SU523078A1 - Способ получени эфиров бутин-3овой кислоты - Google Patents
Способ получени эфиров бутин-3овой кислотыInfo
- Publication number
- SU523078A1 SU523078A1 SU2103374A SU2103374A SU523078A1 SU 523078 A1 SU523078 A1 SU 523078A1 SU 2103374 A SU2103374 A SU 2103374A SU 2103374 A SU2103374 A SU 2103374A SU 523078 A1 SU523078 A1 SU 523078A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetylene
- butyn
- acid
- copper
- esters
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способам получени эфиров - бутин-3-овой кислоты обш,ей формулы НС-ССНзСООК, где R-алкил, которые вл ютс полупродуктами дл синтеза ацетиленовых соединений различных классов,
Известен способ получени эфиров бутин-3овой кислоты взаимодействием ацетилена с соответствующими эфирами диазоуксусной кислоты в газовой фазе при 120-160°С в присутствии сульфата меди как катализатора 1. По этому способу эфиры бутин-3-овой кислоты нолучают с выходом до 30% на исходный диазоуксусный эфир.
Недостатками известного способа вл ютс низкий выход эфиров бутин-3-овой кислоты и одновременное образование значительных (до 12%) количеств трудноотделимых эфиров гликолевой кислоты.
С целью повышени выхода и чистоты целевого продукта по предлагаемому способу используют в качестве катализатора окись меди и провод т процесс при 50-200°С. Желательно процесс вести при мол рном соотношении ацетилена и эфира диазоуксусной кислоты, равном 50--100 : 1.
Ацетилен ввод т в нижнюю часть нагретого до 3-120°С, лучше до 30-70°С, испарител (цилиндр, разделенный пористой пластиной), содержащего над пористой пластиной эфир диазоуксусной кислоты.
Выход щую из испарител парогазовую смесь ацетилена и эфира диазоуксусной кислоты со скоростью 15-30 л/час направл ют в нагретый до 50-200°С трубчатый реактор, занолнеиный окислами меди на носителе. Мол рное соотношении ацетилена и эфира диазоуксусной кислоты (50-100 : 1) регулируют, измен температуру в испарителе. Выход щие из реактора жидкие продукты конденсируют , а избыточный ацетилен рециркулируют. Из катализатора разгонкой выдел ют этиловый эфир бутиновой кислоты, содерлсащий менее 1% эфира гликолевой кислоты. Чистота более 98%.
Выход около 50%.
Строение и чистота полученного этилового эфира бутиновой кислоты доказаны данными ГЖХ, элементного анализа, ИК- и ПМРсцектров .
Приготовление катализатора.
Пемзу с размерами частиц 2-3 мм, предварительно промытую сол ной кислотой и водой , кип т т 1 час в насыщенном растворе сульфата меди и раствор упаривают досуха.
Затем катализатор нагревают 4 час при 750- 800° до прекращени выделени SOg. Пример 1 (сравнительный). Через нагретый до 60°С испаритель, содержащий 17 г этилдиазоацетата, пропускают в
течение 6,5 час 200 л ацетилен - Парогазовую смесь из испарител направл ют в кварцевую трубку, содержащую 70 см катализатора (сульфат меди на пемзе) и нагретую до 125-130°С. Из катализата выдел ют этиловый эфир бутин-3-овой кислоты, выход 25% (на вз тый этилдиазоацетат), и этиловый эфир гликолевой кислоты, выход 12%.
Пример 2. Через кварцевую трубку диаметром 16 мм, содержащую 100 см приготовленного катализатора (окись меди на пемзе) и нагретую до 170°С, пропускают со скоростью 23,3 л/час парогазовую смесь 5,1 г этилдиазоацетата и 87 л ацетилена (мол рное соотношение 1 :87), выход щую из работающего при 42°С испарител . Из катализата выдел ют 3,01 г этилового эфира .бутин-,3-овой кислоты.
