RS67019B1

RS67019B1 - Produkt od mineralne vune sa niskim sadržajem hlorida

Info

Publication number: RS67019B1
Application number: RS20250714A
Authority: RS
Inventors: Johansson Dorte Bartnik; Miroslav Nikolic
Original assignee: Rockwool As
Priority date: 2020-04-03
Filing date: 2020-04-03
Publication date: 2025-08-29
Also published as: EP4127068A1; EP4310062A3; EP4310062A2; US20230175178A1; PL4310062T3; CN115605548B; ES2971295T3; HUE065024T2; WO2021197638A1; EP4127068C0; EP4596509A3; PL4127068T3; EP4310062B1; CN115605548A; EP4596509A2; HRP20250853T1; CN119978838A; EP4127068B1; CA3174088A1

Description

Opis

Oblast pronalaska

Predmetni pronalazak se odnosi na produkt od mineralnog vlakna i upotrebu produkta od mineralnog vlakna.

Pozadina pronalaska

Produkti od mineralnog vlakna (takođe se nazivaju produktima od mineralne vune) uopšteno sadrže mineralna vlakna (takođe se nazivaju sintetička staklena vlakna (MMVF)) kao što su, npr., staklena vlakna, keramička vlakna, bazaltna vlakna, vlakna od zgure i kamena vlakna, koja su vezana zajedno sušenim termoreaktivnim polimernim vezivnim materijalom. Kada se koriste u produktima za toplotnu ili zvučnu izolaciju, prostirke od vezanih mineralnih vlakana se generalno proizvode pretvaranjem rastopa proizvedenog od odgovarajućih sirovina u vlakna na konvencionalni način, na primer korišćenjem procesa sa rotirajućim čašicama ili kaskadnim rotorom. Vlakna se uduvavaju u sabirnu komoru i, dok su u vazduhu i dok su još vruća, prskaju se rastvorom veziva i nasumično slažu na pokretnu traku kao prostirka ili mreža. Prostirka od vlakana se potom prenosi do pećnice za sušenje gde se zagrejani vazduh uduvava kroz prostirku radi sušenja veziva i krutog vezivanja mineralnih vlakana.

U prošlosti, kao smole veziva najčešće su se koristile fenolformaldehidne smole koje se mogu ekonomično proizvesti i proširiti ureom pre nego što se upotrebe kao veziva. Međutim, postojeći i predloženi propisi koji imaju za cilj smanjivanje ili eliminisanje emisija formaldehida doveli su do razvoja veziva koja ne sadrže formaldehid, kao što su, na primer, kompozicije veziva zasnovane na polikarboksidnim polimerima i poliolima ili poliaminima, kako je navedeno u EP-A-583086, EP-A-990727, EP-A-1741726, US-A-5,318,990 i US-A-2007/0173588.

Druga grupa veziva koja ne sadrže fenol formaldehide jesu produkti reakcije dodavanja/eliminacija alifatnih i/ili aromatičnih anhidrida sa alkanolaminima, npr. kako je navedeno u WO 99/36368, WO 01/05725, WO 01/96460, WO 02/06178, WO 2004/007615 i WO 2006/061249. Ove kompozicije veziva su rastvorljive u vodi i imaju odlične karakteristike vezivanja u pogledu brzine sušenja i zapreminske mase pri sušenju. WO 2008/023032 otkriva veziva modifikovana ureom takvog tipa koji daje produkte od mineralne vune sa smanjenom sposobnošću upijanja vlage. WO 2016/120576 opisuje kompoziciju keljiva za izolacione materijale zasnovane na mineralnoj vuni, posebno staklenoj ili kamenoj vuni. Kompozicija sadrži: najmanje jedan amonijum lignosulfonat u količini od 10 do 95% (str.4, I.13–31; str.6, I.16–21) i najmanje jedno karbonilno jedinjenje formule (I): R-[C(O)RI]x u kojoj: R predstavlja ugljovodonični radikal, R1 predstavlja atom vodonika ili C1-C10 alkilni radikal; i varira između 1 i 10 (str.4, I.13–31). FR 2976 584 A1 se odnosi na kompoziciju keljiva za izolacione materijale zasnovane na mineralnoj vuni. Kompozicija keljiva sadrži najmanje jednu lignosulfonsku kiselu so, poželjno u količini od 10 do 70% (str.5, I.19–21), najmanje jedan oligosaharid, posebno heksoze (str.5, I.5–9) i najmanje jedan katalizator za unakrsno povezivanje poželjno u količini od 2 do 25% (str.6, I.4–7).

S obzirom na to da su neki od polaznih materijala korišćenih u proizvodnji ovih veziva veoma skupe hemikalije, postoji potreba za obezbeđivanjem veziva koja ne sadrže formaldehid, a koja se mogu ekonomično proizvoditi.

Dodatni efekat povezan sa prethodno poznatim kompozicijama veziva za mineralna vlakna na vodenoj bazi je da najmanje većina početnih materijala korišćenih u produkciji ovih veziva dolazi od fosilnih goriva. Primetan je trend među potrošačima da traže produkte koji su potpuno ili barem delimično proizvedeni od obnovljivih materijala, pa stoga postoji potreba za obezbeđivanjem veziva za mineralnu vunu koja su barem delimično proizvedena od obnovljivih materijala.

Veliki problem upotrebe produkta od mineralnog vlakna kao toplotne ili zvučne izolacije za industrijsku opremu ili cevi jeste korozija. Stoga, korozija ispod izolacije (engl. Corrosion Under Insulation, CUI) se odnosi na spoljašnju koroziju cevi ili opreme koja nastaje ispod na spoljašnjosti obložene izolacije zbog prodiranja vode ili vlage. Korodirana površina je uglavnom prekrivena sistemom izolacije i neće se videti dok se izolacija ne ukloni radi inspekcije ili u slučaju slamanja metala i/ili curenja koje dovede do zdravstvenih i bezbednosnih incidenata. Do CUI-a dolazi posebno ispod toplotne izolacije za čelične strukture koje prolaze kroz ciklične promene temperature kao npr. cevovodi u naftnoj i gasnoj industriji.

Korozija se dešava u prisustvu vode i kiseonika. Ako oprema ili cevi kao što su čelične konstrukcije pod izolacijom ostanu suve, nema problema korozije. Međutim, održavanje izolacije suvom može biti teško. Određena vrsta korozije može biti uzrokovana ili pospešena hloridima rastvorljivim u vodi.

Kompozicije veziva iz predmetne oblasti za mineralna vlakna mogu da uključuju značajne količine hlorida rastvorljivih u vodi. Shodno tome, sam produkt od mineralnog vlakna može da doprinese koroziji izolovanih delova.

Rizik od korozije ugljeničkog čelika pod izolacijom se smatra visokim u rasponu temperature od 50 do 175 °C i ekstremnim u radu na cikličnim temperaturama između -20 i 320 °C. Tipovi korozije ispod izolacije (CUI) koji se najčešće pojavljuju su generalna i jezgrena korozija ugljeničkih čelika koja može nastati ako vlažna izolacija dođe u kontakt sa ugljeničkim čelikom i korozija praćenja pod eksternim opterećenjem (engl. external stress corrosion tracking, ESCT) austenitnog nerđajućeg čelika, koja je specifičan tip korozije uglavnom uzrokovan delovanjem hlorida rastvorljivog u vodi.

Sažetak pronalaska

Shodno tome, cilj predmetnog pronalaska je bio da obezbedi produkt od mineralnog vlakna koji ima smanjenu korozivnost spram izolovanih predmeta, koji se proizvodi ekonomično i koji koristi obnovljive materijale kao početne produkte za pripremanje vodene kompozicije veziva korišćene za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna.

Dodatni cilj predmetnog pronalaska je bio da se obezbedi upotreba takvog produkta od mineralnog vlakna.

U skladu sa prvim aspektom predmetnog pronalaska, obezbeđen je produkt od mineralnog vlakna, naznačen time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

U skladu sa drugim aspektom predmetnog pronalaska, obezbeđena je upotreba produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, kao toplotne i/ili zvučne izolacije, posebno nekorozivne toplotne i/ili zvučne izolacije, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

U skladu sa trećim aspektom predmetnog pronalaska, obezbeđen je postupak za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

naznačen time što postupak sadrži sledeće korake

a) obezbeđivanje nesušene vodene kompozicije veziva naznačene time što sadrži jedan ili više oksidovanih lignina i vodu,

b) dovođenje u kontakt mineralnih vlakana sa nesušenom vodenom kompozicijom veziva, i

c) sušenje kompozicije veziva u kontaktu sa mineralnim vlaknima,

naznačen time što je najmanje deo vode ili ukupna voda sadržana u nesušenoj vodenoj kompoziciji neprečišćena dodata voda, naznačena time što je neprečišćena voda poželjno odabrana između vode iz česme, kišnice, procesne vode ili njihove kombinacije.

U skladu sa četvrtim aspektom predmetnog pronalaska, obezbeđen je šuplji predmet prevučen produktom od mineralnog vlakna kao toplotnom i/ili zvučnom izolacijom, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačenim time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Pronalazači su utvrdili da je moguće koristiti produkt od mineralnog vlakna kao niskokorozivnu ili čak nekorozivnu toplotnu i/ili zvučnu izolaciju kada se za produkt od mineralnog vlakna koristi kompozicija veziva zasnovana na oksidovanom ligninu. Ova kompozicija veziva ima iznenađujuće nizak sadržaj vodom izluživog hlorida.

Opis poželjnih otelotvorenja

Produkt od mineralnog vlakna prema pronalasku sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001, naznačen time što je sadržaj vodom izluživog hlorida poželjno manji od 6 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Za svrhe predmetnog pronalaska, sadržaj vodom izluživog hlorida produkta od mineralnog vlakna se meri prema EN 13468:2001. Standard EN 13468:2001 između ostalog se odnosi na utvrđivanje količina vodom izluživog hlorida u tragovima u produktima za toplotnu izolaciju za građevinsku opremu i industrijska postrojenja. Standard specificira opremu i procedure za utvrđivanje količina u tragovima vodom izluživog hlorida u vodenom ekstraktu produkta. Za detalje se referiše na ovaj standard.

Sadržaj vodom izluživog hlorida je dat u mg hlorida po kg produkta od mineralnog vlakna. Uz referisanje na Tabelu 1 u EN standardu, 100 °C i 0,5 h se koriste za luženje. Pripremanje uzorka prema 7.2.1 u EN 13468. Analiza prema 7.2.2.2 u EN 13468 (utvrđivanje jonske hromatografije).

Pronalazači su utvrdili da produkti od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku imaju iznenađujuće nizak sadržaj vodom izluživog hlorida. To vredi čak i kada se za pripremanje nesušene kompozicije veziva koristi neprečišćena voda, kao što je voda iz česme ili procesna voda. Kao što je poznato stručnjaku, neprečišćena voda može da sadrži nezanemarive količine hlorida.

Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da nizak sadržaj vodom izluživog hlorida u produktima od mineralnog vlakna prema pronalasku, čak ako se za pripremanje kompozicije veziva koristi voda iz česme ili procesna voda, najmanje delimično zasnovana na hvatanju jona hlorida unutar matrice veziva zasnovanog na oksidovanom ligninu. Ovo hvatanje sprečava luženje hlorida, tako da nije dostupan za korozivno delovanje.

Uopšteno, nesušena kompozicija veziva je vodena kompozicija veziva. Voda sadržana u vodenoj kompoziciji veziva može da bude prečišćena voda, neprečišćena voda ili kombinacija prečišćene vode i dodate neprečišćene vode.

U poželjnom otelotvorenju, nesušena kompozicija veziva je vodena kompozicija veziva, naznačena time što je najmanje deo vode ili ukupna voda sadržana u vodenoj kompoziciji veziva neprečišćena voda, pri čemu je drugi deo vode, ako postoji, prečišćena voda. Ovo je iznenađujuće, pošto se u vezivima iz zajedničke predmetne oblasti koristi prečišćena voda da bi se izbegli nezanemarivi sadržaji hlorida. Primeri prečišćene vode su voda od osmoze, dejonizovana voda ili destilovana voda i dodatni su pomenuti u nastavku.

Prečišćena voda je uopšteno voda koja je mehanički filtrirana ili obrađena da bi se uklonile onečišćenja i da bi se učinila pogodnom za upotrebu. Destilovana voda je bila najuvreženiji oblik prečišćene vode, ali se skorijih godina voda češće prečišćava drugim procesima, uključujući kapacitativnu dejonizaciju, obrnutu osmozu, ugljeničku filtraciju, mikrofiltraciju, ultrafiltraciju, ultraljubičastu oksidaciju ili elektrodejonizaciju. Poželjno je da prečišćena voda korišćena u nesušenoj kompoziciji veziva ima sadržaj hlorida manji od 10 mg/l, poželjno manji od 5 mg/l.

Primeri pogodne neprečišćene vode su voda iz česme, kišnica, procesna voda ili njihova kombinacija. Sadržaj hlorida vode iz česme i kišnice uopšteno je u rasponu od 10–200 mg/l. Sadržaj hlorida procesne vode uopšteno je u rasponu od 25–200 mg/l hlorida. Poželjno je da neprečišćena voda korišćena u nesušenoj kompoziciji veziva može da ima sadržaj hlorida od najmanje 10 mg/l, kao što je sadržaj hlorida u rasponu od 10–200 mg/l.

Udeo neprečišćene dodate vode može da bude u rasponu od 0 do 100 tež.%, poželjno 30 do 100 tež.%, najpoželjnije 50 do 100 tež.%, na osnovu ukupne težine vode sadržane u nesušenoj kompoziciji veziva, pri čemu je drugi udeo, ako postoji, prečišćena voda.

U proizvodnom postrojenju, kompozicija veziva se obično proizvodi u koncentrisanom obliku, tj. sadržaj vode se održava niskim. Nakon isporuke, koncentrovana kompozicija veziva se razređuje dodavanjem vode na lokaciji proizvodnje mineralnog vlakna do pogodne viskoznosti. Razređena kompozicija veziva se dovodi u kontakt sa mineralnim vlaknima i suši da bi se proizveo produkt od mineralnog vlakna. Pogodnost predmetnog pronalaska je da se za razređivanje koncentrovane kompozicije veziva može koristiti neprečišćena voda kao što je voda iz česme, kišnica ili procesna voda i da se ipak dobiju produkti sa niskim sadržajem vodom izluživog hlorida.

U poželjnom otelotvorenju, veziva prema predmetnom pronalasku ne sadrže formaldehid.

Za potrebe predmetnog zahteva, izraz „ne sadrži formaldehid“ definiše se tako da karakteriše produkt od mineralne vune naznačen time što je emisija formaldehida iz produkta od mineralne vune manja od 5 µg/m<2>/h, poželjno manja od 3 µg/m<2>/h. Poželjno, test se izvodi u skladu sa ISO 16000 standardom za testiranje emisija aldehida.

Nesušena kompozicija veziva, za pripremanje produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku sadrži jedan ili više oksidovanih lignina kao komponentu (i).

Komponenta (i)

Komponenta (i) je u obliku jednog ili više oksidovanih lignina.

Lignin, celuloza i hemiceluloza su tri glavna organska jedinjenja u ćelijskom zidu biljke. Lignin se može posmatrati kao lepak koji povezuje vlakna celuloze. Lignin sadrži i hidrofilne i hidrofobne grupe. Drugi je najzastupljeniji prirodni polimer u svetu, odmah nakon celuloze i procenjuje se da predstavlja čak 20–30% ukupnog ugljenika sadržanog u biomasi, što je više od 1 milijarde tona na globalnom nivou.

Sl. 1 prikazuje odeljak iz moguće strukture lignina.

Postoje najmanje četiri grupe tehničkih lignina dostupne na tržištu. Ove četiri grupe su prikazane na Sl.3. Moguća peta grupa, biorafinerijski lignin, je nešto drugačiji, pošto ga ne opisuje proces ekstrakcije, već poreklo procesa, tj. biorafiniraniranje i stoga može da bude sličan ili različit u odnosu na bilo koju od pomenutih grupa. Sve se grupe međusobno razlikuju i svaka je pogodna za različite primene. Lignin je kompleksan, heterogeni materijal sastavljen od najviše tri različita monomera fenil propana, zavisno od izvora. Lignini mekog drveta su uglavnom sačinjeni od jedinica koniferil alkohola (pogledajte Sl.2) i usled toga su homogeniji od lignina tvrdog drveta, koji imaju veći sadržaj siringil alkohola (pogledajte Sl.2). Izgled i konzistencija lignina su prilično promenjivi i u velikoj meri zavise od procesa.

Sažetak svojstava ovih tehničkih lignina je prikazan na Sl.4.

Lignosulfonat iz procesa sulfitnog keljenja i dalje je najveći komercijalno dostupan izvor lignina, sa kapacitetom od 1,4 miliona tona. No, izuzev toga, kraft proces je trenutno najčešće korišćen proces keljenja i postepeno zamenjuje sulfitni proces. Procenjuje se da se kraft produkcijom keljenja globalno generiše 78 miliona tona lignina godišnje, ali se većina spaljuje za generisanje pare i energije. Trenutni kapacitet za izdvajanje iz kraft procesa se procenjuje na 160.000 tona, ali izvori navode da je trenutno izdvajanje samo oko 75.000 tona. Kraft lignin se razvija iz crnog luga, istrošenog luga od sulfatnog ili kraft procesa. U ovom trenutku, za proizvodnju kraft lignina se koriste 3 dobro poznata procesa:

LignoBoost, LignoForce i SLRP. Ova 3 procesa su slična po tome da uključuju adiciju CO2 da bi se pH smanjio na 9–10, praćenu acidifikaciju da bi se pH dodatno smanjio na približno 2. Konačni korak uključuje neku kombinaciju ispiranja, luženja i filtracije da bi se uklonio pepeo i drugi zagađivači. Ova tri procesa su u različitim fazama komercijalizacije na globalnom nivou.

