SU405206A1 - ГДРОпубликовано 22.Х.1973. Бюллете1!ь с\у 44 Дата оиубликовани описани 22.V.1974М.Кл. С 07f 9/08УДК 547.26'.И8.07 (088.8) - Google Patents
ГДРОпубликовано 22.Х.1973. Бюллете1!ь с\у 44 Дата оиубликовани описани 22.V.1974М.Кл. С 07f 9/08УДК 547.26'.И8.07 (088.8)Info
- Publication number
- SU405206A1 SU405206A1 SU148855A SU148855A SU405206A1 SU 405206 A1 SU405206 A1 SU 405206A1 SU 148855 A SU148855 A SU 148855A SU 148855 A SU148855 A SU 148855A SU 405206 A1 SU405206 A1 SU 405206A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- mono
- bulletin1
- 08udk
- gdr
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- OSPSWZSRKYCQPF-UHFFFAOYSA-N dibutoxy(oxo)phosphanium Chemical compound CCCCO[P+](=O)OCCCC OSPSWZSRKYCQPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- ZUNGGJHBMLMRFJ-UHFFFAOYSA-O ethoxy-hydroxy-oxophosphanium Chemical compound CCO[P+](O)=O ZUNGGJHBMLMRFJ-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- -1 alkyl phosphite Chemical compound 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- OOSPDKSZPPFOBR-UHFFFAOYSA-N butyl dihydrogen phosphite Chemical compound CCCCOP(O)O OOSPDKSZPPFOBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- LXCYSACZTOKNNS-UHFFFAOYSA-N diethoxy(oxo)phosphanium Chemical compound CCO[P+](=O)OCC LXCYSACZTOKNNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical class [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Description
1
Изобретение относитс к области получени эфиров фосфористой кислоты, а именно: к новому способу получени ди-к-алкилфосфитои .
Диалкилфосфиты вл ютс ценными промсжутоН1Ыми продуктами фосфорорганического сиитеза, тогда как дл моноалкилфосфитов до сих пор пеизвестна сколько-нибудь технически интересна область применени .
{Гзвестеп способ получени дн-к-алкилфосфитов путем этернфикации спиртами моио-налкилфосфитов в услови х азеотропиоп отгонки воды. Процесс продол/кителей, и дл его ироведеии необходимо присутствие катализатора .
Дл ynpoHieiiiiH процесса предложен способ получени ди-н-алкил{)осфитов,основанный иа термической изомеризации монок-алкил фосфитов.
Согласно способу моно-н-алкилфосфит или смесь моно-н-алкилфосфита и ди-н-алкилфосфита подвергают термической обработке при температуре ниже 200°С с одновременной отгонкой образующегос ди-н-алкилфосфита в вакууме.
Термическую обработку желательно проводить при температуре от 100 до 200°С.
В качестве побочных продуктов образуютс эфиры полифосфористой кислоты, которые добавлением воды, предпочтительно при повышенной температуре, могут быть переведены в концентрированные растворы фосфористой кислоты.
Реакцию целесообразно проводить таким образом, чтобы температура в вакууме повышалась от температуры кипени образующегос ди-н-алкилфосфита до 200°С. Выше 200°С ироис.ходит споитан юе разложение моно-к-алкилфосфита в неидентифицируемые
продукты разложени . Таким образом .можно примен ть все моно-н-алкилфосфиты, дл которых образующиес ди-н-алкилфосфиты могут быть удалены из реакционной смеси ирн температурах ниже 200°С.
В результате реакции по меиьи1ей мере 67%, введеиного моно-н-алкилфосфита нретериевают превращение, так что выход .:UI-Hалкилфосфита составл ет 33%, счита на вве .денный в виде моно-н-алкнлфосфита фосфор.
Кроме того, предложенным способом из смеси м-оно-н-алкилфосфита и ди-н-алкилфосфита путем вакуумной разгонки в соответствующей аппаратуре, например испарителе с нисход щим потоком упариваемой жидкости , с повышением до 200°С температуры одновременно можно проводить превращение содержащегос в смеси моно-н-алкилфосфита п отделение уже имеюще1ос в смеси и образующегос ди-н-алкилфосфита. Процесс
м. цротекать непрерывно.
