RU2308024C2 - Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя - Google Patents

Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя Download PDF

Info

Publication number
RU2308024C2
RU2308024C2 RU2005110658/28A RU2005110658A RU2308024C2 RU 2308024 C2 RU2308024 C2 RU 2308024C2 RU 2005110658/28 A RU2005110658/28 A RU 2005110658/28A RU 2005110658 A RU2005110658 A RU 2005110658A RU 2308024 C2 RU2308024 C2 RU 2308024C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid
sample
absorbing element
fluorescence analysis
ray
Prior art date
Application number
RU2005110658/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005110658A (ru
Inventor
Такао МОРИЯМА (JP)
Такао МОРИЯМА
Митико ИНОУЕ (JP)
Митико ИНОУЕ
Original Assignee
Ригаку Индастриал Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ригаку Индастриал Корпорейшн filed Critical Ригаку Индастриал Корпорейшн
Publication of RU2005110658A publication Critical patent/RU2005110658A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2308024C2 publication Critical patent/RU2308024C2/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа. Сущность: заключается в том, что держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа содержит основание в форме кольца, гидрофобную пленку толщиной меньше 10 мкм, имеющую периферийную часть, опирающуюся на основание, и пропускающую часть для прохождения через нее рентгеновского излучения и абсорбирующий жидкость элемент в виде листа, нанесенный на пропускающую часть гидрофобной пленки и имеющий толщину в пределах от 1 до 100 мкм, при этом жидкий образец приспособлен для нанесения по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и сушки на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца. Технический результат: повышение предела детектирования. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 8 ил.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к держателю образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, который используется при подготовке жидкого образца и затем при рентгеновском флуоресцентном анализе содержимого этого жидкого образца к способу рентгеновского флуоресцентного анализа, в котором используется указанный держатель образца, и к рентгеновскому флуоресцентному спектрометру для реализации указанного способа.
Предшествующий уровень техники
До настоящего времени в качестве метода осуществления рентгеновского флуоресцентного анализа с подготовкой жидкого образца и анализом содержимого, содержащегося в этом жидком образце, известен способ капания на фильтровальную бумагу (микрокапельный способ), в котором жидкий образец наносится по каплям на фильтровальную бумагу и сушится на ней, в результате чего жидкий образец не только концентрируется, но также и удерживается на фильтровальной бумаге. Однако поскольку фильтровальная бумага имеет толщину несколько сотен микрометров, происходит значительное рассеяние первичного рентгеновского излучения, что приводит к увеличению фона. Кроме того, принимая во внимание абсорбционную емкость фильтровальной бумаги по жидкости, за один раз на нее может быть по каплям нанесено только 50-100 микролитров жидкого образца, и в случае следовых количеств содержимого интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения, которое будет испускаться из сконцентрированного на фильтровальной бумаге содержимого и впоследствии будет восприниматься детектором, может оказаться недостаточной, даже если нанесение по каплям и сушку повторяют несколько раз до того, как фильтровальная бумага избыточно деформируется. Другими словами, градиент калибровочной кривой (константа, связанная с интенсивностью флуоресцентного рентгеновского излучения, которая используется в уравнении калибровочной кривой, указывающем на концентрацию содержимого в жидком образце) в достаточной степени не уменьшается. Соответственно предел обнаружения (нижний предел обнаружения, LLD), представленный в следующих далее уравнениях, составляет, например, в области тяжелых элементов примерно несколько сотен миллиардных долей при анализе окружающей среды и не может считаться достаточным.
Figure 00000002
Figure 00000003
где b представляет собой градиент калибровочной кривой; IBG представляет собой интенсивность (тысячи отсчетов в секунду) фонового рентгеновского излучения; a t представляет собой продолжительность времени измерения (секунды).
Соответственно для улучшения предела обнаружения в рамках ограниченной продолжительности времени измерения, а также в рамках постоянного приложенного напряжения и тока имеются два доступных пути, при которых содержимое жидкого образца концентрируется таким образом, что чувствительность может увеличиться, чтобы тем самым улучшить градиент калибровочной кривой (то есть чтобы минимизировать значение градиента калибровочной кривой; другими словами, содержимое концентрируется настолько, насколько это возможно, так что флуоресцентное рентгеновское излучение, испускаемое и затем воспринимаемое детектором, может быть усилено), и при которых интенсивность фонового рентгеновского излучения соответственно сводится к минимуму.