Kraft proces uvodi tiol grupe, stilben, dok neki ugljovodonici ostaju. Natrijum sulfat je takođe prisutan kao onečišćenje zbog taloženja lignina iz luga sa sumpornom kiselinom ali se potencijalno može izbeći promenom načina na koji se lignin izoluje. Kraf proces dovodi do visoke količine fenolnih hidroksil grupa i ovaj lignin je rastvorljiv u vodi kada se te grupe joniziraju (iznad pH~10).

Komercijalni kraft lignin je uopšteno čišći od lignosulfonata.

Molekularna težina je 1000–3000 g/mol.

Soda lignin dolazi iz procesa keljenja natrijum hidroksidom, koji se uglavnom koristi za pšenično seno, bagasu i lan. Svojstva soda lignina su slična onima kraft lignina u smislu rastvorljivosti i Tg. Ovaj proces ne koristi sumpor i nema kovalentno vezanog sumpora. Nivo pepela je veoma nizak. Soda lignin ima nisku rastvorljivost u neutralnim i kiselim medijima ali je potpuno rastvorljiv na pH 12 i više.

Lignosulfonatni proces uvodi velike količine sulfonat grupa čineći lignin rastvorljivim u vodi, ali i u kiselim vodenim rastvorima. Lignosulfonati imaju do 8% sumpora u obliku sulfonata, dok kraft lignin ima 1–2% sumpora, uglavnom vezanog za lignin. Molekularna težina lignosulfonata je 15.000–50.000 g/mol. Lignin sadrži više preostalih ugljovodonika u poređenju sa drugim tipovima i ima veću prosečnu molekularnu težinu. Tipično hidrofobno jedro lignina zajedno sa velikim brojem jonizovanih sulfonat grupama čini ovaj lignin atraktivnim kao surfaktantom i on često nalazi primenu u disperziji cementa itd.

Dodatna grupa lignina koja postaje dostupna jesu lignini dobijeni procesom biorafiniranja u kojem se ugljovodonici odvajaju od lignina hemijskim ili biohemijskim procesima, da bi se proizvela frakcija bogata ugljovodonicima. Preostali lignin se naziva biorafinerijskim ligninom. Biorafinerije se fokusiraju na proizvodnju energije i proizvodnju zamena za produkte koji se dobijaju od fosilnih goriva i petrohemikalija, kao i lignina. Lignin iz ovog procesa se uopšteno smatra produktom niske vrednosti ili čak otpadnim produktom koji se uglavnom koristi za toplotno sagorevanje ili se koristi kao nižerazredna stočna hrana ili se na druge načine odlaže.

Smatra se da je dostupnost organosolv lignina i dalje u pilot razmerama. Proces uključuje ekstrakciju lignina korišćenjem vode zajedno sa raznim organskim rastvaračima (najčešće etanolom) i nekih organskih kiselina. Prednost ovog procesa je veća čistoća dobijenog lignina, ali po mnogo većoj ceni u poređenju sa drugim tehničkim ligninima i sa rastvorljivošću u organskim rastvaračima i ne u vodi.

Prethodni pokušaji upotrebe lignina kao osnovnog jedinjenja za kompozicije veziva za mineralna vlakna nisu uspeli jer se pronalaženje pogodnih unakrsnih povezivača koji bi ostvarili željena mehanička svojstva sušenog produkta

1

od mineralne vune i istovremeno izbegavanje štetnih i/ili korozivnih komponenti pokazalo teškim. Trenutno se lignin koristi kao zamena za hemikalije izvedene iz nafte, kao što je fenol u fenolnim smolama u primenama veziva ili u bitumenu.

Takođe se koriste kao aditivi za cement i beton i u nekim aspektima kao disperzanti.

Unakrsno povezivanje polimera uopšteno bi trebalo da obezbedi poboljšana svojstva, kao što je mehanička, hemijska i toplotna otpornost itd. Lignin je posebno bogat fenolnim i alifatičnim hidroksil grupama koje se mogu dovesti u reakciju koja dovodi do unakrsno povezane strukture lignina. Različiti lignini će takođe imati dostupne druge funkcionalne grupe koje se potencijalno mogu koristiti. Postojanje tih drugih grupa je u velikoj meri zavisno od načina na koji je lignin odvojen od celuloze i hemiceluloze (tioli u kraft ligninu, sulfonati u lignosulfonatu itd.) zavisno od izvora.

Ustanovljeno je da mogu da se pripreme kompozicije veziva za mineralna vlakna korišćenjem oksidovanih lignina, koji omogućuju izvrsna svojstva proizvedenog produkta od mineralnog vlakna.

Komponenta (i) je u obliku jednog ili više oksidovanih kraft lignina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (i) je u obliku jednog ili više oksidovanih soda lignina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (i) je u obliku jednog ili više amonijak-oksidovanih lignina. Za svrhe predmetnog pronalaska, izraz „amonijakokisdovani lignini“ treba razumeti kao lignin koji je oksidovan agensom za oksidaciju u prisustvu amonijaka. Skraćenica izraza „amonijak-oksidovani lignin“ je AOL.

U alternativnom otelotvorenju, amonijak je delimično ili u celosti zamenjen hidroksidom alkalnog metala, posebno natrijum hidroksidom i/ili kalijum hidroksidom.

Tipični agens za oksidaciju koji se koristi za pripremanje oksidovanih lignina je vodonik peroksid.

U jednom otelotvorenju, amonijak-oksidovani lignin sadrži jedno ili više jedinjenja odabranih iz grupe amonijaka, amina, hidroksida ili bilo kojih njihovih soli.

U jednom otelotvorenju, komponenta (i) ima sadržaj karboksilnih grupa od 0,05 do 10 mmol/g, kao što je 0,1 do 5 mmol/g, kao što je 0,20 do 1,5 mmol/g, kao što je 0,40 do 1,2 mmol/g, kao što je 0,45 do 1,0 mmol/g, na osnovu suve težine komponente (i).

U kompoziciji veziva, poželjno u vodenoj kompoziciji veziva, korišćenoj prema predmetnom pronalasku, komponenta (i), tj. jedan ili više oksidovanih lignina, može da bude prisutna u količini od 25 do 95 tež.%, kao što je 30 do 90 tež.%, kao što je 35 do 85 tež.%, na osnovu suve težine kompozicije veziva.

U jednom otelotvorenju, komponenta (i) ima prosečni sadržaj karboksilnih grupa veći od 1,5 grupe po makromolekulu komponente (i), kao što je više od 2 grupe, kao što je više od 2,5 grupe.

Smatra se da sadržaj karboksilnih grupa u oksidovanim ligninima igra važnu ulogu u iznenađujućim prednostima kompozicija veziva, poželjno vodenih kompozicija veziva, za mineralna vlakna prema predmetnom pronalasku.

Posebno se smatra da karboksilna grupa u oksidovanim ligninima poboljšava svojstva unakrsnog povezivanja i stoga omogućava bolja mehanička svojstva sušenih produkta od mineralnog vlakna.

U poželjnom otelotvorenju, nesušena kompozicija veziva, koja je poželjno vodena kompozicija veziva, za pripremanje produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku sadrži

- komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača;

- opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora.

Komponenta (ii)

Opciona komponenta (ii) je u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) sadrži u jednom otelotvorenju jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih između β-hidroksialkilamidnih unakrsnih povezivača i/ili oksazolinskih unakrsnih povezivača.

β-hidroksialkilamidni unakrsni povezivači su agens za sušenje za makromolekule sa kiselim funkcionalnim grupama. Obezbeđuje čvrstu, izdržljivu, unakrsno povezanu mrežu polimera otpornu na koroziju i otpornu na rastvarače. Smatra se da β-hidroksialkilamidni unakrsni povezivači suše kroz reakciju esterifikacije da bi formirali višestruke estarske veze. Hidroksilna funkcionalnost βhidroksialkilamidnih unakrsnih povezivača trebala bi da bude prosek od najmanje 2, poželjno više od 2 i poželjnije 2–4 da bi se dobio optimalni odgovor sušenja.

Unakrsni povezivači koji sadrže oksazolinsku grupu su polimeri koji sadrže jednu ili više oksazolinskih grupa u svakom molekulu i uopšteno se unakrsni povezivači koji sadrže oksazolin mogu lako dobiti polimerizacijom derivata oksazolina. Patent US6818699 B2 obezbeđuje obelodanjivanje za takav proces.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je epoksidovano ulje zasnovano na trigliceridima masne kiseline.

Napominje se da se epoksidovana ulja zasnovana na trigliceridima masne kiseline ne smatraju opasnima i stoga upotreba ovih jedinjenja u kompozicijama veziva prema predmetnom pronalasku ne čine ove kompozicije opasnom za rukovanje.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je molekul koji ima 3 ili više epoksi grupa.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više fleksibilnih oligomera ili polimera, kao što je polimer zasnovan na akrilu sa niskim Tg, kao što je polimer zasnovan na vinilu sa niskim Tg, kao što je polietar sa niskim Tg, koji sadrži reaktivne funkcionalne grupe kao što su karbodiimidne grupe, kao što su anhidridne grupe, kao što su oksazolinske grupe, kao što su amino grupe, kao što su epoksi grupe.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je odabrana iz grupe koja se sastoji od unakrsnih povezivača koji učestvuju u reakciji sušenja, kao što je hidroksialkilamid, alkanolamin, reakcioni produkt alkanolamina i polikarboksilne kiseline. Reakcioni produkt alkanolamina i polikarboksilne kiseline može se naći u US6706853B1.

1

Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, smatra se da su veoma povoljna svojstva kompozicija veziva, poželjno vodenih kompozicija veziva, korišćenih prema predmetnom pronalasku posledica interakcije oksidovanih lignina koji se koriste kao komponenta (i) i u prethodnome pomenutih unakrsnih povezivača. Smatra se da prisustvo karboksilnih grupa u oksidovanim ligninima omogućuje veoma efektivno unakrsno povezivanje oksidovanih lignina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od multifunkcionalnih organskih amina kao što su alkanolamini, diamini, kao što je heksametildiamin, triamini.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen imina, polivinil amina, masnih amina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više masnih amina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od dimetoksietanala, glikolaldehida, glioksalne kiseline.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih između poliestar poliola, kao što je polikaprolakton.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od skroba, modifikovanog skroba, CMC-a.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača u obliku alifatičnih multifunkcionalnih karbodiimida.

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih između unakrsnih povezivača zasnovanih na melaminu, kao što su unakrsni povezivači zasnovani na heksakis(metilmetoksi)melaminu (HMMM).

Primeri takvih jedinjenja su Picassian XL 701, 702, 725 (Stahl Polymers), kao što je ZOLDINE<®>XL-29SE (Angus Chemical Company), kao što je CX300 (DSM), kao što je Carbodilite V-02-L2 (Nisshinbo Chemical Inc.).

U jednom otelotvorenju, komponenta (ii) je Primid XL552, koji ima sledeću strukturu:

Komponenta (ii) takođe može da bude bilo koja smeša u prethodnome pomenutih jedinjenja.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži komponentu (ii) u količini od 1 do 40 tež.%, kao što je 4 do 20 tež.%, kao što je 6 do 12 tež.%, na osnovu suve težine komponente (i).

Komponenta (iii)

Komponenta (iii) je u obliku jednog ili više plastifikatora.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u obliku jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od poliola, kao što su ugljovodonici, hidrogenovanih šećera, kao što je sorbitol, eritriol, glicerol, monoetilen glikol, polietilen glikola, polietilen gliko etara, polietara, ftalata i/ili kiselina, kao što je adipinska kiselina, vanilinska kiselina, mlečna kiselina i/ili ferulinska kiselina, akrilnih polimera, polivinil alkohola, poliuretanskih disperzija, etilen karbonata, propilen karbonata, laktona, laktama, laktida, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksi grupama i/ili poliuretanskih disperzija sa slobodnim karboksi grupama, poliamida, amida, kao što je karbamid/urea ili bilo kojih njihovih smeša.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u obliku jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od karbonata, kao što je etilen

1

karbonat, propilen karbonat, laktona, laktama, laktida, jedinjenja sa strukturom sličnom ligninu, kao što je vanilin, acetosiringon, rastvarača koji se koriste kao agensi za zgrušavanje, kao što su alkoholni etri, polivinil alkohola.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u obliku jednog ili više nereaktivnih plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen glikola, polietilen glikol etara, polietara, hidrogenovanih šećera, ftalata i/ili drugih estara, rastvarača koji se koriste kao agensi za zgrušavanje, kao što su alkoholni etri, akrilnih polimera, polivinil alkohola.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je jedan ili više reaktivnih plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od karbonata, kao što je etilen karbonat, propilen karbonata, laktona, laktama, laktida, dikarboksilnih ili trikarboksilnih kiselina, kao što je adipinska kiselina ili mlečna kiselina i/ili vanilinska kiselina i/ili ferulinska kiselina, poliuretanskih disperzija, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksi grupama, jedinjenja sa strukturom sličnom ligninu kao što je vanilin, acetosiringon.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u obliku jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od masnih alkohola, monohidroksilni alkoholi kao što je pentanol, stearil alkohol.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) sadrži jedan ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen glikola, poletilen glikol etara.

Drugi posebno iznenađujući aspekt predmetnog pronalaska jeste da upotreba plastifikatora koji imaju tačku ključanja višu od 100 °C, posebno 140 do 250 °C, snažno poboljšava mehanička svojstva produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku, iako je, u pogledu tačke ključanja, verovatno da će ovi plastifikatori najmanje delimično ispariti tokom sušenja veziva, poželjno vodenih veziva, u kontaktu sa mineralnim vlaknima.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) sadrži jedan ili više plastifikatora koji imaju tačku ključanja višu od 100 °C, kao što je 110 do 280 °C, poželjnije 120 do 260 °C, poželjnije 140 do 250 °C.

1

Smatra se da je efektivnost ovih plastifikatora u kompoziciji veziva, poželjno vodenoj kompoziciji veziva, korišćenoj prema predmetnom pronalasku, povezana sa efektom povećanja pokretljivosti oksidovanih lignina tokom procesa sušenja. Smatra se da povećana pokretljivost lignina ili oksidovanih lignina tokom procesa sušenja olakšava efektivno unakrsno povezivanje.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) sadrži jedan ili više polietilen glikola, koji imaju prosečnu molekularnu težinu od 150 do 50000 g/mol, posebno 150 do 4000 g/mol, tačnije 150 do 1000 g/mol, poželjno 150 do 500 g/mol, poželjnije 200 do 400 g/mol.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) sadrži jedan ili više polietilen glikola koji imaju prosečnu molekularnu težinu od 4000 do 25000 g/mol, posebno 4000 do 15000 g/mol, tačnije 8000 do 12000 g/mol.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u stanju da formira kovalentne veze sa komponentom (i) i/ili komponentom (ii) tokom procesa sušenja. Takva komponenta ne bi isparila i ostala kao deo kompozicije, već će biti efektivno izmenjena da ne uvede neželjene nuspojave, npr. apsorpciju vode u sušenom produktu. Neograničavajući primeri takve komponente su polimeri zasnovani na kaprolaktonu i akrilu sa slobodnim karboksilnim grupama.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana iz grupe koja se sastoji od masnih alkohola, monohidroksilnih alkohola, kao što je pentanol, stearil alkohol.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od alkoksilata, kao što su etoksilati, kao što su butanol etoksilati, kao što je butoksitriglikol.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više propilen glikola.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više glikol estara.

1

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od adipata, acetata, benzoata, ciklobenzoata, citrata, stearata, sorbata, sebakata, azelata, butirata, valerata.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od derivata fenola, kao što su alkilom ili arilom supstituisani fenoli.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od silanola, siloksana.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od sulfata, kao što su alkil sulfati, sulfonata, kao što su alkil aril sulfonati, kao što su alkil sulfonati, fosfata, kao što su tripolifosfati; kao što su tributilfosfati.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jedne ili više hidroksilnih kiselina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od monomernih amida, kao što su acetamidi, benzamid, amida masne kiseline, kao što su amidi talovog ulja.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od kvaternarnih amonijumovih jedinjenja, kao što je trimetilglicin, distearildimetilamonijumhlorid.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od biljnih ulja, kao što je ricinusovo ulje, palmino ulje, laneno ulje, talovo ulje, sojino ulje.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je u obliku talovog ulja.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana izmeđui jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od hidrogenovanih ulja, acetilovanih ulja.

1

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više metil estara masne kiseline.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je odabrana između jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od alkil pliglukozida, glukonamida, aminoglukozamida, estara saharoze, estara sorbitana.

Iznenađujuće je utvrđeno da uključivanje plastifikatora u kompoziciji veziva, poželjno vodenoj kompoziciji veziva, korišćenoj prema predmetnom pronalasku, snažno poboljšava mehanička svojstva produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku.

Izraz plastifikator se odnosi na supstancu koja se dodaje materijalu da bi se materijal učinio mekšim, fleksibilnijim (smanjenjem temperature staklastog prelaza, Tg) i lakšim za obradu.

Komponenta (iii) takođe može da bude bilo koja smeša u prethodnome pomenutih jedinjenja.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iii) je prisutna u količini od 0,5 do 50, poželjno od 2,5 do 25, poželjnije od 3 do 15 tež.%, na osnovu težine komponente (i).

Kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva za mineralna vlakna naznačena time što sadrži komponente (i) i (iia)

U jednom otelotvorenju predmetnog pronalaska je usmerena na kompoziciju veziva, poželjno vodenu kompoziciju veziva, za mineralna vlakna, naznačenu time što sadrži:

- komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponentu (iia) u obliku jednog ili više modifikatora.

Predmetni pronalazači su ustanovili da se izvrsna svojstva veziva takođe mogu postići sistemom sa dve komponente koji sadrži komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina i komponentu (iia) u obliku jednog ili više modifikatora i opciono bilo koju od komponenti pomenutih u prethodnome i u nastavku.

