RS60241B1 - Formulacije za anaerobno očvršćavanje za zaptivanje i blokiranje vijaka i navrtki - Google Patents

Description

Opis

OBLAST PRONALASKA

Predmetni pronalazak prema zahtevima 1 do 4 odnosi se na formulacije za anaerobno očvršćavanje (stvrdnjavanje)/umrežavanje na bazi akrilnih smola u vodenim emulzijama. Na osnovu sastava ovih formulacija moguće je modulirati karakteristike njihovih proizvoda reakcije tako da ih čini pogodnim posebno za upotrebu prema zahtevima 5 i 6 kao sredstva za zaptivanje i/ili blokiranje za spajanja zavrtnja, navrtki, vijaka i glava zavrtnja ili zaptivnih glava.

STANJE TEHNIKE

Različite formulacije su komercijalno dostupne za upotrebu za zaptivanje i blokiranje matica i vijaka. Neke od ovih poznatih patentnih publikacija kratko su diskutovane u daljem tekstu.

Međunarodna prijava patenta WO 00/01767 odnosi se na kompoziciju za zaptivanje i samo-zaključavanje matice na vijaku. Kompozicija je emulzija ili vodena disperzija od:

a) najmanje jednog monomera (met)akrilata koji se može polimerizovati, prisutnog u količini od 4% -15 mas.% ukupne kompozicije,

b) vezivnog sredstva rastvorenog ili dispergovanog u vodi (reaktivni monomer) i

c) inicijatora za polimerizaciju slobodnih radikala u obliku mikrokapsule (benzoil peroksid) u efektivnoj količini.

Dodavanje inhibitora polimerizacije, kao što su hidrohinoni, daje stabilnost polimernoj kompoziciji. U kompoziciju se može dodati akcelerator polimerizacije, na primer organometalna jedinjenja, koja sadrže frakciju ferocena. pH se kontroliše dodavanjem baznog rastvora. Sastav pokazuje visoku otpornost na starenje uzrokovano toplotom i veoma je stabilan na površinama bakra i bronze.

Patent SAD 4,417,028 opisuje kompoziciju adhezivne obloge koja sadrži monomer koji se može polimerizovati, vezivni sistem i inicijator i akcelerator za polimerizaciju (ferocen). Upotrebljen monomer koji se može polimerizovati u kompoziciji je opisan kao smeša poli- i monofunkcionalnih estara akrilne kiseline (oni uključuju uretanske akrilate; hidroksipropil metakrilat; hidroksietil metakrilat). Vezivni sistem sadrži kopolimer anhidrida i jedinjenja odabrano od arilena, alkilena, alkoksilena, arilalkilena itd. Poželjno vezivno sredstvo je etil estar maleinske/anhidrid maleinske kiseline. Ova vezujuća sredstva formiraju stabilnu suspenziju ili disperziju i takođe doprinose adheziji filma prethodno nanetog na supstrat pomoću hidrolize anhidridnog prstena. Baze (NH4OH, NaOH) koriste se za kontrolu pH smeše da bi se postiglo optimalna adhezija smeše koja je prethodno naneta na supstrat. Sastav ima dug rok trajanja, poboljšanu otpornost na termičko starenje i veće samozaključavanje između vijka i matice.

Patent US 4,546,125 se odnosi na adheziv za očvršćavanje koji ima poboljšanu čvrstoću i brzinu adhezije. Kompozicija sadrži monomere koji se anaerobno mogu polimerizovati, a koji sadrže najmanje 10 masenih % anaerobno polimerizirujućeg monomera koji može rastvoriti više od 0,5 mas.% vode; o-benzoil sulfonamid (akcelerator polimerizacije); heterociklični tercijarni amin i/ili aromatski amin za poboljšanje termičke otpornosti; pokretač polimerizacije radikalom i voda. Uretanski poli(met)akrilat je opisan kao polimer koji se može polimerizovati.

