SU233665A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛВИНИЛОКСИЭТИЛЕНОВЫХ

эфиров Алкилфосфоновых кислот

Изобретение относитс  к способу получени  соединений, которые могут найти нримененис в ироизводстве фосфорсодержащих полилгеров.

Предлагаетс  способ получени  алкилвинилокснэтиленовых эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы

Я О

(СгН40)пР RO

где R и R - низший алкил, п 1,2.

Способ основан на том, что дналкнлоксиэтиленфосфиты подвергают взаимодействию с галоидными алкилами при температуре 50- 100°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Синтез этилвинплоксиэтилового эфира этплфосфииовой кислоты. 0,019 моль диэтилвинилоксиэтилфосфита и 3 г (0,019 моль) йодистого этила нагревают в замкнутом объеме 12 час при 100°С. Перегонкой смеси в вакууме получают 2,2 г этилвпнилоксиэтплового эфира этилфосфпновой кислоты; т. кип. 78-79°С/2 мм рт. ст.; по 1,4430; do 1,0749; MR о найд. 51,45; выч. 51,34.

Вычислено, %: С 46,17; П 8,23; Р 14,87.

Возвращено 0,5 г исходного фосфита. Вы.ход 62,8% на прореагировавщнй фосфит.

Пример 2. Синтез пропнлвииилоксиэтилового эфира этилфосфипоБОЙ кислоты. 10,7 г (0,045 ,иолб) дипропилвинплокс1 этилфосф 1та и 14,2 г (0,091 мо.1ь) йодистого этила нагревают 16 час при 75°С. Перегонкой в вакууме выдел ют 7,0 г (70,0%) пропилвииилокслэтилового эфира этилфосфииовой кислоты. Т. кии.

87-89 С/1 мм рт. ст.; по° 1,4417;

1,0476;

MRo найд. 56,09; выч. 56,10.

Пайдеио, %: С 49,04; П 8,52; Р 13,94.

С.,11,904Р.

Вычислено, %: С 48,54; П 8,62; Р 13.93.

Возвращают 14,0 г смеси, состо щей на 29% из йодистого этила и на 71,0% из йодистого пропила; доказано г-жндкостной хроматографией .

Пример 3. Синтез пропплвинилоксиэтоксиэтилового эфира метилфосфиновой кислоты. 11,4 г (0,0406 л/оль) дипропилвинилоксиэтоксиэтилфосфита п 13,7 г (0,131 мо.гь) йодистого метила нагревают 3-5 час при 60°С. Перегонкой в вакууме выдел ют 6,8 г (66,6%) ироИИЛВ1Н1ИЛОКСИЭТОКСИЭТИЛОВОГО эфира метилфосфиновой кислоты; т. кип. мм рт. ст.:

Найдено, %: С 47,80; Н 8,35; Р 12,01.

CioHoiOsP.

Вычислено, %: С 47,61; Н 8,37; Р 12,28.

Возвращают 17,1 г смесн, содержащей по данным г-жндкостной хроматографии 10 г йодистого метила и 6,3 г (92,9%) йодистого ироиила.

Предмет изобретени 

1. Способ иолучени  алкилвинилоксиэтиленовых эфиров алкилфосфоновых кислот, отлачающийс  тем, что диалкилвинилоксиэтиленфосфиты иодвергают взаимодействию с галоидными алкилами ири нагреваиии с носледующим выделением иелевого иродукта известными приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийс  тем, что иагревание ведут до 50-100°С.