SU1054366A1 - Способ получени феноформолитов - Google Patents
Способ получени феноформолитов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1054366A1 SU1054366A1 SU823412819A SU3412819A SU1054366A1 SU 1054366 A1 SU1054366 A1 SU 1054366A1 SU 823412819 A SU823412819 A SU 823412819A SU 3412819 A SU3412819 A SU 3412819A SU 1054366 A1 SU1054366 A1 SU 1054366A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenol
- formaldehyde
- resin
- bottoms
- condensation
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical class [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000005428 Pistacia lentiscus Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 125000002485 formyl group Chemical group [H]C(*)=O 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРМОЛИТОВ конденсацией фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании, отличающий с тем, что, с целью упрощени технологии получени феноформолитов и улучшени физико-механических свойств пресс-композиций на их основе, в качестве ароматичес ого углеводорода используют кубовые остатки ректификации сырого бензола и компоненты берут при массовом соотношении кубовых остатков ректификации сырого бензола, фенола и формальдегида соответственно 1:0,5-2:0,08-0,32 и конденсацию провод т при 50-95°С. С б
Description
СП
4
СО
о о: Изобретение относитс к получению феноформолитов - сополимеров аромати ческих углеводородов с фенолом и форм , альдегидом, используемых в качестве св зующих пласт дл пластмасс. Известен способ получени смолы из отхода коксохимического производства - кубовых остатков ректификации сырого бензола. По этому кубовые остатки конденсируют со смесью формальдегида в соотношении 2,5-3:1 количестве 1 вес.ч. смеси на 4-5 вес.ч. кубовых остатков при 120-130°С в при сутствии 2-3% сол ной кислотыот, вес кубовых остатков 11 Однако этот способ характеризуетс необходимостью применени охлаждающе техники дл приготовлени смеси альд гидов при , высокой температурой синтеза 120-130°С, многостадийностью процесса,растворимостью и плавкостью получаемой смолы. Смола термопластич на и не может быть переведена в нерастворимое и неплавкое состо ние (.отверждена I с помощью гексаметилентетрамина . Поэтому рабоча температу ра смолы намного ниже 100 С. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс способ получени феноформолитов конденсацией фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании. В качестве ароматического углеводорода используют сырой антрацен и искусст венные смеси углеводородов при весовом отношении с фенолом и формальдегидом 1;2,0 :0 ,575 . При указ-анном весовом отношении сырого антрацена и фенола (1:2 ) в смоле замен етс углеводородами не более 30-33% фенола 2 . Цель изобретени - упрощение технологии получени феноформолитов и улучшение физико-механических свойств пресс-композиций на их основе. Цель достигаетс тем, что соглас но способу получени феноформолитов конденсацией фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании в качестве ароматического углеводорода используют кубовые остатки ректификации сырого бензола и компоненты берут при массовом соотношении кубовых остатков ректификации сырого бензола, фенола и формальдегида соответственно 1:0,5-2: ,0,08-0,32 и конденсацию провод т пр 50-95 С. Благодар высокой реакционной спо собности кубовых остатков в присутствии фенола реакцию совместной конденсации их с формальдегидом можно проводить при значительно более низких температурах, чем при отс утствии фенола, т апример,при 50-95 С вмес1то 120-130С. В результате совместной конденсации кубовых остатков с фенолом и формальдегидом получают смолу, котора подобно новолачным фенолформальдегидным смолам способна отверждатьс гексаметилентетрамином. В табл.1 приведены характеристики кубовых остатков ректификации сырого бензола. Групповой химический состав ку бЬвых остатков ректификации сырого бензола приведен в табл.2. Модифицированную фенолформальдегидную смолу получают в результате совместной поликонденсации кубовых остатков ректификации сирого бензола с фенолом и формальдегидом в присутствии сол ной кислоты при 50-95с, При этом на 100 вес. ч. кубовых остатков берут 50-200 вес.ч. фенола. Реакцию осуществл ют следующим образом. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают расплавленный фенол и кубовые остатки ректификации сырого бензола. Смесь нагревают на вод ной бане и тщательно перемешивают. При достижении температуры к смеси постепенно добавл ют формальдегид в виде водного раствора формалина, в который добавлена концентрированна сол на кислота. Температура реакционной смеси поднимаетс от 50 до 95°С, Синтез провод т в течение 2-8 ч. Полученную смолу прогФавают водой до нейтральной реакции и сушат при 100-140°С до посто нного веса. Пример 1. В трехгорлую колбу , снабженную обратным холодильником , термометром и мешалкой/ загружают 25 г кубовых остатков ректификации сырого бензола и 50 г расплавленного фенола. Смесь нагревают до 60°С и по капл м добавл ют 8,0 г формальдегида в виде 30%-ного водного раствора с 2,25 г концентрированной сол ной кислоты. Температуру смеси поднимают до 90-95°С и продолжают нагревание при перемешивании в течение 5 ч. После расслаивани и оттаивани реакционной смеси отдел ют смол ной слой и промывают смолу водой до нейтральной реакции. Отмытую смолу сушат при 120-150с до посто нного веса. Весовое соотношение кубовые остатки : фенол : формальдегид составл ет 1:2:0,32. Пример 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 50 г кубовых остатков и 50 г расплавленного фенола. Смесь нагревают до 87°С и добавл ют по капл м 8,0 г формальдегида и в виде 30%-ного водного раствора с 3 г концентрированной сол ной кислоты. Продолжительность синтеза 6 ч. Выход (смолы по фенолу 104%. Весовое отношение кубовые остатки: фенол : формальдегид 1;1:0,1б.
