SU730585A1 - Способ получени микрокапилл рных трубок из тугоплавкого материала - Google Patents

Description

Изобрете.н,ие относитс  к области получени  трубок, в частности неорганических трубок - микрокапилл ров, и может быть использовано как в приборостроении дл  создани  малога бар:итной аппаратуры, дл  микродозировани  жидкостей и газов, так и в медицине, в качестве микроэлектродов дл  биологических исследований и т. д.

РГзвестен способ получени  полых волокон из стекла, которые .используютс  в качестве оптических волокон 1.

Этот способ «е обеспечивает возможности изготовлени  ПОлых трубок с очень малым внутренним диаметром при малой толщине стеноас и, кроме того, не обеспечивает строгого посто нства диа метра трубки при изготовлении капилл ров неограниченной длины и не поз.вол ет формировать трубки, имеющие нек.руглую форму ноле|речного сечени . Наружный диаметр такпх волокон измен етс  от 40 до 400 мкм, а внутренний - от 20 до 300 мкм. .Минимальна  толщина стенок таких aOviOKOH составл ет 20 мкм.

Наиболее близким по технической cyui,ности к нредлагаемо.му  вл етс  способ производства .капилл рных трубок из туголлавкого материала 2f нанесением на поBepXiHOCTb олравки - углеродного волокна гальваническим способом сло  никел  требуемой толии1ны или образованием трубки вокруг углеродного сердечника из материала , который может быть расплавлен нагреванием , л выжиганием углеродного волокна нагреванием до температуры, котора  ниже температуры плавлени  материала и вьгще температуры начала взаимодействи  углерода с .кислородо.м.

Этот способ позвол ет получать полые

iO трубки очень малого диаметра с высокой степенью посто нства диаметра отверсти  и фор.мы поперечного сечени  отверсти .

Однако известный способ не позвол ет получ.ить жаростойкие, химически стойкие,

15 прозрачные мпкро.капилл ры. состо щие из тугоплавких окислов кремнл , алюми-)П1  или т}ггана. Кроме того, гальваническнн способ нанесени  покрыти  из расплава не позвол ет добитьс  однородного покрыти ,

20 особенно при полученп) тонких покрытий.

Нель изобретени  - получение жаре- и хемостойких прозрач.ных трубок.

Поставленна  цель дост гаетс  тем, что

25 при использовании известного способа в качестве обрабатывающего соединени  }icпользуют пары тетраэтокспсила.на, тетрабутоксититана или ацетилацетоната алюмнни  и нагревание осуществл ют при 350- 600° С в течение часа.

30

Дл  этого углеродные или графито.зыс волокна, .использующиес  ло предлагаемому апособу в .качестве оправок, -помещают в .реажтор, куда током очищенного азота ,из испарител , «агретого до температуры, при которой начинает возгон тьс  летучее соединени-е , подаютс  пары этого соединени . После удалени  кислорода  з системы реактар нагревают до 450-600° С, в результате чего на поверхности углеродного или графитового волокна осаждаетс  пленка тугоплавкого окисла. Выще температуры 600° С проводить пиролиз не рекомендуетс , как при этой температуре образуетс  окисел в влде аэрозол , что может привести ;К ухудшению «ач-бства по,К1рыти  из-за осаждени  част:ичек окисла на поверхности волокн.а.

Продолжительность нанесени  пленки на ВОЛО1КВО определ етс  температурой пиролиза , скоростью испарени  пдролизуемого соединени  и хр1ебуе:мой толщ.пной пленки осаждаемого окисла.

Покрытие пленкой волокна извлекают из реактора и подвергают окислительной обработке на воздухе при постепенном подъеме темпер атуры до «полного выгорани  углеродных волакои.

Полученные микрокапилл рные трубки О|бладают высокой термостойкостью (выдерживают нагрева.ние до 1000° С), высокой хим.Ической стойкостью (устойчивы ,в концентр ировалных кислотах при 1ком.натной температуре). Опыты с заполнеииел1 .капилл ров окрашенными жид1кост 1ми свидетельствуют о их прозрачйости.

