SU1020005A3

SU1020005A3 - Способ получени катионного адсорбента

Info

Publication number: SU1020005A3
Application number: SU802936512A
Authority: SU
Inventors: Ф.Вурстер Рудольф; Мерц Юрг
Original assignee: Циба-Гейги Аг (Фирма)
Priority date: 1979-06-28
Filing date: 1980-06-25
Publication date: 1983-05-23
Also published as: DE3023788A1; EP0027158B1; DK280080A; FI802039A7; EP0027158A3; CA1143500A; IL60411A0; ES492917A0; US4404104A; BR8004070A; ES8104818A1; US4316005A; EP0027158A2; DE3068675D1; IL60411A; FI67087B; FI67087C

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННОГО АДСОРБЕНТА путем взаимодействи продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином с соединением , содержащим амидные группировки, -О т л и ч а ю 1Д и и с тем, что, с целью получени адсорбентов с высокой поглотительной спбсобностью по отношению к красител м, в качестве продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют продукт, не содержащий первичных аминогрупп, и в качестве соединени , содержащего амидные группировки, - соединение общей формулы RI V Q-N--(l,-CO-NH И I ут. где И,, .R и - водород, этил или Q -CONH, R и R вместе со св занным с ними атомом азота образуют пиперидиновый цикл или R и Ri вместе с группировкой N-Q-N ;, образуют пиперазиновый цикл; Q - .- или , или , X - водород или ; m равно О или 1. 2.Способ по п. 1,отличаюi щ и и с тем, что в качестве не (Л содержащего первичных аминогрупп продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют N , к-диметилмочевину, N , M,N триметилолмеламин или N , N , N-гексаметилолмеламин . 3.Способ по п. 1, о т л и чающийс тем , Что взаикодействие осуществл ют в присутствии сульфамию новой кислоты в качестве катализатора . Приоритет по пунктам: 28.06.79по пп. 1 и 2| 04.02.80по п.З. .. ел

Description

Изобретение относитс к получе нию полимерных адсорбентов, примен емых дл очистки сточных вод лакокрасочной, текстильной и друг отрасл х промышленности, где испо зуютс красители. Известны полимерные катионные адсорбенты, содержащие атомы азота в основной цепи, например, получаемые взаимодействием продукто конденсации мочевины или меламина с формальдегидом с акриламидом Наиболее близким к предлагаемо му вл етс способ получени кати онного адсорбента путем модификации продуктов конденсации мочевин или меламина с формальдегидом пол амидами, содержащими свободные аминогруппы Zj. Целью изобретени вл етс получение адсорбентов с высокой пог лотительной способностью по отноше нию к красител м. Эта цель достигаетс тем, что согласно способу получени катион ного адсорбента путем взаимодействи продукта конденсации формальдегида с мочевиной или мелами ном с соединением, содержащим амид ные группировки, .:в качестве продукта .конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют продукт, не содержащий первичных аминогрупп, и в качестве соединени , содержащего амидные группировки , - соединение общей формулы N-f -N-f- r O 2 I kjl где R , R и RJ- водород, этил ил ( It-CONHj, R и R вместе со св занным с ними атомом азота образу ют пиперидиновый цикл или R вместе с группировкой -N-(l-N v разуют пиперазиновый цикл; Q - ,- или ,-СН -; QI -CHi- или ; Х-Н или -СНрОН ; m равно О или 1 . Предпочтительно, в качестве не содержащего первичных аминогрупп продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют N- , N-диметилмочевину, N,, N , N -триметилмеламин или N , N , N -гексаметилолмелвмин. Предпочтительным вл етс осуществление взаимодействи в присутствии сульфаминовой кислоты в качестве катализатора. Взаимодействие осуществл ют в нейтральной или кислотной среде, например , при значени х рН 2-7 и при 20-200 0, предпочтительно при 50ISO C , и в особенности 60-12QC. Полученный продукт взаимодействи содержит по крайней мере 1 вес., предпочтительно 2-6 вес.%, .азота, обладающего основными свойствами . Общее содержание азота, которое включает такой амидный азот, как правило, составл ет по меньшей мере 10 вес., предпочтительно 1530 вес.%. Адсорбент может быть применен дл удалени веществ анионного типа из . ВОДНЫХ растворов, в частности из сточных вод, причем производительность адсорбента значительно выше производительности , достигаемой при применении традиционных адсорбентов . По сравнению с известными средствами, например активированным углем, а также адсорбентами,по лученными по известному способу, предлагаемый адсорбент отличаетс высокой поглотительной способностью по отношению к растворенным или диспергированным в воде веществом, обладающим анионным характером. В частности из сточных вод с удовлетворительными результатами могут извлекатьс анионные красители , поверхностно-активные вещества , дубильные вещества, отбеливатели , вспомогательные вещества, примен емые в красильном деле и в текстильной промышленности, а также смеси указанных веществ. Могут подвергатьс очистке сточные воды, которые содержит смеси анионных красителей с вспомогательными веществами анионного типа. Среди красителей, которые могут удал тьс из сточных вод, могут указыватьс как растворимые в воде, так и диспергированные в воде анионные красители или оптические отбеливатели . Преимущественным образом предлагаемый способ пригоден ;.л удалени растворимых в воде анионных красителей или оптических отбеливателей . Адсорбенты пригодны не только дл обесцвечивани отработанных