1

U jednom otelotvorenju, komponenta (iia) je modifikator u obliku jednog ili više jedinjenja odabranih iz grupe koja se sastoji od epoksidovanih ulja zasnovanih na trigliceridima masnih kiselina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iia) je modifikator u obliku jednog ili više jedinjenja odabranih između molekula koji imaju 3 ili više epoksi grupa.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iia) je modifikator u obliku jednog ili više fleksibilnih oligomera ili polimera, kao što je polimer zasnovan na akrilu sa niskim Tg, kao što je polimer zasnovan na vinilu sa niskim Tg, kao što je polietar sa niskim Tg, koji sadrži reaktivne funkcionalne grupe kao što su karbodiimidne grupe, kao što su anhidridne grupe, kao što su oksazolinske grupe, kao što su amino grupe, kao što su epoksi grupe.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iia) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen imina, polivinil amina, masnih amina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iia) je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih između alifatičnih multifunkcionalnih karbodiimida.

Komponenta (iia) takođe može da bude bilo koja smeša u prethodnome pomenutih jedinjenja.

Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da su izvrsna svojstva veziva koje ostvaruje kompozicija veziva za mineralna vlakna naznačena time što sadrži komponente (i) i (iia) i opciono dodatne komponente najmanje delimično posledica efekta da modifikatori korišćeni kao komponente (iia) najmanje delimično služe funkciji plastifikatora i unakrsnog povezivača.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, sadrži komponentu (iia) u količini od 1 do 40 tež.%, kao što je 4 do 20 tež.%, kao što je 6 do 12 tež.%, na osnovu suve težine komponente (i).

2

Dodatne komponente

U nekim otelotvorenjima, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži dodatne komponente.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži katalizator odabran između anorganskih kiselina, kao što je sumporna kiselina, sulfaminska kiselina, azotna kiselina, borna kiselina, hipofosforna kiselina i/ili fosforna kiselina i/ili bilo kojih njihovih soli, kao što je natrijum hipofosfit i/ili amonijumovih soli, kao što su amonijumove soli sumporne kiseline, sulfaminske kiseline, azotne kiseline, borne kiseline, hipofosforne kiseline i/ili fosforne kiseline i/ili natrijum polifosfata (STTP) i/ili natrijum metafosfata (STMP) i/ili fosfor oksihlorida. Prisustvo takvog katalizatora može da poboljša svojstva sušenja kompozicija veziva, poželjno vodenih kompozicija veziva, korišćenih prema predmetnom pronalasku.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži katalizator odabran između Luisovih kiselina, koje mogu da prihvate par elektrona od donorskog jedinjenja, formirajući Luisov adukt, kao što je ZnCl2, Mg(ClO4)2, Sn[N(SO2-n-C8F17)2]4.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži katalizator odabran između hlorida metala, kao što je KCl, MgCl2, ZnCl2, FeCl3 i SnCl2.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži katalizator odabran između organometalnih jedinjenja, kao što su katalizatori zasnovani na titanatu i katalizatori zasnovani na kalaju.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži katalizator odabran između agensa za helaciju, kao što su prelazni metali, kao što su joni gvožđa, joni hroma, joni mangana, joni bakra.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, dodatno sadrži dodatnu komponentu (iv) u obliku jednog ili više silana.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži dodatnu komponentu (iv) u obliku jednog ili više agensa za udvajanje, kao što su organofunkcionalni silani.

U jednom otelotvorenju, komponenta (iv) je odabrana iz grupe koja se sastoji od organofunkcionalnih silana, kao što su primarni ili sekundarni aminofunkcionalizovani silani, epoksi-funkcionalizovani silani, kao što su polimerni ili oligomerni epoksi-funkcionalizovani silani, metakrilat-funkcionalizovani silani, alkil i aril funkcionalizovani silani, urea-funkcionalizovani silani ili vinil-funkcionalizovani silani.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, dodatno sadrži dodatnu komponentu (v) u obliku jedne ili više komponenti odabranih iz grupe amonijaka, amina ili bilo kojih njihovih soli.

Utvrđeno je da uključivanje amonijaka, amina ili bilo kojih njihovih soli kao dodatne komponente može da bude posebno korisno kada se u komponenti (i) koriste oksidovani lignini, pri čemu oksidovani lignini nisu oksidovani u prisustvu amonijaka.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži dodatnu komponentu u obliku uree, posebno u količini od 5 do 40 tež.%, kao što je 10 do 30 tež.%, kao što je 15 do 25 tež.%, na osnovu suve težine komponente (i).

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, dodatno sadrži dodatnu komponentu u obliku jednog ili više ugljovodonika odabranih iz grupe koja se sastoji od saharoze, redukujućih šećera, posebno dekstroze, polimernih ugljovodonika i njihovih smeša, poželjno dekstrina, poželjnije glukoznih sirupa i poželjnije glukoznih sirupa sa vrednošću ekvivalenta dekstroze od DE = 30 do manje od 100, kao što je DE = 60 do manje od 100, kao što je DE = 60–99, kao što je DE = 85–99, kao što je DE = 95–99.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku dodatno sadrži dodatnu komponentu u obliku jednog ili više ugljovodonika odabranih iz grupe koja se sastoji od saharoze i redukujućih šećera u količini od 5 do 50 tež.%, kao što je 5 do manje od 50 tež.%, kao što je 10 do 40 tež.%, kao što je 15 do 30 tež.% na osnovu suve težine komponente (i).

U kontekstu predmetnog pronalaska, kompozicija veziva koja ima sadržaj šećera od 50 tež.% ili više, na osnovu ukupne suve težine komponenti veziva, smatra se vezivom zasnovanim na šećeru. U kontekstu predmetnog pronalaska, kompozicija veziva koja ima sadržaj šećera manji od 50 tež.%, na osnovu ukupne suve težine komponenti veziva, smatra se vezivom koje nije zasnovano na šećeru.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena lepljiva kompozicija, korišćena prema predmetnom pronalasku, dodatno sadrži dodatnu komponentu u obliku jednog ili više površinski aktivnih agensa koji su u obliku nejonskih i/ili jonskih emulgatora kao što su polioksietilen (4) lauril etar, kao što je sojin lecitin, kao što je natrijum dodecil sulfat.

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, sadrži

- komponentu (i) u obliku jednog ili više amonijak-oksidovanih lignina koji imaju sadržaj karboksilnih grupa od 0,05 do 10 mmol/g, kao što je 0,1 do 5 mmol/g, kao što je 0,20 do 1,5 mmol/g, kao što je 0,40 do 1,2 mmol/g, kao što je 0,45 do 1,0 mmol/g, na osnovu suve težine komponente (i);

- komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih između β-hidroksialkilamidnih unakrsnih povezivača i/ili oksazolinskih unakrsnih povezivača i/ili koja je jedan ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od multifunkcionalnih organskih amina kao što je alkanolamin, diamini, kao što je heksametildiamin, triamini;

- komponenta (iii) u obliku jednog ili više polietilen glikola koja ima prosečnu molekularnu težinu od 150 do 50000 g/mol, posebno 150 do

4000 g/mol, tačnije 150 do 1000 g/mol, poželjno 150 do 500 g/mol, poželjnije 150 do 300 g/mol ili jedan ili više polietilen glikola koji imaju prosečnu molekularnu težinu od 4000 do 25000 g/mol, posebno 4000 do 15000 g/mol, tačnije 8000 do

2

12000 g/mol; naznačena time što poželjno kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, sadrži komponentu (ii) u količini od 1 do 40 tež.%, kao što je 4 do 20 tež.%, 6 do 12 tež.%, na osnovu ukupne suve težine komponente (i) i (iii) je prisutna u količini od 0,5 do 50, poželjno 2,5 do 25, poželjnije 3 do 15 tež.%, na osnovu suve težine komponente (i).

- komponentu (iia) u obliku jednog ili više modifikatora odabranih između epoksidovanih ulja zasnovanih na trigliceridima masnih kiselina.

- komponentu (i) u obliku jednog ili više amonijak-oksidovanih lignina koji imaju prosečni sadržaj karboksilnih grupa veći od 1,5 grupa po makromolekulu komponente (i), kao što je više od 2 grupe, kao što je više od 2,5 grupa;

4000 g/mol, tačnije 150 do 1000 g/mol, poželjno 150 do 500 g/mol, poželjnije 150 do 300 g/mol ili jedan ili više polietilen glikola koji imaju prosečnu molekularnu težinu od 4000 do 25000 g/mol, posebno 4000 do 15000 g/mol, tačnije 8000 do 12000 g/mol; naznačena time što poželjno kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, sadrži komponentu (ii) u količini od 1 do 40 tež.%, kao što je 4 do 20 tež.%, 6 do 12 tež.%, na osnovu ukupne suve težine komponente (i) i (iii) je prisutna u količini od 0,5 do 50, poželjno 2,5 do 25, poželjnije 3 do 15 tež.%, na osnovu suve težine komponente (i).

U jednom otelotvorenju, kompozicija veziva, poželjno vodena kompozicija veziva, korišćena prema predmetnom pronalasku, suštinski se sastoji od

- komponente (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponente (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača;

- komponente (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora;

- komponente (iv) u obliku jednog ili više agensa za udvajanje, kao što su organofunkcionalni silani;

- opciono komponente u obliku jednog ili više jedinjenja odabranih iz grupe amonijaka, amina ili njihovih soli;

- opciono komponente u obliku uree;

- opciono komponente u obliku reaktivnijeg ili nereaktivnih silikona;

- opciono ugljovodoničnog ulja;

- opciono jednog ili više površinski aktivnih agensa;

- vode.

2

- komponente (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponente (iia) u obliku jednog ili više modifikatora odabranih između epoksidovanih ulja zasnovanih na trigliceridima masnih kiselina.

- opciono komponente u obliku uree;

- opciono komponente u obliku reaktivnijeg ili nereaktivnih silikona;

- opciono ugljovodoničnog ulja;

- opciono jednog ili više površinski aktivnih agensa;

- vode.

Postupak za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna

Produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku može da se priprema uobičajenim postupkom za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna vezivanje mineralnih vlakana sa kompozicijom veziva. Shodno tome, produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku poželjno je pripremljen postupkom naznačenim time što sadrži korake dovođenje u kontakt mineralnih vlakana sa nesušenom i poželjno vodenom kompozicijom veziva koja sadrži jedan ili više oksidovanih lignina.

Posebno, predmetni pronalazak se takođe odnosi na postupak za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom

2

izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001, naznačen time što postupak sadrži sledeće korake

a) obezbeđivanje nesušene vodene kompozicije veziva koja sadrži jedan ili više oksidovanih lignina i vode,

c) sušenje kompozicije veziva u kontaktu sa mineralnim vlaknima,

U poželjnom otelotvorenju postupka prema pronalasku, udeo neprečišćene dodate vode je u rasponu od 30 do 100 tež.%, poželjnije 50 do 100 tež.%, na osnovu ukupne težine vode sadržane u nesušenoj kompoziciji veziva.

U dodatnom poželjnom otelotvorenju postupka prema pronalasku, sadržaj vode u nesušenoj vodenoj kompoziciji veziva je u rasponu od 40 do 90 tež.%, poželjno 60 do 85 tež.%, na osnovu ukupne težine nesušene vodene kompozicije veziva

Produkt od mineralnog vlakna dobijen u postupku prema pronalasku može da ima sve karakteristike koje su ovde opisane za inventivni produkt od mineralnog vlakna, tako da se na njega referiše.

U poželjnom otelotvorenju, nesušena vodena kompozicija veziva sadrži

- komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača;

- opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora.

2

Kao što je u prethodnome pomenuto, u poželjnom otelotvorenju nesušena kompozicija veziva za upotrebu je pripremljena razređivanjem koncentrovanog oblika kompozicije veziva dodavanjem neprečišćene vode.

Sušenje

Nesušena kompozicija veziva u prekursoru produkta od mineralnog vlakna, kao što je mreža naznačena time što su mineralna vlakna u kontaktu sa kompozicijom veziva se suši hemijskom i/ili fizičkom reakcijom komponenti veziva.

U jednom otelotvorenju, sušenje se odvija u uređaju za sušenje.

U jednom otelotvorenju, sušenje se sprovodi na temperaturama od 100 do 300 °C, kao što je 170 do 270 °C, kao što je 180 do 250 °C, kao što je 190 do 230 °C.

U jednom otelotvorenju, sušenje se odvija u konvencionalnoj pećnici za sušenje za produkciju mineralne vune koja radi na temperaturi od 150 do 300 °C, kao što je 170 do 270 °C, kao što je 180 do 250 °C, kao što je 190 do 230 °C.

U jednom otelotvorenju, sušenje se odvija tokom vremena od 30 sekundi do 20 minuta, kao što je od 1 do 15 minuta, kao što je od 2 do 10 minuta.

U tipičnom otelotvorenju, sušenje se odvija na temperaturi od 150 do 250 °C tokom vremena od 30 sekundi do 20 minuta.

Proces sušenja može da počne neposredno nakon nanošenja veziva na vlakna. Sušenje je definisano kao proces kojim kompozicija veziva prolazi kroz fizičku i/ili hemijsku reakciju kojom se u slučaju hemijske reakcije obično povećava molekularna težina jedinjenja u kompoziciji veziva i time povećava viskoznost kompozicije veziva, najčešće do postizanja čvrstog agregatnog stanja kompozicije veziva.

U jednom otelotvorenju, proces sušenja uključuje sušenje pod pritiskom. Pritisak se može primeniti uduvavanjem vazduha ili gasa preko/kroz smešu mineralnih vlakana i veziva.

2

Produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku

Predmetni pronalazak je takođe usmeren na produkt od mineralnog vlakna naznačen time što sadrži mineralna vlakna u kontaktu sa sušenom kompozicijom veziva kako je u prethodnome opisana, tj. u kontaktu sa sušenim vezivom dobijenim iz sušenja kompozicije veziva, poželjno vodene kompozicije veziva, opisanog u prethodnome.

Korišćena mineralna vlakna mogu biti bilo koja sintetička staklena vlakna (MMVF), staklena vlakna, keramička vlakna, bazaltna vlakna, vlakna od zgure, kamena vlakna i druga. Ova vlakna mogu biti prisutna kao produkt od vune, npr. kao produkt od kamene vune. U poželjnom otelotvorenju, mineralna vlakna su kamena vlakna ili kamena vuna, respektivno.

Kompozicija vlakna/rastopa

Sintetička staklena vlakna (MMVF) mogu imati bilo koju pogodnu kompoziciju oksida. Vlakna mogu da budu staklena vlakna, keramička vlakna, bazaltna vlakna, vlakna od zgure ili kamena vlakna. Vlakna su poželjno tipova uopšteno poznatih kao kamena ili vlakna od zgure, najpoželjnije kamena vlakna.

Kamena vlakna obično sadrže sledeće okside, u procentima po težini:

SiO2: 30 do 51

CaO: 8 do 30

MgO: 2 do 25

FeO (uključujući Fe2O3): 2 do 15

Na2O+K2O: ne više od 10

CaO+MgO: 10 do 30

U poželjnim otelotvorenjima, MMVF-ovi imaju sledeće nivoe elemenata, izračunatih kao oksidi u tež.%:

SiO2: najmanje 30, 32, 35 ili 37; ne više od 51, 48, 45 ili 43

Al2O3: najmanje 12, 16 ili 17; ne više od 30, 27 ili 25

2

CaO: najmanje 8 ili 10; ne više od 30, 25 ili 20

MgO: najmanje 2 ili 5; ne više od 25, 20 ili 15

FeO (uključujući Fe2O3): najmanje 4 ili 5; ne više od 15, 12 ili 10

FeO+MgO: najmanje 10, 12 ili 15; ne više od 30, 25 ili 20

Na2O+K2O: nula ili najmanje 1; ne više od 10

CaO+MgO: najmanje 10 ili 15; ne više od 30 ili 25

TiO2: nula ili najmanje 1; ne više od 6, 4 ili 2

TiO2+FeO: najmanje 4 ili 6; ne više od 18 ili 12

B2O3: nula ili najmanje 1; ne više od 5 ili 3

P2O5: nula ili najmanje 1; ne više od 8 ili 5

Ostalih: nula ili najmanje 1; ne više od 8 ili 5

MMVF-ovi napravljeni postupkom prema pronalasku poželjno imaju kompoziciju u tež.%:

SiO2 35 do 50

Al2O3 12 do 30

TiO2 do 2

Fe2O3 3 do 12

CaO 5 do 30

MgO do 15

Na2O 0 do 15

K2O 0 do 15

P2O5 do 3

MnO do 3

B2O3 do 3

Druga poželjna kompozicija za MMVF je kako sledi u tež.%:

SiO239–55% poželjno 39–52%

Al2O316–27% poželjno 16–26%

CaO 6–20% poželjno 8–18%

MgO 1–5% poželjno 1–4,9%

Na2O 0–15% poželjno 2–12%

K2O 0–15% poželjno 2–12%

R2O (Na2O K2O) 10–14,7% poželjno 10–13,5%

P2O50–3% poželjno 0–2%

Fe2O3 (ukupno gvožđa) 3–15% poželjno 3,2–8%

B2O30–2% poželjno 0–1%

TiO20–2% poželjno 0,4–1%

Ostalih 0–2,0%

Staklena vlakna obično sadrže sledeće okside, u procentima po težini: SiO2: 50 do 70

Al2O3: 10 do 30

CaO: ne više od 27

MgO: ne više od 12

Staklena vlakna takođe mogu da sadrže sledeće okside, u procentima po težini:

Na2O+K2O: 8 do 18, posebno Na2O+K2O više od CaO+MgO B2O3: 3 do 12

Neke kompozicije staklenog vlakna mogu da sadrže Al2O3: manje od 2%.