Выход 49% (:на вз тый этилдиазоацетат); т. кип. 47,5-48,0°С 17 мм рт. ст.; df 0,9958; д2 1,4200.
Литературные данные: по 1,4288.
Claims (2)
- Формула изобретениСпособ лолучени эфиров бутин-З-овой кислоты путем взаимодействи ацетилена с соответствующими эфирами диазоуксусной кислоты в газовой фазе при нагревании Б присутствии медьсодержащего катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью повыщеии выхода и чистоты целевого продукта, в качестве медьсодержащего катализатора используют окись меди и процесс ведут при 50- 200°С.
- 2. Способ цо ц. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при мол рном .соотнощении ацетилена и эфира диазоуксусной кислоты, равном 50-100:1.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:1. Авт. св. № 4:50475, кл. С О7.с 69/52; 28.03.73 г.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2103374A SU523078A1 (ru) | 1975-02-07 | 1975-02-07 | Способ получени эфиров бутин-3овой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2103374A SU523078A1 (ru) | 1975-02-07 | 1975-02-07 | Способ получени эфиров бутин-3овой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU523078A1 true SU523078A1 (ru) | 1976-07-30 |
Family
ID=20609507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2103374A SU523078A1 (ru) | 1975-02-07 | 1975-02-07 | Способ получени эфиров бутин-3овой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU523078A1 (ru) |
-
1975
- 1975-02-07 SU SU2103374A patent/SU523078A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6326096B2 (ru) | ||
| Sarmah et al. | Nitro alkanes in organic synthesis: An efficient stereoselective synthesis of (+)-trans whisky lactone and (+)-eldanolide from nitro alkane synthons and using bakers' yeast reduction as the key step | |
| SU523078A1 (ru) | Способ получени эфиров бутин-3овой кислоты | |
| CN113087623A (zh) | 一种8-溴辛酸乙酯的合成方法 | |
| JPS58110542A (ja) | 塩素化β−ケトエステル | |
| US3769337A (en) | Process for the preparation of citric acid | |
| EP0190687B1 (en) | Process for preparing ethyl-alpha-(1-carboxyethyl)-amino-gamma-oxo-gamma-phenylbutyrate | |
| JPH0610158B2 (ja) | ３−フルオロ安息香酸類の製造方法 | |
| KR950003328B1 (ko) | 1, 1-(3-에틸페닐)페닐에틸렌 및 그 제법 | |
| JPS6140227A (ja) | イソブチルベンゼンの製造方法 | |
| US3960941A (en) | 3-Hydroxy-3,4-dicarbamoylbutyric acid and salts | |
| JP3114806B2 (ja) | β−ケトエステルの製造方法 | |
| US6664417B2 (en) | Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates | |
| US5914426A (en) | Process for the preparation of di-tert-butyl succinate | |
| SU425899A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ... - -- ^ .-. >&f\ П'; ^ '^v ''•-:,; , i^H I 4'«VUj:4 '^''"'''''iJJ'l^ | |
| JP3823339B2 (ja) | パーフルオロ（２−メチル−１，２−エポキシプロピル）エーテル化合物およびその製造法 | |
| SU662545A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметоксибензальдегида | |
| JPS584704B2 (ja) | メタクリル酸メチルの製造方法 | |
| SU763321A1 (ru) | Способ получени -хлоракриловой кислоты | |
| SU1735266A1 (ru) | Способ получени хлорал | |
| SU672200A1 (ru) | Способ получени производных -бутиролактонов | |
| Davin et al. | A large scale preparation of 1-ethynylcyclopentene and 1-hexen-4-yne | |
| SU1498756A1 (ru) | Способ получени циклогексенилацетонитрила | |
| SU1616895A1 (ru) | Способ получени бензилацетата | |
| JP3334206B2 (ja) | ２，３，５，６−テトラフルオロアニリンの製造方法 |