Для улучшения предела обнаружения на основе этих путей существует методика, при которой на полимерной пленке толщиной примерно 0,5 мкм формируют осаждаемую из паровой фазы пленку, например из углерода, так что жидкий образец может быть нанесен по каплям на участок полимерной пленки и впоследствии высушен на этом участке полимерной пленки, где была сформирована осажденная из паровой фазы пленка, так что на ней может удерживаться содержимое жидкого образца (см. выложенная публикация патента Японии №2003-90810).
Однако поскольку осажденная из паровой фазы пленка является чрезвычайно тонкой и имеет диаметр, ограниченный примерно 2 мм для того, чтобы жидкий образец концентрировался однородным образом, количество жидкого образца, которое может наноситься по каплям за один раз, равно или меньше того количества, которое может наноситься по каплям на фильтровальную бумагу. Соответственно, хотя фон может быть понижен посредством использования полимерной пленки и осажденной из паровой фазы пленки с меньшей толщиной, чем у фильтровальной бумаги, интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения, которое может быть получено, не увеличивается, и, следовательно, улучшение предела обнаружения не является достаточным. Кроме того, с учетом малой площади поверхности пленки, осажденной из паровой фазы, даже если нанесение по каплям и сушка повторяются несколько раз для концентрирования большого количества содержимого, существует вероятность того, что жидкий образец не сможет удерживаться стабильно и что фон увеличится в результате испускания большого количества рассеянного рентгеновского излучения в результате кристаллизации этого содержимого. Необходимо отметить, что если площадь поверхности пленки, осажденной из паровой фазы, увеличивается с целью увеличения того количества, которое должно наноситься по каплям для того, чтобы могла быть повышена интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения, то концентрация станет неравномерной, и в этом случае флуоресцентное рентгеновское излучение также станет неравномерным и нестабильным (абзац 0019 указанной выше публикации).
Краткое изложение существа изобретения
Технической задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков и обеспечение того, чтобы в держателе образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, который используется при подготовке жидкого образца и затем при рентгеновском флуоресцентном анализе содержимого этого жидкого образца, в способе рентгеновского флуоресцентного анализа с использованием такого держателя образца и в рентгеновском флуоресцентном спектрометре для реализации указанного способа можно было существенно улучшить предел обнаружения посредством подавления фона, а также обеспечить возможность однородного испускания флуоресцентного рентгеновского излучения высокой интенсивности.
Для решения поставленной задачи держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения, предназначенный для использования при подготовке жидкого образца и затем при рентгеновском флуоресцентном анализе содержимого этого жидкого образца, содержит основание в форме кольца; гидрофобную пленку толщиной меньше 10 мкм, имеющую периферийную часть, опирающуюся на основание, и пропускающую часть для прохождения через нее рентгеновского излучения; и абсорбирующий жидкость элемент в виде листа, нанесенный на пропускающую часть гидрофобной пленки и имеющий толщину в пределах от 1 до 100 мкм, при этом жидкий образец приспособлен для нанесения по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и сушки на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца.
Поскольку в соответствии с этим первым аспектом настоящего изобретения гидрофобная пленка и абсорбирующий жидкость элемент, которые облучаются первичным рентгеновским излучением, имеют достаточно малую толщину, возможно уменьшить рассеяние рентгеновского излучения и тем самым подавить фон. С другой стороны, поскольку абсорбирующим жидкость элементом, имеющим соответствующую толщину и нанесенным на гидрофобную пленку, может удерживаться и однородно концентрироваться достаточное количество жидкого образца, появляется возможность однородно генерировать флуоресцентное рентгеновское излучение с высокой интенсивностью. Соответственно предел обнаружения может быть достаточным образом улучшен.
В этом первом аспекте настоящего изобретения предпочтительно использовать гидрофобную пленку из сложного полиэфира (например, полиэтилентерефталата), полипропилена или полиимида, а в качестве абсорбирующего жидкость элемента может использоваться бумага, причем предпочтительно использовать бумагу, содержащую пористый порошок, например тальковую пудру (порошок талька).
В способе рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения используется держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения и осуществляют нанесение жидкого образца по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и его сушку на этом абсорбирующем жидкость элементе, в результате чего на нем удерживается содержимое жидкого образца; облучают участок абсорбирующего жидкость элемента первичным рентгеновским излучением, измеряя при этом интенсивность генерируемого вторичного рентгеновского излучения.