1

U poželjnom otelotvorenju, mineralna vlakna su hidrofobno tretirana mineralna vlakna, poželjno mineralno tretirana kamena vuna. Hidrofobno tretiranje je uobičajeno tretiranje i može da se postigne npr. dodavanjem najmanje jednog hidrofobnog agensa, kao što je mineralno ulje, siloksan ili silikonska smola, tokom procesa proizvodnje mineralnog vlakna, koji formira hidrofobni film oko vlakana. Shodno tome, hidrofobno tretirana mineralna vlakna poželjno imaju hidrofobni film na svojoj površini.

Prikladne metode formiranja vlakana i naknadni proizvodni koraci za proizvodnju produkta od mineralnih vlakana su oni koji se konvencionalno primenjuju u ovoj oblasti. Uopšteno, vezivo se prska neposredno nakon fibrilacije mineralnog rastopa na mineralna vlakna u vazduhu. Nesušena i poželjno vodena kompozicija veziva se obično nanosi u količini od 0,1 do 18%, poželjno od 0,2 do 8% po težini vezanog produkta od mineralnog vlakna na suvoj osnovi.

Mreža od mineralnih vlakana poprskana sprejom se generalno suši u pećnici za sušenje pomoću mlaza vrućeg vazduha. Mlaz vrućeg vazduha može se uvesti u mrežu od mineralnih vlakana iz gornjeg ili donjeg smera ili iz naizmeničnih smerova u karakterističnim zonama u smeru dužine pećnice za sušenje.

Pećnica za sušenje tipično radi na temperaturi od oko 150 °C do oko 300 °C, kao što je 170 do 270 °C, kao što je 180 do 250 °C, kao što je 190 do 230 °C. Uopšteno, vreme zadržavanja u pećnici za sušenje je od 30 sekundi do 20 minuta, kao što je od 1 do 15 minuta, kao što je od 2 do 10 minuta, zavisno od, na primer, gustoće produkta.

U tipičnom otelotvorenju, produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku se suši na temperaturi od 150 °C do 250 °C tokom vremena od 30 sekundi do 20 minuta.

Ako je poželjno, mreža od mineralnog vlakna može da se podvrgne procesu oblikovanja pre sušenja. Vezani produkt od mineralnog vlakna koji izlazi iz pećnice za sušenje može se seći na željeni format, npr. u formu ploče.

2

U poželjnom otelotvorenju, produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku je produkt za toplotnu i/ili zvučnu izolaciju, poželjno produkt za toplotnu izolaciju.

Produkti od mineralnog vlakna mogu imati oblik unapred oblikovanog dela cevi, ožičene prostirke ili ploče i/ili

Unapred oblikovani odeljak cevi može da bude u obliku šupljeg valjka ili njegovog dela. Dimenzije unapred oblikovanog odeljka cevi će odgovarati cevi koju treba izolirati. Ožičene prostirke su slabo povezane prostirke od mineralnog vlakna prišivene na mrežu od galvanizovane žice sa galvanizovanom žicom.

U poželjnom otelotvorenju, produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku je toplotna i/ili zvučna izolacija za cev, rezervoar za skladištenje, bojler, posudu ili kolonu, poželjno cev.

U poželjnom otelotvorenju, produkt od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku ima debljinu u rasponu od 20 mm do 500 mm ili 25 mm do 300 mm, poželjno 30 mm do 300 mm, kao što je 50 mm do 150 mm, naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna uopšteno u obliku ploče.

Produkti od mineralnog vlakna prema ovom pronalasku generalno imaju gustoću u rasponu od 6 do 250 kg/m<3>, poželjno od 20 do 200 kg/m<3>.

Produkti od mineralnog vlakna generalno imaju gubitak pri sagorevanju (LOI) u rasponu od 0,3 do 18,0%, poželjno 0,5 do 8,0%.

Upotreba produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku

Upotreba produkta od mineralnog vlakna prema predmetnom pronalasku je usmerena na upotrebu kao toplotne i/ili zvučne izolacije, posebno nekorozivne toplotne i/ili zvučne izolacije.

Izraz „nekorozivna“ ovde označava da materijal za toplotnu i/ili zvučnu izolaciju ne doprinosi povećanoj koroziji. „Nekorozivna“ ne implicira da korozija ne može nastati, ali je u tom slučaju uzrokovana drugim faktorima, ne samim materijalom za toplotnu i/ili zvučnu izolaciju.

Shodno tome, pronalazak se odnosi na upotrebu produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, kao toplotne i/ili zvučne izolacije, posebno nekorozivne i/ili zvučne izolacije. Uopšteno je poželjno da produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

U poželjnom otelotvorenju upotrebe prema pronalasku, produkt od mineralnog vlakna se koristi kao toplotna i/ili zvučna izolacija, posebno nekorozivna toplotna i/ili zvučna izolacija za predmet odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cev. Cev ili cevovod, respektivno, takođe sadrže izduvne kanale.

U poželjnom otelotvorenju upotrebe prema pronalasku, produkt od mineralnog vlakna se koristi kao toplotna i/ili zvučna izolacija, posebno nekorozivna toplotna i/ili zvučna izolacija za predmet napravljen od metala, naznačena time što je predmet uopšteno šuplji predmet, za što su dati primeri u prethodnome. Metal je poželjno odabran između bakra ili čelika, naznačeno time što je poželjan čelik. Čelik je poželjno ugljenični čelik, nerđajući čelik, austenitni čelik, nerđajući čelik, nelegirani čelik ili niskolegirani čelik. U posebno poželjnom otelotvorenju, predmet je čelična cev.

U poželjnom otelotvorenju upotrebe prema pronalasku, upotreba je poželjno na temperaturama u rasponu od -20 °C do 320 °C, poželjnije 0 °C do 200 °C, kao što je 50 °C do 175 °C. Temperatura se odnosi na temperaturu predmeta koji je izolovan produktom od mineralnog vlakna, tj. radnu temperaturu. Rad može da bude stalan ili cikličan u pogledu temperature. U slučaju cikličnog rada, prethodni raspon temperature se uopšteno odnosi na maksimalnu temperaturu rada.

Predmet prekriven produktom od mineralnog vlakna kao toplotnom i/ili zvučnom izolacijom, posebno nekorozivnom toplotnom i/ili zvučnom izolacijom, uopšteno uključuje medij koji može da bude odabran između gasa, pare ili tečnosti. Produkt od mineralnog vlakna za upotrebu prema pronalasku može da ima sve karakteristike koje su u prethodnom opisane za inventivni produkt od mineralnog vlakna, tako da se na njega referiše.

4

Šuplji predmet sa toplotnom i/ili zvučnom izolacijom prema predmetnom pronalasku

Pronalazak se takođe odnosi na šuplji predmet prekriven produktom od mineralnog vlakna kao termalnom i/ili zvučnom izolacijom, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina.

Poželjno je da produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

U poželjnom otelotvorenju, šuplji predmet je odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cev. Cev ili cevovod, respektivno, takođe sadrže izduvne kanale.

U poželjnom otelotvorenju, šuplji predmet je napravljen od metala. Metal je poželjno odabran između bakra ili čelika, naznačeno time što je poželjan čelik. Čelik je poželjno ugljenični čelik, nerđajući čelik, austenitni čelik, nerđajući čelik, nelegirani čelik ili niskolegirani čelik. U posebno poželjnom otelotvorenju, predmet je čelična cev.

Produkt od mineralnog vlakna koji prekriva šuplji predmet prema pronalasku može da ima sve karakteristike koje su u prethodnom opisane za inventivni produkt od mineralnog vlakna, tako da se na njega referiše.

Oksidovani lignini koji mogu da se koriste kao komponente u kompoziciji veziva, poželjno vodenoj kompoziciji veziva, za mineralna vlakna prema predmetnom pronalasku i postupak za pripremanje takvih oksidovanih lignina.

U nastavku opisujemo oksidovane lignine koji mogu da se koriste kao komponenta kompozicije veziva i njihovo pripremanje.

Postupak I za pripremanje oksidovanih lignina

Oksidovani lignini, koji mogu da se koriste kao komponenta za veziva korišćena u predmetnom pronalasku, mogu da se pripreme postupkom naznačenim time što sadrži dovođenje u kontakt

- komponente (a) naznačene time što sadrži jedan ili više lignina

- komponente (b) naznačene time što sadrži amonijak, jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koju njihovu so.

- komponente (c) naznačene time što sadrži jedan ili više agensa za oksidaciju.

Komponenta (a)

Komponenta (a) sadrži jedan ili više lignina.

U jednom otelotvorenju postupka prema predmetnom pronalasku, komponenta (a) sadrži jedan ili više kraft lignina, jedan ili više soda lignina, jedan ili više lignosulfonatnih lignina, jedan ili više organosolv lignina, jedan ili više lignina iz procesa biorafiniranja lignoceluloznih sirovina ili bilo koju njihovu smešu.

U jednom otelotvorenju, komponenta (a) sadrži jedan ili više kraft lignina.

Komponenta (b)

U jednom otelotvorenju prema predmetnom pronalasku, komponenta (b) sadrži amonijak, jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koje njihove soli. Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da je zamena alkalnih hidroksida korišćenih u prethodno poznatim procesima oksidacije lignina amonijakom, jednom ili više amino komponenti i/ili bilo kojom njihovom soli igra važnu ulogu u poboljšanim svojstvima oksidovanih lignina pripremljenih prema postupku predmetnog pronalaska.

Predmetni pronalazači su iznenađujuće ustanovili da lignini koji su oksidovani agensom za oksidaciju u prisustvu amonijaka ili amina sadrže značajne količine azota kao deo strukture oksidovanih lignina. Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da su poboljšana svojstva otpornosti na plamen oksidovanih lignina kada se koriste u produktima naznačenim time što su sadržani u kompoziciji veziva, pri čemu navedeni oksidovani lignini, pripremljeni postupkom prema predmetnom pronalasku, najmanje delimično posledica sadržaja azota u strukturi oksidovanih lignina.

U jednom otelotvorenju, komponenta (b) sadrži amonijak i/ili bilo koju njegovu so.

Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da su poboljšana svojstva stabilnosti deriviranih lignina pripremljenih prema predmetnom pronalasku najmanje delimično posledica činjenice da je amonijak isparljivo jedinjenje i stoga se uparava iz konačnog produkta ili lako može da se ukloni i ponovo koristi. U kontrastu s tim, uklanjanje taloga alkalnih hidroksida korišćenih u prethodnim procesima se pokazalo teškim.

Uprkos tome, može biti povoljno u postupku prema predmetnom pronalasku da jedinjenje (b), pored amonijaka, jedne ili više amino komponenti i/ili bilo kojih njihovih soli, takođe sadrži relativno male količine hidroksida alkalnog i/ili zemnoalkalnog metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid.

U otelotvorenjima u kojima komponenta (b) sadrži hidrokside alkalnih i/ili zemnoalkalnih metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid, kao komponentu dodatno uz amonijak, jednu ili više amino komponenti i/ili bilo kojih njihovih soli, količina hidroksida alkalnih i/ili zemnoalkalnih metala je obično mala, kao što je 5 do 70 težinskih delova, kao što je 10 do 20 težinskih delova hidroksida alkalnih i/ili zemnoalkalnih metala, na osnovu amonijaka.

Komponenta (c)

U postupku prema predmetnom pronalasku, komponenta (c) sadrži jedan ili više agensa za oksidaciju.

U jednom otelotvorenju, komponenta (c) sadrži jedan ili više agensa za oksidaciju u obliku vodonik peroksida, organskih ili anorganskih peroksida, molekularnog kiseonika, ozona, vazduha, agensa za oksidaciju koji sadrže halogen ili bilo koje njihove smeše.

U početnim koracima oksidacije, aktivni radikali iz oksidansa će tipično apstrahovati proton iz fenolne grupe, pošto ta veza ima najnižu energiju disocijacije u ligninu. Zbog potencijala lignina da stabilizuje radikale kroz mezomerizam, otvara se više puteva za nastavak (ali i za zaustavljanje) reakcije i dobijaju se razni intermedijeri i konačni produkti. Prosečna molekularna težina može da i da se poveća i da se smanji zbog ove kompleksnosti (i odabranih uslova) i istraživači su u svojim eksperimentima tipično uočavali umereno povećanje prosečne molekularne težine od oko 30%.

U jednom otelotvorenju, komponenta (c) sadrži vodonik peroksid.

Vodonik peroksid je možda najčešće korišćen oksidans zbog kombinacije niske cene, dobre efikasnosti i relativno niskog uticaja na okoliš. Kada se vodonik peroksid koristi bez prisustva katalizatora, alkalni uslovi i temperatura nisu važni zbog sledeće reakcije, koja dovodi do formiranja radikala:

Predmetni pronalazači su ustanovili da derivirani lignini pripremljeni postupkom prema predmetnom pronalasku sadrže povećane količine karboksilnih grupa usled procesa oksidacije. Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da sadržaj karboksilnih grupa u oksidovanim ligninima pripremljenim u procesu prema predmetnom pronalasku igra važnu ulogu u poželjnim svojstvima reaktivnosti deriviranih lignina pripremljenih postupkom prema predmetnom pronalasku.

Dodatna prednost procesa oksidacije jeste da je oksidovani lignin hidrofilniji. Veća hidrofilnost može da poveća rastvorljivost u vodi i olakšati adheziju za polarne supstrate kao što su mineralna vlakna.

Dodatne komponente

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku sadrži dodatne komponente, posebno komponentu (d) u obliku katalizatora oksidacije, kao što je jedan ili više katalizatora prelaznih metala, kao što je gvožđe sulfat, kao što su katalizatori koji sadrže mangan, paladijum, selenijum, volfram.

Takvi katalizatori oksidacije mogu da povećaju brzinu reakcije, time poboljšavajući svojstva oksidovanih lignina koji su pripremljeni postupkom prema predmetnom pronalasku.

Maseni odnosi komponenti

Stručnjak u predmetnoj oblasti će koristiti komponente (a), (b) i (c) u relativnim količinama da bi željeni stepen oksidacije lignina bio ostvaren.

U jednom otelotvorenju,

- komponenta (a) sadrži jedan ili više lignina

- komponenta (b) sadrži amonijak

- komponenta (c) sadrži jedan dodatni agens za oksidaciju u obliku vodonik peroksida,

naznačeno time što su maseni odnosi lignina, amonijaka i vodonik peroksida takvi da je količina amonijaka 0,01 do 0,5 težinskih delova, kao što je 0,1 do 0,3, kao što je 0,15 do 0,25 težinskih delova amonijaka, na osnovu suve težine lignina i naznačeno time što je količina vodonik peroksida 0,025 do 1,0 težinskih delova, kao što je 0,05 do 0,2 težinskih delova, kao što je 0,075 do 0,125 težinskih delova vodonik peroksida, na osnovu suve težine lignina.

Proces

Postoji više od jedne mogućnosti za dovođenje u kontakt komponenti (a) i (b) da bi se ostvarila željena reakcija oksidacije.

U jednom otelotvorenju, postupak sadrži sledeće korake:

- korak obezbeđivanja komponente (a) u obliku vodenog rastvora i/ili disperzije jednog dodatnog lignina, pri čemu je sadržaj lignina u vodenom rastvoru 1 do 50 težinskih %, kao što je 5 do 25 težinskih %, kao što je 15 do 22 težinskih %, kao što je 18 do 20 težinskih %, na osnovu ukupne težine vodenog rastvora;

- korak podešavanja pH vrednosti dodavanjem komponente (b) naznačene time što sadrži vodeni rastvor amonijaka, jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koju njihovu so;

- korak oksidacije dodavanjem komponente (c) naznačene time što sadrži agens za oksidaciju.

U jednom otelotvorenju, korak podešavanja pH vrednosti se sprovodi tako da vodeni rastvor i/ili disperzija ima pH ≥ 9, kao što je ≥ 10, kao što je ≥ 10.5.

U jednom otelotvorenju, korak podešavanja pH vrednosti se sprovodi tako da dobijeni vodeni rastvor i/ili disperzija ima pH vrednost u rasponu od 10,5 do 12.

U jednom otelotvorenju, korak podešavanja pH vrednosti se sprovodi tako da se dozvoli da se temperatura poveća na ≥ 25 °C i zatim se kontroliše u rasponu od 25–50 °C, kao što je 30–45 °C, kao što je 35–40 °C.

U jednom otelotvorenju, tokom koraka oksidacije, dozvoljava se da se temperatura poveća ≥ 35 °C i zatim se kontroliše u rasponu od 35–150 °C, kao što je 40–90 °C, kao što je 45–80 °C.

U jednom otelotvorenju, korak oksidacije se sprovodi tokom vremena od 1 sekunde do 48 časova, kao što je od 10 sekundi do 36 časova, kao što je od 1 minute do 24 časa, kao što je od 2–5 časova.

Postupak II za pripremanje oksidovanih lignina

- komponente (a) naznačene time što sadrži jedan ili više lignina

- komponente (b) naznačene time što sadrži amonijak i/ili jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koju njihovu so i/ili hidroksid alkalnog i/ili zemnoalkalnog metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid

- komponente (c) naznačene time što sadrži jedan ili više agensa za oksidaciju

- komponente (d) u obliku jednog ili više plastifikatora.

Komponenta (a)

Komponenta (a) sadrži jedan ili više lignina.

4

U jednom otelotvorenju, komponenta (a) sadrži jedan ili više kraft lignina.

Komponenta (b)

U jednom otelotvorenju prema predmetnom pronalasku, komponenta (b) sadrži amonijak, jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koje njihove soli i/ili hidroksid alkalnog i/ili zemnoalkalnog metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid.

Izraz „amonijak-okisdovani lignini“ treba razumeti kao lignin koji je oksidovan agensom za oksidaciju u prisustvu amonijaka. Skraćenica izraza „amonijak-oksidovani lignin“ je AOL.

