SU802253A2 - Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технике раздепени  карбазольньк смесей с получением целевых стродуктов, может найти применение в коксохимической, химической промышленности и  вл етс  усовершенст- ваванием известного способа разделени  антрацен-карбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692821.

По основному авт. св. № 692821 известен способ разделени  антраценкарбазольной смеси, заключающийс  в жидкостной экстракции двум  растворител ми: уайт -спиритом и N -метилпирролидоном , содержащим 10-15 об.% водь

По этому способу получают 99%-ный антрацен с выходом 95-96% и 9О 92%-ный карбазол.

Недостатком способа  вл етс  низкое качество получаемого второго продукта - карбазола.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени чистоты карбазола.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе по авт. св. № 692821

полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном 1:7-9, и выдел ют карбазол перекристаллизацией .

Согласно пpeдлaгaeмo y способу получают карбазол 98%-ной степени чистоты.

Сучшость способа состоит в следующем .

Сьфой антрацен и магочный раствор уайт-спирита (после фуговани  антрацена) подают в смеситель. В последнем при в течение 0,5 ч при перемешивании происходит выделение масел и части фенантрена . Полученную суспензию подвергают фугованию, в процессе которого происходит отделение маточного раствора уайт-спирита, направл емого на регенерацию , и кристаллов полуобогащенного антрацена, которые подают в смеситель, куда одновременно самотеком с экстракционных колонн поступают N -метилпирролидон с 1О-15% воды и уайт-спирит. Смесь двух экстрактов: с растворенным в НИХ попусбогйшеикым антраценом направп кэт дл  расслоени  в сепаратор и Далее каждьш в соответсгвующие колонны , где из экстракта (уайт-спирита) в ОД1-ЮЙ колонне извлекают карбазоп чистым N -мбтнлпирролидоном. Из другого экстракта ( N -метиппирролидона ), содержащего карбизол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен. Процесс экстракции ведут при 9095 С и числа ступеней контакта, равном 6-7. Антрацен и карбвзол извлекают путем кристаллизации экстрагентов в соответствующих аппаратах. При разделении антрацен-карбазольной смеси получают 99-99,5%-ный антрацен и 90-92%--ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугован аый продукт очищают от примесей обра- . 5откой чистым уайт-спиритом при перемешивании- Соотношение технический карбазол: уайт-спирит составл ет 1:7-1:9, Смесь карбазола с уайт-спиритом нагревают при посто нном перемешивании до 90 С, .затем охлаждают до 30 С и направл ют на фугование дл  отделени  маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешнва НИИ ЧИСТЫМ уайт-спиритом в том же ношении, а именно 7:1 - 9:1 и 9О92%-ному карбазолу. После этого систему охлаждают до и снова направл ют на фугование дл  отделени  кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию обогащени  сы рого антрацена. Содержание карбазола в готовом продукте составл ет 98%. Выход его от ресурсов в техническом карбазоле равен 97,5-98,1 вес.%. Пример. Смесь 2О г сырого ант рацента следующего состава , %:антрадеи 28,6, карбазол 17, О, фенантрен 36,0 и 60 г уайт-спирита подвергают экстракци жидкость-твердое при температуре ЗО С и соотношении 1;3 один раз. Полученный полуобогащенный антрацен содержит, %: антрацена 44,5, карбазола 21,2, фенан- .трена 8,0. ВЬЕХОД по массе 61%, выход по 1ОО%-ному антрацену 96,1%. Полуобогащенный антрацен данного со става подвергают очистке жидкостной экстракцией двум  растворител ми: уайтспиритом {или керасиновой фракцией) и раствсром N -метилпирролидона при 90-95°С, дл  чего берут 10 г полу {обогащенного антрацена и раствор ют в 8 3.4 меси двух растворителей: 100 г уайтпирита и 25 г N-метилпирролидона с О% воды. Из экстрагентов целевые продукты ыдел ют фугованием. В результате из id г антрацен-карбазольной смеси, состо щей из 4,45 г антрацена и 2,12 г карбазола, получают ,30 г99,3%-ного антрацена с выходом 95,9% и 2,26Гс вькодом 96,0% 90,4%-ного карбазола с выходом 96,0%. К полученному (2,26г} карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, добавл ют 15,8 г уайтспирита , т.е. в весовом отношении его к сырью 7:1, При посто нном перемешивании содержимое колбы нагревают- до 90 С, а затем охлаждают до 30 С. Выпавшие кристаллы отдел ют фугованием к подвергают вторичной очистке в аналогичных услови х. После отделени  маточного раствора получают 2,О5 г карбазола с содержанием основного вещества 98,2% и выходом 98,3% от полученного по основному авторскому свидетельству техническсн о карбазола. В таблице приведены данные по качеству получаемого карбаэола в зависимости от количества растворител . Из приведенных данных видно, что дл  очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве раствсрител  уайт-спирита оптимальным  вл етс  весовое соотношение сьфье: растворитель, равное 1:7. При снижении количества растворител  до весового соогнощени  сьфье: растворитель , равного 1:6, содержание основного вещества в карбазоле снижаетс  До 97,3%, Увеличение количества растворител  до весового соотношени  сырь  к нему,равного 1:9, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода прсщукта. Таким образом, предлагаемый способ очистки позвол ет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с использованием дл  его очистки широко распространенного дешевс го, нетс ссичного растворител , примен емого при разделении антрацен-карбазольнсй смеси в способе по основному авторскому свидетельству . При реализации предлагаемого способа в промышленности следует ожидать увеличение экономического эффекта, полученного от использовани  основного изобретени , примерно на ЗО тыс.руб.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ разделени  антрацен-карбаэольной смеси по авт. св. № 692821. отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сьфье: растворитель, равном 15 1:7-9, и вьшел ют карбазоп перекристаллизацией .

   Источники ннфс мации, прин тые во внимание при экспертизе 201. Авторское свидетельство СССР

   № 692821, кл. С 07 С 7/10, 1976.