TH53174A - กรรมวิธีสำหรับการเตรียมฟีนอล - Google Patents

Abstract

DC60 (14/05/44) การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีสำหรับการเตรียมคิวมีนโดยการให้ไอโซโพร- พานอลหรือของผสมของไอโซโพรพานอลและโพรพีน ทำปฏิกิริยากับเบนซีนในการมีส่วนร่วม ของตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซี โอไลท์ที่มีอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1 ที่ซึ่งสามารถ ที่จะจัดรวมเข้าไว้ด้วยกันในกรรมวิธี สำหรับการเตรียมฟีนอล ซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนดังนี้ I. การเตรียมคิวมีนตามที่ได้อธิบายดังกล่าวไว้แล้วข้างต้น II. การทำออกซิเดชั่นของคิวมีนเพื่อให้ได้เป็นคิวมีน ไฮโดร เพอรอกไซด์ III. การทำให้โมเลกุลแตกตัวออกแบบเร่งปฏิกิริยาด้วยกรดให้ กับคิวมีน ไฮโดร เพอรอกไซด์เพื่อให้ได้เป็นฟีนอลกับอะซีโตน และ IV. การทำไฮโดรจีเนชั่นให้ของอะซีโตนเพื่อให้ได้เป็นไอโซโพ รพานอล ในปฏิกิริยาของไอโซโพรพานอลกับเบนซีนนั้น, โพรพีนได้ทำให้ เกิดขึ้นได้มาโดย การทำดีไฮเดรชั่นไอโซโพรพานอลโดยพร้อมๆ กันกับการทำอัลคิเลชั่นให้กับเบนซีนเพื่อให้ได้ เป็นคิวมีน โดยการของไอโซโพรพานอลและโพรพีนที่ทำได้เช่นเดียวกันได้ใช้ สำหรับการทำ อัลคิเลชั่นของเบนซีนเพื่อให้ได้เป็นคิวมีน การ ทำให้ได้ n-โพรพิลเบนซีนในขั้นตอนกรรมวิธีนี้ โดยสอดคล้อง กับการประดิษฐ์ได้สังเกตุเห็นชัดเจนหรืออยู่ในช่วงที่ต่ำ กว่า 150 wppm (ส่วนใน ล้านส่วนโดยน้ำหนัก) ตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซีโอไลท์ที่มีอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1 นั้น จะแสดงให้เห็นถึงประสิทธิผล ที่เพิ่มขึ้นในการทำอัลคิเลชั่นให้กับเบนซีนและนำไปสู่ความ สามารถในการเลือกเฉพาะที่สูงมากขึ้นในการทำอัลคิเลชั่นดัง กล่าว, เพื่อที่ว่าผลผลิตโดยรวมใน กรรมวิธีสำหรับการเตรียมฟี นอลนั้นสามารถถูกปรับปรุงให้ดีขึ้นเมื่อเทียบกับกรรมวิธี แบบที่เคย ใช้กันมา การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีสำหรับการเตรียมคิวมีนโดยการให้ไอโซโพร- พานอลหรือของผสมของไอโซโพรพานอลและโพรพีน ทำปฏิกิริยาในการมีส่วนร่วม ของตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซี โอไลท์ที่มีอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1 ที่ซึ่งสามารถ ที่จะจัดรวมเข้าไว้ด้วยกันในกรรมวิธี สำหรับการเตรียมฟีนอล ซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนดังนี้ I. การเตรียมคิวมีนตามที่ได้อธิบายดังกล่าวไว้แล้วข้างต้น II. การทำออกซิเดชั่นของคิวมีนเพื่อให้ได้เป็นคิวมีน ไฮโดร เพอรอกไซด์ III. การทำให้โมเลกุลแตกตัวออกแบบเร่งปฏิกิริยาด้วยกรดให้ กับคิวมีน ไฮโดร เพอรอกไซด์เพื่อให้ได้เป็นฟีนอลกับอะซีโตน และ IV. การทำไฮโดรจีเนชั่นให้ของอะซีโตนเพื่อให้ได้เป็นไอโซโพ รพานอล ในปฏิกิริยาของไอโซโพรพานอลกับเบนซีนนั้น, โพรพีนได้ทำให้ เกิดขึ้นได้มาโดย การทำดีไฮเดรชั่นไอโซโพรพานอลโดยพร้อมๆ กันกับการทำอัลคิเลชั่นให้กับเบนซีนเพื่อให้ได้ เป็นคิวมีน โดยการของไอโซโพรพานอลและโพรพีนที่ทำได้เช่นเดียวกันได้ใช้ สำหรับการทำ อัลคิเลชั่นของเบนซีนเพื่อให้ได้เป็นคิวมีน การ ทำให้ได้ n-โพรพิลเบนซีนในขั้นตอนกรรมวิธีนี้ โดยสอดคล้อง กับการประดิษฐ์ได้สังเกตุเห็นชัดเจนหรืออยู่ในช่วงที่ต่ำ กว่า 150 wppm (ส่วนใน ล้านส่วนโดยน้ำหนัก) ตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซีโอไลท์ที่มีอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1 นั้น จะแสดงให้เห็นถึงประสิทธิผล ที่เพิ่มขึ้นในการทำอัลคิเลชั่นให้กับเบนซีนและนำไปสู่ความ สามารถในการเลือกเฉพาะที่สูงมากขึ้นในการทำอัลคิเลชั่นดัง กล่าว, เพื่อที่ว่าผลผลิตโดยรวมใน กรรมวิธีสำหรับการเตรียมฟี นอลนั้นสามารถถูกปรับปรุงให้ดีขึ้นเมื่อเทียบกับกรรมวิธี แบบที่เคย ใช้กันมา