Ne želeći se vezati za bilo koju pojedinačnu teoriju, predmetni pronalazači smatraju da su poboljšana svojstva stabilnosti deriviranih lignina pripremljenih prema predmetnom pronalasku s tim da je komponenta (b) amonijak i/ili bilo koja njegova so najmanje delimično posledica činjenice da je amonijak isparljivo jedinjenje i stoga se uparava iz konačnog produkta ili lako može da se ukloni i ponovo koristi.

Uprkos tome, može biti povoljno u ovom otelotvorenju postupka prema predmetnom pronalasku da jedinjenje (b), pored amonijaka, jedne ili više amino komponenti i/ili bilo kojih njihovih soli, takođe sadrži relativno male količine hidroksida alkalnog i/ili zemnoalkalnog metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid.

Komponenta (c)

U jednom otelotvorenju, komponenta (c) sadrži vodonik peroksid.

Komponenta (d)

Komponenta (d) sadrži jedan ili više plastifikatora.

U jednom otelotvorenju prema predmetnom pronalasku, komponenta (d) sadrži jedan ili više plastifikatora u obliku poliola, kao što su ugljovodonici, hidrogenovanih šećera, kao što je sorbitol, eritriol, glicerol, monoetilen glikol, polietilen glikola, polietilen gliko etara, polietara, ftalata i/ili kiselina, kao što je adipinska kiselina, vanilinska kiselina, mlečna kiselina i/ili ferulinska kiselina, akrilnih polimera, polivinil alkohola, poliuretanskih disperzija, etilen karbonata, propilen karbonata, laktona, laktama, laktida, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili poliuretanskih disperzija sa slobodnim karboksilnim grupama, poliamida, amida, kao što je karbamid/urea ili bilo kojih njihovih smeša.

Predmetni pronalazači su ustanovili da uključenje komponente (d) u obliku jednog ili više plastifikatora obezbeđuje smanjenje viskoznosti reakcione smeše, što omogućuje veoma efikasan postupak za proizvodnju oksidovanih lignina.

U jednom otelotvorenju prema predmetnom pronalasku, komponenta (d) sadrži jedan ili više plastifikatora u obliku poliola, kao što su ugljovodonici, hidrogenovanih šećera, kao što je sorbitol, eritriol, glicerol, monoetilen glikol, polietilen glikola, polivinil alkohola, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili poliuretanskih disperzija sa slobodnim karboksilnim grupama, poliamida, amida, kao što je karbamid/urea ili bilo kojih njihovih smeša.

U jednom otelotvorenju prema predmetnom pronalasku, komponenta (d) sadrži jedan ili više plastifikatora odabranih iz grupe polietilen glikola, polivinil alkohola, uree ili bilo kojih njihovih smeša.

Dodatne komponente

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku sadrži dodatne komponente, posebno komponentu (v) u obliku katalizatora

4

oksidacije, kao što je jedan ili više katalizatora prelaznih metala, kao što je gvožđe sulfat, kao što su katalizatori koji sadrže mangan, paladijum, selenijum, volfram.

Takvi katalizatori oksidacije mogu da povećaju brzinu reakcije, time poboljšavajući svojstva oksidovanih lignina koji su pripremljeni postupkom.

Maseni odnosi komponenti

Stručnjak u predmetnoj oblasti će koristiti komponente (a), (b), (c) i (d) u relativnim količinama da bi željeni stepen oksidacije lignina bio ostvaren.

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku se sprovodi tako da postupak sadrži

- komponentu (a) koja sadrži jedan ili više lignina

- komponentu (b) koja sadrži amonijak

- komponentu (c) koja sadrži jedan dodatni agens za oksidaciju u obliku vodonik peroksida,

- komponentu (d) koja sadrži jedan ili više plastifikatora odabranih iz grupe polietilen glikola,

naznačen time što su maseni odnosi lignina, amonijaka, vodonik peroksida i polietilen glikola takvi da je količina amonijaka 0,01 do 0,5 težinskih delova, kao što je 0,1 do 0,3, kao što je 0,15 do 0,25 težinskih delova amonijaka (25 težinskih % rastvora u vodi), na osnovu suve težine lignina i naznačen time što je količina vodonik peroksida (30 težinskih % rastvora u vodi) 0,025 do 1,0 težinskih delova, kao što je 0,07 do 0,50 težinskih delova, kao što je 0,15 do 0,30 težinskih delova vodonik peroksida, na osnovu suve težine lignina i naznačen time što je količina polietilen glikola 0,03 do 0,60 težinskih delova, kao što je 0,07 do 0,50 težinskih delova, kao što je 0,10 do 0,40 težinskih delova polietilen glikola, na osnovu suve težine lignina.

Za svrhe predmetnog pronalaska, „suva težina lignina“ poželjno se definiše kao težina lignina u isporučenom obliku.

Proces

Postoji više od jedne mogućnosti za dovođenje u kontakt komponenti (a), (b), (c) i (d) da bi se ostvarila željena reakcija oksidacije.

U jednom otelotvorenju, postupak sadrži sledeće korake:

- korak obezbeđivanja komponente (a) u obliku vodenog rastvora i/ili disperzije jednog dodatnog lignina, pri čemu je sadržaj lignina u vodenom rastvoru 5 do 90 težinskih %, kao što je 10 do 85 težinskih %, kao što je 15 do 70 težinskih %, na osnovu ukupne težine vodenog rastvora;

- korak podešavanja pH vrednosti dodavanjem komponente (b);

- korak dodavanja komponente (d);

U jednom otelotvorenju, korak podešavanja pH vrednosti se sprovodi tako da dobijeni vodeni rastvor i/ili disperzija ima pH vrednost u rasponu od 9,5 do 12.

U jednom otelotvorenju, tokom koraka oksidacije, dozvoljava se da se temperatura poveća na ≥ 35 °C i zatim se kontroliše u rasponu od 35–150 °C, kao što je 40–90 °C, kao što je 45–80 °C.

U jednom otelotvorenju, korak oksidacije se sprovodi tokom vremena od 1 sekunde do 24 časa, kao što je od 1 minute do 12 časova, kao što je od 10 minuta do 8 časova, kao što je od 5 minuta do 1 časa.

Predmetni pronalazači su utvrdili da proces prema predmetnom pronalasku omogućava proizvodnju visok sadržaj suve materije reakcione smeše i stoga je moguć visok protok u procesu prema predmetnom pronalasku, što

4

omogućava da se reakcioni produkt u obliku oksidovanih lignina koristi kao komponenta u produktima industrijske masovne proizvodnje kao što su produkti od mineralnog vlakna.

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku se sprovodi tako da je sadržaj suve materije reakcione smeše 20 do 80 tež.%, kao što je 40 do 70 tež.%.

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku se sprovodi tako da viskoznost oksidovanog lignina ima vrednost od 100 cP do 100.000 cP, kao što je vrednost od 500 cP do 50.000 cP, kao što je vrednost 1.000 cP do 25.000 cP.

Za svrhe predmetnog pronalaska, viskoznost je dinamička viskoznost i definiše se kao rezistencija tečnosti/paste na promenu oblika ili relativno kretanje susednih delova jednih spram drugima. Viskoznost se meri u centipoazima (cP), koji su ekvivalentni 1 mPa s (milipaskal sekundi). Viskoznost se meri na 20 °C korišćenjem viskozimetra. Za svrhe predmetnog pronalaska, dinamička viskoznost može da se meri na 20 °C Vels Brukfild viskozimetra sa konusom i pločom.

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku se sprovodi tako da postupak sadrži rotor-stator uređaj.

U jednom otelotvorenju, postupak prema predmetnom pronalasku se sprovodi tako da se postupak izvodi kao stalni ili polustalni proces.

Aparat za izvođenje postupka

Predmetni pronalazak je takođe usmeren na aparat za izvođenje u prethodnome opisanog postupka.

U jednom otelotvorenju, aparat za izvođenje postupka sadrži:

- rotor-stator uređaj,

- uređaj za preliminarno mešanje komponente (a), (b), (d)

- jedan ili više ulaza za vodu, komponente (a), (b), (c) i (d),

4

- jedan ili više izlaza za oksidovani lignin.

U jednom otelotvorenju, aparat je konstruisan na takav način da su ulazi za preliminarnu smešu komponenti (a), (b) i (d) ka rotor-stator uređaju i aparat nadalje sadrži komoru,

pri čemu navedena komora ima ulaz za komponentu (c) i

pri čemu navedena komora ima izlaz za oksidovani lignin.

Rotor-stator uređaj je uređaj za obradu materijala naznačen time što sadrže stator konfigurisan kao unutrašnji konus obezbeđen sa zupčaničkim prstenovima. Stator radi zajedno sa rotorom koji ima krakove koji su istureni iz čvorišta. Svaki od ovih krakova ima nazubljenja koja se uklapaju sa nazubljenjima zupčaničkih prstenova statora. Sa svakim okretanjem rotora, materijal koji treba da se obradi se prenosi dalje ka spoljašnjosti od strane jednog dela, dok se podvrgava intenzivnom efektu smicanja, mešanja i redistribucije. Krak rotora i komora spremnika uspravnog uređaja smeštena ispod omogućavaju stalno preraspoređivanje materijala iz unutrašnjosti ka spoljašnjosti i obezbeđuju višestruku obradu suve i/ili viskozne materije tako da je uređaj od izvrsne korisnosti za intenzivno mešanje, gnječenje, fibrilaciju, razgrađivanje i slične procese koji su važni u industrijskoj proizvodnji. Uspravni raspored kućišta olakšava spadanje materijala nazad sa periferije ka centru uređaja.

U jednom otelotvorenju, rotor-stator uređaj korišćen u postupku prema predmetnom pronalasku sadrži stator sa zupčaničkim prstenovima i rotor sa nazubljenjima koja se uklapaju sa nazubljenjima statora. U ovom otelotvorenju, rotor-stator uređaj ima sledeće karakteristike: Između krakova rotora je isturen levak za vođenje koji koncentriše protok materijala koji dolazi odozgo u centralnom predelu spremnika. Spoljašnja površina levka za vođenje definiše prstenasti zazor koji ograničava protok materijala. Na rotoru je obezbeđen pužni vijak koji prenosi materijal ka radnom predelu uređaja. Levak za vođenje zadržava produkt u aktivnom regionu uređaja i pužni vijak generiše povećan pritisak materijala u centru.

4

Za više detalja o rotor-stator uređaju koji treba da se koristi u jednom otelotvorenju postupka, referiše se na US 2003/0042344 A1, koji je uključen referisanjem.

U jednom otelotvorenju, postupak se sprovodi tako da postupak koristi jedan rotor-stator uređaj. U ovom otelotvorenju, mešanje komponenti i reakcija komponenti se sprovode u istom rotor-stator uređaju.

U jednom otelotvorenju, postupak se sprovodi tako da postupak koristi dva ili više rotor-stator uređaja, naznačen time što se najmanje jedan rotor-stator uređaj koristi za mešanje komponenti i najmanje jedan rotor-stator uređaj se koristi za reakciju komponenti.

Ovaj proces može da se podeli na dva koraka:

1. Pripremanje mase lignina (a)+(b)+(d)

2. Oksidacija mase lignina

Tipično se koriste dva različita tipa rotor/stator mašina:

1. Otvorena rotor/stator mašina pogodna za mešanje lignina u prahu u vodu pri veoma visokoj koncentraciji (30 do 50 tež.%). Manje intenzivno mešanje, ali sa posebnim dodatnim delovima (ulazni levak, pužni vijak itd.) za rad sa materijalima visoke viskoznosti. Niža obodna brzina (do 15 m/s). Mašina može da se koristi kao šaržni ili neprekidni sistem.

2. Linijska rotor/stator mašina koja ima mnogo veće sile smicanja – obodne brzine do 55 m/s – i stvara povoljne uvete za veoma brzu hemijsku reakciju. Mašinu treba koristiti neprekidno.

U otvorenom rotor/stator sistemu se priprema visoko koncentrovana (45 do 50 tež.%) mase lignina/vode. Lignin u prahu se dodaje polako u toplu vodu (30 do 60 stepeni C) u koju su dodata pravilna količina razvodnjenog amonijaka i/ili alkalne baze. Ovo može da se učini u šaržnom režimu ili se materijali dodaju u prekidima / neprestano, stvarajući neprekidni protok mase ka sledećem koraku.

4

Stvorena masa treba da se drži na temperaturi od oko 60 stepeni da bi se viskoznost održala što je moguće nižom i time materijal pogodnim za pumpanje. Vruća masa lignina/vode pri pH vrednosti od 9 do 12 se zatim prenosi korišćenjem pogodne pumpe, npr. pužne pumpe ili neka druga volumetrijske pumpe, do koraka oksidacije.

U jednom otelotvorenju, oksidacija se vrši u zatvorenom rotor/stator sistemu u neprekidnoj linijskoj reakciji. Vodeni rastvor amonijaka i/ili alkalne baze se dozira sa pumpom za doziranje u komoru rotor/statora na tački najveće turbulencije/smicanja. Time se obezbeđuje brza reakcija oksidacije. Oksidovani materijal (AOL) napušta linijski reaktor i sakuplja se u pogodnim rezervoarima.

Reakcioni produkt

Predmetni pronalazači su iznenađujuće utvrdili da pripremljeni oksidovani lignini imaju veoma poželjna svojstva reaktivnosti i istovremeno pokazuju poboljšana svojstva otpornosti na plamen kada se koriste u produktima naznačenim time što su sadržani u kompoziciji veziva i poboljšanu dugoročnu stabilnost spram prethodno poznatih oksidovanih lignina.

Oksidovani lignin takođe pokazuje poboljšanu hidrofilnost.

Važan parametar za reaktivnost pripremljenih oksidovanih lignina je sadržaj karboksilnih grupa u oksidovanim ligninima.

U jednom otelotvorenju, pripremljeni oksidovani lignin ima sadržaj karboksilnih grupa od 0,05 do 10 mmol/g, kao što je 0,1 do 5 mmol/g, kao što je 0,20 do 2,0 mmol/g, kao što je 0,40 do 1,5 mmol/g, kao što je 0,45 do

1,0 mmol/g, na osnovu suve težine komponente (a).

Drugi način za opisivanje sadržaja karboksilnih grupa jeste korišćenjem prosečnog sadržaja karboksilnih grupa po makromolekulu lignina prema sledećoj formuli:

4

U jednom otelotvorenju, pripremljeni oksidovani lignin ima prosečni sadržaj karboksilnih grupa veći od 1,5 grupa po makromolekulu komponente (a), kao što je više od 2 grupe, kao što je više od 2,5 grupa.

Postupak III za pripremanje oksidovanih lignina

Oksidovani lignini, koji mogu da se koriste kao komponenta za vezivo korišćeno u predmetnom pronalasku, mogu da se pripreme postupkom naznačenim time što sadrži dovođenje u kontakt

- komponente (a) naznačene time što sadrži jedan ili više lignina,

- komponente (b) naznačene time što sadrži amonijak i/ili jednu ili više amino komponenti i/ili bilo koju njihovu so i/ili hidroksid alkalnog i/ili zemnoalkalnog metala, kao što je natrijum hidroksid i/ili kalijum hidroksid,

- komponente (c) naznačene time što sadrži jedan ili više agensa za oksidaciju,

- opciono komponentu (d) u obliku jednog ili više plastifikatora, koja omogućuje korak mešanja/oksidacije, naznačen time što se proizvodi oksidovana smeša, praćen korakom oksidacije, naznačen time što se oksidovanoj smeši dozvoljava da nastavi da reaguje tokom vremena stajanja od 1 sekunde do 10 časova, kao što je od 10 sekundi do 6 časova, kao što je od 30 sekundi do 2 časa.

Komponente (a), (b), (c) i (d) su kao što je definisano u prethodnome pod naslovom Postupak II za pripremanje oksidovanih lignina.

U jednom otelotvorenju pronalaska, proces sadrži korak preliminarnog mešanje u kom se komponente dovode u međusobni kontakt.

U koraku preliminarnog mešanja, sledeće komponente mogu da se dovedu u međusobni kontakt:

- komponenta (a) i komponenta (b) ili

- komponenta (a) i komponenta (b) i komponenta (c) ili

- komponenta (a) i komponenta (b) i komponenta (d) ili

- komponenta (a) i komponenta (b) i komponenta (c) i komponenta (d).

U jednom otelotvorenju pronalaska, moguće je da se korak preliminarnog mešanja sprovede kao odvojeni korak i da se korak mešanja/oksidacije sprovede nakon koraka preliminarnog mešanja. U takvom otelotvorenju pronalaska, posebno je povoljno da se komponenta (a) i komponenta (b) i opciono komponenta (d) dovedu u međusobni kontakt u koraku preliminarnog mešanja. U naknadnom koraku mešanja/oksidacije, komponenta (c) se dodaje u preliminarnu smešu proizvedenu u koraku preliminarnog mešanja.

U drugom primeru pronalaska, moguće je da korak preliminarnog mešanja odgovara koraku mešanja/oksidacije. U ovom otelotvorenju pronalaska, komponente, na primer komponenta (a), komponenta (b) i komponenta (c) se mešaju i proces oksidacije se započinje u isto vreme. Moguće je da se naknadno vreme stajanja izvodi u istom uređaju koji je korišćen za izvođenje koraka mešanja/oksidacije. Takva implementacija pronalaska je posebno povoljna ako je komponenta (c) vazduh.

Predmetni pronalazači su utvrdili da se omogućavanjem koraka mešanja/oksidacije praćenim korakom oksidacije, u kom se reakciona smeša poželjno ne nastavlja mešati, brzina oksidacije može kontrolisati na veoma efikasan način. Istovremeno, troškovi izvođenja postupka su smanjeni jer korak oksidacije nakon koraka mešanja/oksidacije zahteva manje kompleksnu opremu.