US 4,048,259 opisuje adhezivnu kompoziciju za zaptivanje, koja otvrdne u anaerobnim uslovima. Kompozicija sadrži akril estar koji se može polimerizovati, inicijator za peroksidnu polimerizaciju i estar akrilne kiseline. Kompozicija može da sadrži stabilizatore (hidrohinon), akceleratore (alifatski ili aromatični kvarterni amini),zgušnjivače, boje i punila (CaCO3, TiO2i rastvorljive boje). Zgušnjivači koji se mogu koristiti u kompoziciji su poli(alkil)akrilati i metakrilati. Kompozicija je nekorozivna adhezivna smesa i prozivodi vrlo snažno fiksiranje.

US 4,007,322 opisuje anaerobne kompozicije za zaptivanje koje sadrže jedan ili više akrilnih monomera koji ne sadrže kiseonik, inicijator za polimerizaciju (organski peroksid), inhibitor polimerizacije (hidrohinon) i akcelerator polimerizacije (sulfonamid benzoeve kiseline). Inhibitor polimerizacije daje kompoziciji dugi rok trajanja u slučaju kontakta sa vazduhom. Ako nijedna površina nije metalna, barem jedna od dodirnih površina se mora prethodno obraditi prajmerom.

US 3,855,040 se odnosi na anaerobne kompozicije koje brzo polimerizuju i sadrže monomere estra akrilne kiseline, inicijator polimerizacije (organski peroksid), jaku kiselinu i aktivator (koji sadrži deo ferocena). Za kontrolu brzine stvrdnjavanja izabran je aktivator.

US 3,970,505 opisuje anaerobne kompozicije koje sadrže polifunkcionalne monomere estra akrilne kiseline, inicijator za peroksidnu polimerizaciju, supstituisanu tioureu i kiselinu. Kompozicija brzo stvrdnjava, istovremeno održavajući dobra mehanička svojstva kao što su čvrstoća, fleksibilnost i svojstvo zaptivanja. Upotrebljeni monomeri daju karakteristike adhezivnosti i materijal za dugotrajno zaptivanje. Primeri poliakrilnih estara su: di- i tetraetilen glikol dimetakrilat, butilen glikol dimetakrilat, diglicerin diakrilat, itd.

US 4,410,644 opisuje anaerobnu kompoziciju za zaptivanje koja sadrži monomer estra akrilne kiseline koji može polimerizovati, inicijator za polimerizaciju (hidroperoksid), inhibitor polimerizacije (hinon), akcelerator organskog sulfonamidnog tipa, zgušnjivač (poliglikoli), sredstvo za bojenje, sredstvo za kontrolu viskoznosti (=modifikator reologije), poput silikatne prašine; sredstvo protiv habanja [(protiv habanja metala izazvanog trenjem između delova koji dodiruju metal), tj. agens protiv mehaničkog oštećenja površine (zaribavnja), poput tetrafluoretilena] i najmanje jedan plastifikator (gliceridi).

WO 2011/047738 otkriva kompoziciju za stvrdnjavanje na vodenoj bazi pogodnu za zaptivanje navojnih zatvarača i za međusobno zaključavanje navojnih proizvoda. Kompozicija sadrži: 15-40 mas.% najmanje jedne karboksilne grupe koja sadrži (ko)polimer (akrilna kiselina, metakrilna kiselina; 2-10 mas.% najmanje jednog monomera A koji se može polimerizovati, a koji sadrži jednu akriloilnu grupu; 10-30 masenih % najmanje jednog polimerizujućeg jedinjenja B koje sadrži najmanje dve akriloilne grupe; 1-8 mas.% najmanje jednog kapsuliranog inicijatora slobodnih radikala; 10-72 mas.% vode, 0-20 mas.% jednog ili više aditiva. Pored toga, kompozicija može da sadrži akceleratore, poput metalocena u količini od 0,001 do 5 mas.%. Ova kompozicija na vodenoj bazi se nanosi na zatvarač, zatim se osuši i konačno očvrsne spajanjem navoja obloženog zatvarača sa recipročnim navojem prihvatnog elementa.

