SU433672A3 - Способ очистки алкиленсульфонатов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам очи- стки олефиновых сульфонатов.

Длинноцепные олефиновые сульфонаты, получаемые при гидролизе сульфированных олефинов, примен ют в качестве активных моющих соединений. Их преимущество перед другими детергентами состоит в их легком биологическом, расщеплении, а также в низкой цене С -олефина, используемого в качестве исходного материала.

Сульфирование С( -олефинов с неразветленной цепью трехокисью серы может происходить в растворител х, например в жидкой двуокиси серы, треххлористом фосфоре и хлорированном углеводороде, а также и без растворителей. Однако в результате пр мой конверси , при которой олефины обрабатьшают газообразной трехокисью серы при 7О-9О°С и получаемые продукты реакции улавливают в избытке натрового щелока, образуютс  сильно окрашенные продукты, которые требуют дополнительной очистки. Получаемые этим способом растворы олефиновых сульфонатов обесцвечивают озоном и перекисью водорода. Однако

и такой обесцвеченный продукт все же име : ет слегка желтый оттенок, поэтому он не гГрйгоден дл  специальный целей, например дл  добавлени  к зубным пастам..i

Известен способ очистки алкиленсуль; фонатов путем обработки их водных растворов органическими растворител ми, на- пример хлорированными и не хлорированными углеводородами, эфирами и метиловым и этиловым спиртами. Сульфонаты остаютс  в водном растворе, а органический слой содержит примеси. Воду удал ют и продукт высушивают.

Однако этот способ достаточно сложен, например в производственных процессах , необходимо перемешивание, требуетс  непрерьшна  отдувка растворител , его регенераци  и подача свежего растворител  в аппарат. Кроме того, целевой продукт полу4 чают недостаточн9 чистым, поскольку примеси достаточно хорошо растворимы в вог-де .

Предлагаетс  способ очистки алкиленсульфонатов путем обработки их алифатическвми спиртами с последующим вьщеле-j нием целевого продукта известными приемами , отличающийс  тем, что с целью повышени  степени очистки и упрощени  процесса алкиленсульфонаты предйарительно высушивают, а в качестве алифатических спиртов используют спирты .с числом углеродных атомов 3-10 или их смесь. Олефинсульфонат, полученный пр мым . путем и затем обесцвеченный, предварительно высушивают на сушильных вальцах при 11О-150°С и обрабатывают в экст ракционном аппарате алифатическими спи тами, содержащими 3-10 атомов углерод в течение от нескольких часов до несколь ких дней в 5-30-кратном, преимуществе но в 8-25-кратном, избытке по отношени к весу олефинового сульфоната. Примеси при этом практически вьшхе- лачиваютс , тогда Как 6О-8О% сырь  в виде бесцветного олефинового сульфоната остаетс  нерастворимым. , Остальные 1О-30% могут быть получены из экстрак ционного раствора в виде белого кристаллического осадка. Образующийс  белый олефиновый сульфонат после сушки еще содержит остатки растворител , которые удал ют неоднократным промыванием ме танолом или этанолом с последующей суш кой при 6О-15О С. Также можно примен ть смеси указанных спиртов с 3-10 атомами углерода. Пример. 50О г сухого нерафинированного гексадеценсульфоната натри , состо щего из 5О% гексадеценсульфо ната натри , 47% гексадеценсульфоната динатри  и 3% сульфата натри  обрабатьшают .-iB аппарате Сокслета в течение 48 час 4 кг бутанола. При этом 65% продукта остаетс  нерастворимым, в то врем  как 26% целевого продукта получают из раствора посредством кристаллизации . Оба продукта промьшают затем метанолом и сушат при 11О°С. После выпаривани  маточного раствора остаютс  9% примесей исходного продукта в виде коричневого масла. П р и м е р 2. 500 г сухого reKcaj деценсульфоната натри  обрабатьшбиот 5 к изопропанола способом, описанным в примере 1. При этом 55% продукта остаетс  нерастворенным, в то врем  как кристаллизацией получают из раствора 36% целевого продукта. П р и м е р 3. 5ОО г сухого гексадеценсульфоната натри  обрабатьшеиот 6 амилового спирта способом, описанным в примере 1. При этом остаетс  73% продукта , а из раствора получают путем кристаллизации 17% целевого продукта. Пример. 4.5ОО г сухого подкрашенного гексадеценсульфоната натри  перемешивают в течение 3 дней с 25-кратным весовым количеством смеси, состо щий из одинаковых частей н-пропанола, н.-бутанола и децилового спирта. После охлаждени  87% нерастворенного белого олефинового сульфоната, родержащего 3,5% сульфоната натри , фильтруют, промьшают метанолом и сушат в течение 2 дней при 150°С. П р и м е р 5. 5ОО г нерафинированного сухого олефинового сульфоната натри , состо щего из 54% олефинового сульфоната натри  (распределение цепи 2% С , 22% C.g, 39% С, 32% С и 5%С 38,2% олефинового сульфоната динатри  (с тем же распределением цепи) и 7,8% сульфата натри , обрабатывают 4 кг н-бутанола в течение 48 час в аппарате Сокслета . 66% исходного продукта остаетс  нерастворе1шым, содержание олефинового сульфоната натри  52% (распределение цепи, как указано выше), олефинового сульфоната динатри  36,2% (распределение цепи, как указано выше) и 11,8% ( сульфата натри . Кристаллизацией получа- I ют остальные 26%, содержание олефинового сульфоната натри  52% (распределение цепи, как указано выше) и олефинового сульфоната динатри  48% (распределение цепи, как указано выше). Дальнейшую обработку производ т так же, как описано в примере 1. Дл  сравнени  сухой гексадеценсульфо-. нат натри  раствор ют в воде до получе- ни  30 вес.%-ного водного раствора. Этот раствор имеет йодное число 140. Раствор 10 раз энергично встр хивают (каждый раз в течение 2 мин) с равными объемами свежего н-бутанола. Полученный 1 после экстракции, проведенной таким образом , водный раствор, в котором остает с  сульфонат, окрашен и имеет йодное число 140, После отгонки органического растворител  из объединенных органичен ских выт жек получают неочищенную смесь веществ, в которой содержитс  около 4-5 вес.% исходного сырого продукта . Таким образог , этот сравнительный пример подчеркивает преимущества предлагаемого способа, поскольку приведенное , йодное число указьюает на высокую степень загр зненности целевого продукта.(

5 6

Предмет изобретени  чающийс  , что, с целью повьь

Способ очистки алкиленсульфонатов пу- цесса, алкиленсульфонаты предварительно

тем обработки их алифатическими спирта- высушивают и в качестве алифатических

ми с последующим вьщелением целевого Б спиртов используют спирты с числом уггюодукта известными приемами, о т n H- jлеродных атомов или их смесь.

433672ft

Iшени  степени очистки и упрощени  про