В рентгеновском флуоресцентном спектрометре в соответствии с третьим аспектом настоящего изобретения используется держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения, причем указанный рентгеновский флуоресцентный спектрометр содержит источник рентгеновского излучения для облучения участка абсорбирующего жидкость элемента, причем жидкий образец наносится по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и сушится на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца; и детектирующее устройство для измерения интенсивности вторичного рентгеновского излучения, испускаемого с этого участка абсорбирующего жидкость элемента.
Поскольку в соответствии со вторым и третьим аспектами настоящего изобретения используется держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения, могут быть получены результаты и преимущества, аналогичные указанным для первого аспекта настоящего изобретения.
Краткое описание чертежей
В дальнейшем настоящее изобретение поясняется подробным описанием предпочтительных вариантов его осуществления, приведенных в сочетании с прилагаемыми чертежами. Однако эти варианты осуществления и чертежи приведены только для целей иллюстрации и пояснения и не должны рассматриваться как каким-либо образом ограничивающие рамки настоящего изобретения, которые должны определяться прилагаемой формулой изобретения. На прилагаемых чертежах для обозначения сходных деталей на нескольких видах используются сходные ссылочные позиции, причем:
фиг.1 - вид в перспективе держателя образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, который представляет собой первый вариант осуществления настоящего изобретения;
фиг.2 - вид в перспективе, показывающий жидкий образец, нанесенный по каплям на держатель образца;
фиг.3 - вид держателя образца в продольном разрезе;
фиг.4 - диаграмма, показывающая сравнение качественного спектра образца, полученного в результате проведенного анализа с использованием предложенного держателя образца, и качественного спектра образца, полученного в результате проведенного анализа с использованием обычной фильтровальной бумаги;
фиг.5 - схематичное изображение рентгеновского флуоресцентного спектрометра согласно третьему варианту осуществления настоящего изобретения, в котором на практике используется способ рентгеновского флуоресцентного анализа согласно второму варианту осуществления настоящего изобретения;
фиг.6 - вид в продольном разрезе, показывающий один модифицированный вариант расположения держателя образца на предметном столике;
фиг.7 - вид в продольном разрезе, показывающий другой модифицированный вариант расположения держателя образца на предметном столике; и
фиг.8 - вид в продольном разрезе, показывающий еще один модифицированный вариант расположения держателя образца на предметном столике.
Подробное описание вариантов осуществления изобретения
Сначала будет описан держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, который представляет собой первый вариант осуществления настоящего изобретения. Этот держатель образца используется при подготовке жидкого образца, а затем при рентгеновском флуоресцентном анализе содержимого этого жидкого образца и содержит, как показано на фиг.1, основание 2 в форме кольца, предназначенное для стабильного поддержания гидрофобной пленки и выполненное из полимерного материала, такого как, например, полиэтилен или полистирол, гидрофобную пленку 3 толщиной меньше 10 мкм, имеющую опирающуюся на основание 2 периферийную часть 3 и пропускающую часть 3b для прохождения через нее рентгеновских лучей, и абсорбирующий жидкость элемент 4 в виде листа, нанесенный на пропускающую часть 3b гидрофобной пленки и имеющий толщину в пределах от 1 до 100 мкм. Посредством нанесения жидкого образца по каплям на абсорбирующий жидкость элемент 4 и его сушки на этом абсорбирующем жидкость элементе 4 содержимое жидкого образца может концентрироваться и удерживаться.
Обращаясь теперь к фиг.3, изображающей вид в продольном разрезе, гидрофобная пленка 3 изготовлена из полиэтилентерефталата, имеющая толщину 1,5 мкм и круглую форму с диаметром, по существу, равным наружному диаметру основания 2 (с целью иллюстрации и облегчения понимания изображена в уменьшенном масштабе), причем периферийная часть 3а поддерживается в плотном контакте с основанием 2. Другая часть гидрофобной пленки 3, не являющаяся периферийной частью 3а, представляет собой пропускающую часть 3b, предназначенную для прохождения рентгеновских лучей. На фиг.1 и 2, как будет указано ниже, хотя внутренний периметр основания 2 изображен пунктирной линией, поскольку он скрыт за гидрофобной пленкой 3, на самом деле она является прозрачной и поэтому внутренний периметр является видимым. Кроме того, абсорбирующий жидкость элемент 4 изготовлен из бумаги толщиной несколько мкм, содержащей тальковую пудру, как в случае, например, косметической бумаги для очистки кожи, имеет круглую форму диаметром 1,8 см и наклеен на центральную часть гидрофобной пленки 3 посредством клейкого аэрозоля (в состав которого входит акриловый каучук (10%), органический растворитель (54%) и газообразный изогексан (36%), при этом в качестве газа высокого давления для распыления используется диметиловый простой эфир), распыляемого на заднюю сторону абсорбирующего жидкость элемента 4. Используемый для приклеивания связующий агент не всегда ограничивается клейким аэрозолем и может использоваться любой связующий агент при условии, что он не будет мешать анализу. Необходимо отметить, что с целью иллюстрации и обеспечения лучшего понимания толщина каждой из изображенных деталей отличается от реального размера.