WO 02/02991 otkriva anaerobnu adhezivnu kompoziciju koja je korisna kao sredstvo za učvršćavanje (zaključavanje) navoja i sadrži 60-90 mas.% akrilatnog monomera za anaerobno stvrdnjavanje u količini dovoljnoj da se obezbedi adhezivnost posle polimerizacije, 0,1-10 mas.%. sistema slobodnih radikala za inicijaciju polimerizacije monomera radikalom, 0,1-7 mas.% mikrokapsuliranih jona metala koji obezbeđuju anaerobno stvrdnjavanje. Akrilat monomera za anaerobno stvrdnjavanje može biti npr. metakrilat, estar polietilen glikola, poliglikol metakrilat, poliglikol dimetakrilat, poliestarska smola.

US2008/0277060 otkriva anaerobnu kompoziciju adheziva i sredstva za zaptivanje koja sadrži najmanje jednu slobodno radikalsku polimerizacionu komponentu akril estra (monomer, dimer, oligomer, pre-polimer) i sistem aktivacije za izvršavanje navedene slobodno radikalske polimerizacije u anaerobnim uslovima. Sistem aktivacije sadrži radiklaski inicijator bez peroksida i prelazni metal metalocen (akcelerator). Barem jedan od navedenih inicijatora i akceleratora može da bude mikrokapsuliran.

Sve ove poznate formulacije se zasnivaju na (met)akrilatnim jedinjenjima u kombinaciji sa različitim vrstama aditiva, inicijatorima polimerizacije i akceleratorima radi dobijanja stvrdnutih proizvoda reakcije sa željenim fizičkim, mehaničkim i hemijskim karakteristikama. Bez obzira na to, postoji potreba za anaerobnim formulacijama za očvršćivanje/umrežavanje koje mogu zadovoljiti primene koje zahtevaju š irok opseg očvršćivanja bez upotrebe prajmera i inhibitora polimerizacije i koje imaju fizičke, mehaničke i hemijske karakteristike superiorne u odnosu na one poznate u tehninici.

SUŠTINA PRONALASKA

Predmetni pronalazak obezbeđuje anaerobne formulacije u vodenoj emulziji koje se mogu polimerizirati i stvrdnuti/umrežiti, koje se u relativno kratkom vremenu stvrdnjavaju i umrežavaju i njihovi reakcioni proizvodi koji pokazuju poboljšanu silu blokiranja (izraženu poboljšanim odvajanjem), poboljšanu otpornost na ulje i visoka otpornost na toplotu.

Formulacije predmetnog pronalaska su u obliku paste i mogu se lako naneti na navoje vijaka i zavrtnje kako bi se garantovao efekat zaptivanja i blokiranja; ne zahtevaju upotrebu prajmera i inhibitora polimerizacije.

Jedan aspekt predmetnog pronalaska uključuje novu formulaciju koja se može polimerizirati i stvrdnuti u anaerobnim uslovima i koja je posebno korisna u primeni na navojima na vijacim i zavrtnjima kako bi se postigla poboljšana sila zaptivanja u odnosu na rezultate koji se mogu dobiti upotrebom proizvoda poznatih u stanju tehnike. Data formulacija sadrži najmanje jednu akrilnu smolu i fenoksi-polietoksi sulfat u kombinaciji sa drugim aditivima koji se obično koriste u tehnici. Ova formulacija se u nastavku, prema predmetnom pronalasku, naziva "formulacija za zaptivanje".

Sledeći aspekt predmetnog pronalaska (nije u skladu sa predstavljenim pronalaskom) obuhvata novu formulaciju koja se može polimerizirati i stvrdnuti u anaerobnim uslovima i koja je posebno korisna u primeni na vijcima i zavrtnjima kako bi se poboljšale sile blokiranja u odnosu na rezultate koji se mogu postići upotrebom proizvoda u skladu sa poznatom tehnikom. Data formulacija sadrži najmanje jedan dimetakrilat, akrilnu smolu, inicijator za polimerizaciju i za stvrdnjavanje, akcelerator i druge aditive koji se obično koriste u tehnici. I inicijator i akcelerator se koriste u mikrokapsuliranom obliku. Prema pronalasku, ova formulacija se naziva „formulacija za samo-zaključavanje“.