Пример 1. 18,4 вес. ч. моноэтилфосфита нагревают в вакууме при 3-5 мм рт. ст. постепенно от 100 до 180°С. При этом отгон ют 7,8 вес. ч. диэтилфосф-ита. Остаток после перегонки представл ет собой смесь 10,6 вес. ч. фосфористой кислоты и продуктов конденсации . К остатку добавл ют 3 вес. ч. воды, и смесь нагревают в течение 2 час при 80°С. В результате получают раствор 9,1 вес. ч. фосфористой кислоты -в 2,1 вес. ч. воды. Это соответствует выходу фосфора на 32,8% в виде диэтилфосфита и на 67,2% в форме фосфористой кислоты, счита на введенный в форме моноэтилфосфита фосфор.
Пример 2. Смесь 22,5 вес. ч. ди-н-бутилфосфита и 22,5 вес. ч. моно-н-бутилфосфита разгон ют в вакууме при 3-5 мм рт. ст. При температуре бани примерно МО°С отгон ют около 22 вес. ч. ди-н-бутилфосфита. При повышении температуры бани до 200°С можно получить еще 11 вес. ч. ди-«-бутилфосфита . Остаетс слабо окрашенный в желтый цвет прозрачный остаток из 12 вес. ч.
фосфористой кислоты и продуктов коидеисации , который нагревают с 3 вес. ч. воды в течение 2 час при 80°С. Получают раствор 9,1 вес. ч. фосфористой кислоты в 1,5 вес. ч. воды .
Это соответствует выходу фосфора на 33% в виде ди-н-бутилфосфита и на 67% в виде фосфористой кислоты, счита на введенный в форме моно-«-бутилфосфита фосфор.
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени ди-н-алкилфосфитов на основе моно-н-алкилфосфитов, отличающийс тем, что, с целью упрощени ироцесса, моно-и-алкилфосфит или смесь моно-н-алкилфосфита и ди-«-алкилфосфита подвергают термической обработке при температуре ниже 200°С с одновременной отгонкой образующегос ди-н-алкилфосфита в вакууме.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что термическую обработку провод т при температуре от100 до 200°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU405206A1 true SU405206A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rauhut et al. | Oxidation of Secondary Phosphines to Secondary Phosphine Oxides1 | |
| DK143697B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af vinylchlorid ved termisk spaltning af 1,2-dichlorethan | |
| SU405206A1 (ru) | ГДРОпубликовано 22.Х.1973. Бюллете1!ь с\у 44 Дата оиубликовани описани 22.V.1974М.Кл. С 07f 9/08УДК 547.26'.И8.07 (088.8) | |
| SU460615A3 (ru) | Способ получени полифторспиртов | |
| SU460614A3 (ru) | Способ получени изопрена | |
| SU482948A3 (ru) | Способ получени 2-хлорэтанфосфоновой кислоты | |
| US3078304A (en) | Preparation of diorganohalophosphines | |
| JPS6310710B2 (ru) | ||
| US3094559A (en) | Method for the preparation of diphenylphosphinous chloride | |
| US2288460A (en) | Process for the manufacture of phosphoric acid and its salts | |
| US2816143A (en) | Probst | |
| SU891631A1 (ru) | Способ получени метакриловой кислоты | |
| SU910123A3 (ru) | Способ получени низших диалкилфосфитов | |
| US5136100A (en) | Process for producing 3-methyl-2-pentyl-cyclopent-2-en-1-one | |
| SU306132A1 (ru) | Способ получения ангидридов арилдитиофосфоновых кислот | |
| US2430569A (en) | Method of the production of neutral esters of phosphoric acid | |
| SU218171A1 (ru) | Способ получения ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-11, и- диметокси-6-метилтрицикло- | |
| US3105846A (en) | Process for producing aryl phosphate esters | |
| US2850354A (en) | Manufacture of thiophosphoryl chloride | |
| SU145241A1 (ru) | Способ получени эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты | |
| SU52398A1 (ru) | Способ получени триарилфосфатов | |
| US1201601A (en) | Method of producing pure tar distillates. | |
| SU1754651A1 (ru) | Способ очистки желтого фосфора от мышь ка | |
| SU283220A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-а-АЛКОКСИАЛКИЛ-ФОСФОНАТОВ | |
| SU192183A1 (ru) | Способ получения полифосфорной кислоты |