При подготовке, в которой используется держатель 5 образца, жидкий образец 1 наносится по каплям на абсорбирующий жидкость элемент 4, как показано на фиг.2. При этом, поскольку под абсорбирующим жидкость элементом 4 и вокруг него присутствует гидрофобная пленка 3, жидкий образец 1 из абсорбирующего жидкость элемента 4 не проникает под этот элемент 4 и вокруг него и может наноситься по каплям в количестве, находящемся в пределах от 200 до 600 мкл, за счет использования сил поверхностного натяжения. При сушке держателя 5 образца, на который по каплям был нанесен жидкий образец 1, содержимое этого жидкого образца 1 может абсорбироваться в и удерживаться на абсорбирующем жидкость элементе 4. В результате этого внешний вид похож на тот, который представлен на фиг.1 перед нанесением по каплям жидкого образца 1. Рентгеновский флуоресцентный анализ осуществляют путем облучения участка абсорбирующего жидкость элемента 4 на держателе 5 образца в указанном состоянии первичным рентгеновским излучением (размещение держателя 5 образца на предметном столике рентгеновского флуоресцентного спектрометра описано ниже).
На фиг.4 представлен качественный спектр, полученный в результате анализа, в том случае, когда в обычном способе капания на фильтровальную бумагу количество нанесенного таким образом жидкого образца выбрано равным верхнему пределу в 100 мкл, наложенный на качественный спектр, полученный в результате анализа на основе подготовки с использованием показанного и описанного в этом варианте держателя образца, при которой количество наносимого по каплям жидкого образца выбрано равным 500 мкл. Как показано на фиг.4, когда используется держатель образца согласно данному варианту осуществления, ясно видно, что фон может быть уменьшен до значения, равного или меньшего, чем половина того фона, который наблюдается при использовании обычной фильтровальной бумаги, и в то же самое время может быть получена более высокая интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения.
Кроме того, ниже в таблице 1 представлены пределы обнаружения различных элементов в том случае, когда используется держатель образца согласно этому варианту осуществления, а количество наносимого по каплям жидкого образца выбирается равным 500 мкл.
Таблица 1
единицы: миллиардные доли
Элементы Предел Элементы Предел
В 30 м.д. Zn 18
F 1 м.д. As 16
Na 76 Se 24
Р 56 Sr 25
К 12 Mo 27
V 34 Ag 152
Cr 26 Cd 182
Mn 16 Sn 40
Fe 18 Sb 43
Со 17 Ba 105
Ni 20 Tl 81
Cu 19 Pb 76
м.д. - миллионные доли
Принимая во внимание, что при обычном способе капания на фильтровальную бумагу, в котором фон большой, а количество наносимого по каплям жидкого образца ограничено значением в пределах примерно от 50 до 100 мкл, предел обнаружения ограничивается несколькими сотнями миллиардных долей в случае металлического элемента, что является относительно благоприятным значением, совершенно очевидно, что с помощью держателя образца согласно этому варианту осуществления предел обнаружения может быть улучшен, по существу, на один порядок величины. Кроме того, сравнивая данные, представленные в таблице 1, с данными, представленными в таблице 1 вышеупомянутой публикации выложенного патента Японии №2003-90810, можно отметить, что хотя для хрома предел обнаружения является скорее низким, предел обнаружения других элементов продемонстрировал достаточно благоприятные значения.
Как обсуждалось выше, поскольку в держателе образца для рентгеновского флуоресцентного анализа в соответствии с описываемым вариантом осуществления, во-первых, гидрофобная пленка 3 и абсорбирующий жидкость элемент 4, которые облучаются первичным рентгеновским излучением, являются достаточно тонкими, то фон может быть подавлен за счет уменьшения рассеяния рентгеновского излучения. С другой стороны, поскольку абсорбирующим жидкость элементом 4 требуемой толщины, наклеенным на гидрофобную пленку 3, может удерживаться и однородно конденсироваться достаточное количество жидкого образца 1, то является возможным однородное генерирование флуоресцентного рентгеновского излучения высокой интенсивности. Соответственно предел обнаружения может быть удовлетворительным образом улучшен.
