SU1494868A3 - Способ получени производных диоксолобензизоксазола - Google Patents

Способ получени производных диоксолобензизоксазола Download PDF

Info

Publication number
SU1494868A3
SU1494868A3 SU864027255A SU4027255A SU1494868A3 SU 1494868 A3 SU1494868 A3 SU 1494868A3 SU 864027255 A SU864027255 A SU 864027255A SU 4027255 A SU4027255 A SU 4027255A SU 1494868 A3 SU1494868 A3 SU 1494868A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
benzisoxazole
mixture
phenyl
water
base
Prior art date
Application number
SU864027255A
Other languages
English (en)
Inventor
Кога Хироси
Дэн Такаси
Сато Харухико
Онума Этуро
Original Assignee
Чугаи Сейяку Кабусики Кайся (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чугаи Сейяку Кабусики Кайся (Фирма) filed Critical Чугаи Сейяку Кабусики Кайся (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1494868A3 publication Critical patent/SU1494868A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D498/00Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D498/02Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D498/04Ortho-condensed systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/10Antioedematous agents; Diuretics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  производных диоксолобензизоксазола ,в частности, соединий общей ф-лы 1 @ где R1 - фенил, галогенфенил
X - H или галоген, обладающих мочегонной активностью, что может быть использовано в медицине. Цель - создание новых активных и малотоксичных веществ указанного класса. Синтез ведут реакцией соответствующего диоксипроизводного бензизоксазола с алкиловым эфиром дигалогенуксусной кислоты в присутствии основани  в среде инертного растворител  при 50-100°С с последующим кислым гидролизом полученного продукта. В качестве основани  лучше использовать гидрид, алкогол т или карбонат щелочного металла. Новые вещества оказывают мочегонное действие, имеют низкую токсичность (ЛД50=1,42 - 1,8 г/кг) и при этом не оказывают нежелательного побочного эффекта на печень. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Description

