SU1070867A1 - Способ получени порошка титаната свинца - Google Patents
Способ получени порошка титаната свинца Download PDFInfo
- Publication number
- SU1070867A1 SU1070867A1 SU823477613A SU3477613A SU1070867A1 SU 1070867 A1 SU1070867 A1 SU 1070867A1 SU 823477613 A SU823477613 A SU 823477613A SU 3477613 A SU3477613 A SU 3477613A SU 1070867 A1 SU1070867 A1 SU 1070867A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- lead
- microns
- titanium oxide
- less
- roasting
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 10
- NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].[O-][Ti]([O-])=O NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N lead(II) oxide Inorganic materials [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- HTUMBQDCCIXGCV-UHFFFAOYSA-N lead oxide Chemical compound [O-2].[Pb+2] HTUMBQDCCIXGCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 241001676573 Minium Species 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- BAQNULZQXCKSQW-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Ti+4] BAQNULZQXCKSQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 12
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric Acid Chemical class [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 1
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003892 tartrate salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТИТАНАТА ССККЦА из оксида титана и глета или -сурика свинцовых, включающий приготовление шихты из порошков исходных компонентов,обжиг и помол, отличающийс тем,что,с ц.елью получени титаната свинца дл припоечного стекпокомпозиционного материала, обеспечивающего герметичное спаивание, обжиг провод т при температуре .750-1000 С с выдержкой в течение 10-50.ч, используют оксид титана следующего гранулометрического состава, мас.%: 45-60-мкм65 2-45 мкм90-98 менее 2 а глет или сурик свинцовые - следующего гранулометрического состава, мас. %: 50-100 мкм$1 4-40 мкм.89-95 менее 4 (Л 2. Способ ПОП.1, отличающийс тем, что мольное соотношение РЬО к TiOj в шихте равно 1,0.11 ,05.
Description
Изобретение относитс к способам получени титанатов, преимущественно титаната свинца (ТС) и может бьггь использовано в производстве наполнител стеклокомпозиционных материалов дл герметичного спаивани приборов электронной техники.
Известен способ получени порошкообразного ТС прокаливанием титанилоксапатов , титанилтартратов свинца, вьщеленных из водных растворов в виде .соответствующих соединений.
Существенным недостатком этого способа вл етс использование дррогик и дефицитных щавелевой и винной кислот.
Известен .также способ получени
00 порошка ТС прокаливанием совместно
О5 осажденных из водных растворов соединений титана и свинца, например,
гидроокисей, вз тых в соотношении, необходимом дл получени ТС.
Однако осуществление указанного способа требует специальной стадии приготовлени растворов соединений титана и свинца, нейтрализации растворов и промывной воды в производственных услови х, а также сложного аппаратурного оформлени .
Кроме того, известный способ получени порошкообразного ТС включает упаривание или распыпитепьную сушку liViHbiK растпоров нитратов или других (.-щирмий титана и сплава п заданно СИ)Тношении с последующим прокаливан ем полученного порошка. Указанному сп(5собу свойственны недостатки предьщущего способа и, кр ме того, дополнительный недостаток необходимость обезвреживанич довиты окислов азота. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ синтеза ТС из оксида титана и глета свинцового или сурика свинцового, осущес вл емый обжигом смеси этих материалов . Однако указанньм способ не позвол ет получить ТС с размером частиц более 0,5 мкм, что делает его непригодным дл использовани в качестве наполнител легкоплавкого стекла при образовании стеклокомпозиционного ма териала, так как частицы ТС размером менее 2 мкм обладают склонностью к агрегатированию и при введении в состав стеклокомпозиционного материа ла образуют при его оплавлении сгуст ки, преп тствующие спаиванию деталей Целью изобретени вл етс получе ние титаната свинца дл припоечного стеклокомпозиционного материала, обеспечивающего герметичное спаивани Цель достигаетс тем, что в извес ном способе получени порошка титана та свинца из оксида титаната и глета или сурика свинцового, включающем приготовление шихты из порошков исходных компонентов, обжиг и помол. Обжиг провод т при температуре 7501000°С с вьддежкой в течение 10-50 ч используют оксид титана следующего гранулометрического состава, мае, ,45-60 . 