SU340156A1 - Способ выделепия терефталевой кислотб! - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технологии производства терефталевой кислоты, а именно выделени  ее из водных растворов, содержащих примесь л-толуиловой кислоты.

Известен способ выделени  терефталевой кислоты из водного раствора, содержаш,его пполуиловую кислоту путем мгновенного охлаждени  исходного раствора с 200-390 С, вз того при давлении, достаточном дл  удержани  воды в жидком состо нии, до 120- 150°С, лучше 125-143°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами .

Такой способ позвол ет получить терефталевую кислоту, содержащую не более 100- 200%о «-толуиловой кислоты.

Недостаток известного способа заключаетс  в том, что им невозможно получить терефталевую кислоту с меньшим содержанием примесей л-толуиловой кислоты. Согласно предложенному способу можно получить терефталевую кислоту с хорошим выходом и содержанием л-толуиловой кислоты не более 50-74%о.

В соответствии с предлагаемым изобретением процесс охлаждени  исходного насыщенного раствора терефталевой кислоты, загр зненного 500-6000%о л-толуиловой кислоты, аедут до 120-150°С со скоростью не более 2,2-5,5°С/мин лри давлении, достаточиом дл  удержани  воды в жидкой фазе, с последующим выделением кристаллической терефталевой кислоты с примесью не более 20%о л-толуиловой кислоты.

Под словом «насыщенного в осноеном подразумеваетс , что раствор нагрет до температуры примерно на 5°С выше температуры, при которой начинают выпадать первые кристаллы терефталевой кислоты. Раствор подвергают периодически или непрерывнорегулируемому охлаждению за счет (регулируемого) испарени  в одной или нескольких зонах кристаллизации , при перемешивании, до конечной температуры в интервале 118-149°С и желательно 124-143°С и давлени  соответствующего упругости вод ных наров при указапных температурах. Из образующейс  суспензии кристаллов терефталевой кислоты отдел ют кристаллы кислоты, путем например фуговани , фильтрации, декантации нри указанных

конечных температурах (н давлении) кристаллизации .

Влажную кристаллическую терефталевую кислоту промывают водой, если это необходимо . Промывку водой при непрерывном методе

отделени  твердого продукта от жидкости лучше осуществить взмучиванием влажных кристаллов терефталевой кислоты при 121 - 149°С и давлении 1,4-2,5 кг/сл1 и осуществлением затем повторного отделени  твердого

ферном давлении. Подобным методом взмучивани  можно промыть большие количества очищенной те-рефталевой кислоты и извлекать ее почти иеирерывным сиособом. Промытую очищенную терефталевую кислоту сушат. Высушеиный продукт содержит не более 100%о  -толуилоБой кислоты, чаш,е 50-74%о и до обнаружени  «-толуиловой кислоты.

Примеры иллюстрируют способ кристаллизации .

Проводитс  сери  (периодических) кристаллизаций водных растворов очищенной терефталевой кислоты, полученных при каталитическом гидрировании водиых растворов неочищенной терефталевой кислоты. Охлаждение подвергающихс  (периодическа  кристаллизаци  растворов) осуществл етс  за счет испарени  со скоростью примерно 2,2°С в минзту . Таким образом, вода испар етс  с поПериодическа  кристаллизаци 

верхности в раствор. В этой серии (периодических ) кристаллизации путем охлаждени  за счет регулируемого испарени  возможно охлаждение до температуры в иитервале 100-

149°С. В некоторых случа х при охлаждении до температуры выше 100°С и давлении выше атмосферного осуществл етс  мгновенное парообразование в процессе фильтрации. Оба метода охлаждени  за счет -контролИруемого

испарени  до 100°С и О кг/сж и охлаждени  за счет некоторого мгновенного испарени  до 100°С и О кг/см в процессе фильтрации не вход т в рамки изобретени  и привод тс  дл  сравнени . Результаты кристаллизации и услови  работы приведены в табл. 1, в которой ТА означает терефталева  кислота, п-ТА-птолуилова  кислота. Коэффициент разделени  означает соотношение между /г-ТА в растворе и  -ТА в продукте.

