com a invenção podem ser utilizadas igualmente sob forma de camadas ligadas sobre o cartão ou uma rede de arame metálica, sob forma de almofada, ou mesmo a granel para enchimento.
QUADRO N° 1
Composições conhecidas (em percentagens ponderais)
Constituintes : Vidro nQ 1 : Vidro nQ 2 : Vidro nQ 3 :
Si02 : 65,01 : 44,50 : 59,00 :
Fe202 : 0,45 : 3,90 : 0,17 :
A l203 : 3,40 : 13,80 : 5,50 :
CaO 7,00 : 27,80 : 2,0θ :
MgO : 2,95 : 7,00 : θ,30 :
NaoO : 15,85 : 1,30 : 11,20 :
K20 : 0,70 : 0,60 : 1,60 :
b2o3 : 4,50 : 11,00 :
: 1,00 :
BaO : 5,Θ0 :
ZnO : 3,50 :
QUADRO NQ. 2
Resistênc i a qu í mi c a em meio fisiológico e em água
Si02 Vidro NQ 1 Vidro NQ 2 : Vidro NQ 3 «
• em mg/1 : • •
3 dias : 19,5 1,3 : 3,2 •
10 dias : 55,6 2,6 : 31,7
32 d i as : 117,6 2,8 47,1
DGG mg/g : 18,00 9,0 : 7,5
0
QUADRO N° 3
Composições em percentagens ponderais
:Consti- :tuintes :Vidro :Vidro :Vidro : n2 5 :Vidro : n2 6 :Vidro :Vidro : n'2 7 : n° 8 :Vidro : n2 9 :Vidro :Vidro :n2 10 :n2 11
: π— 1 : n2 4
: Si02 :65,01 :61,51 : 65,33 :69,90 :64,95 :63,80 :59,50 :64,28 :60,90
: ftl203 : 3,40 : 3,40 : 2,05 : 0,13 : 3,30 : 3,30 : 4,90 : 2,10 : 1,10
: CaO : 7,00 : 7,00 : 7,00 : 7,00 : 6,90 : 6,90 : 7,00 : 7,00 : 6,90
: MgO : 2,35 : 2,95 : 3,00 : 2,90 : 2,90 : 2,90 : 2,95 : 2,95 : 2,85
: Na20 :15,85 :15,85 :15,50 :15,60 :15,50 :15,60 :13,85 :15,85 :15,90
: K2o : 0,70 : 0,70 : θ,08 : 0,07 : 0,60 : 0,60 : 0,70 : 0,60 : 0,60
: e2o3 : 4,50 : 4,50 : 4,25 : 4,10 : 4,70 : 4,60 : 9,75 : 5,90 :10,20
· p2°5 : 3,40 : 2,45 : 1,00 : 2,00 : 1,00 : 1,00 : 1,15
:outros : 0,59 : 0,69 : 0,34 : 0,30 : 0,15 : 0,30 : 0,35 : 0,32 : 0,40
QUADRO N2 4
Resistência química em meio fisiológico Concentração de SÍO2 dissolvida (em mg/1)
: Tempo :Vidro :Vidro : n'2 4 :Vidro :Vidro :Vidro : n2 7 :Vidro : n’2 8 :Vidro : n2 9 :Vidro :n2 10 :Vidro :n2 ll
: ataque: n2 1 : n2 5 : n2 6
: 3 d i as: 19,5 : 96,3 : 83,4 :128,3 : 72,7 : 74,9 : 8Θ,2 : 75,1 :105,0
: 6 dias: :149,7 :106,9 :104,8 :103,5 :105,4 :128,1
:10 dias: 55,6 :132,7 :132,7 :162,6 :124,1 :128,3 :119,4 :127,6 :147,6
:32 dias: 117,6 :143,0 :139,0 : -
========= := = = = = = ======== :======; ======== ======== ======== :== ===== ======== ========:
1
QUADRO Νθ 5
Temperaturas de viscosidades - características (em 9. C)
:===5= ========:=:=====:==== :==================================================
Visco- : Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :
sidade : 11R 1 : ηθ 4 : ηθ 5 : n2 6 : ηθ 7 : ηθ 8 : ηθ 9 : n2 10 :n2 11 :
logn=3 : 1075 : 1099 : 1095 : 1092 : 1089 : 103Θ : 1061 : 1003 :
logn=2,5: 1173 : 1201 : 1197 : 1195 : 1191 : 1133 : 1164 : 1090 :
QUADRO N2. 6
Características de desvitrificação : To (oC):Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro : : : n2 1 : ηθ 4 : ηθ 5 : ηθ 6 : n2 7 : ηθ 8 : πθ 9 :ηθ 10 :ηθ li :
-.Liquidus: 910 : - : 870 : 930 : 97Θ : 825 : - : 870 : 850 :
:Vit. max: 830 : - : 780 : 82θ : 810 : 800 : - : 800 : 795 :
: V i t. max:::::::::: : ( ju/mn): 0,65 : - : 0,05 : 0,51 : 0,19 : 0,11 : - : 0,10 : 0,11 :
QUADRO N2. 7
Resistência hidrõlitica - DGS (em mg/g)
Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro :Vidro
ηθ 1 : ηθ 4 : n'2 5 : ηθ 6 : ηθ 7 : ηθ 8 : ηθ 9 :ηθ 10 :ηθ 11
18,0 : 16,0 : 25,0 : 51,0 : 19,2 : 18,7 : 16,1 : 20,5 : 32
RESUMO
A presente invenção diz respeito a um processo de obtenção de fibras de vidro para fibras susceptíveis de se degradarem num meio fisiológico.