Prozivodi reakcije ovih formulacija su u stanju da izvrše potrebnu akciju zaptivanja i blokiranja vijaka koja može biti više ili manje intenzivna i više ili manje brza, u skladu sa vrstom primene za koju su namenjeni.

Formulacije se talože u navoje na vijcima pomoću opreme poznate u stanju tehnike i zatim se suše u sušnici, tokom čega se navrtka zategne i pokrene polimerizacija, čime nastaju poizvodi reakcije koji daju prethodno iznete rezultate.

Proizvode reakcija ovih formulacija karakteriše odlična otpornost na vibracije, toplotu i agresivne hemikalije. Pre svega se koriste za zaptivanje i blokiranje navoja zavrtnja i mehaničkih uređaja, sprečavajući labavljenje i curenje.

DETALJAN OPIS PRONALASKA

Formulacija za zatvaranje prema zahtevima 1 do 4 sadrži 4-8 mas.% akrilne smole i 40-70 mas.% fenoksi-polietoksi sulfata. Poželjno upotrebljen fenoksi-polietoksi sulfat prema predmetnom pronalasku je vodena smeša razgranatog nonilfenoksi polietoksi amonijum sulfata u koncentraciji između 40 i 45% i vodenog rastvora amonijaka 0,1 - 0,2%.

Formulacija za zaptivanje sadrži vodu u količini između 20 i 35 mas.%. Moguće je dodati druge aditive u formulaciju za zaptivanje, na primer plastifikatore, boje, punila, inhibitore korozije itd.

Sledeći je primer formulacije za zaptivanje prema predmetnom pronalasku:

dejonizovana voda 20-35 mas.%

butil glikol 4-7 mas.%

pigment 0,1 -0,2 mas.%

titanijum dioksid 2-3 mas.%

amonijak 28% 0,1-0,6 mas.%

akrilna smola 4-8 % mas.%

(stvrdnuti kopolimeri u vodenoj emulziji)

Teflon® (u prahu) 9-16% mas.%

Nonil fenoksi-polietoski sulfat 40-70% mas.%

(u vodenoj emulziji)

amonijum benzoat 0,5-0,9% mas.%

Količine izražene u masenim % u predmetnom pronalasku odnose se na ukupnu masu formulacije.

Formulacija za samo-zaključavanje (nije u skladu sa predmetnim pronalaskom) sadrži dimetakrilat u količini između 30 i 60 mas.%. Deo dimetakrilata može biti zamenjen diuretan dimetakrilatom, a u ovom slučaju formulacija za zaključavanje poželjno sadrži dimetakrilat u količini između 15 i 30 mas.%, dok se diuretan dimetakrilat koristi u količini između 15 i 30 mas.%.

Formula za zaključavanje sadrži i 5 do 9 mas.% akrilne smole, 2 do 4 mas.% inicijatora i 0,3 do 1,5 mas.% akceleratora. I inicijator i akcelerator se koriste u mikrokapsuliranom obliku.

Sledeći je primer formulacije za zaključavanje koja nije u skladu sa predmetnim pronalaskom:

dejonizovana voda 40-60 mas.%

amonijum benzoat 0,5-2 mas.%

amonijum fosfat 0,05-0.,2 mas.%

titanijum dioksid 1-2 mas.%

amonijak 28% 0,3-0,7 mas.%

dimetakrilat 19-27 mas.%

(bisfenol A etoksilat dimetakrilat)

diuretan dimetakrilat 18-28 mas.%

akrilna smola 5-9 mas.%

(stvrdnuti kopolimeri u vodenog emulziji)

pigment 0,3-0,9 mas.%

talk 0,4-1 mas.%

benzoil peroksid 2-4 mas.%

mikrokapsuliran ferocen 0,4-1,4 mas.%

Količine izražene u masenim % odnose se na ukupnu masu formulacije.