Таблица 1

Примечание. 1фунт на 4,5 кг воды; -в пересчете на ТА; -резкое охлаждение до 100 °С и О «г/сл.

Пример 1. Приведенный дл  сравнени  пример показывает, что охлаждение до 149°С в процессе кристаллизации и резкое охлаждение до 100°С и О кг/см в процессе фильтрации не достигает цели, обеспечиваемой регулируемым охлаждением за счет (регулируемого) испарени . Охлаждение за счет регулируемого испарени  - до 113°С и затем резкое охлаждение лишь на 13°С представл ет собой некоторое усовершенствование по сравнению с приведенным, однако не  вл етс  усовершенствованием по сравнению с охлаждением за счет регулируемого испарени  до 100°С и О кг/см до фильтрации.

Превосходные результаты получаютс  при охлаждении за счет регулируемого испарени  до 118-135°С и 0,8-2,1 кг/см и фильтрации при этих услови х.

Кристаллизацию осуществл ют в виде непрерывной кристаллизации дегазированного водного раствора очищенной терефталевой кислоты (после каталитического гидрировани ), поступающего при 268°С и 61 кг/сл

из расхожего резервуара. Дегазированный раствор поступает непрерывно в первый кристаллизатор ниже уровн  жидкости, поддерживаемой при 131 и 154°С и 1,3-3,5 кг/см, вод ные пары конденсируютс , и конденсат

возвращаетс  в первый кристаллизатор. Суспензи  из первого кристаллизатора поступает непрерывно во второй кристаллизатор ниже уровн  жидкости, в котором поддерживаетс  температура 100°С и О кг/см. Из второго кристаллизатора водна  суспензи  терефталевой кислоты поступает непрерывно на центрифугу, работающую при и О кг/см. Терефталевую кислоту промывают и сушат. Продолжительность пребывани  в первом кристаллизаторе составл ет около 2 час. В процессе работы часть водной суспензии терефталевой кислоты непрерывно поступает из первого кристаллизатора на друкфильтр, работа на котором производитс  при 131 - 154°С и 1,4- Такие же операции промывки и сушки осуществл ют над продуктами, выделенными различными способами. Обе различным образом выделенные и высушенные партии терефталевой кислоты обозначаютс  как «продукт, проПример 10. Дл  сравнени  используетс  та же аппаратура, что и в примерах 6-9, но кристаллизаци  в первом и втором кристаллизаторах осуществл етс  периодически. Дегазированный водный раствор поступает при 37-68 кг/см в первый кристаллизатор, заполненный паром при 277°С и 68 кг/см и раствор охлаждают за счет регулируемого испарени  до 132°С при 1,4 KzlcM. Суспензию раздел ют на большую и меньшую части. Большую часть направл ют во второй кристаллизатор и охлаждают за счет регулируемого испарени  до 100°С при О кг/слг2, одновременно меньшую часть суспензии направл ют при 132°С и 1,4 Kzlcfif- через друкфильтр. Кристаллическую терефталевую кислоту из второго кристаллизатора отфуговывают, промывают и сушат. Кристаллическую терефталевую кислоту с друкфильтра также промывают и сушат. И в том и в другом случае воду дл  промывки берут в одинаковом отношении (к кристаллическому продукту). Исходный раствор содержит около 2000%о п-толуиловой кислоты в пересчете на терефталевую кислоту. Суха  терефталева  кислота, полученна  после фильтрации под давлением при 132°С и 1,4 кг1см, содержит 41%о п-толуиловой кислоты, а суха  терефталева  кислота, полученна  из второго кристаллизатора в услови х 99°С и О KSJCM (как в кристаллизаторе, так и на центрифуге ), содержит 161%о /г-толуиловой кислоты. Коэффициент разделени  составл ет дл  двух различных методов выделени  терефталевой кислоты соответственно 50 и 12,5.

