SU172829A1 - Способ получения изопропилхлоркарбопата - Google Patents

Description

Известный способ получени  .изонропилхлоркарбоната путем взаимодействи  изопролилового спирта с фосгеном в избытке последнего с выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50-55°С обладает существенным недостатком, а именно - термическим распадом конечного тародукта при его выделении из реакционной смеси, что снижает выход конечного продукта на 30-40%.

ПpeдлaгaeJMЫй способ отличаетс  тем, что дл  увеличени  выхода конечного продукта изопропиловый спирт и фосген предварительно очищают от солей трехвалентного железа до содержани  его в реакционной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содерл ани  изопропилового спирта в реакционной смеси 2-4%. Выход конечного продукта достигает 90% в пересчете на спирт.

Допустимого содержани  железа в изопропилхлоркарбонате достигают тем, что процесс ведут в освинцованной или эмалированной аппаратуре с предварительной очисткой исходного сырь  от железа или его солей. Изопропиловый спирт освобождают от взвещенных частиц железа фильтрованием.

Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсацин. Допустимого содержани  остаточного изопропилового спирта в изопропилхлоркарбонате

добиваютс  сокращением времени пребывани  реагирующих веществ в зоне реакции.

Пример 1. Образец изопропилхлоркарбоната , отмытый от изопропанола, с содержанием в вес. % основного вещества 97,7, НС1- 0,45 выдерживают в вод ной бане при 55°С. Процент разложени  изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.

При выдерживании при 55°С образца изопропилхлоркарбоната указанного выще состава , по с внесением добавки безводного FeCla в количестве 0,037% от веса образца, процент разложени  изопропилхлоркарбоната за

1час - 63,0, за 2 час - 88,8, за 3 час - 96,7.

При выдерживании при 55°С образца нзоиропилхлоркарбоната указанного выше состава , но с внесением добавок изопропанола в количестве 3,52% и .безводного FeCls в количестве 0,12% от веса образца, процент разложени  изопропилхлоркарбоната за

2час - 1,59, за 6 час - 3,85.

Пример 2. Образец технического изопропилхлоркарбоната с содержанием в вес. % основного вещества - 90,8, изопропанола - ,96, НС1 - 0,45, Fe+3-0,009 выдерживают в вод ной бане прп . Процент разложени  изопропилхлоркарбоната за 6 час - 5, за 10 час - 8,4.

ПрИ выдерживании при 55°С образца технического нзопропанола - 2,25%, НС1-0,16%, COCla -0,7%, ,ОЭ% (проценты весовые ) процент разложени  изопропилхлоркарбоната за 6 час - 42,7, за 10 час - 71,2.

Предмет и з о б р е т е н и  

Способ получени  изонропилхлоркарбоната путем взаимодействи  изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с последующим выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50-55°С, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода конечного продукта, изопроциловый спирт и фоСген подвергают предварительной очи.стке от солей трехвалентного- железа до содержани  железа в реакциойной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содержани  изопропилового спирта в реакционной смеси 2-41%.