2-45 мкм90-УЖ менее 2 мкм 65%, : а глот или сурик свинцовый следук цего гранулометрического состава мас. 50-100 мкмё: 1 4-40 мкм89-95% менее 4 При. этом мольное соотношение РЬО к шихте равно 1,01-1,05. Уг азаиные пределы гранулометриче кого состава оксида титана и глета сриттцовог.о (сурика свинцового) обеспечивают получение ТС необходиMoio качества с размером частиц в пр делах 5-45 мкм, 4i о позвол ет получить стеклокомпозитснонныг материал, обеспечиваю ций герметичное спаивание. Если зерна оксида титана размером менее 2 мкм исполь счзать в количестве более 5%, ухудшаетс растекаемость стеклокомпозиционного материала и не происходит герметичного спаивани . Цри использовании зерен оксида титана размером бал ее 45-60 мкм в количестве более 5% в ТС остаетс непрореагировавша окись свинца в количестве более 1 мас.%, что вл етс недопустимьсм, так как в процессе оплавлени и спаивани стеклокомпозиционного материала происходит взаимодействие окиси .свинца с органической св зкой, вход щей в состав пасты дл нанесени стеклопокрыти на деталь, сопровождаемое вздутием оплавленного сло стеклокомпозиционного материала и нарушением герметичности при спаивании. При использовании зерен глета свинцового или сурика свинцового размером менее 4 мкм в количестве более 10% происходит комкование этих материалов , ухудшаетс однородность шихты дл синтеза ТС, повышаетс количество непрореагировавшей окиси свинца и нарушаетс герметичность при спаивании . При наличии зерен глета свинцового иди сурика свинцового размером более 50-100 мкм в количестве 1% повышаетс количество непрореагировавшей окиси свинца и нарушаетс герметичность спаивани . Обжиг шихты при синтезе ТС провод т при температуре 750-1000 0. При температуре обжига ниже количество непрореагировавшей окиси свинца в ТС составл ет более 1 мас.% и требуетс продолжительность вьщержки более 50 ч, а при температуре обжига более 1000°С ТС получаетс слишком крупнозернистым и увеличиваетс длительность его помола и, кроме того, увеличиваютс потери окиси свинца из-за повьшени ее летучести с возрастайием температуры обжига. Длительность вьщержки может составл ть 10 ч в том случае, если средн зернистость оксида титана ближе к нижнему пределу, а температура обжига приближаетс к . В том случае, когда средн зернистость ок сида титана приближаетс к верхнему пределу, а температура обжша принимаетс 750 С, требуетс длительность вьщержки при обжиге 50 ч. В состав исходной шихты ввод т избыток окиси свинца, равный потер м на испарение при термической обработке . Мольное соотношение PbO и ИОл не должно превьшать 1,05, так как в этом случае может оставатьс непрореагировавша окись свинца в количестве , превьппающем 1 мас.%. С другой стороны, это соотношение не должно быть менее 1,01, иначе в смеси реагирующих РЬО и TiO после улетучивани части РЬО может обнаруживатьс недостаток РЬО, привод щий к отклонению состава ТС от стехиометрического и изменению свойств ТС. Способ получени порошка титаната свинца осуществл етс следующим образом . 74,3 кг свинцового глета смешивают с 26,6 кг оксида титана TiOg (гранулометрической состав дл примеров 1-13 приведен, в таблице). Полученную шихту обжигают в камерной электрической печи в атмосфере воздуха. Подъем температуры осуществл ют со скоростью 50-100°С/ч, охлаждение со скоростью 25-50С/ч. Образовавшийсй ТС измельчают в таровой мельнице до удельной поверхности- 1300-1500 и просеивают через бито с размером чейки 45 мкм. Приготовленный порошок ТС по известной технологии смешивают с легкоШ ; )вким стеклом н |иркои(1м лл получени cтeкпoкoмпoзициoн loгo мгперн.тла , кп ющегос стеклоприпоем дл герметизащга керамич ского корпуса интегральных схем типа ТО-116, Изготавливают 500 корпусов на стеклокомпозиционном материале с применением попученного ТС. Изготовленные корпуса подвергаютс испытанию на герметичность на гелиевом течеискателе по известной методике . Данные примеров сведены в таблицу. Как видно из таблицы, уровень герметичности спа стекпокомпозиционного материала с применением ТС по пред-, лагаемому способу получени не превышает .мкм.с , что обеспечивает надежную герметизацию корпусов интегральных схем (ИС) и низкую температуру спаивани , позвол ющую сохранить высокие эксгшуатационные характеристики ИС. Спай стеклокомпозиционного материала с применением ТС, попученного по известному способу (прототипу), получить невозможно, так как растекание стеклокомпозиционного материала отсутствует . Использование предлагаемого спосо-: ба псшучени порошкообразного ТС nos- вол ет создать низкотемпературный стекпокомпозиционный материал (темпе ратура спаивани ниже , обеспечивающий надежное и герметичное соединение деталей из керамики и металла в приборах электронной техники, а также в других област х техники, где предъ вл ютс аналогичные требовани .