При сравнении результатов примеров 6-9 с результатами примеров 1-5 и 10 можио заметить , что преимущество от выделени  терефталевой кислоты в услови х температуры и давлени  конечной кристаллизации и отделени  твердого вещества от жидкости может быть достигиуто частично даже при применении модифицированного резкого охлаждени  и снижени  давлени . Повыщение коэффициента разделени  при фильтрации под давлеиием по сравнению с фильтрацией при 99°С составл ет: пример 6-1,4 раза; пример 7 - 1,75 раза; пример 8 - 3,9 раза и пример 9 -

3,3 раза. Можно также заметить, что лучшие результаты получаютс  в случае, когда исходный водный раствор содержит большее (примерио п тикратное) весовое соотношение п-толуиловой кислоты (телефталевой).

П р и мер 11. Осуществл ют кристаллизацию (в виде периодического процесса) водного раствора, содержащего 9 кг терефталевой кислоты на 45,4 кг воды, при весовом отношении л-толуиловой кислоты 3000%о в пересчете

на терефталевую кислоту (3000%о  -толуиловой кислоты в пересчете на терефталевую кислоту ). Раствор охлаждают с 271°С и 62 кг/см (после очистки от водорода) до 135°С и 1,8 кг/см за счет регулируемого испарени ,

со скоростью 2,2°С/мин. Образовавщуюс  взвесь кристаллов терефталевой кислоты раздел ют при 135°С и 1,8 кг/см способом отделе и-1  твердого вещества от жидкости. Выделенную терефталевую кислоту сушат без промывки . В высушеином продукте содержитс  26% и-толуиловой кислоты, т. е. коэффициент разделени  равен 115.

Пример 12. Повтор ют описанную в примере 11 операцию с тем исключением, что охлаждение ведут со скоростью 5,5°С/мин, а конечна  температура составл ет 138°С при конечном давлении 2,2 кг/см. Образовавшуюс  суспензию (кашицу, взвесь) отфильтровывают при 138°С и 2 кг/см. В высушенном продукте

содержитс  47%о п-толуиловой кислоты, т. е. коэффициент разделени  примерио 64.

В противоноложность нримерам 11 и 12 при использовании такого же исходного водного раствора, но охлажденного до 100°С за счег фильтрованный при 99°С и «продукт, профильтрованный под давлением. Различие в содержании д-толуиловой кислоты в этих двух различным образом выделенных парти х терефталевой кислоты показано в табл. 2. Таблица 2

коэффициенты разделени  равны, соответственно , 15 и 23,1. При сравнении этих результатов с результатами примеров И и 12, т. е. двух различных методов выделени  с иснользованием скорости охлаждени  в 2,2 и 5,5°С/жин, можно отметить преимущество конечной кристаллизации и разделени  при 135-138°С и 1,8-2 /сг/слг -повышение коэффициента разделени  в 7,8 и 2,9 раза.

Преимущества патентуемого способа кристаллизации и разделени  могут быть достигнуты как при периодическом, так и непрерывном процессе, при быстрой подаче начального водного раствора через редукционный вентиль и подаче раствора при высокой температуре и давлении ниже уровн  жидкости в кристаллизаторе . Подобное резкое снижение давлени  может обеспечить падение давлени  в интервале 1,4-7 кг/см. Применение подобного резкого снижени  давлени  при загрузке гор чего раствора под давлением на кристаллизацию колено с успехом использовать дл  некоторого сокращени  конечного периода охлаждени .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ выделени  терефталевой кислоты из водного раствора, содержащего п-толуиловую кислоту, путем нагревани  при 200- 370°С и давлении, достаточном дл  удержани  воды в жидком состо нии с последующим охлаждением и отделением продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества выдел емого продукта, раствор охлаждают до 120-150°С со скоростью не более 2,2-Ь,6°С/мин.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что раствор охлаждают до 125-143°С.