U skladu sa poželjnom realizacijom predmetnog pronalaska, pH formulacije za zaptivanje i samo-zaključavanje je održavano u opsegu od 5 do 10, a poželjnije 6 do 8.

pH se može podesiti dodavanjem, u formulacije predmetnog pronalaska, efikasnu količinu organske ili neorganske baze koja ne utiče na polimerizaciju akrilne smole i dimetakrilata. Poželjno je da se pH podesi dodatkom NH4<OH ili NaOH da bi se>dobile dobre karakteristike očvršćivanja u formulacijama za zaptivanje i samozaključavanje.

Akrilna smola koja se može koristiti u formulacijama predmetnog pronalaska je vodena emulzija očvrsnutih kopoimera izabranih između ACRYSOL™ ASE, 20, 60 i 75 i poželjno ACRYSOL™ ASE 60.

Dimetakrilat koji se može koristiti u formulaciji za samo-zaključavanje koja nije u skladu sa predmetnim pronalaskom, je bisfenol A etoksilat dimetakrilat.

Formulacija za zaptivanje predmetnog pronalaska ne sadrži katalizator, prema tome, dejstvo učvršćivanja vijaka nije tako snažno kao formulacija za samozaključavanje, prema predmetno pronalasku, koja uključuje inicijator polimerizacije i akcelerator.

Formulacija za zaptivanje koristi akrilnu smolu u kombinaciji sa fenoksipolietoksi sulfatom, čije prisustvo ima neočekivano dejstvo na performanse proizvoda reakcije. Uvođenje fenoksi polietoksi sulfata u formulaciju za zaptivanje prema pronalasku daje proizvodu reakcije znatnu otpornost i stabilnost na hemijska sredstva, istovremeno poboljšavajući njegovu jačinu zaptivanja.

Pored toga, iznenađujuće je da ovako formulisano sredstvo za zaptivanje ne zahteva prethodnu obradu prajmerom metalne i plastične površine pre nanošenja. Navedena prethodna obrada je od suštinske važnosti da bi se omogućilo vezivanje ostalih proizvoda iz stanja tehnike na delove na koje se nanosi.

Formula za samo-zaključavanje koja nije u skladu sa predmetnim pronalaskom sadrži inicijator polimerizacije i akcelerator u mikrokapsuliranom obliku, koji se aktiviraju kada se matica zategne na vijak prethodno tretiran samo-zaključavajućom formulacijom. Polimerizacija i očvršćivanje se pokreću u anaerobnim uslovima i hemijska reakcija odmah stvara efekat blokiranja između navrtke i vijka.

Za razliku od poznatog stanja tehnike, formulacija za samo-zaključavanje, koja nije prema predmetnom pronalasku, ne sadrži inhibitore polimerizacije koji proizvode kraće polimerne lance, jer oni inaktiviraju ne samo primarne i sekundarne radikale, već i one koji su odgovorni za rast polimera. Kratki lanci, nastali usled dejstva inhibitora polimerizacije, stvaraju manji efekat „lepljenja“ i, samim tim, inferiornu silu blokiranja zavrtnja. Pored toga, odsustvo inhibitora znači da se polimerizacija proizvoda koji se nanosi na vijak odvija pre zatezanja zavrtnja. Ovaj fenomen „prepolimerizacije“ negativno utiče na blokirajuću sposobnost reakcionog proizvoda. Da bi se izbegao navedeni nedostatak, samo-zaključavajući formulaciji koji nije u skladu sa predmetnim pronalaskom karakteriše s jedne strane odsustvo inhibitora polimerizacije, a sa druge sadrži mikrokapsulirani akcelerator polimerizacije. Prema predmetnom pronalasku, ferocen se pogodno koristi kao akcelerator polimerizacije.