Следует отметить, что абсорбирующий жидкость элемент 4 при наклеивании на гидрофобную пленку 3 все время поддерживается под определенным натяжением и, по этой причине, когда количество содержимого является, например, чрезвычайно малым, оно может однородно и стабильно удерживаться даже несмотря на то, что нанесение по каплям и сушка повторяются для концентрирования содержимого в большом количестве. Кроме того, хотя в случае обычной, осажденной из паровой фазы пленки с малой площадью поверхности содержимое невозможно легко сконцентрировать достаточно однородно из-за кристаллизации, держатель согласно этому варианту осуществления позволяет достаточно однородно концентрировать содержимое благодаря абсорбирующему жидкость элементу 4 в виде листа, имеющему соответствующую толщину и площадь поверхности, и по этой причине возможен достаточно стабильный количественный анализ таких легких элементов, как В, F, Na и Р.
Ниже будет описан способ рентгеновского флуоресцентного анализа согласно второму варианту осуществления настоящего изобретения. Рентгеновский флуоресцентный спектрометр, используемый в данном способе анализа, представляет собой третий вариант осуществления настоящего изобретения, использует, как показано на фиг.5, держатель 5 образца для рентгеновского флуоресцентного анализа согласно первому варианту осуществления и содержит предметный столик 16, который представляет собой опору, на которую держатель 5 образца помещается непосредственно или посредством подставки 13, рентгеновский источник 14, такой как, например, рентгеновская трубка для облучения участка абсорбирующего жидкость элемента 4, где удерживается содержимое жидкого образца 1 (фиг.3) после того, как этот жидкий образец 1 был нанесен по каплям и впоследствии высушен, и детектирующее устройство 15, такое как, например, детектор рентгеновского излучения, предназначенный для измерения интенсивности вторичного рентгеновского излучения 25, такого как, например, флуоресцентное рентгеновское излучение, испускаемое с указанного участка абсорбирующего жидкость элемента 4.
Способ рентгеновского флуоресцентного анализа согласно второму варианту осуществления, в котором используют описанный выше спектрометр, представляет собой способ, в котором используют держатель 5 образца согласно первому варианту осуществления и который включает в себя, как описано ранее, удерживание содержимого жидкого образца 1 (фиг.3) путем нанесения его по каплям на абсорбирующий жидкость элемент 4, а затем сушки жидкого образца 1 (фиг.3) на этом абсорбирующем жидкость элементе 4 (фиг.3), размещение держателя 5 образца в готовом виде после такой подготовки на отверстии цилиндрической подставки (полой чашки) 13, изготовленной из Al или Ti и имеющей закрытое дно, и размещение этой подставки 13 на предметном столике 16.
Цель использования такой подставки 13 состоит в том, чтобы понизить фон путем обеспечения отсутствия какого-либо предмета, расположенного вблизи задней стороны пропускающей части 3b гидрофобной пленки, а также в том, чтобы снизить влияние, которое может привносить рассеянное первичное рентгеновское излучение 24, проникшее через заднюю сторону пропускающей части 3b на внутреннюю поверхность спектрометра. Подставка 13 может быть выполнена только в форме цилиндра с открытым торцом.
Кроме того, как изображено на фиг.6, когда предметный столик 16 снабжен сквозным отверстием 16а с размером, примерно равным размеру отверстия в основании 2, держатель 5 образца может размещаться непосредственно на предметном столике 16 без использования подставки 13.
Хотя указанное выше относится к так называемому облучению сверху вниз, при котором первичное рентгеновское излучение облучает образец сверху, в случае так называемого облучения снизу вверх, при котором первичное рентгеновское излучение облучает образец снизу, как показано на фиг.7, держатель 5 образца может располагаться на предметном столике 16, будучи ориентированным вниз, поскольку предметный столик 16 снабжен сквозным отверстием 16а, через которое проходит первичное рентгеновское излучение 24, а сверху в качестве «колпачка» может быть установлена полая чашка 13 так, что она ориентирована вниз, для уменьшения влияния, оказываемого рассеянным рентгеновским излучением. Кроме того, если в качестве опоры образца используется поворотная головка, способная вращаться для переноса образца в положение для анализа, где образец облучается первичным рентгеновским излучением, как изображено на фиг.8, то держатель 5 образца может быть вставлен в цилиндрическую подставку (опорную чашку) 17, которая закрыта с одного торца и имеет выполненное в ее дне отверстие 17а, а также имеет уменьшенную в диаметре нижнюю внешнюю периферийную часть, при этом абсорбирующий жидкость элемент 4 ориентирован вниз, и затем подставка 17 может быть помещена на поворотную головку 16, причем ее уменьшенная в диаметре часть входит в сквозное отверстии 16а, выполненное в поворотной головке 16 и имеющее диаметр, примерно равный диаметру уменьшенной в диаметре части.
