SU887585A1 - Способ получени органоциклоэлементоксанов - Google Patents
Способ получени органоциклоэлементоксанов Download PDFInfo
- Publication number
- SU887585A1 SU887585A1 SU792788541A SU2788541A SU887585A1 SU 887585 A1 SU887585 A1 SU 887585A1 SU 792788541 A SU792788541 A SU 792788541A SU 2788541 A SU2788541 A SU 2788541A SU 887585 A1 SU887585 A1 SU 887585A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cyclosiloxanes
- mixture
- organocycloelementoxanes
- preparing
- catalyst
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N Tetrahydropyran Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОЭЖМЕНТОКСАНОВ
Изобретение относитс к области химической технологии, конкретно к получению органоциклоэлементоксанов которые могут быть использованы в , качестве полупродуктов дл получени лаков, смол, жидкостей. Известен способ получени органоциклосилоксанов поликонденсацией алкоксисиланов при нагревании до 230-300 С под давлением в присутствии катализатора - хлористого алкмини 1 . Недостатком указанного способа вл етс то, что нар ду с органоциклосилоксанами образуютс линейные силокеаны и значительное количество полимера с молекул рным весом более 500, что заметно снижает выход циклосилоксанов . Кроме того, высокие температуры реакции и использойание катализатора не позвол ют получать органоциклосилоксань с такими заместител ми у кремни , как водород, винил и другие непредельные радикалы. Известен способ получени органе- циклосилоксанов термокаталитической деполимеризации (ТКД ) линейных полисилоксашов с использованием в качестве катализатора гидроокисей щелочных металлов 23. Однако гидроокиси щелочных металлов вл ютс активными катализаторами не только перегруппировки силоксановых св зей, но и отрыва органических радикалов от атома кремни . Поэтому процессы ТКД, в которых используютс щелочные катализаторы, очень чувствительна к перегревам, так как при этом значительно увеличиваютс скорости побочных реакций отрыва органических радикалов. Известен также вз тый за прототип способ получени циклосилоксанов при взаимодействии органохлорсиланов с к кислородсодержащими соединени ми . пр.остыми зфирами, тетрагидрофураиом, диоксаном .
Реакци протекает при 125-350 С под давлением в присутствии катализатора - треххлористого алюмини f3J. Продукты реакции - смесь полиорганосилоксанов и циклосилоксанов.
Однако давление, высокие температуры Cl25-350c и использование треххлористого алюмини в качестве катализатора в описанном методе приводит к перераспределению заместителей у атома кремни , что не позвол ет получить смесь полиорганосиклосанов и циклосилоксанов определенного состава с высоким выходом. Кроме того, указанный метод не дает возможности получать циклосилоксаны с такими заместител ми у кремни , как водород и винил.
Целью изобретени вл ютс повышение выхода органоцикЛоэлементоксанов и упрощение процесса.
Это достигаетс тем, что в качестве хлорэлементсодержащето соединени используют соединение общей формулы
Ry, Э СЕ
о, 1, 2,
где п Э R SI, Ge,
, Н,
,
, СН, , tl,
в качестве гетероцикла - тетраг дрофуран , тетрагидропиран или диоксан, хлорзлеме тсодержащее соединение ввод т в смесь лити и гетероцикла (тетрагидрофурана , тетрагидропирана или диоксана) при 20-35С и соотношении реагентов 1 : (1,5-2,1):(1,5-4,0) соответственно и выдерживают реакционную смесь до полного растворени лити при 30-4Ь С при использовании тетрагидрофурана, при 70-80 С при использовании тетрагидропирана и
при 95-1ОО С при использовании диоксана .