Pored toga, iznenađujuće je da formulacija za blokiranje sastavljena na ovaj način ne zahteva prethodnu obradu površina prajmerom njenog pre nanošenja, dok je ova prethodna obrada neophodna da bi se omogućilo vezivanje ostalih proizvoda iz stanja tehnike na delove na koje se nanosi.

Ferocen je prema inovativnom postupku obložen filmom zaštitnog materijala koji sprečava njegovu reakciju sa inicijatorom polimerizacije pre nego š to se zategne zavrtanj. Kada je zavrtanj zategnut, prema pronalasku, zaštitni film puca kao rezultat trenja, dajući tako ferocen za polimerizaciju.

Postupak koji se koristi za oblaganje akceleratora polimerizacije koji nije u skladu sa predmetnim pronalaskom sadrži sledeće korake: pripremu vodenog rastvora želatina, podešavanje pH vodenog rastvora na vrednost između 4 i 7, uvođenje akceleratora u vodeni rastvor želatina, dodavanje sredstva za stvrdnjavanje filma koje nanosi akcelerator i materijal protiv zgrudnjavanja, odvajanje čvrstog dela od vodenog dela, ispiranje čvrstog dela vodom i sušenje krajnjeg proizvoda.

Povoljno, akcelerator polimerizacije je ferocen, sredstvo za stvrdnjavanje je aldehid glutarne kiseline, a materijal protiv zgrudnjavanja je silicijum dioksid (SiO2<).>

Upotreba mikrokapsuliranog akceleratora polimerizacije u formulaciji koja nije u skladu sa predmetnim pronalaskom izbegava upotrebu stabilizatora i inhibitora polimerizacije koji povlače gore opisane negativne efekte i omogućava očuvanje proizvoda tokom dužeg perioda bez promene njegovih karakteristika blokiranja.

KRATAK OPIS SLIKA

Dodatne karakteristike i prednosti predmetnog pronalaska postaće jasne iz sledećeg opisa, koji je predstavljen kao neograničavajući primer, sa pozivanjem na prateće slike, gde:

• Slika 1 je IR spektar proizvoda Multicor (ulje za podmazivanje za motore motornih vozila);

• Slika 2 prikazuje dva preklopljena IR spektra zavrtnja uronjenih u ulje i onih koji nisu uronjeni u ulje, tretirani formulacijom za zaptivanje prema predmetnom pronalasku;

• Slika 3 je IR spektar proizvoda Torma Prot (ulje za podmazivanje za motore motornih vozila);

• Slika 4 prikazuje su dva preklopljena IR spektra zavrtnja uronjenih u ulje i onih koji nisu uronjeni u ulje, tretirani formulacijom za zaptivanje prema predmetnom pronalasku.

OPIS POŽELJNIH REALIZACIJA

Zatim je formulacija za zaptivanje testirana na otpornost na ulje potapanjem tretiranih zavrtnja u dve različite vrste ulja za podmazivanje za motore motornih vozila: Multicor i TormaProt.

Postupak pripreme formulacije za zaptivanje i rezultati ispitivanja otpornosti na ulje i sile odvajanja dati su niže u primerima, koji su ovde opisani isključivo na primeru neograničavajućeg primera predmetnog pronalaska.

Primer 1

Sledeća jedinjenja se dodaju u turbo-mešalicu uz mešanje: 30 g dejonizovane vode, 4 g butil glikola, 0,1 g pigmenta Unisperse® blue ID 30466565 i 0,2 g vodenog rastvora amonijaka 28% da bi se dobila smeša sa pH 6,5. Jedinjenja su mešana brzinom od 1400 o/min i zatim je dodato 2 g titanijum dioksida, 0,7 g amonijum benzoata i 4 g akrilne smole ACRISOL ™ ASE 60 u smešu uz mešanje. Dobijena smeša je podvrgnuta vakuumu na 0,6 bara i mešanje je nastavljeno tokom 5 minuta. Zatim je smeša dovedena na atmosferski pritiak i dodato je 16 g Teflon® uz mešanje, dok je dodato 60 g fenoksi-polietoksi sulfata. Dobijena smeša je održavana uz mešanje tokom 25 minuta, na 0,8 bara.