Как описано ранее, при облучении участка абсорбирующего жидкость элемента держателя 5 образца, размещенного на опоре 16 для образца, первичным рентгеновским излучением измеряют интенсивность генерируемого вторичного рентгеновского излучения.
Способ и спектрометр согласно второму и третьему вариантам благодаря используемому в них держателю 5 образца для рентгеновского флуоресцентного анализа согласно первому варианту позволяют получить результаты и преимущества, аналогичные тем, которые обеспечиваются с помощью первого варианта.

Claims (5)

1. Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, предназначенный для использования при подготовке жидкого образца и затем при рентгеновском флуоресцентном анализе содержимого этого жидкого образца, содержащий основание в форме кольца; гидрофобную пленку толщиной меньше 10 мкм, имеющую периферийную часть, опирающуюся на основание, и пропускающую часть для прохождения через нее рентгеновского излучения; и абсорбирующий жидкость элемент в виде листа, нанесенный на пропускающую часть гидрофобной пленки и имеющий толщину в пределах от 1 до 100 мкм, при этом жидкий образец приспособлен для нанесения по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и сушки на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца.
2. Держатель образца по п.1, в котором гидрофобная пленка выполнена из материала, выбранного из группы, состоящей из сложного полиэфира, полипропилена и полиимида, а абсорбирующий жидкость элемент выполнен из бумаги.
3. Держатель образца по п.2, в котором абсорбирующий жидкость элемент выполнен из бумаги, содержащей пористый порошок.
4. Способ рентгеновского флуоресцентного анализа с использованием держателя образца для рентгеновского флуоресцентного анализа по п.1, заключающийся в том, что осуществляют нанесение жидкого образца по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и его сушку на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца; облучают участок абсорбирующего жидкость элемента первичным рентгеновским излучением, измеряя при этом интенсивность генерируемого вторичного рентгеновского излучения.
5. Рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием держателя образца для рентгеновского флуоресцентного анализа по п.1, содержащий
источник рентгеновского излучения для облучения участка абсорбирующего жидкость элемента, причем жидкий образец наносится по каплям на абсорбирующий жидкость элемент и сушится на этом абсорбирующем жидкость элементе, вследствие чего на нем удерживается содержимое жидкого образца;
и детектирующее устройство для измерения интенсивности вторичного рентгеновского излучения, испускаемого с этого участка абсорбирующего жидкость элемента.
RU2005110658/28A 2003-08-01 2004-03-31 Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя RU2308024C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003-285041 2003-08-01
JP2003285041 2003-08-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005110658A RU2005110658A (ru) 2005-09-10
RU2308024C2 true RU2308024C2 (ru) 2007-10-10

Family

ID=34113861

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005110658/28A RU2308024C2 (ru) 2003-08-01 2004-03-31 Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя

Country Status (10)

Country Link
US (1) US7016463B2 (ru)
EP (1) EP1650559B1 (ru)
JP (1) JP3793829B2 (ru)
KR (1) KR100713742B1 (ru)
CN (1) CN100552443C (ru)
AT (1) ATE373820T1 (ru)
BR (1) BRPI0406196B1 (ru)
DE (1) DE602004009082T2 (ru)
RU (1) RU2308024C2 (ru)
WO (1) WO2005012889A1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU203691U1 (ru) * 2020-12-25 2021-04-15 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений в широком температурном диапазоне, с возможностью одновременного приложения к образцу одноосной деформации растяжения и электрического поля