пример 3. Аналогично примерам 1 и 2 в реактор загружают 25 г расплавленного фенола и 50 г кубовых остатков. Смесь нагревают до 87°С и добавл ют постепенно 4,0 г формальдегида в виде 30%-ного водного раствора, в который предварительно ввод т 2,1 г концентрированной сол ной кислоты. Продолжительность синтеза 8 ч. Выход смолы по фенолу 95%. Весовое отношение кубовые остатки : фенол : формальдегид 1:0,5: 0,08.
Пример 4. Аналогично примеру 1 в реактор ввод т 50 г фенола и 50 г кубовых остатков. Смесь нагревают до 50°С и по капл м добавл ют 10,5 г водного 30%-ного формальдегида , содержащего 3,5 г концентрироjванной сол ной кислоты. Поднимают (температуру до 90°С и продолжают нагревание 20 мин. Выход смолы по фенолу 120%. Весовое отношение реагентов кубовые остатки : фенол : формальдегид 1:1:0,.
Физико-химические свойства предлагаемой смолы при среднем и крайних значени х соотношени фенол : кубовые остатки приведены в табл.3.
Образцы смолы, полученные при крайних и среднем весовых отношени х кубовые остатки : фенол, используют в качестве св зующего при изготовле0 нии пресс-изпалий по технологии, прин той дл промышленной новолачной смолы СФ-Ою,
Характеристики пресс-материалов на . ,:нове предлагаемой модифицированной
5 смолы с крайними и средними значени ми соотношени кубовых остатков и фенола приведены в табл.4.
Отвер){уденна смола может быть использована в сочетании с новолачными
0 смолами или самосто тельно в качестве св зующего в пресс-материалах, клеевых композици х, пеноматериалах и т.д. Смола в неотвержденном состо нии может быть использована в ка5 честве пластификатора полимерных материалов, а также адгезионной и когезионной добавок к битумам и битум , ным мастикам.
Таблица 1
В зкость, с С,д
В зкость, с,3 пределах
/-ю
-30
Фракционный состав,%,до° 170 270 300
Температура разм гчени остатка,°С, после отбора фракции до 300°С
Содержание углерода, % ,в пределах
Содержание фенола, %, по объему
120
1-1503-65
7 37,5 21,5 41,0 16
Не получаетс (оста- dcTa1156-65 ток ток жид- закоккий ) совалс )
4 29,5
4
4641-49
2,2
Нет
hoTspH веса при нагревании с 10% ГМТА, вес.%
.Продолжение табл. 1
Таблица 2
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРМОЛИТОВ конденсацией фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании, отличатощийс я тем, что, с целью упрощения технологии получения феноформолитов и улучшения физико-механических свойств пресс-композиций на их основе, в качестве ароматического углеводорода ‘ используют кубовые остатки ректификации сырого бензола и компоненты берут при массовом соотношении кубовых остатков ректификации сырого бензола, фенола и формальдегида соответственно 1:0,5-2:0,08-0,32 и конденсацию проводят при 50-95°C.а £ *•4Си00 о о >
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823412819A SU1054366A1 (ru) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | Способ получени феноформолитов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823412819A SU1054366A1 (ru) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | Способ получени феноформолитов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1054366A1 true SU1054366A1 (ru) | 1983-11-15 |
Family
ID=21003025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823412819A SU1054366A1 (ru) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | Способ получени феноформолитов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1054366A1 (ru) |
-
1982
- 1982-02-01 SU SU823412819A patent/SU1054366A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4110279A (en) | High temperature polymers from methoxy functional ether aromatic monomers | |
| CA2008326A1 (en) | Process for the preparation of novolaks and their use | |
| US3200172A (en) | Moulding compositions comprising epoxidized novolak, novolak and amine | |
| US3558559A (en) | Aromatic amine modified novolac resins in combination with aromatic polycarboxylic compounds | |
| US4758653A (en) | Thermosetting composition, method of producing fusible thermosetting resin using same, and process for the production of condensed, polynuclear aromatic hydrocarbon resin using same | |
| JP3801619B2 (ja) | シアナト含有フェノール樹脂の製造方法 | |
| US4350800A (en) | Process for the preparation of synthetic resins based on resorcinol compounds | |
| JPH0131558B2 (ru) | ||
| US3269973A (en) | Thermoset resins from poly (methylol)-diaromatic ether compounds | |
| US3862089A (en) | Process for the preparation of thermosetting phenolic synthetic resin | |
| US3207687A (en) | Preparation of thermosetting resinous material | |
| US3761448A (en) | Resin oil modified resoles | |
| US2621165A (en) | Phenol phthalaldehyde resins and process of preparing same | |
| JPH0689092B2 (ja) | 石油系重質油類またはピッチ類により変性したフェノール樹脂の製造法 | |
| US3538052A (en) | Post-alkylated novolac resins wherein the alkylating material is a mixture of arylalkenes,arylcycloalkenes,dicyclopentadienes and cyclopentadiene/acyclic conjugated diene codimers | |
| US3538051A (en) | Post-alkylated novolac resins wherein the alkylating material is a mixture of c8-c13 carbocyclic compounds | |
| SU1047945A1 (ru) | Способ получени феноформолитов | |
| JPH0699618B2 (ja) | 収縮の少ないフラン接合剤用の酸硬化性混合物 | |
| JP3845198B2 (ja) | フェノール系樹脂の製造方法 | |
| US4395520A (en) | Process for curing thermosetting resins using sulfur dioxide containing compounds as latent catalysts | |
| US2555489A (en) | Resinous aryl silicate-aldehyde reaction product and method of making same | |
| US2300307A (en) | Phenolated gum accroides and methods of making same | |
| RU2337926C2 (ru) | Продукты поликонденсации, способ их получения и их применение | |
| SU168437A1 (ru) | ||
| US3658759A (en) | Fluorinated resole |