I
Изобретение относитс  к способам получени  новых производных диоксоло- бензизоксазола, обладающих повышекнрй мочегонной активностью.
.Цель изобретени  - получение новых производных диоксолибензизоксазо- ла, обладающих ценными биологически активными свойствами без побочного действи  на печень.
Пример 1. Смесь 5,6-диокси-З- фенил-1,2-бензизоксазола (2,9 г), карбоната кали  (10,7 г) и метилового эфира дихлоруксусной кислоты (3,7 г) в 50 мл Ы,Ы-диметилформамида перемешивают при 90-1ОО С в течение 2,5 ч.
После охлаждени  к смеси добавл ют воду (50 мл), после чего ее перемешивают при ЭО-ЮО С в течение 40 мин. После охлаждени  и подкислени  смеси 1слористоводородной кислотой, смесь экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой, высушивают и выпаривают , чтобы удалить растворитель. Остаток промывают хлористым метиленом , перекристаллизовывают из смеси ацетона и воды.
Получают 2,0 г З-фенил-,3-диоксо- ло-(4,5-f)-1,2-бензизоксазол-6-карбо- новой кислоты, т.пл. 202,5-203,.
Jfi
СО i(
00
а
СХ)
см
Вычислено, %: С 63,61; Н 3,20; N 4,95.
C HgNOj.
Найдено, %: С 63,79; Н 3,26; N 5,02.
Примеры 2-8. Соединени , представленные в табл. 1, получают по примеру 1.
П р и м е р 9. Смесь 5,6-диокси- З-(орто-толил)-1,2-бенэизоксазола (4,7 г), карбоната кали  (12,1 г), метилового эфира дихлоруксуснон кислоты (4,2 г) в Ы,Ы-диметилформамиде (40 ип) перемешивают при 90-95 С в течение 1,5 ч. После охлаждени  к смеси добавл ют воду (10 мл), после чего перемешивают при 80-90 С в течение 10 мин. После охлаждени  смесь экстрагируют эфиром,,а затем эфирный слой промывают водой, сушат и выпаривают , чтобы удалить растворитель. Остаток раствор ют в водном растворе бикарбоната к-али , а затем к раствору добавл ют этанол. Выпавший осадок собирают фильтрованием, промывают этанолом и высушивают на воздухе.
Получают 3,1 г калиевой соли 3-(ор- то-толил)-1,3-диоксоло-(4,5-f)-1,2- бензизоксазол-6-карбоновой кислоты.
Полученную калиевую соль раствор ют в малом количестве воды и после подкислени  раствора с помощью кислоты экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой, высушивают и выпаривают из ацетонитрила, получают 1,9 г 3-(орто-толил)-1,3-диоксоло-(4,5-f)- 1,2-бензизоксазол-6-карбоновой кислоты , т.пл. 166-170 С (разл.).
Масс-спектр этого соединени  показывает пик молекул рного иона при 297 м/е.
Пример 10. Смесь 4-хлор-З-фе- нил-1,3-диоксоло-(4,5-)-1,2-бензиз- оксазол-6-карбоновой кислоты (0,4 г) по примеру 3 концентрированной серной кидлоты (0,2 г) и абсолютного этанола (10 мл) кип т т с обратным холодильником в течение 1 ч. После отго ки этанола к смеси добавл ют воду, после чего эту смесь экстрагируют хлористым метиленом. Хлористо-метилено- вый слой промывают водой, суиат и выпаривают , чтобы удалить растворитель. Остаток перекристаллизовывают из смеси ацетон/вода.
Получают 0,4 г сложного этилового эфира 4-хлор-3-фенил-1,3-диоксоло0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
(4,5-f)-1,2-бе зизокса50л-6-карбоно- вой кислоты, т.пл. 101,5-102,.
Вычислено, %: С 59,06; Н 3,50; N 4,05.
Cnth ClNOs.
Найдено, %: С 58,93; Н 3,50; N 3,97.
Пример 11. К смеси 6,7-диок- си-3-фенш1-1,2-бензизоксазола (2,8 г), метилового эфира дихлоруксусной кислоты (3,5 г) и Н,Н-диметилформамида (50 мл) медленно добавл ют 60%-ный гидрид натри  (1,2 г) при перемешивании и охлаждении льдом. После перемешивани  в течение 5 ч при 90-100 С, к смеси добавл ют лед ную воду, после чего экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой, сушат и выпаривают , чтобы удалить растворитель.
Остаток очищают с помощью колоночной хроматографии на силикагеле, использу  хлористый метилен в качестве про вл ющего раствора. Полученный продукт реакции перекристаллизовывают из смеси метапол/вода.
Получают 1,3 г сложного метилового эфира З-феннл-1,3-диоксоло-(4,5-g)- 1 ,2-бензизокса-зол-7-карбоновой кислоты , т.пл. 78-80 С.
Масс-спектр этого соединени  показывает пик молекул рного иона при 297 м/е.
П р и м е р 12. Смесь 6,7-диокси- З-фенил-1,2-бензизокСазола (2,1 г), карбоната кали  (7,7 г), метилового эфира дихлоруксусной кислоты (2,7 г) и Ы,Н-диметилформамида (50 мл) перемешивают при 90-1ОО С в течение 5 ч. После добавлени  воды (100 мл), смесь перемешивают при 90-100 С в течение 30 мин и после подкислени  смеси сол ной кислотой экстрагируют эфиром. Эфирньй слой промывают водой, сушат и выпаривают, чтобы удалить растворитель . Остаток перекристаллизовывают из ацетонитррша.
Получают 1|5 г З-фенил-1,3-диоксоло- (4,5-g)-1 ,2-ьензизоксазол-7-карбо- новой кислоты, т.пл. 187-190 С.
Масс-спектр этого продукта показывает пик молекул рного иона при 283 м/е.
Примеры 13-23„ Аналогично примеру 12 получают соединени , представленные в табл. 2.
П р и м е р 24. Смесь 6,7-диокси- З-фенил-1,2-бензизоксазола (2,1 г), .метилата натри  (3,1 г), метилдихлор
51
ацетата (2,7 г) и Н.Ы-диметнлформами да (50 мл) перемешивают при 50-70°С в течение 10 ч. После прибавлени  воды (100 мл) смесь перемешивают при 90-100 С 30 мин и после подкис;гени  хлористо-водородиой кислотой экстрагируют эфиром. Эфирный слой iipoMbiea- ют водой, сушат и выпаривают дл  уда лени  растворител . Остаток перекрис таллизовывают иэ ацетонитрила.
Получают 1,3 г З-фенил-1.З-диок- соло-СА ,5-g)-1,2-бенэизоксаэол-7-кар боновой кислоты, т.пл, 187-190 0.
В масс-спектре этого продукта име етс  пик молекул рного иона при 283 м/е.
Фармакологические свойства предлагаемых соединений.
Мочегонна  активность и повышенна мочева  функци  соединений формулы I была подтверждена следующим экспериментом .
Метод:
Крысы вида Вистар-Имамаши возрастом 7 недель, голодающие в течение 24 часов, были разделены на группы и четырех или п ти голов с тем, чтобы животные каждой группы выдел ли почт . одинаковое количество мочи. После принудительного мочеиспускани  крысам орально вводили испытуе -(ые соединени , которые были суспендированы в физиологическом солевом растворе, содержащем 3% гуммиарабика, при дозированном объеме 25 мл на 1 кг живого веса. Суспензии были введены в количестве 100 мг/кг. Контрольным крысам был дан только физиологический солевой раствор, содержащий 3% гуммиарабика . Животные бьши помещены в отдельные метаболические клетки и моча выдел ема  каждым животным, собиралась в течение 6 и 24 ч после приема испытуемых соединений или физиологического солевого раствора после завершени  голодани . Объем мочи и количество мочи на 1 кг веса подсчитали на измерительном цилиндре после lipH- нудительного мочеиспускани . Количесво мочевой кислоты, выделенной в .моче, было определено с помощью ури- каза-каталазного метода.
Как видно иэ infm. 3 предлагаемые соелинени  прд пл ют пошлиснную мочегонную активность и мочевую функцию, которые, как бььчо найденп,  вл ютс  продолжительными и зависимыми от дозы.
Данные по острой токсичности предлагаемых соединений дЛ  М1,1ией (оральное введение) приведены в табл.А.