Dodatna prednost je da oksidovani lignin, koji se proizvodi, posebno stabilan. Dodatna iznenađujuća prednost je da je proizvedeni oksidovani lignin veoma dobro podesiv u smislu viskoznosti. Dodatna iznenađujuća prednost je da koncentracija oksidovanog lignina može da bude veoma visoka.

U jednom otelotvorenju, vreme stajanja je odabrano tako da se reakcija oksidacije dovede do željenog stepena dovršenosti, poželjno do potpune dovršenosti.

Sistem I za izvođenje postupka III

U jednom otelotvorenju, sistem za izvođenje postupka sadrži:

- najmanje jedan rotor-stator uređaj,

1

- jedan ili više ulaza za vodu i komponente (a) i (b),

- jedan ili više izlaza rotor-stator uređaja,

- najmanje jedan reakcioni uređaj, posebno najmanje jednu reakcionu cevi, koja je raspoređena nizvodno u smeru protoka procesa do najmanje jednog ili više izlaza.

U jednom otelotvorenju, sistem sadrži jedan ili više ulaza za komponentu (c) i/ili komponentu (d).

U jednom otelotvorenju, sistem sadrži uređaj za preliminarno mešanje.

Uređaj za preliminarno mešanje može da sadrži jedan ili više ulaza za vodu i/ili komponentu (a) i/ili komponentu (b) i/ili komponentu (c) i/ili komponentu (d).

U jednom otelotvorenju pronalaska, uređaj za preliminarno mešanje sadrži ulaze za vodu i komponentu (a) i komponentu (b).

Moguće je da se u koraku preliminarnog mešanja komponenta (c) takođe meša sa tri pomenuta sastojka (voda, komponenta (a) i komponenta (b)). Zatim je moguće da uređaj za preliminarno mešanje ima dodatni ulaz za komponentu (c). Ako je komponenta (c) vazduh, moguće je da uređaj za preliminarno mešanje formiran otvorenom posudom za mešanje, tako da je u ovom slučaju komponenta (c) već dovedena u kontakt sa drugim komponentama (voda, komponenta (a) i komponenta (b)) kroz otvor posude. U ovom otelotvorenju pronalaska je takođe moguće da uređaj za preliminarno mešanje opciono sadrži ulaz za komponentu (d).

U jednom otelotvorenju, sistem je konstruisan na takav način da

ulazi za komponente (a), (b) i (d) jesu ulazi uređaja za preliminarno mešanje, posebno otvorenog rotor-stator uređaja,

naznačeno time što sistem nadalje sadrži dodatni rotor-stator uređaj, pri čemu navedeni rotor-stator uređaj ima ulaz za komponentu (c) i navedeni dodatni rotor-stator ima izlaz za oksidovani lignin.

2

Moguće je da se korak preliminarnog mešanja i korak mešanja/oksidovanja sprovode istovremeno. U ovom slučaju, uređaj za preliminarno mešanje i uređaj za mešanje/oksidovanje su jedan uređaj, tj. rotor-stator uređaj.

U jednom otelotvorenju, jedan rotor-stator uređaj korišćen u postupku prema predmetnom pronalasku sadrži stator sa zupčaničkim prstenovima i rotor sa nazubljenjima koja se uklapaju sa nazubljenjima statora. U ovom otelotvorenju, rotor-stator uređaj ima sledeće karakteristike: Između krakova rotora je isturen levak za vođenje koji koncentriše protok materijala koji dolazi odozgo u centralnom predelu spremnika. Spoljašnja površina levka za vođenje definiše prstenasti zazor koji ograničava protok materijala. Na rotoru je obezbeđen pužni vijak koji prenosi materijal ka radnom predelu uređaja. Levak za vođenje zadržava produkt u aktivnom regionu uređaja i pužni vijak generiše povećan pritisak materijala u centru.

Sistem II za izvođenje postupka III

U jednom otelotvorenju, sistem za izvođenje postupka sadrži:

- jedan ili više ulaza za vodu, komponente (a) i (b),

- najmanje jedan aparat za mešanje i oksidovanje sa jednim ili više izlaza i

- najmanje jedan mikser / razmenjivač toplote, koji je raspoređen nizvodno u smeru protoka procesa do najmanje jednog ili više izlaza, naznačen time što mikser / razmenjivač toplote sadrži uređaj za kontrolu temperature.

U jednom otelotvorenju, sistem sadrži dodatni jedan ili više ulaza za komponentu (c) i/ili komponentu (d).

U jednom otelotvorenju, sistem sadrži uređaj za preliminarno mešanje.

U jednom otelotvorenju, uređaj za preliminarno mešanje sadrži ulaze za vodu i komponentu (a) i komponentu (b).

U jednom otelotvorenju, sistem je konstruisan na takav način da su ulazi za komponente (a), (b) i (d) ulazi otvorenog rotor-stator uređaja,

naznačen time što sistem nadalje sadrži mikser / razmenjivač toplote koji ima ulaz za komponentu (c) i izlaz za oksidovani lignin.

Moguće je da se korak preliminarnog mešanja i korak mešanja/oksidovanja sprovode istovremeno. U ovom slučaju, uređaj za preliminarno mešanje i uređaj za mešanje/oksidovanje su jedan uređaj.

Naravno, kao uređaji za preliminarno mešanje mogu da se koriste i drugi uređaji. Nadalje, moguće je da se korak preliminarnog mešanja sprovodi u aparatu za mešanje i oksidovanje.

U jednom otelotvorenju, aparat za mešanje i oksidovanje je statični mikser. Statični mikser je uređaj za neprekidno mešanje tečnih materijala bez pokretnih komponenti. Jedan dizajn statičnog miksera je mikser pločastog tipa i

4

drugi uobičajeni tip uređaja se sastoji od elemenata miksera sadržanih u cilindričnom (cevastom) ili kockastom kućištu.

U jednom otelotvorenju, mikser / razmenjivač toplote je konstruisan kao višecevni razmenjivač toplote sa elementima za mešanje. Element za mešanje su poželjno fiksirane instalacije kroz koje smeša mora da proteče, naznačene time što se mešanje sprovodi kao posledica proticanja. Mikser / razmenjivač toplote može da bude konstruisan kao cevni reaktor sa klipnim tokom.

Primeri I

Primer IA – oksidacija lignina u vodenom rastvoru amonijaka putem vodonik peroksida:

Količine sastojaka korišćenih prema primeru IA su obezbeđeni u Tabeli IA 1.1 i IA 1.2.

Iako je kraft lignin rastvorljiv u vodi pri relativno visokoj pH vrednosti, poznato je da će se na određenim težinskim procentima viskoznost rastvora snažno povećati. Tipično se smatra da razlog za povećanje viskoznosti leži u kombinaciji snažnog vezivanja vodonika i interakcija n-elektrona brojnih aromatičnih prstenova prisutnih u ligninu. Za kraft lignin, uočen je nagli porast viskoznosti oko 21–22 tež.% u vodi i 19 tež.% kraft lignina je korišćeno u predstavljenom primeru.

Vodeni rastvor amonijaka je korišćen kao baza u koraku podešavanja pH vrednosti. Količina je fiksirana na 4 tež.% na osnovu ukupne reakcione težine. pH vrednost nakon koraka podešavanja pH vrednosti i na početku oksidacije je bila 10,7.

Tabela IA2 prikazuje rezultate elementalne analize CHNS pre i posle oksidacije kraft lignina. Pre analize, uzorci su toplotno obrađeni na 160 °C da bi se uklonio adsorbovani amonijak. Analiza je pokazala da je određena količina azota postala deo strukture oksidovanog lignina tokom procesa oksidacije.

Tokom testiranja u šaržnim eksperimentima, utvrđeno je da je povoljno za oksidaciju da se doda cela količina vodonik peroksida tokom kratkog vremenskog intervala, umesto dodavanja peroksida u malim delovima tokom dužeg vremenskog perioda. U predmetnom primeru, korišćeno je 2,0 tež.% H2O2 na osnovu ukupne reakcione težine.

Oksidacija je egzotermna reakcija i po dodavanju peroksida se beleži povećanje temperature. U ovom primeru, temperatura je održavana na 60 °C tokom tri časa reakcije.

Nakon oksidacije, količina funkcionalnih grupa lignina po gramu uzorka se povećala, utvrđeno<31>P NMR-om i vodenom titracijom. Pripremanje uzorka za<31>P NMR je izvedeno korišćenjem 2-hloro-4,4,5,5-tetrametil-1,3,2-dioksafosfolana (TMDP) kao reagensa za fosfitilaciju i holesterola kao internog standarda. Napravljeni su NMR spektri kraft lignina pre i posle oksidacije i rezultati su sažeti u Tabeli IA3.

Promena u COOH grupama je utvrđena vodenom titracijom i korišćenjem sledeće formule:

Naznačene time što su V2si V1skrajnje zapremine uzorka dok su V2bi V1bzapremine za prazni uzorak. Ckiselinaje u ovom slučaju 0,1 M HCl i msje težina uzorka. Vrednosti dobijene iz vodene titracije pre i posle oksidacije su prikazane u Tabeli IA4.

Prosečna COOH funkcionalnost takođe može da se kvantifikuje vrednošću saponifikacije koja predstavlja broj mg KOH potrebnih za saponifikaciju 1 g lignina. Takav postupak može da se pronađe u dokumentu AOCS Official Method Cd 3-25.

Prosečna molekularna težina je takođe utvrđena pre i posle oksidacije sa PSS PolarSil kolonom (9:1 (zapr./zapr.) eluenta dimetil sulfoksida / vode sa 0,05 M LiBr) i UV detektorom na 280 nm. Kombinacija COOH koncentracije i prosečne molekularne težine takođe je omogućila izračunavanje prosečnog sadržaja karboksilnih grupa po makromolekulu lignina i ovi rezultati su prikazani u Tabeli IA5.

Primer IB – povećanje razmere oksidacije lignina u amonijaku putem vodonik peroksida na pilot razmeru

Oksidacija lignina sa vodonik peroksidom je egzotermni proces i čak na laboratorijskoj razmeri su po dodavanju peroksida uočena značajna povećanja temperature. Ovo je naravno razlog za zabrinutost prilikom povećanja razmere hemijskih procesa, pošto je količina proizvedene toplote povezana sa kubnim dimenzijama (zapreminom) dok se hlađenje obično povećava samo sa kvadratnim dimenzijama (površinom). Dodatno tome, zbog visoke viskoznosti adhezivnih intermedijera, procesna oprema mora biti pažljivo odabrana ili dizajnirana. Tako je povećanje razmere pažljivo inženjerisano i izvedeno u više koraka.

Prvi korak povećanja razmere je učinjen sa 1 l (laboratorijska razmera) na 9 l uz korišćenje profesionalnog miksera od nerđajućeg čelika sa veoma efikasnim mehaničkim mešanjem. Povećanje razmere je dovelo do samo malo veće konačne temperature nego što je dobijena u laboratorijskoj razmeri, što je pripisani efikasnom vazdušnom hlađenju reaktora i sporom dodavanju vodonik peroksida.

Sledeći korak povećanja razmere je učinjen u zatvorenom reaktoru od 200 l sa efikasnim vodenim omotačem i efikasnom mešalicom sa propelerima. Razmera je ovoga puta bila 180 l i vodonik peroksid je dodat u dva koraka sa približno 30 minuta između njih. Ovo povećanje razmere je proteklo relativno dobro, iako je prilično veliko penušanje predstavljalo problem delom zbog velikog stepena punjenja reaktora. Za kontrolisanje penušanja je na penu naprskan sredstvom za suzbijanje penušanja prehrambene kvalitete. Najvažnije je da je temperaturu bilo moguće kontrolisati i da su dobijene konačne temperature ispod 70 °C korišćenjem eksternog vodenog hlađenja.

Reakcije na pilot razmeri su izvedene u reaktoru od 800 l sa vodenim omotačem za hlađenje i mešalicom sa propelerom sa dve oštrice. Iz 158 kg lignina (UPM LignoBoost TM BioPiva 100) sa sadržajem suve materije od

67 tež.% su uklonjeni grumeni i suspendovan je u 224 kg vode te mešan da bi se formirala homogena suspenzija. Uz neprekidno mešanje, 103 kg 25% amonijaka u vodi je upumpano u reaktor i mešano dodatna 2 časa da bi se formirao tamni viskozni rastvor lignina.

Mešanom rastvoru lignina je dodato 140 kg 7,5 tež.% na 20–25 °C vodonik peroksida tokom 15 minuta. Temperatura i nivo pene su pažljivo nadzirani tokom i posle dodavanja vodonik peroksida i voda za hlađenje je dodavana u omotač za hlađenje da bi se održao prihvatljiv nivo pene i povećanje temperature manje od 4 °C po minuti, kao i konačna temperatura ispod 70 °C. Nakon što je povećanje temperature prestalo, hlađenje je ugašeno i smeša produkta je mešana tokom dodatna 2 časa pre premeštanja u spremnik za transport.

Na osnovu ciklusa u povećanoj razmeri dalo bi se zaključiti da, iako su reakcije egzotermne, veliki deo reakcione toplote se poravnava sa toplotnim kapacitetom vode koja sa sobne temperature prelazi na oko 60 °C i samo se poslednji deo mora otkloniti hlađenjem. Treba napomenuti da bi zbog ovoga i zbog kratkog vremena reakcije ovaj proces bio idealan za povećanje razmere i intenziviranje procesa korišćenjem neprekidnih reaktora kao što su linijski mikseri, cevni reaktori ili reaktori CSTR tipa. To bi obezbedilo dobru kontrolu temperature i bolje definisan reakcioni proces.

Testovi šarži u povećanoj razmeri su ukazali da je proizvedeni oksidovani lignin imao svojstva u skladu sa šaržama proizvedenim u laboratoriju.

Tabela IA 1.1

Količine materijala korišćenih u njihovom isporučenom obliku: materijal tež.%

UPM BioPiva 100, kraft lignin 28

H2O2, 30 tež.% rastvor u vodi 6,6

NH3, 25 tež.%, vodeni rastvor 16

vode 49,4

Tabela IA 1.2

Količina korišćenog aktivnog materijala:

materijal tež.%

kraft lignin 19

H2O2 2

NH3 4

voda 75

Tabela IA 2

Elementalna analiza kraft lignina pre i posle oksidacije:

uzorak N (tež.%) C (tež.%) H (tež.%) S (tež.%) kraft lignin 0,1 64,9 5,8 1,7 amonijak-oksidovani kraft lignin 1,6 65,5 5,7 1,6

Tabela IA 3

Distribucija funkcionalnih grupa kraft lignina pre i posle oksidacije dobijena<31>P-NMR-om:

Koncentracija (mmol/g) uzorak Alifatni OH Fenolni OH Kiseli OH kraft lignin 1,60 3,20 0,46 amonijak-oksidovani kraft lignin 2,11 3,60 0,80

Tabela IA 4

Sadržaj COOH grupa u mmol/g utvrđen vodenom titracijom: uzorak COOH grupe (mmol/g) kraft lignin 0,5

amonijak-oksidovani kraft lignin 0,9

Tabela IA 5

Tabela IA 5. Broj (Mn) i težina (Mw) prosečnih molarnih masa, utvrđeni hromatografijom razdvajanja po veličini, izraženi u g/mol zajedno sa prosečnim sadržajem karboksilnih grupa po makromolekulu lignina pre i posle oksidacije. uzorak Mn, g/mol Mw, g/mol prosečna COOH funkcionalnost kraft lignin 1968 21105 0,9

amonijak-oksidovani kraft 2503 34503 2,0

lignin

Primeri II

U sledećim primerima je pripremljeno više oksidovanih lignina.

Za oksidovane lignine su utvrđena sledeća svojstva:

Sadržaj čvrstih supstanci u komponenti:

Sadržaj svake od komponenti u datom rastvoru oksidovanog lignina je zasnovana na anhidrovanoj masi komponenti ili kako je navedeno u nastavku.

Kraft lignin je dobavljen od kompanije UPM kao BioPiva100™ kao suvi prašak. NH4OH 25% je isporučen od strane kompanije Sigma-Aldrich i korišćen u isporučenom obliku. H2O2, 30% (Cas br.7722-84-1) je isporučen od strane kompanije Sigma-Aldrich i korišćen u isporučenom obliku ili razređen sa vodom. PEG 200 je isporučen od strane kompanije Sigma-Aldrich i radi jednostavnosti je smatran anhidrovanim te je korišćen kao takav. PVA (Mw 89.000–98.000, Mw 85.000–124.000, Mw 130.000, Mw 146.000–186.000) (Cas br.9002-89-5) su isporučeni od strane kompanije Sigma-Aldrich i radi jednostavnosti su smatrani anhidrovanim te su korišćeni kao takvi. Urea (Cas br. 57-13-6) je isporučena od strane kompanije Sigma-Aldrich i korišćena u isporučenom obliku ili razređena sa vodom. Glicerol (Cas br.56-81-5) je isporučen od strane kompanije Sigma-Aldrich i radi jednostavnosti je smatran anhidrovanim te je korišćen kao takav.

Čvrste supstance u oksidovanom ligninu

Sadržaj oksidovanog lignina nakon zagrevanja na 200 °C tokom 1 h se naziva „sadržajem suvih čvrstih supstanci“ i naveden je kao procenat težine preostale nakon zagrevanja.

Uzorci kamene vune u obliku diska (prečnik: 5 cm; visina 1 cm) isečeni su iz kamene vune i zagrejani na 580 °C tokom najmanje 30 minuta kako bi se uklonile sve organske materije. Čvrste supstance u smeši veziva su izmerene distribuisanjem uzorka smeše veziva (približno 2 g) na toplotno obrađeni disk od kamene vune u spremniku od aluminijumske folije. Težina spremnika od aluminijumske folije koji sadrži disk kamene vune izmerena je pre i neposredno nakon dodavanja smeše veziva. Proizvedena su dva takva diska od kamene vune sa smešom veziva u spremnicima od aluminijumske folije i zagrejana su na 200 °C tokom 1 časa. Nakon hlađenja i skladištenja na sobnoj temperaturi tokom 10 minuta, uzorci su izvagani i sadržaj suvih čvrstih supstanci je izračunat kao prosek dva rezultata.

