SU702009A1 - Способ получени полисульфониевых солей - Google Patents
Способ получени полисульфониевых солейInfo
- Publication number
- SU702009A1 SU702009A1 SU762389391A SU2389391A SU702009A1 SU 702009 A1 SU702009 A1 SU 702009A1 SU 762389391 A SU762389391 A SU 762389391A SU 2389391 A SU2389391 A SU 2389391A SU 702009 A1 SU702009 A1 SU 702009A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- yield
- concentration
- methanol
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 3
- LPSWFOCTMJQJIS-UHFFFAOYSA-N sulfanium;hydroxide Chemical compound [OH-].[SH3+] LPSWFOCTMJQJIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 5
- -1 p-hydroxy phenyl Chemical group 0.000 claims 5
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O sulfonium Chemical compound [SH3+] RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- AXZAYXJCENRGIM-UHFFFAOYSA-J dipotassium;tetrabromoplatinum(2-) Chemical compound [K+].[K+].[Br-].[Br-].[Br-].[Br-].[Pt+2] AXZAYXJCENRGIM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Inorganic materials [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910001487 potassium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical class S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 230000002934 lysing effect Effects 0.000 claims 1
- MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N methamphetamine Chemical compound CN[C@@H](C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N 0.000 claims 1
- 125000001570 methylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])[*:2] 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 125000000472 sulfonyl group Chemical group *S(*)(=O)=O 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
Landscapes
- Heterocyclic Compounds That Contain Two Or More Ring Oxygen Atoms (AREA)
Description
t
Изобретение относитс к новому способу получени не описанных в литературе полиЬульфониевых солей
общей формулыJ
. «,(1ГОСбН4 Н2)„Х-(1),
состо щим в том, что гидроксид сульфони общей формулы
(ОН8)п8 СбН40НО«
Claims (2)
- где п имеет вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию с солью .сульфони общей формулы рой компонент - основание сульфони - образуетс в качестве промежу точного продукта. Пример. V-CeH40H-n 4 а-НОСбН4-/ ) -О cio;-t-H -СбН40Н...О-СбН1 IV к раствору 0,0052 мОл 1-(п-окси фенил)-Ананий-перхлората (1И ) в мет ноле (концентраци 0,8 моль/л) прибавл ют раствор 0,0052 мол 1- (п-оксифенил)-тианийгидроксида (II (концентраци 0,87 моль/л); осажда етс 1-п-оксифенил-(1-п-фенол т)-дитианиймоноперхлорат ( W), выход 89% от теоретического. ;1Уперекристал лизовьгоают из воды, или метанола, или этанола, т.пл. 185-186°С. Найд но,%: С 53,9; ri 6,0.; СЕ 7,4;- .CozHzQSjpCiOj, . Вычислено, %: С 54,0 rf 5,9,- се 7,3. Пример2. if ta-KOOeH :Я JS-CeH OH.-.O-Ceftivr . ci К раствору b,0024 мол 1-(п-ок фенил)-тианийхлорида в метаноле (концентраци 0,53 моль/л) прибавл ют раствор 0,00278 мол II в метано ( концентраци 0,61 моль/л), раство ритель испар ют в вакууме, остаток промывают эфлром выход гидрата 1- (п-оксифвйил)-(1-п-фенол т)-дитианиймонохлорида (VI) 84,8%, т.пл. 112-115с.. йайдено,%: С 59,3; и 7, се. (ионный) 8,4; се. 1,9; (суммарна ) 15,2; S (сульфониева в цвитт ионе) 6,9; Ca H QpjSiCI . Вычи лено,%: С 59,7; Н 7,0; СЕ 8,0; S 14,4, S (сульфониева в цвиттерионе ) 7,2. Пример 3. П -СбН10Н-г1+ 2ft-HOCeft4-s|J nil Vli |Ч1: ОН VII D. . .НОСбН - -СбД, -С НОСбН Раствор 0,005 Мол сзвежепригото ленного 1-. (п-оксифенил) -тиофаний-гидроксида (Nil) в метаноле (конце раци 2,5 моль/л) прибавл ют к раствору 0,01 мол 1-.(п-оксифенил)-тиофанийперхлорита (111) в метаноле (концентраци 0,66 моль/л). Через 2 дн отфильтровывают 1, l-ди-(п-оксифенил ) -(1-п-фенол т)-тритиофанийбиперхлорат ( I,) , промывают метанолом , выход 61,5%, т.пл. 131-132 с. Из маточнЬго раствора выдел ют еще порцию W, выход 31,0%. Найдено,%: С 48,1; rf 5,0; се 9,9; S 13,2; S (сульфониева в цвиттер-ионе) 4,2J. CjoH . Вычислено,%; С 48,4; rf 5.1; Ct 9,5; S 12,9; S (сульфониева в цвиттер-ионе) 4,3. Пример,4.. , 2iH-)Nlll- W- -lX