Claims (2)

1. Способ получени  производных ди- оксолобензизоксазола формулы
J)
X «Мг,)11
и
0
5
0
где К, - фенил, незамещенный или замещенный атомом галогена; X - водород или галоген, отличающийс  тем, что 5 производное бензизоксазола формулы
УЗ&ОН о он
и X имеют указанные значени .
где R,
подвергают взаимодействию с соединением формулы
(А)в СН-СООВ где Л - галоген;
В - низший алкил, в присутствии основани  в среде инертного растворител  при 50-1ОО С и осуществл ют гидролиз полученного продукта в кислой среде.
2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве основани  используют гидрид, алкогол т или карбонат щелочного металла. Приоритет по признакам
О
где К и X имеют вышеуказанные значени  .
Таблица 1
in
сЛ
иU9486812
Таблица
Пример №I JWgo г/кг
121,80
161,42
171,60
SU864027255A 1985-04-08 1986-04-07 Способ получени производных диоксолобензизоксазола SU1494868A3 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7470985 1985-04-08
JP15970385 1985-07-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1494868A3 true SU1494868A3 (ru) 1989-07-15

Family

ID=26415890

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864027255A SU1494868A3 (ru) 1985-04-08 1986-04-07 Способ получени производных диоксолобензизоксазола

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4732906A (ru)
EP (1) EP0197533B1 (ru)
KR (1) KR860008184A (ru)
CN (1) CN86102368A (ru)
AT (1) ATE66231T1 (ru)
CA (1) CA1269984A (ru)
DE (1) DE3680807D1 (ru)
HU (1) HU193853B (ru)
SU (1) SU1494868A3 (ru)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4791209A (en) * 1985-05-22 1988-12-13 Chugai Seiyako Kabushiki Kaisha Furobenzisoxazole derivatives
US5547839A (en) * 1989-06-07 1996-08-20 Affymax Technologies N.V. Sequencing of surface immobilized polymers utilizing microflourescence detection