Sadržaj COOH grupa

Promena u sadržaju COOH grupa je takođe utvrđena vodenom titracijom i korišćenjem sledeće formule:

Naznačene time što su V2si V1skrajnje zapremine uzorka dok su V2bi V1bzapremine za prazni uzorak. Ckiselinaje u ovom slučaju 0,1 M HCl i ms,gje težina uzorka.

Postupak za proizvodnju oksidovanog lignina:

1) Voda i lignin su mešani u balonu sa 3 grla i staklenim dnom u vodenoj kupki na sobnoj temperaturi (20–25 °C) koja je tokom agitacije povezana sa kondenzatorom i uređajem za beleženje temperature. Mešani su tokom 1 h.

2) Amonijak je tokom agitacije dodat u 1 delu.

3) Temperatura se zagrevanjem povećava na 35 °C, ako blago egzotermna reakcija sa amonijakom ne poveća temperaturu.

4) Izmerena je pH vrednost.

5) Plastifikator PEG200 je dodat i mešan tokom 10 min.

6) Nakon što je lignin u potpunosti rastvoren nakon približno 1 časa, 30% H2O2 je polako dodato u jednom delu.

7) Egzotermnom reakcijom dodavanjem H2O2 je povećana temperatura u balonu sa staklenim dnom – ako je reakciona temperatura bila manja od 60 °C, temperatura je povećana na 60 °C i uzorak je održavan na 60 °C tokom 1 časa.

8) Balon sa okruglim dnom je zatim uklonjen iz vodene kupke i ohlađen na sobnu temperaturu.

1

9) Uzeti su uzorci za utvrđivanje sadržaja suvih čvrstih supstanci, COOH, viskoznosti, gustoće i pH vrednosti.

Kompozicije oksidovanog lignina

U nastavku, navedeni brojevi primera oksidovanih lignina odgovaraju navedenim brojevima koji su korišćeni u Tabeli II.

Primer IIA

71,0 g UPM Biopiva 100 lignina je rastvoreno u 149,0 g vode na 20 °C, dodato je 13,3 g 25% NH4OH i rastvor je mešan tokom 1 h magnetnom mešalicom, naznačeno time što je zatim 16,8 g H2O230% dodato polako tokom agitacije.

Temperatura je povećana na 60 °C u vodenoj kupki. Nakon 1 h oksidacije, vodena kupka je ohlađena i time je reakcija zaustavljena. Dobijeni materijal je analizovan na COOH, sadržaj suvih čvrstih supstanci, pH vrednost, viskoznost i gustoću.

Primer IIE

71,0 g UPM Biopiva 100 lignina je rastvoreno u 88,8 g vode na 20 °C, dodato je 13,3 g 25% NH4OH i rastvor je mešan tokom 1 h magnetnom mešalicom. PEG 200, 22,8 g je dodato i mešano tokom 10 min, naznačeno time što je zatim 16,7 g H2O230% dodato polako tokom agitacije. Temperatura je povećana na 60 °C u vodenoj kupki. Nakon 1 h oksidacije, vodena kupka je ohlađena i time je reakcija zaustavljena. Dobijeni materijal je analizovan na COOH, sadržaj suvih čvrstih supstanci, pH vrednost, viskoznost i gustoću.

Primer IIC

71,0 g UPM Biopiva 100 lignina je rastvoreno u 57,1 g vode na 20 °C, dodato je 13,3 g 25% NH4OH i rastvor je mešan tokom 1 h mehaničkom mešalicom, naznačeno time što je zatim 16,6 g H2O230% dodato polako tokom agitacije.

2

Primer IIF

71,0 g UPM Biopiva 100 lignina je rastvoreno u 57,1 g vode na 20 °C, dodato je 13,3 g 25% NH4OH i rastvor je mešan tokom 1 h magnetnom mešalicom. PEG 200, 19,0 g je dodato i mešano tokom 10 min, naznačeno time što je zatim 16,6 g H2O230% dodato polako tokom agitacije. Temperatura je povećana na 60 °C u vodenoj kupki. Nakon 1 h oksidacije, vodena kupka je ohlađena i time je reakcija zaustavljena. Dobijeni materijal je analizovan na COOH, sadržaj suvih čvrstih supstanci, pH vrednost, viskoznost i gustoću.

TABELA IIA

Primer III:

Pomešano je 8,5 l vruće vode (50 °C) i 1,9 l NH4OH (24,7%), naznačeno time što je zatim 9,0 kg lignina (UPM BioPiva 100) dodato polako tokom 10 minuta pri snažnoj agitaciji (660 o/min, 44 Hz).

Velike sile smicanja su povećale temperaturu. Nakon 30 minuta, dodata su 4 l vruće vode i materijal je mešan tokom dodatnih 15 minuta pre dodavanja preostalog dela vruće vode (5 l). Uzeti su uzorci za analizu nerastvorenog lignina korišćenjem Hegmanove skale i merenja pH vrednosti.

Ova preliminarna smeša je zatim prebačena u rotor-stator uređaj i reakcioni uređaj, naznačeno time što je oksidacija urađena korišćenjem H2O2 (17,5 zapr.%). Reakcioni uređaj koji je korišćen u ovom slučaju ima najmanje delimično reakcionu cev i reakcionu posudu. Doziranje preliminarne smeše je bilo 150 l/h i H2O2 je doziran pri 18 l/h.

U predmetnom slučaju, za sprovođenje koraka mešanja/oksidacije je korišćen Cavitron CD1000 rotor-stator uređaj. Rotor-stator uređaj je radio na 250 Hz (obodna brzina od 55 m/s) sa kontra pritiskom od 2 bar. Vreme stajanja je bilo 3,2 minute u reakcionoj cevi i 2 časa u reakcionoj posudi.

Temperatura preliminarne smeše je bila 62 °C i korak oksidacije je temperaturu povećao na 70 °C.

Konačni produkt je analizovan na sadržaj COOH grupa, sadržaj suvih čvrstih supstanci, pH vrednost, viskoznost i preostali H2O2.

Tabela III:

Primer IV:

Pomešano je 484 l vruće vode (70 °C) i 47,0 l NH4OH (24,7%), naznačeno time što je zatim 224,0 kg lignina (UPM BioPiva 100) dodato polako

4

tokom 15 minuta pri snažnoj agitaciji. Uzeti su uzorci za analizu nerastvorenog lignina korišćenjem Hegmanove skale i merenja pH vrednosti.

Ova preliminarna smeša je zatim prebačena u statični mikser i mikser / razmenjivač toplote, naznačeno time što je oksidacija urađena korišćenjem H2O2 (35 zapr.%). Doziranje preliminarne smeše je bilo 600 l/h i H2O2 je doziran pri 17,2 l/h. Vreme stajanja u mikseru / razmenjivaču toplote je bilo 20 minuta.

Temperatura smeše je tokom koraka povećana do 95 °C.

Na osnovu ovog AOL-a je napravljeno vezivo: 49,3 g AOL-a (19,0% čvrstih supstanci), 0,8 g Primid XL552 (100% čvrstih supstanci) i 2,4 g PEG200 (100% čvrstih supstanci) je pomešano sa 0,8 g vode da bi dali 19% čvrstih supstanci; i zatim su korišćeni za testiranje mehaničkih svojstava u testovima poluga.

Testovi poluga

Mehanička čvrstoća veziva testira se sprovođenjem testova poluga. Za svako vezivo, proizvedeno je 16 poluga od smeše veziva i ušpricaja kamene vune iz rotacione proizvodnje kamene vune.

Uzorak ovog rastvora veziva sa 15% sadržaja suvih supstanci (16,0 g) dobro je pomešan sa ušpricajima (80,0 g). Dobijena smeša je potom usuta u četiri otvora na silikonskom kalupu otpornom na toplotu za proizvodnju malih poluga (4×5 otvora po kalupu; gornje dimenzije kalupa: dužina = 5,6 cm, širina = 2,5 cm; donje dimenzije kalupa: dužina= 5,3 cm, širina = 2,2 cm; visina otvora = 1,1 cm). Smeše postavljene u kalupe su potom čvrsto pritisnute ravnom metalnom polugom odgovarajuće veličine kako bi se dobile ravne površine. Na ovaj način je proizvedeno 16 poluga od svakog veziva. Dobijene poluge su potom sušene na 200 °C. Vreme sušenja je bilo 1 h. Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi, poluge su pažljivo izvađene iz spremnika. Pet poluga je odležalo u vodenoj kupki na 80 °C tokom 3 h.

Nakon sušenja tokom 1–2 dana, odležale poluge, kao i pet neodležalih poluga, razbijeno je testom savijanjem u 3 tačke (brzina testa: 10,0 mm/min; nivo pucanja: 50%; nominalna čvrstoća: 30 N/mm<2>; rastojanje podrške: 40 mm; maks. odstupanje 20 mm; nominalni e-modul 10000 N/mm<2>) na Bent Tram mašini radi utvrđivanja njihove mehaničke čvrstoće. Poluge su postavljene „gornjom stranom“ nagore (tj. gornja strana sa dužinom = 5,6 cm, širinom = 2,5 cm) u mašinu.

Sledeći primeri su predviđeni da dodatno ilustruju pronalazak bez ograničavanja oblasti primene.

Primeri

U sledećim primerima, pripremljeno je nekoliko veziva koja su obuhvaćena definicijom ovog pronalaska i ova veziva su upoređena prema prethodnom stanju tehnike.

Sledeće karakteristike utvrđene su za veziva iz ovog pronalaska i za veziva prema predmetnoj oblasti:

Utvrđivanje sadržaja vodom izluživog hlorida produkta od mineralnog vlakna

Sadržaj vodom izluživog hlorida produkta od mineralnog vlakna se meri prema EN 13468:2001. Standard specificira opremu i procedure za utvrđivanje količina u tragovima vodom izluživog hlorida u vodenom ekstraktu produkta. Referiše se na njega. Sadržaj vodom izluživog hlorida je dat u mg hlorida po kg produkta od mineralnog vlakna.

Utvrđivanje gubitka pri sagorevanju (LOI) produkta od mineralnog vlakna

Količina organskog materijala (gubitak pri sagorevanju) se utvrđuje kao gubitak težine primerka dobijen sagorevanjem organskog materijala. Ovo se vrši kako je specificirano u EN 13820. Sadržaj veziva se uzima kao LOI. Vezivo uključuje ulje i druge aditive veziva, ako postoje.

Utvrđivanje sadržaja suvih čvrstih supstanci veziva

Sadržaj veziva nakon sušenja naziva se „sadržajem čvrstih supstanci u vezivu“.

Uzorci kamene vune u obliku diska (prečnik: 5 cm; visina 1 cm) isečeni su iz kamene vune i zagrejani na 580 °C tokom najmanje 30 minuta kako bi se uklonile sve organske materije. Čvrste supstance u smeši veziva izmerene su distribucijom uzorka smeše veziva (oko 2 g) na toplotno tretirani disk kamene vune u spremniku od aluminijumske folije. Težina spremnika od aluminijumske folije koji sadrži disk kamene vune izmerena je pre i neposredno nakon dodavanja smeše veziva. Proizvedena su dva takva diska od kamene vune sa smešom veziva u spremnicima od aluminijumske folije i zagrejana su na 200 °C tokom 1 časa. Nakon hlađenja i skladištenja na sobnoj temperaturi tokom 10 minuta, uzorci su izvagani i izračunat je sadržaj čvrstih supstanci u vezivu kao prosečna vrednost dva rezultata.

Osim ako je navedeno drugačije, sledeći reagensi su korišćeni kako su dobijeni:

UPM BioPiva 100 lignin: Kraft lignin je isporučen od strane kompanije UPM kao BioPiva100™ kao suvi prašak.

PEG 200: isporučen od strane kompanije Sigma-Aldrich i radi jednostavnosti je smatran anhidrovanim te je korišćen kao takav.

Primid XL552: hidroksialkilamidni unakrsni povezivač isporučen od strane kompanije EMS-CHEMIE AG

Pripremanje smole amonijak-oksidovanog lignina (AOL)

U reaktor od 6000 l se puni 3267 kg vode, praćeno sa 287 kg vodenog rastvora amonijaka (24,7%). Zatim se 1531 kg UPM BioPiva 100 lignina polako dodaje tokom perioda od 30 min do 45 min. Smeša se zagreva na 40 °C i održava na toj temperaturi tokom 1 časa. Nakon 1 časa, vrši se provera nerastvorenog lignina. To može da se uradi proverom rastvora na staklenoj ploči ili Hegmanovoj skali. Nerastvoreni lignin se pojavljuje kao male čestice u braon vezivu. Tokom koraka rastvaranja, boja rastvora lignina prelazi iz braon u svetlucavu crnu boju.

Nakon što se lignin u potpunosti rastvori, 1 litar agensa za suzbijanje penušanja (Skumdæmper 11-10 kompanije NCÅ-Verodan). Temperatura šarže se održava na 40 °C.

Zatim se započinje dodavanje 307,5 kg 35% vodonik peroksida.

Vodonik peroksid je doziran brzinom od 200–300 litara/času. Prva polovina vodonik peroksida se dodaje brzinom od 200 l/h, naznačeno time što se zatim brzina doziranja povećava na 300 litara/času.

Tokom dodavanja vodonik peroksida, temperatura u reakcionoj smeši se kontroliše zagrevanjem ili hlađenjem na takav način da se dostigne konačna reakciona temperatura od 65 °C.

Nakon 15 min reakcije na 65 °C, reakciona smeša se hladi na temperaturu ispod 50 °C. Ovim se dobija smola koja ima COOH vrednost od 1,2 mmol/g čvrstih supstanci.

Pripremanje konačnog veziva (nesušena kompozicija veziva pogodna za pripremanje produkta od mineralnog vlakna prema pronalasku)

Iz prethodno pomenute AOL smole, formulisano je vezivo dodavanjem 270 kg polietilen glikola 200 (PEG 200) i 433 kg 31% rastvora Primid XL-552 u vodi.

Analiza konačnog rastvora je pokazala sledeće podatke

Sadržaj čvrstih supstanci: 18,9%

pH: 9,7

Viskoznost: 25,5 mPas.s

Gustoća: 1,066 kg/l

Primer veziva, referentno vezivo A1, A2 i A5 (fenol-formaldehidna smola modifikovana ureom i dekstrozom, PUF-rezol)

Ovo vezivo je fenol-formaldehidna smola modifikovana ureom, PUF-rezol.

Fenol-formaldehidna smola pripremljena je reakcijom 37% vodenog rastvora formaldehida (606 g) i fenola (189 g) u prisustvu 46% vodenog rastvora kalijum hidroksida (25,5 g) na reakcionoj temperaturi od 84 °C kojoj je prethodila stopa zagrevanja od 1 °C po minuti. Reakcija je nastavljena na 84 °C dok tolerancija smole na kiselinu nije dostigla 4 i dok veći deo fenola nije konvertovan. Potom je dodata urea (241 g), nakon čega je smeša ohlađena.

Tolerancija na kiselinu (AT) izražava broj koliko puta se data zapremina veziva može razblažiti kiselinom bez zamućivanja smeše (vezivo se taloži).

Sumporna kiselina se koristi za utvrđivanje kriterijuma zaustavljanja u proizvodnji veziva, dok tolerancija na kiselinu ispod 4 ukazuje na kraj reakcije veziva.

Kako bi se izmerio AT, titrant se proizvodi razblaživanjem 2,5 ml konc. sumporne kiseline (>99%) sa 1 l vode sa razmenjenim jonima. Potom se 5 ml veziva koje se ispituje titrira na sobnoj temperaturi sa ovim titrantom, dok se vezivo održava u pokretu ručnim mućkanjem; ako je tako poželjno, koristiti magnetnu mešalicu i magnetni štap. Titracija se nastavlja dok se u vezivu ne pojavi blago zamućivanje, koje ne nestaje pri mućkanju veziva.

Tolerancija na kiselinu (AT) izračunava se tako što se korišćena količina kiseline za titraciju (ml) podeli količinom uzorka (ml):

AT = (korišćena količina za titraciju (ml)) / (zapremina uzorka (ml))

Korišćenjem ureom modifikovane fenol-formaldehidne smole, vezivo se proizvodi dodavanjem 25% vodenog rastvora amonijaka (90 ml) i amonijum sulfata (13,2 g), kao i vode (1,30 kg).

Prethodno navedenoj mešavini se dodaje 18% dekstroze (127,5 g) na osnovu suve materije prethodno navedenog veziva i dekstroze. Sadržaj čvrstih supstanci u vezivu je zatim izmeren kako je u prethodnome opisano i smeša je razređena potrebnom količinom vode i silana (15% rastvor sadržaja čvrstih supstanci u vezivu, 0,5% silana u sadržaju čvrstih supstanci u vezivu)

Zavisno od tipa vode korišćene za razređivanje, dobijena su referentna veziva A1 (kišnica), A2 (procesna voda), A5 (voda od osmoze).

Primeri veziva A3 i A4:

Napravljeni kao što je opisano u primeru A1, ali bez dodavanja dekstroze. Za primer veziva A3 je korišćena procesna voda, a za A4 voda od osmoze.

