SU130882A1 - Способ получени метилхлорсиланов - Google Patents

Description

Кремнийорганические соединени  наход т широкое применение в народном хоз йстве. Каждое соединение, вход щее в состав метилхлорсиланов , также имеет свое целевое назначение. Так, например, диметилдихлорсилан примен етс  главным образом в производстве каучуков, метилтрихлорсилан - дл  получени  лаков, а метилдихлорсилан - дл  получени  гидрофобнзирующих примесей. Поэтому в р де случаев необходимо производить все указанные три продукта одновременно.

Разработан способ получени  метнлхлорсиланов взаимодействием хлористого метила в псевдоожижеином слое при 400° с кремнемедной контактной массой, полученной восстановлением смеси кремни  с окисью и гидроокисью меди, заключающийс  в том, что, с целью повып1енн  активности массы и увеличени  производительности, восстановление контактной массы нроизвод т при температуре около 450°.

Пример. Активную контактную массу приготовл ют следующим образом: в 3-литровый стакан наливают 2 л водного раствора, содерл-гащего 40 г хлористой меди (СиС1 -2Н20). При перемещивании п комнатной темнературе приливают-200 мл теплого, водного раствора соды, содержащей 25 г соды (безводной). После полного осаждени  гидроокиси меди содержимое стакаиа фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Затем влажный осадок перенос т в фарфоровую чащку, одновременно добавл   90 з измельченного (до 0,1 мм кремни  марки КР-2. Смесь тщательно размещивают до получени  однородной массы, котора  затем высущиваетс  при 120° до полного удалени -воды. Полученную невосстановленную контактную массу снова просеивают через сита и отбирают фракцию 0.1-0,25 мм. Перед проведением синтеза в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали диметром 30 мм, температуру в котором регулируют с точностью до +2°, загрул :ают 100 г полученной сырой контактной массы и восстанавливают в токе водорода при 450° в теменис двух часов и линейной скорости иодачн водорода 8-10 см/сек. После восстановлени  контактной .массы в токе водорода температуру в ро акторе в течение одного часа снижают до 400. Затем прекращают подачу водорода н через реактор пропускают хлористый метил с .тниейной скоростью 8-9 см/сек, обеспечивающей протекание процесса в кип щем слое. Выход ни- е из реактора продукты реакции и непрореагировавщий хлористый метил ступенчато конденсируют п продукты реакции выдел ют ректификацией. Содержаиие индивидуальных метилхлорсиланов анализируют спектроскопически методом комбинационного рассе ни , а состав газообразных продуктов-- хроматографически. Сравнительные данные по выходу и содержание индивидуальных метилхлорсиланов в смеси хлоридов приведены в прилагаемой таблице.

Таблица сравнительных данных различных способов получени  мстилхдорсиланов

Результаты опытов показывают, что ироиеес пр мого сигггеза мети ,лхлорсиланов на предлагаемой контактной .массе в описанных ус,;иВИЯХ протекает под обычным давлением с высокой скоростью в направлении одновременного образовани  метилтри.хлорсилана, диметилдихлорсилаиа и метилдихлорсилана.