- 2.H2O. k раствору 0,005 мол в метаноле (концентраци 6,41 моль/л) прибавл ют раствор 0,005 мол (избыток 33%) li , осаждаете -ЧЧ , выход 97%. Маточный раствор концентрируют до объема 5 мл., добавл ют несколько капель ацетона и эфир до помутнени , после чего осаждаетс % , выход 90%. . J3 ример. 3 Jln-4l«- 2W-v V5H,p:. К 0,005 мол Ml в метаноле (концентраци 0,33 моль/л) прибавл ют 0,005 мол (избыток 33%) свежеприготовленного N11 в метаноле (концентраци 0,21 моль/л). Через 24 ч отдел ют IV , выход 61%. Маточный раствор концентрируют и выдел ют , выход (неочищенного ) количественный. П р и м е р 6. 2 tMCeO - lM-v2.H,.,O- , к 0,0047 мол II в спирте (концентраци U,94 моль/л) прибавл ют 0,0023 мол 42%-ной хлорной кислоты, после чего выпещает IV , выход 81%. Из маточного раствора выдел ют еще 10,3%1М ,. Пример 7. 3w+iHceo -..ix+3H,p. к раствору 0,012 мол свежеприготовленн6гО 11 в метаноле (концентраци . 0,6 моль/л) прибавл ют 0,08 мол 42%-ной хлорной кислоты: растворитель испар ют и из остатка выдел ют 11 , выход 66,5%. П и м е р 8. 2iu+KOH- N- -Kce, jWjO. к 6,029 йол (избыток 100%) едкого кали в метаноле (концентраци 0,8 моль/л) прибавл ют ,0,029 мол И1 в метаноле (концентраци 0,63 моль/л)., Через;12 ч смесь фильтруют, фильтрат концентрируют, после чего осаждаетс W t выход 56%. Из маточного раствора вьадел ют Ц, выход 30%, основание II может быть использовано дл синтеза W , например, как в прнмеЕ е 1. П р и м е р 9. К 0,015 мол раствора Ш в воде (концентрещи 0,21 моль/л) прибавл ют водный раствор 0,015 моль (избы -ток 100%) едкого кали (концентраци 2,5 моль/л), после чего осаждаетс V , вькод 36% с небольшой примесью перхлората кали , дл отделени от которой IV извлекают метанолом при нагревании, затем растворитель отгон ют . Фильтрат реакционной смеси концентрируют, осаждаетс перхлорат кали , а затем IV, выход 3% (суммарный выход V 39%). Маточный раство испар ют, выдел ют II , выход 63%. Основание используют, как описано в примере1. Формула изобретени Способ получени полисульфониевых солей общей формулы 1 .. m(HOCe«4sgH)J«I-(X . где п 4 или , m - 1 или 2, X а С1702009 Ипк СШ,, , от личаюадийс , тем, что гидроксид сульфони общей формулы ( CHjlftS CgHtOHOH где п имеет выиеуказ нные значени , подвергают взаимодействию с солью сульфони общей формулы . HOCeH sLXгде п и X имеют вьшеуказанные значени , в низшем спирте или воде- при концентрации реагентов не ниже 0,2 моль/л. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции № 810437, кл. С 07 G, 1936.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762389391A SU702009A1 (ru) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Способ получени полисульфониевых солей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU762389391A SU702009A1 (ru) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Способ получени полисульфониевых солей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU702009A1 true SU702009A1 (ru) | 1979-12-05 |
Family
ID=20671650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762389391A SU702009A1 (ru) | 1976-06-16 | 1976-06-16 | Способ получени полисульфониевых солей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU702009A1 (ru) |
-
1976
- 1976-06-16 SU SU762389391A patent/SU702009A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3240775A (en) | Preparation of alpha-l-fucosides and l-fucose from fucoidan | |
| SU719503A3 (ru) | Способ получени транс-гексагидропиридо-индолов | |
| SU702009A1 (ru) | Способ получени полисульфониевых солей | |
| STEIN et al. | CHEMICAL REACTIONS OF MUSTARD GAS AND RELATED COMPOUNDS. 1 III. THE REACTION OF MUSTARD GAS WITH METHIONINE | |
| Stone | Alkane-α, ι-disulfonates | |
| Ault et al. | 117. Preparation of d-mannuronic acid and its derivatives | |
| JP2618271B2 (ja) | モノｐ―ニトロベンジルマロネートマグネシウム塩の結晶変態及びその製法 | |
| US2623077A (en) | Preparation of alkali metal vinylacetylides | |
| US3972922A (en) | Process for preparing ether tricarboxylates | |
| DE2733955C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2,5-Dihydroxybenzolsulfonaten | |
| Schick et al. | Synthesis of taurine and N-methyltaurine | |
| SU598881A1 (ru) | Способ получени трео- окси-норвалина | |
| US2159191A (en) | Process for the manufacture of levo-ascorbic acid | |
| SU825487A1 (ru) | Способ получения монометилового эфира гидрохинона | |
| SU622395A3 (ru) | Способ получени аминов или их солей | |
| US1554293A (en) | Process of producing a di-acet-oxy-mercuri-4-nitro-ortho-cresol and the product thereof | |
| SU571473A1 (ru) | Способ получени акрилата лити | |
| GB1389104A (en) | Process for preparing beta, delta-dioxoenanthaldehyde dialkyl acetals | |
| SU364217A1 (ru) | (54^ способ получения гвдрата перекиси | |
| SU1139728A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 1,2,3,4-тетрагидроизохинолина | |
| Bloomfield et al. | 196. Reactions of olefinic compounds. Part II. The orienting influence of the carboxyl group | |
| SU365360A1 (ru) | Способ получения 5-замещенных 2 этокси- 2-оксо-3-этил-2-фосфаоксазолидин-4-онов | |
| US2544103A (en) | Tetranitrodiols and method of preparing same | |
| SU682501A1 (ru) | Способ получени -миндальной кислоты | |
| SU550389A1 (ru) | Способ получени шестичленных гетероциклических альдегидов |