Primer veziva, referentno vezivo B

Smeša 75,1% vod. glukoznog sirupa (19,98 kg; time efektivno 15,0 kg glukoznog sirupa), 50% vod. hipofosforne kiseline (0,60 kg; time efektivno 0,30 kg, 4,55 mol hipofosforne kiseline) i sulfaminske kiseline (0,45 kg, 4,63 mol) u vodi (30,0 kg) je mešano na sobnoj temperaturi do dobijanja jasnog rastvora. Zatim je 28% vodenog rastvora amonijaka (0,80 kg; time efektivno 0,22 kg, 13,15 mol amonijaka) dodato kapanjem do pH = 7,9. Zatim je izmeren sadržaj čvrstih supstanci u vezivu (21,2%). Za studije mehaničke čvrstoće (15% rastvor sadržaja čvrstih supstanci u vezivu, 0,5% silana u sadržaju čvrstih supstanci u vezivu), vezivo je razređeno vodom (0,403 kg / kg smeše veziva) i 10% vod. rastvora silana (0,011 kg / kg smeše veziva, Momentive VS-142). Konačna smeša veziva je imala pH = 7,9 i korišćena je za produkciju proizvoda za izolaciju.

Primeri veziva 1–6

Zatim se započinje dodavanje 307,5 kg 35% vodonik peroksida.

Korišćeni AOL je pripremljen kako je opisano u prethodnom paragrafu korišćenjem količine sirovina kako je specificirano u Tabeli 1. AOL smola je pomešana sa vezivima korišćenjem sirovina specificiranih u Tabeli 1.

Produkti od kamene vune sa referentnim vezivima A1 do A5, B (referentni produkti) i veziva 1 do 6 (produkti pronalaska) su napravljeni u standardnoj fabrici za kamenu vunu korišćenjem tipa vode specificiranog u Tabeli 1.

Dobijeni produkti od kamene vune su testirani u pogledu sadržaja čvrstih supstanci u vezivu, gubitka pri sagorevanju i sadržaja hlorida prema u prethodnome opisanim postupcima kao i pH vrednosti. Rezultati su prikazani u Tabeli 1.

Tabela 1

1

Pronalazak se takođe odnosi na sledeće stavke:

Stavka 1. Produkt od mineralnog vlakna, naznačen time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Stavka 2. Produkt od mineralnog vlakna prema stavci 1, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 6 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Stavka 3. Produkt od mineralnog vlakna prema stavci 1 ili 2, koji je produkt za toplotnu i/ili zvučnu izolaciju.

2

Stavka 4. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna toplotna i/ili zvučna izolacija za cev, rezervoar za skladištenje, bojler, posudu ili kolonu i/ili

naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna u obliku unapred oblikovanog dela cevi, ožičene prostirke ili ploče i/ili

naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima debljinu u rasponu od 20 mm do 500 mm, poželjno 30 mm do 300 mm, kao što je 50 mm do 150 mm.

Stavka 5. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što su mineralna vlakna hidrofobno tretirana mineralna vlakna, poželjno hidrofobno tretirana kamena vuna, naznačen time što se hidrofobno tretiranje poželjno sprovodi tretiranjem mineralnih vlakana sa najmanje jednim hidrofobnim agensom odabranim između mineralnih ulja, siloksana ili silikonskih smola.

Stavka 6. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što je nesušena kompozicija veziva vodena kompozicija veziva, naznačena time što je poželjno najmanje deo vode ili ukupna voda sadržana u vodenoj kompoziciji veziva neprečišćena voda, naznačena time što je neprečišćena voda poželjno odabrana između vode iz česme, kišnice, procesne vode ili njihove kombinacije.

Stavka 7. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što nesušena kompozicija veziva sadrži:

- komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača;

- opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora.

Stavka 8. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što su jedan ili više oksidovanih lignina produkti oksidacije lignina odabranog iz grupe kraft lignina, soda lignina, lignosulfonatnih lignina, organosolv lignina, lignina od procesa biorafiniranja lignoceluloznih sirovina ili bilo koje njihove smeše.

Stavka 9. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što su jedan ili više oksidovanih lignina u obliku jednog ili više amonijak-oksidovanih lignina (AOL-ova).

Stavka 10. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj prethodnoj stavci, naznačen time što jedan ili više oksidovanih lignina imaju sadržaj karboksilnih grupa od 0,05 do 10 mmol/g, kao što je 0,1 do 5 mmol/g, kao što je 0,20 do 1,5 mmol/g, kao što je 0,40 do 1,2 mmol/g, kao što je 0,45 do

1,0 mmol/g, na osnovu suve težine jednog ili više oksidovanih lignina.

Stavka 11. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kojoj stavci 7 do 10, naznačen time što je komponenta (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih između

a) β-hidroksialkilamidnih unakrsnih povezivača i/ili oksazolinskih unakrsnih povezivača i/ili

b) multifunkcionalnih organskih amina kao što je alkanolamin, diamina, kao što je heksametildiamin, triamina i/ili

c) epoksidovanog ulja zasnovanog na trigliceridu masne kiseline ili jednog ili više fleksibilnih oligomera ili polimera, kao što je polimer zasnovanom na akrilu niskog Tg, kao što je polimer zasnovan na vinilu niskog Tg, kao što je polietar niskog Tg, koji sadrži reaktivne funkcionalne grupe kao što su karbodiimidne grupe, kao što su anhidridne grupe, kao što su oksazolinske grupe, kao što su amino grupe, kao što su epoksi grupe i/ili

d) molekula koji ima 3 ili više epoksi grupa i/ili

e) jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen imina, polivinil amina, masnih amina; i/ili

f) jednog ili više unakrsnih povezivača u obliku masnih amida; i/ili

4

g) jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od dimetoksietanala, glikoaldehida, glioksalne kiseline; i/ili

h) jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih između poliestar poliola, kao što je polikaprolakton; i/ili

i) jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih iz grupe koja se sastoji od skroba, modifikovanog skroba, CMC-a; i/ili

j) jednog ili više unakrsnih povezivača u obliku alifatičnih multifunkcionalnih karbodiimida; i/ili

k) jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih između unakrsnih povezivača zasnovanih na melaminu, kao što su unakrsni povezivači zasnovani na heksakis(metilmetoksi)melaminu (HMMM),

naznačen time što su jedan ili više unakrsnih povezivača poželjno odabrani između β-hidroksialkilamidnih unakrsnih povezivača i/ili oksazolinskih unakrsnih povezivača.

Stavka 12. Produkt od mineralne vune prema bilo kojoj stavci 7 do 11, naznačen time što je komponenta (iii) sadržana u nesušenoj kompoziciji veziva u obliku jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen glikola, polietilen glikol etara, polietara, hidrogenovanih šećera, ftalata i/ili kiselina, kao što je adipinska kiselina, vanilinska kiselina, mlečna kiselina i/ili ferulinska kiselina, akrilnih polimera, polivinil alkohola, poliuretanskih disperzija, etilen karbonata, propilen karbonata, laktona, laktama, laktida, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili poliuretanskih disperzija sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od masnih alkohola, monohidroksidnih alkohola, kao što je pentanol, stearil alkohol; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od alkoksilata kao što su etoksilati, kao što su butanol etoksilati, kao što je butoksitriglikol; i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku propilen glikola; i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku glikol estara; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od adipata, acetata, benzoata, ciklobenzoata, citrata, stearata, sorbata, sebakata, azelata, butirata, valerata; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od derivata fenola, kao što su alkilom ili arilom supstituisani fenoli; i/Ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od silanola, siloksana; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od sulfata, kao što su alkil sulfati, sulfonata, kao što su alkil arilni sulfonati, kao što je alkil i/ili

- sulfonata, fosfata kao što su tripolifosfati; i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku hidroksisirćetnih kiselina; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od monomernih amida, kao što su acetamidi, benzamidi, amidi masnih kiselina kao što su amidi talovog ulja; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od kvaternarnih amonijumovih jedinjenja, kao što je trimetilglicin, distearildimetilamonijumhlorid; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od biljnih ulja kao što je ricinusovo ulje, palmino ulje, ulje semenki lana, sojino ulje; i/ili

- talovog ulja i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od hidrogenovanih ulja, acetilovanih ulja; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih između metil estara kiselina; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od alkil poliglukozida, glukonamida, aminoglukozamida, estara saharoze, estara sorbitana; i/ili

- jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen glikola, etara polietilen glikola.

Stavka 13. Upotreba produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, kao toplotne i/ili zvučne izolacije, posebno nekorozivne toplotne i/ili zvučne izolacije, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Stavka 14. Upotreba prema stavci 13, naznačena time što se produkt od mineralnog vlakna koristi kao toplotna i/ili zvučna izolacija, posebno nekorozivna toplotna i/ili zvučna izolacija za predmet odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cev.

Stavka 15. Upotreba prema stavci 13 ili 14, na temperaturama u rasponu od -20 °C do 320 °C, poželjno 0 °C do 200 °C, kao što je 50 °C do 175 °C.

Stavka 16. Upotreba prema bilo kojoj stavci 13 do 15, naznačena time što se produkt od mineralne vune koristi kao toplotna i/ili zvučna izolacija, posebno nekorozivna toplotna i/ili zvučna izolacija, za predmet napravljen od metala, naznačenog time što je metal poželjno odabran između bakra ili čelika, posebno ugljeničnog čelika, nehrđajućeg čelika, austenitnog nerđajućeg čelika, nelegiranog ili niskolegiranog čelika.

Stavka 17. Upotreba prema bilo kojoj stavci 13 do 16, naznačena time što je produkt od mineralnog vlakna kako je definisan u bilo kojoj stavci 1 do 12.

Stavka 18. Postupak za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

naznačen time što postupak sadrži sledeće korake

a) obezbeđivanje nesušene vodene kompozicije veziva naznačene time što sadrži jedan ili više oksidovanih lignina i vode,

c) sušenje kompozicije veziva u kontaktu sa mineralnim vlaknima,

Stavka 19. Postupak prema stavci 18, naznačen time što

udeo neprečišćene dodate vode je poželjno u rasponu od 30 do 100 tež.%, poželjno 50 do 100 tež.%, na osnovu ukupne težine vode sadržane u nesušenoj kompoziciji veziva i/ili

sadržaj vode u nesušenoj vodenoj kompoziciji veziva je poželjno u rasponu od 40 do 90 tež.%, poželjno 60 do 85 tež.%, na osnovu ukupne težine nesušene vodene kompozicije veziva.

Stavka 20. Postupak prema stavci 18 ili stavci 19, naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna kako je definisan u bilo kojoj stavci 1 do 12.

Stavka 21. Šuplji predmet prevučen produktom od mineralnog vlakna kao toplotnom i/ili zvučnom izolacijom, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži jedan ili više oksidovanih lignina, naznačenim time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

Stavka 22. Šuplji predmet prema stavci 21,

naznačen time što je šuplji predmet odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cev i/ili

naznačen time što je šuplji predmet napravljen od metala, naznačenog time što je metal poželjno odabran između bakra ili čelika, posebno ugljeničnog čelika, nehrđajućeg čelika, austenitnog nerđajućeg čelika, nelegiranog ili niskolegiranog čelika.

Stavka 23. Šuplji predmet prema stavci 21 ili stavci 22, naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna kako je definisan u bilo kojoj stavci 1 do 12.

Claims

PATENTNI ZAHTEVI

1. Produkt od mineralnog vlakna naznačen time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži

- komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina;

- komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača;

- opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora,

naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

2. Produkt od mineralnog vlakna prema patentnom zahtevu 1, naznačen time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 6 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

3. Produkt od mineralnog vlakna prema patentnom zahtevu 1 ili patentnom zahtevu 2, koji je produkt za toplotnu i/ili zvučnu izolaciju.

4. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom prethodnom patentnom zahtevu,

naznačen time što je produkt od mineralnog vlakna toplotna i/ili zvučna izolacija za cev, rezervoar za skladištenje, bojler, posudu ili kolonu i/ili

5. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom prethodnom patentnom zahtevu,

naznačen time što su mineralna vlakna hidrofobno tretirana mineralna vlakna, poželjno hidrofobno tretirana kamena vuna, naznačen time što se hidrofobno tretiranje poželjno sprovodi tretiranjem mineralnih vlakana sa najmanje jednim hidrofobnim agensom odabranim između mineralnih ulja, siloksana ili silikonskih smola.

6. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom prethodnom patentnom zahtevu,

naznačen time što je nesušena kompozicija veziva vodena kompozicija veziva, naznačena time što je poželjno najmanje deo vode ili ukupna voda sadržana u vodenoj kompoziciji veziva neprečišćena voda, naznačena time što je neprečišćena voda poželjno odabrana između vode iz česme, kišnice, procesne vode ili njihove kombinacije.

7. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom prethodnom patentnom zahtevu,

naznačen time što su jedan ili više oksidovanih lignina produkti oksidacije lignina odabranog iz grupe Kraft lignina, soda lignina, lignosulfonat lignina, organosolv lignina, lignina iz procesa biološkog rafiniranja lignoceluloznih sirovina ili bilo koje njihove smeše; i/ili naznačen time što su jedan ili više oksidovanih lignina u obliku jednog ili više amonijak-oksidovanih lignina (AOL-ova).

8. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom prethodnom patentnom zahtevu,

naznačen time što jedan ili više oksidovanih lignina imaju sadržaj karboksilnih grupa od 0,05 do 10 mmol/g, kao što je 0,1 do 5 mmol/g, kao što je 0,20 do 1,5 mmol/g, kao što je 0,40 do 1,2 mmol/g, kao što je 0,45 do

1,0 mmol/g, na osnovu suve težine jednog ili više oksidovanih lignina.

9. Produkt od mineralnog vlakna prema bilo kom patentnom zahtevu 1 do 8, naznačen time što je komponenta (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača odabranih između

1

d) molekula koji ima 3 ili više epoksi grupa i/ili

f) jednog ili više unakrsnih povezivača u obliku masnih amida; i/ili

2

10. Produkt od mineralne vune prema bilo kom patentnom zahtevu 1 do 9, naznačen time što je komponenta (iii) sadržana u nesušenoj kompoziciji veziva u obliku jednog ili više plastifikatora odabranih iz grupe koja se sastoji od polietilen glikola, polietilen glikol etara, polietara, hidrogenovanih šećera, ftalata i/ili kiselina, kao što je adipinska kiselina, vanilinska kiselina, mlečna kiselina i/ili ferulinska kiselina, akrilnih polimera, polivinil alkohola, poliuretanskih disperzija, etilen karbonata, propilen karbonata, laktona, laktama, laktida, polimera zasnovanih na akrilu sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili poliuretanskih disperzija sa slobodnim karboksilnim grupama i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku propilen glikola; i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku glikol estara; i/ili

- sulfonata, fosfata kao što su tripolifosfati; i/ili

- jednog ili više plastifikatora u obliku hidroksisirćetnih kiselina; i/ili

- talovog ulja i/ili

11. Upotreba produkta od mineralnog vlakna, poželjno produkta od mineralnog vlakna definisanog prema bilo kom patentnom zahtevu 1 do 10, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina, komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora, kao toplotne i/ili zvučne izolacije, posebno nekorozivne toplotne i/ili zvučne izolacije, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.

12. Upotreba prema patentnom zahtevu 11, naznačena time što se produkt od mineralnog vlakna koristi kao toplotna i/ili zvučna izolacija, posebno nekorozivna toplotna i/ili zvučna izolacija,

4

za predmet odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cev i/ili

za predmet napravljen od metala, naznačenog time što je metal poželjno odabran između bakra ili čelika, posebno ugljeničnog čelika, nehrđajućeg čelika, austenitnog nerđajućeg čelika, nelegiranog ili niskolegiranog čelika.

13. Upotreba prema patentnom zahtevu 11 ili patentnom zahtevu 12, na temperaturama u rasponu od -20 °C do 320 °C, poželjno 0 °C do 200 °C, kao što je 50 °C do 175 °C.

14. Postupak za proizvodnju produkta od mineralnog vlakna, poželjno produkta od mineralnog vlakna definisanog prema bilo kom patentnom zahtevu 1 do 10, naznačenog time što sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina, komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača i opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna opciono ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001,

naznačen time što postupak sadrži sledeće korake

c) sušenje kompozicije veziva u kontaktu sa mineralnim vlaknima,

naznačen time što je najmanje deo vode ili ukupna voda sadržana u nesušenoj vodenoj kompoziciji veziva neprečišćena dodata voda, naznačena time što je neprečišćena voda poželjno odabrana između vode iz česme, kišnice, procesne vode ili njihove kombinacije,

naznačen time što je udeo neprečišćene dodate vode poželjno u rasponu od 30 do 100 tež.%, poželjno 50 do 100 tež.%, na osnovu ukupne težine vode sadržane u nesušenoj kompoziciji veziva i/ili

naznačen time što je sadržaj vode u nesušenoj vodenoj kompoziciji veziva poželjno u rasponu od 40 do 90 tež.%, poželjno 60 do 85 tež.%, na osnovu ukupne težine nesušene vodene kompozicije veziva.

15. Šuplji predmet, poželjno odabran između cevi, rezervoara za skladištenje, bojlera, posude ili kolone, poželjno cevi i/ili naznačen time što je šuplji predmet poželjno napravljen od metala, naznačenog time što je metal poželjno odabran između bakra i čelika, posebno ugljeničnog čelika, austenitnog nerđajućeg čelika, nelegiranog čelika ili niskolegiranog čelika, prevučenog produktom od mineralnog vlakna, poželjno produkta od mineralnog vlakna definisanog prema bilo kom patentnom zahtevu 1 do 10, kao toplotne i/ili zvučne izolacije, naznačenog time što mineralni produkt sadrži mineralna vlakna vezana sušenom kompozicijom veziva, naznačenom time što nesušena kompozicija veziva sadrži komponentu (i) u obliku jednog ili više oksidovanih lignina, komponentu (ii) u obliku jednog ili više unakrsnih povezivača i opciono komponentu (iii) u obliku jednog ili više plastifikatora, naznačenog time što produkt od mineralnog vlakna ima sadržaj vodom izluživog hlorida manji od 10 mg/kg u skladu sa EN 13468:2001.