Пример. В трехгорлую колбу снабженную обратным холодильником, термометромукапельной воронкой,помещают 64 г (Гмоль) тетрагидрофурана, абсолютированного над натрием, и 3,5 г (0,5 моль) лити . К смеси цри 20-2fС при перемешивании прикапывают 32,3 г 0,25 моль диметидцихлорсилана. При этом скорость прибавлени диметилдихлорсилана регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40-45С. По окончании добавлени диметилдихлррсилана смесь перемешивают при 30-40 0 до полного растворени лити в течение 1 ч . Выпавший осадок отфильтровьшают и экстрагируют смесью пентана 36 г 0 ,5 моль/ и эфира(32 г - 0,5 моль/, после чего соедин ют с ф 1льтратом. От фильтрата отгон ют растворители ,{пентан и эфир) и избыток тетрагидрофурана . Остаток разгон ют под вакуумом , выдел 15,7 г смеси циклосилоксанов , содержащую, г:
С(СНз),8 (18%)
С(СНз),6 (42%)
(CHj)2:SiOr3,9 (25%)
С(СНз) 2,5 (5%)
Суммарный выход циклосилоксанов составл ет 85%.
Остальные примеры приведены в таблице. .
Таким образом, согласно предложенному способу в м гких услови х атмосферное давление, 30-1 ) получают с высоким.выходом циклоэлементоксаны с различными заместител ми у элемента. Способ прост в аппаратурном оформлении.
Claims (2)
1.Патент США IP 2731485, кл. 260-448.2, опублик. 1949.
2.Патент США № 2465547, кл. 260-448.2, опублик. 1946.
з. Патент США 2534149, кл. 260-448.2, опублик. 1947 (прототип ).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792788541A SU887585A1 (ru) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | Способ получени органоциклоэлементоксанов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792788541A SU887585A1 (ru) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | Способ получени органоциклоэлементоксанов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU887585A1 true SU887585A1 (ru) | 1981-12-07 |
Family
ID=20837291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792788541A SU887585A1 (ru) | 1979-06-25 | 1979-06-25 | Способ получени органоциклоэлементоксанов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU887585A1 (ru) |
-
1979
- 1979-06-25 SU SU792788541A patent/SU887585A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0497278B1 (en) | Organopentasiloxane and method for its preparation | |
| CA2061107C (en) | Organopentasiloxane and method for its preparation | |
| JP3651572B2 (ja) | 部分付加環状オルガノハイドロジェンシロキサンの製造方法 | |
| GB2137644A (en) | Novel maleated siloxane derivatives | |
| JP2631739B2 (ja) | フェノール基含有シロキサン化合物 | |
| US4665147A (en) | Novel methacrylated siloxanes | |
| EP0544257A2 (en) | Triorganosiloxydiphenylsilanols and method for preparing same | |
| JPS609759B2 (ja) | ヒドロアルケニルオキシシラン | |
| JP2654075B2 (ja) | 環状シルエチニルポリマーの製造方法 | |
| SU887585A1 (ru) | Способ получени органоциклоэлементоксанов | |
| US4116993A (en) | Process for producing aromatic-containing silicone compounds | |
| JP5062231B2 (ja) | アルコール性水酸基を有する有機ケイ素樹脂及びその製造方法 | |
| JP3279148B2 (ja) | ２−アリロキシメチル−１，４−ジオキサンの製造方法 | |
| JPH06192275A (ja) | アザシラシクロアルキル官能性アルコキシシラン及びアザシラシクロアルキル官能性テトラメチルジシロキサン | |
| US3313837A (en) | Organosilicon compounds | |
| US3806532A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
| US3780080A (en) | Silyl maleates and polysiloxane maleates | |
| JPH0474185A (ja) | ３―グリシドキシプロピルトリス（トリオルガノシロキシ）シランの製造方法 | |
| KR101242397B1 (ko) | 아미노아릴 함유 유기 규소 화합물의 제조방법 및 당해방법에 사용되는 중간체의 제조방법 | |
| SU763347A1 (ru) | Способ получени триметилсилилдиметиладамантана | |
| JP2002012597A (ja) | 有機ケイ素化合物 | |
| JP2903488B2 (ja) | シクロペンタジエニル基含有ジシロキサン及びその製造方法 | |
| SU386950A1 (ru) | еНЕЛИОТЕНА I | |
| JPS6356231B2 (ru) | ||
| SU570614A1 (ru) | Способ получени органовинилоксисиланов |