Da bi se dobio krajnji proizvod sa optimalnim karakteristikama, kao što su viskoznost i svojstvo zaptivanja, reakciona vremena i pritisci moraju se održavati kao u primeru.

Proizvod dobijen u ovom primeru je podvrgnut ispitivanju otpornosti na ulje nakon uranjanja zavrtnja sa površinama tretiranim proizvodom iz Primera 1. IC-spektar proizvoda Multicor (ulje za podmazivanje za motore motornih vozila) je snimljen i dobijen je IR spektar prikazan na slici 1. Spoljne površine zavrtnja tretiraju se proizvodom dobijenim prema Primeru 1, i uronjeni su u Multicor proizvod. Snimljeni IR spektri su dati uporedo na slici 2, koja naglašava preklapanje dva IR spektra površina uronjenih 1 i ne uronjenih 2 zavrtnja u ulje. Kao zaključak sledi da je otkriveno da dva IR-spektra na slici 2 ne pokazuju relevantne razlike i samo neke aposrpcione trake uzorka uronjene u ulje pokazuju neznatno povećanje, što se može pripisati migraciji benzoata koji je prisutan u proizvodu za zaptivanje, na površinu. Nisu prisutne nove

1

apsorpcione trake apsorpcije, i samim tim nije došlo do hemijskih modifikacija u proizvodu za zaptivanje nakon potapanja u ulje tretiranog zavrtnja proizvodom iz Primera 1.

Isti test je ponovljen sa drugom vrstom ulja za podmazivanje za motore motornih vozila, koji se prodaje pod imenom Torma Prot.

IR spektar ulja Torma Prot prikazan je na slici 3, dok na slici 4 su prikazani IR spektri spoljnih površina zavrtnja uronjenih u ulje 1, a onih koji nisu uronjeni u ulje 2 tretirano proizvodom za zaptivanje iz primera 1. IR spektri površina zavrtnja uronjenih i onih koje nisu uronjeni ne pokazuju relevantne razlike. Primećen je neznatni porast u nekim aposrpcionim trakama uzorka uronjenog u ulje, što se može pripisati migraciji benzoata koji je prisutan u proizvodu za zaptivanje, na površinu. Nisu prisutne nove aposrpcione trake, stoga u proizvodu za zaptivanje nakon uranjanja u Torma Prot ulje nije došlo do hemijskih modifikacija.

Primer 2 (nije prema predmetnom pronalaskom)

55 g dejonizovane vode je dodato u turbo-mešalicu i uz mešanje dodato je sledeće: 0,6 g pigmenta UNISPERSE® RED ID 1996500, 0,4 g vodenog rastvora amonijaka 28%, 2 g titanijum dioksida, 0,8 g talka, 1 g amonijum benzoata, 0,1 g amonijum fosfata, 6 g akrilne smole ACRISOL ™ ASE 60 i 18 g bisfenol A etoksilat dimetakrilata. pH smeše je 6.5. Temperatura dobijene smeše je dovedena na temperaturu okoline i smeša podvrgnuta vakuumu na 0,6 bara i mešana 5 minuta u vakuumu. Pritisak smeše je zatim doveden do atmosferskog pritiska i dodato je 21 g bisfenol A etoksilat dimetakrilata. Dobijena smeša je podvrgnuta vakuumu na 0,8 bara i mešana tokom 20 minuta. Tako dobijenom proizvodu dodato je 3 g mikrokapsuliranog benzoil peroksida i 0,9 g mikrokapsuliranog ferocena i smeša je mešana 5 minuta.

Inicijator benzoil peroksid mikroenkapsuliran se po metodi poznatoj u stanju tehnike, dok je ferocen akcelerator kapsuliran sledećim postupkom.