processo considera composições de vidro que vantajosamente compreendem os seguintes constituintes nas proporções ponderais indicadas :
S1O2 57 a 70 X
A19Q0 A— 0 a 5 %
CaO 5 a 10 X
MgO 0 a 5 X
Na20 + KoO 13 a 18 %
B0O3 2 a 12 X
F 0 a 1,5 X
p2°5 0 a 4 X
Impurezas 2 X

Claims (4)

  1. REIVINDICAÇÕES lâ - Processo de obtenção de fibras de vidro susceptiveis de se decomporem em meio biológico, caracterizado pelo facto de ser utilizado vidro com a composição a seguir referida e nas proporçOes ponderais dos seus constituintes definidas pelos limites seguintes :
    Si02 57 a 70 Si ai203 Θ a 5 Si CaO 5 a 10 % MgO Θ a 5 % Na20 + K20 13 a 18 Si 2 a 12 X F 0 a 1,5 X P205 0 a 4 X Impurezas 2 X
    e compreender mais de 0,1 % em peso de pentóxido de fósforo quando a percentagem ponderai de alumínio é igual ou superior a aproximadamente 1 X.
  2. 2â. - Processo de obtenção de fibras de vidro de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de ser utilizado vidro que na sua composição compreende pelo menos 0,5 % em peso de pentóxido de fósforo quando a percentagem ponderai de alumínio é pelo menos igual ou superior a 2 ϊ.
  3. 3h - Processo de obtenção de fibras de vidro de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo facto de ser utilizado vidro que na sua composição compreende os constituintes indicados a seguir nas proporções ponderais definidas pelos seguintes limites :
    Si02 59 a 68 X
    AI0O3 0 a 3 %
    CaO 6 a 9 Si
    MgO Na20 K20 B20o F P2°5 2 a 14 a 0 a 4 a 0 a 0 a 4 17 2 11 1 3 % X X X ,5 X X 4— - Processo de obtenção • de fibras de vidro de acordo com uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de ser utilizado vidro que na sua composição compreende os constituintes a seguir indicados nas proporções ponderais definidas pelos seguintes limites : Si02 60 a 68 X Al203 1 a 5 X CaO 6 a 9 X MgO 2 a 4 X Na20 14 a 17 X K20 0 a 2 X BoOo 4 a li X F 0 a 1,5 X p2°5 0.5 a 4 X 5* - Processo de obtenção de fibras de vidro de
    acordo uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo facto de as fibras serem obtidas por fibragem por centrifugação interna.
  4. 6â - Processo de realização de um produto destinado ao isolamento térmico e/ou acústico e constituído pelo menos em parte de fibras de vidro, caracterizado pelo facto de pelo menos uma parte das ditas fibras serem obtidas pelo processo referido por qualquer uma das reivindicações 1 a 4.
    Correspondentes pedidos foram depositados em França, sob os n^=i.. FR 83 10834 e FR 90 01497, depositadas em.
    respectivamente, 11 de Agosto de 1989 e 9 de Fevereiro de 1990, cujas prioridades reividica.
    Foram domiciliada em França ;
    inventores: Isabelle Cohen, francesa,
    97, Avenue du Comte Vert, 730Θ0 Chambery,
    Sylvie Thelohan, Georges Saché, 75014 Paris, francesa, domiciliada em 5, França ; ε rue
    Hans Furtak, alemão, domiciliado em Im Oberkammerer 35, Speyer am Rhein, República Federal da Alemanha j e
    Harmut Tiesler, alemão domiciliado em Frankenstrasse 3, D-6719 Bockenheim, República Federal da Alemanha.
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