SU115896A1 - Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира - Google Patents
Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфираInfo
- Publication number
- SU115896A1 SU115896A1 SU587373A SU587373A SU115896A1 SU 115896 A1 SU115896 A1 SU 115896A1 SU 587373 A SU587373 A SU 587373A SU 587373 A SU587373 A SU 587373A SU 115896 A1 SU115896 A1 SU 115896A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carbethoxyacetiminoethyl
- preparing
- ester hydrochloride
- ethyl
- mol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 6
- -1 ester hydrochloride Chemical class 0.000 title description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZIUSEGSNTOUIPT-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-cyanoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC#N ZIUSEGSNTOUIPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012258 stirred mixture Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предлагаетс епособ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира путем реакции между этиловым эфиром циануксусной кислоты, этиловым спиртом и хлористым водородом, выдел ющимс в реакционной массе при взаимодействии эквимолекул рных количеств воды и хлористого тионила.
Известен способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, основанный на одновременном действии этилового спирта и хлористого водорода на этиловый эфир циануксусной кислоты.
Предлагаемый способ имеет технические преимущества, так как позвол ет отказатьс от применени хлористого водорода, что в производстве неудобно в св зи с необходимостью его получени , сушки и транспортировки по коммуникаци м.
Пример 1. К хорошо перемешиваемой смеси 35 мл сухого бензола, 0,25мол абсолютного спирта и 0,14 мол воды , при температуре О-5° прибавл ют по капл м 0,15 мол тионилхлорида . По окончании прибавлени тионилхлорида при температуре
О-5° прибавл ют по капл м 0,25 мол циануксусного эфира. Размешивают при 0° в течение 5 час. и оставл ют при этой температуре на 3 суток . Через 3 суток отфильтровывают белый кристаллический осадок и промывают его эфиром (3x25 мл).
Выход сухого хлоргидрата моноимино-малоново-диэтилового эфира 35,5-35,8 г или 72-72,5% теоретического; т. пл. 96,5-97,5°.
Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно около 4 г продукта; т. пл. 98,5-99,5°.
Общий выход достигает 39,5- 39,8 г или 80-80,5% теоретического. Примечай и е. Допускаетс применение обычного бензола и 96%-ного спирта , в этом случае количество воды в растворителе и в спирте должно быть учтено при загрузке воды. Пример 2. К раствору 0,25 мол абсолютного спирта и 0,25 мол циануксусного эфира в 35 мл бензола при размешивании и температуре О-5° прибавл ют по капл м 0,15 мол тионилхлорида, а затем при той же температуре в течение двух часов по капл м прибавл ют 0,14 мол воды. № 115896- 2 Опыт заканчивают аналогично описанному в примере 1. Выход сухого продукта 35,3-36,9 г или 71,5 - 74,7% теоретического; т. пл. 99-100°. Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно 5-4,7 г продукта; т. пл. 98-99°. Общий выход составл ет 40,3- 41,6 г или 81,7-84,2% теоретического . - Предмет изобретени Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира , отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, реакцию между этиловым эфиром циануксусной кислоты и этиловым спиртом осуществл ют в присутствии хлористого водорода, образующегос при взаимодействии в реакционной массе эквимолекул рных количеств хлористого тионила и воды.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU587373A SU115896A1 (ru) | 1957-12-02 | 1957-12-02 | Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU587373A SU115896A1 (ru) | 1957-12-02 | 1957-12-02 | Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU115896A1 true SU115896A1 (ru) | 1958-11-30 |
Family
ID=48388159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU587373A SU115896A1 (ru) | 1957-12-02 | 1957-12-02 | Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU115896A1 (ru) |
-
1957
- 1957-12-02 SU SU587373A patent/SU115896A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2011513282A (ja) | ２−アルコキシメチレン−４，４−ジフルオロ−３−オキソ酪酸アルキルの製造方法 | |
| SU115896A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира | |
| US2450784A (en) | Resolution of n-formylisopropylidenepenicillamine | |
| JP4049534B2 (ja) | Ｏ−アルキル−ｎ−シアノアセトイミデ−トの製造方法 | |
| US3705895A (en) | Process for the direct synthesis of styrylpyridinium chlorides | |
| JPH0314818B2 (ru) | ||
| CN112645977A (zh) | 一种脱异丙基巴胺磷的合成方法 | |
| US2548173A (en) | Process of making 5-nitro-2-furaldehyde semicarbazone | |
| US2776312A (en) | Process for the manufacture of | |
| Frankel et al. | Preparation of aliphatic secondary nitramines | |
| US2687413A (en) | Preparation of alkali metal penicillinates | |
| US2725388A (en) | Method of preparing choladienic acid esters | |
| US2697095A (en) | Penicillin salts of glycine-diphenylamides | |
| US2242236A (en) | Di-amino-alkyl-disulphoxides and process for making them | |
| SU452195A1 (ru) | Способ получени дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты | |
| SU369116A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРО-р-ДИКЕТОЛАКТОНОВ ИНДАНДИОНОВОГО РЯДА | |
| SU143027A1 (ru) | Способ получени d, w-бис- (2,4-диоксибензоил)-алканов и -аралканов | |
| US761998A (en) | Alkyl esters of 3-4-diamido-benzoic acid and process of making same. | |
| SU382611A1 (ru) | Способ получения n-карбамидоиминоэфира карбоновой кислоты | |
| SU113692A1 (ru) | Способ получени родацианиновых красителей | |
| US2422616A (en) | Vitamin | |
| US1051578A (en) | 3.4-dioxyphenylglyoxims and process of preparing same. | |
| SU556149A2 (ru) | Способ получени фитостерина | |
| KR100515922B1 (ko) | 디벤조티에핀 유도체의 개선된 제조방법 | |
| SU119526A1 (ru) | Способ получени хлоргидратов алкиламиноэфиров бета-цианвалериановой кислоты |