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТИТАНАТА СВИНЦА из оксида титана и глета или сурика свинцовых, включающий приготовление шихты из порошков исходных компонентов,обжиг и помол, отличающийся тем,что,с целью получения титаната свинца для припоечного стекпокбмпозиционного материала, обеспечивающего герметич ное спаивание, обжиг проводят при температуре .750-1000 С с выдержкой в течение 10-50.4, используют оксид ти тана следующего гранулометрического состава, мае.!?:
45-60 -мкм
2-45 мкм менее 2 мкм а глет или сурик <5
90-98 έ5 винцовые - следующего гранулометрического состава, мае.%:
50-100 мкм
4-40 мкм.
менее 4 мкм $ 1
89-95 <с10
2. Способ по п.1, отличающ и й с я тем, что мольное соотношение РЬО к Ti02 в шихте равно 1,011,05.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823477613A SU1070867A1 (ru) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Способ получени порошка титаната свинца |
| DD87307814A DD287611A7 (de) | 1982-07-28 | 1987-10-12 | Verfahren zur gewinnung von bleititanatpulver |
| DE19873744444 DE3744444A1 (de) | 1982-07-28 | 1987-12-29 | Verfahren zur herstellung von bleititanatpulver |
| FR8718484A FR2625491B1 (fr) | 1982-07-28 | 1987-12-31 | Procede d'obtention de titanate de plomb pulverulent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823477613A SU1070867A1 (ru) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Способ получени порошка титаната свинца |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1070867A1 true SU1070867A1 (ru) | 1991-07-30 |
Family
ID=21024763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823477613A SU1070867A1 (ru) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Способ получени порошка титаната свинца |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1070867A1 (ru) |
-
1982
- 1982-07-28 SU SU823477613A patent/SU1070867A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US К 3352632, кл. 2351, 1967. Смажевска Е.Г., Фельдман Н.Б. Пьезоэлектрическа керамика. М.: Советское радио, 1971, с. 50-56. Патент US № 3360331, кл. 23-51, 1967. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB2163142A (en) | A process for producing a composition which includes perovskite compound | |
| US4710479A (en) | Sealing glass composition with lead calcium titanate filler | |
| US2946937A (en) | Ceramic material and method of producing the same | |
| SU1070867A1 (ru) | Способ получени порошка титаната свинца | |
| CA1184024A (en) | Zinc silicate phosphor particles and method for making them | |
| JPS61186223A (ja) | 誘電体微粉末の製造方法 | |
| US3471323A (en) | Process for forming a baked film of inorganic materials | |
| JP4239150B2 (ja) | フィラー粉末の製造方法 | |
| US4175060A (en) | Composition and processing procedure for making thermistors | |
| JPS6183608A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPS6150890B2 (ru) | ||
| JPS6031104B2 (ja) | シリコン半導体素子パツシベ−シヨン用ガラス | |
| JPS5854103B2 (ja) | 低融点封着物 | |
| JP2626478B2 (ja) | 低温焼成基板用コンデンサ材料の製造方法 | |
| JP3377915B2 (ja) | 誘電体磁器組成物および電子部品 | |
| JPH0632647A (ja) | 誘電体磁器組成物の製造方法 | |
| JPS58208135A (ja) | 硫化亜鉛系薄膜の製造方法 | |
| JPH0459617A (ja) | 誘電体磁器組成物の製造方法 | |
| KR910009953B1 (ko) | 저융점 분말 접착유리 조성물 | |
| JPS5944780B2 (ja) | ガラスモ−ルド型半導体装置の製造方法 | |
| JPS63117914A (ja) | Ｐｔｃサ−ミスタ用金属酸化物粉末の製造方法 | |
| JPH04338601A (ja) | 正の抵抗温度係数を有する半導体磁器及びその製造方法 | |
| CN119774998A (zh) | 一种改善ZnO表面Bi分布的双层壳ZnO压敏陶瓷材料及其制备方法 | |
| JPH05186241A (ja) | 封着用組成物 | |
| JP2628596B2 (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 |