SU200509A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)- -а-МЕТИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)- -а-МЕТИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫInfo
- Publication number
- SU200509A1 SU200509A1 SU1015877A SU1015877A SU200509A1 SU 200509 A1 SU200509 A1 SU 200509A1 SU 1015877 A SU1015877 A SU 1015877A SU 1015877 A SU1015877 A SU 1015877A SU 200509 A1 SU200509 A1 SU 200509A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- methylpropic
- cyanoisopropoxi
- obtaining
- aqueous
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- HQYPIMBZZHAMOX-UHFFFAOYSA-N 2,2,5,5-tetramethyl-4-nitrosooxolan-3-one Chemical compound CC1(OC(C(C1N=O)=O)(C)C)C HQYPIMBZZHAMOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 description 2
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
Description
а-(а-цианоизопропокси)-а - метилнропионова кислота и соответствующа ей дикарбонова нредставл ют интерес как компоненты дл полиэфиров и полиамидов.
Предлагаемый способ получени указанной кислоты заключаетс в том, что 4-нитрозо2 ,2,5,5-тетраметил-З-кетотетрагидрофуран перевод т в соль оксима водным раствором гидроокиси ,кали , которую затем кип т т с обратным холодильником, а после охлаждени реакционной массы и экстрагировани органических примесей серным эфиром калиевую соль полученной кислоты перевод т в -свободную кнслоту обработкой эквимолекул рным количеством сол ной кислоты и экстрагируют ее серным эфиром. Эфирные выт л ки сушат и выпаривают на холоду под небольшим вакуумом .
Пример. 0,3 моль 4-нитрозо-2,2,5,5-тетраметил-3-кетотетрагидрофурана перевод т на холоду с эквимолекул рным количеством 250/о-ного ВОДНОГО раствора гидроокиси кали в калиевую соль оксима. Интенсивно окрашенную в красный цвет реакционную массу нагревают до кипени € обратным холодильником . Через 10-15 мин резкое изменение цвета раствора с интенсивно красного до слабого желтого свидетельствует о полной перегруппировке . Иногда раствор охлаждают, экстрагируют серным эфиром дл удалени органическнх примесей, отдел ют водпый слой и обрабатывают его эквимолекул рным количеством сол ной «ислоты. Выделившуюс свободную tx- (а - цианоизопропокси)-а - метилпронионовую кислоту экстрагируют серным эфиром, эфирные выт жки сушат и выпаривают при комнатной температуре под небольшим вакуумом .
Выход сырого продукта 41,5 г (81в/о от теории ) с т. пл. 69-71 °С, кислотное число найденное 327, расчетное 328. При перекристаллизации в результате образовани последовательных продуктов возникают большие потери (до 60о/о). При перекристаллизации из газолина получают кислоту со следующими д чными:
Кислотное число
найденное330
расчетное328
-N, о/О:
найденное8,25
расчетное8,18
Т. пл., °С72,5.
Предмет изобретени 3.4
ным количеством 25о/о-ного водного раствора течение мин, охлаждают, обрабатывагидроокиси кали на холоду, кип т т реак- ют эквимолекул рным количеством сол ной ционную Смесь с обратным холодильником в кислоты и продукт экстрагируют эфиром.
200509
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU200509A1 true SU200509A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU200509A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)- -а-МЕТИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| Cornforth et al. | 330. A synthesis of acylamidomalondialdehydes | |
| RU2118313C1 (ru) | Способ получения 1-(1-аминоэтил)адамантана гидрохлорида | |
| SU152467A1 (ru) | ||
| US676862A (en) | Aromatic amido-aldehydes and process of making same. | |
| CN107935858B (zh) | 5-氟-2-硝基苯酚的制备方法 | |
| SU345132A1 (ru) | Способ получения сложных 7-хлорпропениловыхэфиров | |
| SU235043A1 (ru) | ||
| SU210182A1 (ru) | Способ получения 2,3,5,6,7-заме1ценных 4-аминобензофуранов | |
| SU287923A1 (ru) | СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА И N,N-3AMEUJ,EHHOrO ФОРМАМИДА | |
| SU182135A1 (ru) | Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормаслянойкислоты | |
| DK158038B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af di-n-propylacetonitril | |
| SU196817A1 (ru) | ||
| SU157970A1 (ru) | ||
| SU332713A1 (ru) | ||
| SU382618A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБАЛКОКСИ-5,6,6-ТРИАЛКйЛ-3-ГИДРОПИРОНОВ-2 | |
| SU256750A1 (ru) | Способ получения хлорзамещенных арилоксиалкилкарбоновых кислот | |
| NO800372L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av laverealkyl 4,10-dihydro-10-oksotieno (3,2-c) (1)benzoxepin-8-acetat | |
| SU254501A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ со-НИТРОЗОПЕРФТОРКАРБОНОВБ1ХКИСЛОТ | |
| SU238545A1 (ru) | Способ получения метилового или этиловогоэфира 2,2,6,6- | |
| SU277788A1 (ru) | Способ получения замещепных 1-алкилпипери-донов-3 | |
| SU971090A3 (ru) | Способ получени производных пирогаллола | |
| SU280487A1 (ru) | Способ получения 4,41-диамино-3,31-диметокси- дифенилметана | |
| US1670990A (en) | Hydrocyclic-omega-aminoalkyl compound and process of making same | |
| SU266773A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА б-АМИНОЛЕВУЛИНОВОЙКИСЛОТЫ |