растворов, образующихс в красильном деле, Текстильной, бумажной или коэдевенной промышленност х, но и в том случае, когда необходимо удалит остатки анионных оптических отбеливателей из промывных и отбеливающих растворов.

Другое преимущество, нового катионного адсорбента заключаетс в том, что по крайней мере частично вместе с красител ми из водной отработанной ванны происходит элиминирование неионных и анионных поверхностно-активных веществ и вспомогательных средств, примен емых в текстильной промышленности и красильном деле, а также фосфатов.

Катионный адсорбент также может оказать помощь в том случае, когда речь идет об удалении анионных синтетических дубильных веществ, в особенности таких дубильных веществ , которые содержат в молекуле одну или несколько сульфогрупп.

В результате подход щего выбора адсорбирующего агента из строчных вод мОжет удал тьс до 100 растворенных примесей. При этом эффективность очистки сточных вод может достигать 50 г остаточных веществ. Т.е. красителей, оптических отбеливателей, вспомогательных веществ, моющих средств, дубильных веществ на 100 г адсорбента . Преимущественным образом обесцчиванию подвергают отработанные растворы, концентраци красител в которых составл ет 0,ОТ-1 г/л. В тех случа х, в которых не удаетс достигнуть полного обесцвечивани или удалени остаточных веществ в, результате однократной обработки

отработанного раствора новым адсор .бентом, рекомендуетс повтор ть процесс очистки.

После адсорбции примесей адсорбирующий агент легко может быть отделен от очищенной сточной воды. Адсорбент характеризуетс высоким содержанием твердых веществ и, по этой причине, без процесса сушки может быть подв.ергнут сжиганию. Адсорбент также может быть подвергнут регенерации в результате обработки , например, разбавленным вод-, ным раствором гидроокиси натри .

В приводимых примерах проценты

5 во всех .случа х представл ют собой весовые проценты.

Пример 1. 8,6 t 0 -ного ;водного раствора соединени формуль1 .

0

(С gHs )г N - СНг-СНг- CONH- CHg ОН

смешивают с t,8 г N ,Н-диметилолмочевины , после чего посредством прибавлени концентрированной сол 5 ной кислоты рН смеси довод т до значени 3. Затем подкисленную смесь при интенсивном перемешивании нагревают до 150 Си выдерживают при указанной температуре в течение

0 15 мин, при этом вода удал етс , а реакционна масса становитс твердой. После проведени реакции конденса- ции в течение последующих 15 ч получают 8 г продукта конденсации с со5 держанием азота 22,4%.

Примеры 2-9. Способ осуществл ют по методике, описанной в примере 1, за исключением того, что вместо указанных в примере 1

0 реакционных компонентов примен ют вещества, указанные в табл.1.

Т а 5 л и ц а 1

N,N -Диметилол- . мочевина 7,2

2,k ,8

18 22,i

3 7

23,1

3

6

1020005

Продолжение табл. 1

Claims

(57 ) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННОГО АДСОРБЕНТА путем взаимодействия продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином с соединением, содержащим амидные группировки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения адсорбентов с высокой поглотительной спбсобностью по отношению к красителям, в качестве ’продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют продукт, не содержащий первичных аминогрупп, и в качестве соединения, содержащего амидные группировки, - соединение общей формулы

- Q—N - - Q — сстын-т;

где ftp ,R₂ ^и ^3 “ θ°Α°Ρ°Α, этил или Q^-CONH^, R^ и R^ вместе со связанным с ними атомом азота образуют пиперидиновый цикл или R^ * и R^ вместе с группировкой > N-Q-N с, образуют пиперазиновый цикл;

Q - -CH^-CHfc- или -СН_г-СН_<СН₂~, Q^- -СН₂- или -СН_г-СН₄, X - водород или -СН^ОН ;

m равно 0 или 1.
2. Способ поп. ^отличающийся тем, что в качестве не' содержащего первичных аминогрупп продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламином используют N , и'-диметилмочевину, N , Ν',νтриметилолмеламин или N , N *, Ν^,Γ-Γβκсаметилолмеламин.
3. Способ по π. 1, о т л и чающийся тем , что взаимодействие осуществляют в присутствии сульфаминовбй кислоты в качестве катализато ра.