U mešalicu je dodato 80 g dejonizovane vode, a uz mešanje dodato je 0,2 g natrijum-heksametafosfata i 4 g želatina. Kada je uvođenje želatine završeno, nastavljeno je sa mešanjem nekoliko minuta i smeša je ostavljena da odstoji 30 minuta. Uz mešanje, temperatura smeše je dovedna na 45-70 ° C i dodat je natrijum hidroksid, smeša je ohlađena na 43 ° C, dodato je 0,2 g sirćetne kiseline i na kraju 15 g ferocena. Temperatura smeše je ohlađena na sobnu temperaturu. Temperatura dobijenog proizvoda je zatim brzo spuštena na 10-18 ° C i dodato je 2 g aldehida glutarne kiselinei 1 g silicijum dioksida (SiO2<).>

Dobijeni proizvod je staložen, zatim je vodeni rastvor uklonjen, a čvrsti deo je ispran dejonizovanom vodom. Ova operacija je ponavljena tri puta. Dobiveni proizvod je zatim profiltriran i stavljen u sušnicu na 40 ° C tokom 48 sati. Krajnji proizvod je mikrokapsulirani ferocen.

Neočekivno, ovako formulisan proizvod ima mnogo veće vrednosti odvajanja od proizvoda koji se koriste i vrednosti su vrlo ujednačene. Vrednosti odvajanja izmerene na zavrtnju M10 prema DIN 267/27 standardu date su u sledećoj tabeli 1.

Tabela 1

Primer 3 (nije prema predmetnom pronalaskom)

55 g dejonizovane vode dodato je u turbo-mešalicu, a zatim je uz mešanje dodato sledeće: 0,6 g pigmenta UNISPERSE® GREEN ID 30267548, 0,4 g vodenog rastvora amonijaka 28%, 1 g titanijum dioksida , 1 g amonijum benzoata, 0,1 g amonijum fosfata i 7 g ACRISOL ™ ASE 60 (koristi se kao akrilna smola). Temperatura dobijene smeše dovedena je do temperature okoline i smeša je podvrgnuta vakuuma na 0,6 bara. Smeša je međšana u vakuumu još 5 minuta. Smeša je dovedena do atmosferskog pritiska i dodato je 25 g bisfenol A etoksilat dimetakrilata. Podvrgnuta je vakuumu na 0,8 bara i mešana 20 minuta.

2 g mikrokapsuliranog benzoil peroksida i 0,4 g mikrokapsuliranog ferocena je dodato tako dobijenom proizvodu. Smeša je mešana 5 minuta. Iznenađujuće, ovako formulisan proizvod predstavlja vrlo ujednačene vrednosti odvajanja. Vrednosti izmerene na zavrtnju M10 u skladu sa DIN 267/27 standardom date su u sledećoj tabeli 2.

Tabela 2

Claims (6)

Patetni zahtevi

1. Formulacija za anaerobno zaptivanje koja sadrži vodenu emulziju:

a) 4-8 mas.% najmanje jedne akrilne smole i

b) 40-70 mas.% fenoksi-polietoksi sulfata.

2. Formulacija prema zahtevu 1, naznačena time, što je akrilna smola vodena emulzija očvrslih kopolimera.

3. Formulacija prema zahtevu 1 ili 2, naznačena time, što je fenoksi-polietoksi sulfat vodena smeša koja sadrži razgranati nonilfenoksi polietoksi amonijum sulfat i vodeni rastvor amonijaka.

4. Formulacija prema zahtevu 1, naznačena time, što je vrednost pH između 5 i 10.

5. Upotreba formulacije prema zahtevu 1, kao sredstvo za zaptivanje na navojima zavrtnja, vijaka i na glavama zavrtnja i zaptivnih glava.

6. Upotreba formulacije prema zahtevu 5, naznačena time, što površine navoja zavrtnja, vijaka i glava zavrtnja ili zaptivnih glava nisu prethodno tretirane prajmerom.