SU66902A1 - Способ получени 1-фенил-3-метил-5-пиразолона - Google Patents

Description

В ОСНОВНОМ авторском: свидетельстве № 65459 описан способ получени  фенилметилпиразолона из фенилгидразинсульфоната натри  и ацетоуксусного эфира. Дополнительно уста:новлено, что фенилметилпиразолол такого же качества и с тем же выходом может быть получен при воз1действии ацетоуксусного эфира непосредственно на реакционную массу, образующуюс  в результате коостаноБлени  соли фенилдиазони  и содержащую фенилгидразин .

Пример. 93 г (1 г/мол) анилниа диаэотируют обычным путем. Полученный раствор хлористого фенилдиазонИЯ быстро при помешивании вливают Б. 880 мл Зб-процентного- paiCTiBOpa бисульфита натри . Смесь размещ-ивают в течение получаса . Выключают мещалку, и реакционную -масоу оставл ют в покое на 2-2/2 часа. После этого медленно , в течение трех часов, и без разме|щи;ваии  под.н1И1мают темцературу жидкости до 80° и при этой температуре выдерживают ее три часа. Затем массу о,хлаждают до 50° и при размешивании /приливают 90 г технической серной кислоты. Далее

реакционную жидкость нагревают при 100° в течение трех чаоо;в до наступлени  полного гидролиза образовавш егос  фенилгидразинсульфоната натри  в фенилгидразин п бисульфат натри . Определ ют анализом содержание в реакционной массе фе«илгидразина IB пересчете на основание. Оно обычно равно 96 т (или 89% от теории). Раствор охлаждают до 50° и избыточную серную- кислоту нейтрализуют 40процентным раствором едкого натра до слабокислой реакции, далее прибавл ют 240 т 20-процентного раствора соды, после чего цри температуре 20-25° в течение двух часов приливают при размещивании 115 г ацетоуксусного эфира и массу ме(дленно нагре-вают до достижени  60-65°. При этом провер ют реакцию среды, рН ее должен быть в пределе 4-5 (бумажки «конго и «бромкрезолпурпур не должны измен ть своей окраски). В случае необходимости добавл ют кислоту или щелочь. По достижении 60-65° нижний водный раствор -минеральных солей удал ют. К маслообразному остатку, предста1вл ющему собай фенилгидразон

ацетоу1ксзсного эфира, прибавл ют 300 мл воды, и смесь нагревают при 100° при размешивании до наступлени  полной кристаллизации вещества в отдельно вз той пробе. Во Врем  нагревани  реакцию среды также поддерживают слабокислой (рН-4-5). По охлаждешт до 4° кристаллы 1-фенил-3-метил-5пиразолона отсасывают, промывают водой   сушат. Выход 143 г, ил-и 92% от теории.

Предлагаемый способ позвол ет освободитьс  от необходимости упаривать растворы, содержаш,ие фен лгидразинсульфонат натри , и от выделени  и центрифугировани 

последнего, что значительно ускор ет процесс получени  фенилметилпиразолона , начина  от операции восстановлени  соли фенилдиазони .

Предмет и з о б рете н и  

Видоизменение способа получени  1-фенил-3-метил-5-пиразолона по авторскому свидетельству vNb 65459, о т л и ч, а ю щ е е с   тем, что BiMiecTO фенИлгидразиисульфоната примен ют реакционную массу , получающуюс  в результате обработки солей фенилдиазони  сол ми сернистой кислоты.