RU205232U1 (ru) * 2020-12-03 2021-07-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова» (МГУ) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
RU205420U1 (ru) * 2020-12-30 2021-07-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
RU2753148C2 (ru) * 2017-02-06 2021-08-12 Орэксплор Аб Держатель образца
RU214976U1 (ru) * 2022-09-19 2022-11-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7539282B2 (en) * 2005-04-07 2009-05-26 Cooper Environmental Services Llc XRF analyzer
JP4537367B2 (ja) * 2006-11-09 2010-09-01 株式会社リガク 全反射蛍光x線分析用試料点滴基板および全反射蛍光x線分析装置ならびに全反射蛍光x線分析方法
DE102007039000B4 (de) * 2007-05-21 2009-01-22 Terrachem Gmbh Analysenlabor Verfahren für die Probenpräparation flüssiger oder pastöser Stoffe zur Messung mittels Röntgenfluoreszenz und dafür geeigneter Probenkörper
JP5059520B2 (ja) * 2007-08-27 2012-10-24 株式会社リガク 試料乾燥装置
JP4838821B2 (ja) * 2008-03-18 2011-12-14 株式会社リガク 蛍光x線分析用試料保持具ならびにそれを用いる蛍光x線分析方法および装置
JP5938708B2 (ja) * 2011-10-17 2016-06-22 株式会社リガク 蛍光x線分析用の較正試料ならびにそれを備える蛍光x線分析装置およびそれを用いる蛍光x線分析方法
JP2015152388A (ja) * 2014-02-13 2015-08-24 株式会社日立ハイテクサイエンス X線分析用サンプルホルダ及びサンプル設置用治具
JP6498491B2 (ja) * 2015-03-27 2019-04-10 中部電力株式会社 溶液中に含まれる金属成分の簡易濃度分析方法
EP3078964B1 (en) * 2015-04-09 2017-05-24 Honeywell International Inc. Relative humidity sensor and method
JP2016223836A (ja) * 2015-05-28 2016-12-28 王子ホールディングス株式会社 高塩試料中の金属の分析方法
CN104880477B (zh) * 2015-06-19 2017-12-01 金川集团股份有限公司 一种混合铜精矿多元素的x荧光联测分析法
JP6421724B2 (ja) * 2015-08-27 2018-11-14 住友金属鉱山株式会社 蛍光x線分析装置を用いた試料溶液の定量分析方法
JP6746436B2 (ja) * 2016-08-30 2020-08-26 日本電子株式会社 分析方法
CN106338534B (zh) * 2016-09-13 2019-04-12 中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN106290438B (zh) * 2016-09-13 2019-04-12 中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司 一种x射线荧光光谱熔融法测定萤石中氟化钙含量的方法
WO2018163848A1 (ja) * 2017-03-07 2018-09-13 株式会社リガク 試料回収装置、試料回収方法、及びこれらを用いた蛍光x線分析装置
CN108709901B (zh) * 2018-08-10 2025-01-07 中国原子能科学研究院 一种用于全反射x光荧光光谱仪直接测量滤膜载大气颗粒的压环装置
KR102470128B1 (ko) * 2019-05-15 2022-11-22 주식회사 엘지화학 전지의 xrd 측정용 스테이지 장치
CN113447510B (zh) * 2021-06-25 2022-07-05 宁夏大学 一种水质中微量元素含量的原位连续检测装置
CN115931942A (zh) * 2022-12-08 2023-04-07 中国铝业股份有限公司 一种x射线荧光光谱测定样品及其制备方法
JP7716116B2 (ja) * 2023-03-31 2025-07-31 株式会社リガク 試料パウチセル及び蛍光x線分析方法
CN116626006A (zh) * 2023-06-02 2023-08-22 杭州奥盛仪器有限公司 样本检测分析装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1763958A1 (ru) * 1990-07-05 1992-09-23 Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб
RU2035725C1 (ru) * 1991-12-09 1995-05-20 Владимир Яковлевич Борходоев Кювета для рентгенофлуоресцентного анализа
RU2105283C1 (ru) * 1995-11-30 1998-02-20 Товарищество с ограниченной ответственностью Инновационное предприятие "ТЕТРАН" Способ подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа
JP2003090810A (ja) * 2001-09-19 2003-03-28 Shimadzu Corp 蛍光x線分析用点滴フイルムおよび蛍光x線分析方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5958344A (ja) * 1982-09-28 1984-04-04 Shimadzu Corp けい光x線分析供試用ろ紙
US4587666A (en) * 1984-05-03 1986-05-06 Angelo M. Torrisi System and a method for mounting film to a sample holder for X-ray spectroscopic fluorescence analysis
US4595561A (en) * 1984-11-19 1986-06-17 Martin Marietta Corporation Liquid sample holder
JPH0755733A (ja) * 1993-08-18 1995-03-03 Rigaku Ind Co 蛍光x線分析用の試料保持坦体および蛍光x線分析方法
US5544218A (en) * 1994-10-28 1996-08-06 Moxtek, Inc. Thin film sample support
US5958345A (en) * 1997-03-14 1999-09-28 Moxtek, Inc. Thin film sample support
US6391578B2 (en) * 1997-04-09 2002-05-21 3M Innovative Properties Company Method and devices for partitioning biological sample liquids into microvolumes