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE757001A (fr) * 1969-10-10 1971-03-16 Cerpha Derives heterocycliques d'acides phenoxy acetique et leur preparation
US4217349A (en) * 1974-07-01 1980-08-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Benzisoxazole derivatives
DE2816190A1 (de) * 1978-04-14 1979-10-25 Bayer Ag Neue benzodioxolderivate
US4456612A (en) * 1981-09-08 1984-06-26 Abbott Laboratories Benzisoxazole carboxylic acids
US4560558A (en) * 1983-05-16 1985-12-24 Abbott Laboratories 3-Alkyl-8-chloro-5,6-dihydrofuro-[3,2-f]-1,2-benzisoxazole-6-carboxylic acids

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Итоги науки и техники. Сер. Технологи органических веществ. - М. , 1979. т. 5, с. 40. *

Also Published As

Publication number Publication date
HU193853B (en) 1987-12-28
EP0197533B1 (en) 1991-08-14
DE3680807D1 (de) 1991-09-19
EP0197533A2 (en) 1986-10-15
EP0197533A3 (en) 1988-01-13
CA1269984A (en) 1990-06-05
US4732906A (en) 1988-03-22
CN86102368A (zh) 1987-01-21
ATE66231T1 (de) 1991-08-15
HUT41029A (en) 1987-03-30
KR860008184A (ko) 1986-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4238506A (en) Hypoglycaemically and hypolipidaemically active derivatives of phenyl-alkane-carboxylic acids
KR100246154B1 (ko) 수용성 캠프토테신 유도체
US4460598A (en) Triphenylimidazolyloxyalkanoic acids and their derivatives and a process for the treatment of thromboembolic, inflammatory and/or atheriosclerotic diseases
US4113871A (en) Hypoglycemically and hypolipidemically active derivatives of phenyl-alkane-carboxylic acids
JPS6354321A (ja) 血糖降下剤
FR2532648A1 (fr) Derives de carbostyrile, leur procede de preparation et leur application en therapeutique
EP0068968B1 (fr) Nouveaux médicaments contenant à titre de substance active des composés du type arylbenzènesulfonamide et leurs procédés de préparation
EP2496230B1 (en) Ire-1 alpha inhibitors
EP0043858B1 (en) Hetero ring-substituted oxoalkanoic acid derivatives
PT92180B (pt) Processo para a preparacao de novas mevalonolactonas do tipo tienopiridina e de composicoes farmaceuticas que as contem
US4134991A (en) Derivatives of 2-(3-phenyl-2-aminopropionyloxy)-acetic acid
SU1494868A3 (ru) Способ получени производных диоксолобензизоксазола
US4209527A (en) Benzimidazolone derivatives
JPH0536436B2 (ru)
CH655719A5 (fr) Derives de piperazine ou leurs sels, procede de production et ces derives et un medicament ameliorant la circulation cerebrale.
US4657916A (en) Quinoline-N-oxide derivative and pharmaceutical composition
JPH0578554B2 (ru)
SU1676452A3 (ru) Способ получени производных фуробензизоксазола
CA1162544A (en) Naphthyridine derivatives
EP0096008B1 (en) (+)-cyanidan-3-ol derivatives, processes for their manufacture, pharmaceutical preparations that contain such compounds, and the use of the latter
US4327095A (en) Methoxy derivatives of 1,4-dithiepino-[2,3-c]-pyrrole
WO1993013049A1 (fr) Emploi de l'effet immunoactivant de 3-naphthyloxy-2-hydroxy-propylamines, interessant specialement pour l'immunite cellulaire, par exemple contre infections virales
US5510374A (en) 3-aminochroman compounds
US4791209A (en) Furobenzisoxazole derivatives
JPS62132825A (ja) 免疫機能不全治療剤