Пример 1. Углеро.дные воло:кна помещают в реактор, куда током очищенного азота (t., 0,1 л/мин) подают пары тетраэтоксисилана , наход щегос  в испарителе, нагретом на вод аой ба.не до температуры 80° С. Смешива.ние паров тетраэтоксисилана с газом-разбавителем азото м, который подают со скоростью (и., 0,1 л/мин) происходит при входе в реактор. Процесс прод .БКи реактора а 3отом с парами тетраэтоксисилаиа длитс  3 мин. После этого реактор нагревают до 600° С. Температуру в реакторе контролируют хромельалюмелевой термопарой. При выходе из реактора газообразные продукты проход т затвор со слоем воды, чтобы предотвратить проникновение воздуха в нагретый реактор. Продолжительность напесени  пленки SiOa иа углеродные волокна составл ет 60 мин. После охлаждени  реактора, волокна, покрытые пленкой SiOj, извлекают из системы и подвергают окислительной обработке на воздухе при 800° С (скорость подъема температуры 2° С/мин). В результате этой обработки получают полые трубки из Si02, влутреиний диаметр кото.рых соответствует диаметру вз того углеродного -волокна (диаметр углеродного волокна 6 мкм, толщина покрыти  1,5 мкм).

730585

Пример 2. Пленку из SiOo осаждают по методике, описанной в примере 1, на поверхность графитового волокна.

Пр.и.мер 3. Углеродные волокна покрывают пленкой TiO2 по .методике, описанной в примере I. В качестве исходного вещества дл  получени  пленок TiOg используют тетрабутокситита.н. Пары этого вещества подают в .реактор в токе очисщенногп азота со скоростью (УХ, 0,1 л/мин) из испар ител , .нагретого на масл ной бане до 175° С. После продувки реа стор.а азотом с .naipaiMH тетрабутоксититана в течен.ие 3 мин

реактор нагревают до 350° С. Продолжительность на.несени  пленки на углеродные волокна составл ет 60 мин.

Пример 4. Углеродные волокна покрывают пленкой А12Оз по методике, описанной в примерах 1-.3. В качестве исходного вещества дл  получени  пленок иаиользуют :аЦетилацетонат алю.м.и1Н .ИЯ, пары которого подают в реактор в токе очищенноло азота со 10К01ростью i, 0,1 л/мин из испарител , .нагретого па масл ной базе до 250° С. После продувки реактора азотом с парами 1а.цет.илацетоната алюмини  в течение 3 мин реактор нагревают 1ДО 450° С. Про.должительность «анесени  пленки на углеродные волокна составл ет 60 мин.

Пспользование предлагаемого способа позвол ет .путем применени  простого, тех .нологически легко осуществимоло процесса, не требующего создани  специальной сложной технологической аппаратуры затраты деф.ицитных .и дорогих материалов, получать микрокапилл рные трубки-изол торы задавного диаметра, обладающие жаРО- , хемостойкими свойствами.

Толщ.ина iCTeHOK строго задаетс  услов .и ми осаждени  т топлавкого окисла На поверхности волокна. Процесс позвол ет осуществл ть непрерывное формирование м.икрокаиилл рной трубки неограниченной длины.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получен-и  мижрокапилл рлых трубок ИЗ тугоплавкого М1атериала «внесением на поверхность оправки - углеродного волокна обрабатывающего соединени  нагреванием до образовани   лен.ки и выжиганием углеродного волокна, отличаЮЩ .ИЙСЯ тем, что, с целью получени  жаро- и хе мостойких прозрачных трубок, в качестве обрабатывающего соединен.и  используют пары тетраэтоксисилана, тетрабутоксититана или ацетилацетоната алю;МИ«ИЯ . 5 2. Способ по п. 1, от л и ч а ю ЩИ и с   тем, что нагревание осуществл ют при 350-600° С в течение часа. Источники информаци1и, прин тые во внимание при экспертизе:5 6 1. Патент Великобритании № 1466496, кл. В 5 В, опублнк. 1977.
2. 2. Патент Великобритан и № 1341138, кл. F 2 Р, опублик. 1973 (прототига).