JP2003050115A (ja) * 2001-08-07 2003-02-21 Seiko Instruments Inc X線膜厚計

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1763958A1 (ru) * 1990-07-05 1992-09-23 Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб
RU2035725C1 (ru) * 1991-12-09 1995-05-20 Владимир Яковлевич Борходоев Кювета для рентгенофлуоресцентного анализа
RU2105283C1 (ru) * 1995-11-30 1998-02-20 Товарищество с ограниченной ответственностью Инновационное предприятие "ТЕТРАН" Способ подготовки проб для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа
JP2003090810A (ja) * 2001-09-19 2003-03-28 Shimadzu Corp 蛍光x線分析用点滴フイルムおよび蛍光x線分析方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2753148C2 (ru) * 2017-02-06 2021-08-12 Орэксплор Аб Держатель образца
RU205232U1 (ru) * 2020-12-03 2021-07-05 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова» (МГУ) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
RU203691U1 (ru) * 2020-12-25 2021-04-15 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений в широком температурном диапазоне, с возможностью одновременного приложения к образцу одноосной деформации растяжения и электрического поля
RU205420U1 (ru) * 2020-12-30 2021-07-14 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
RU214976U1 (ru) * 2022-09-19 2022-11-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений
RU232563U1 (ru) * 2024-11-08 2025-03-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Держатель образца для проведения рентгеноструктурных измерений
RU2841626C1 (ru) * 2024-12-19 2025-06-11 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет ИТМО" (Университет ИТМО) Держатель образца жидкости для исследований методом малоуглового рентгеновского рассеяния

Also Published As

Publication number Publication date
KR20060002731A (ko) 2006-01-09
ATE373820T1 (de) 2007-10-15
DE602004009082D1 (de) 2007-10-31
CN100552443C (zh) 2009-10-21
WO2005012889A1 (ja) 2005-02-10
JP3793829B2 (ja) 2006-07-05
DE602004009082T2 (de) 2008-01-24
EP1650559A4 (en) 2006-08-23
RU2005110658A (ru) 2005-09-10
US20050232393A1 (en) 2005-10-20
KR100713742B1 (ko) 2007-05-02
EP1650559A1 (en) 2006-04-26
BRPI0406196A (pt) 2005-08-09
BRPI0406196B1 (pt) 2015-09-01
EP1650559B1 (en) 2007-09-19
US7016463B2 (en) 2006-03-21
JPWO2005012889A1 (ja) 2006-09-21
CN1820195A (zh) 2006-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2308024C2 (ru) Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя
JP4522739B2 (ja) 液体試料の濃縮方法及び濃縮用保持台とそれを用いた微量元素分析方法
JPH08271452A (ja) ネットを有するサンプルキャリアを用いる定量透過分光分析法
JP4838821B2 (ja) 蛍光x線分析用試料保持具ならびにそれを用いる蛍光x線分析方法および装置
US6531702B1 (en) Sample carrier for the IR spectroscopy of sample liquids
JP2003524779A (ja) 近接場光学方法で生物対象を分析する装置
US5935520A (en) Dry analytical element
US20160220992A1 (en) Accurate volume fluid collection card system
JP3330563B2 (ja) 微量試料分析装置
JP2000230912A (ja) X線分析用試料ホルダおよびx線分析装置
JP2007121270A (ja) イムノクロマトグラフィー用キット、試験容器
JP2019174389A (ja) 薄層クロマトグラフィー用プレート
TWI300477B (en) Sample retainer for x-ray fluorescence analysis, x-ray fluorescence analyzing method using the same and x-ray fluorescence spectrometer therefor
JP3635338B2 (ja) X線分析用試料ホルダおよびx線分析装置
Kivits et al. A fast method for PIXE and XRF target preparation of aqueous samples
JP3569711B2 (ja) X線分析方法
JP2001324503A (ja) 乾式分析素子の測定方法
JPH0755733A (ja) 蛍光x線分析用の試料保持坦体および蛍光x線分析方法
JP4339997B2 (ja) 分析用標準試料のデータ取得方法、並びにこの標準試料を用いたx線分析方法および装置
JPS6139612B2 (ru)
JPS63153458A (ja) 蛍光x線分析用試料ホルダ−
JPH0643547U (ja) 蛍光x線分析用の試料のパック構造
JP2025034569A (ja) 検査器具
JP2007163360A (ja) 蛍光x線による溶液中元素の高精度分析方法
JPH075047U (ja) 蛍光x線分析用の試料パック

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180401