Claims (28)

1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมคิวมีนโดยการทำปฏิกิริยากันระหว่างไอโซโพรพา- นอลหรือของผสมของไอโซโพรพานอลและโพรพีนกับ เบนซีนในการมีส่วนร่วมของตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซีโอไลท์ ชนิดที่มีอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1

2. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 1 โดยที่ตัวเร่งปฏิกิริยา ที่ใช้นั้นคือ เบตา-ซีโอไลท์ที่มี อัตราสัดส่วน SiO2 : Al2O3 ตั้งแต่ 20:1 ถึง 200:1

3. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อน ข้อนี้ โดยที่ความเป็นกรด ของตัวเร่งปฏิกิริยานั้นได้ปรับ เปลี่ยนโดยการเติมน้ำเพิ่มเข้าที่ผิวหน้า

4. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อน ข้อนี้โดยที่ โดยที่ปริมาณน้ำ ของกระแสป้อนรวมทั้งหมดไปในเครื่อง ปฏิกรณ์จะไม่เกินกว่าร้อยละ 5 โดยน้ำหนักเมื่อเทียบกับ น้ำ หนักของกระแสป้อนรวมทั้งหมดดังกล่าว

5. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 4 นั้น โดยที่ปริมาณน้ำจะ อยู่ในช่วงตั้งแต่ร้อยละ 0.1 ถึง ร้อยละ 5 โดยน้ำหนัก ซึ่ง ที่ชอบนั้นมักจะอยู่ในช่วงตั้งแต่ร้อยละ 0.5 ถึงร้อยละ 4.5 โดยน้ำหนัก

6. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อน ข้อนี้ โดยที่อัตราสัดส่วน โมลาร์ของเบนซีนต่อไอโซโพรพานอล ในกระแสป้อนไปยังเครื่องปฏิกรณ์นั้นมากกว่า 1:1

7. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 6 นั้น โดยที่อัตราสัด ส่วนโมลาร์ของเบนซีนต่อไอโซ- โพรพานอลในกระแสป้อนไปยัง เครื่องปฏิกรณ์สำหรับปฏิกิริยาของเบนซีนกับไอโซโพรพา- นอ ลจะ เป็นตั้งแต่ 3:1 ถึง 10:1

8. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อน ข้อนี้ โดยที่การทำปฏิกิริยา กันนั้นได้ดำเนินไปที่อุณหภูมิ ตั้งแต่ 100 ถึง 300 องศาเซลเซียส

9. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อน ข้อนี้ โดยที่การทำปฏิกิริยา กันนั้นได้ดำเนินไปที่ความดัน ตั้งแต่ 10 ถึง 100 บาร์สมบูรณ์

10. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ ก่อนข้อนี้ โดยที่การทำปฏิกิริยา กันนั้นได้ดำเนินไปใน เครื่องปฏิกรณ์แบบถังที่มีการกวนผสมให้เข้ากัน, ในเครื่อง ปฏิกรณ์แบบที่มี ชั้นตัวเร่งปฏิกิริยาค่อยๆหยดไหล หรือใน เครื่องปฏิกรณ์แบบที่มีชั้นตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่กับที่

11. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ ก่อนข้อนี้ โดยที่ของผสมของ ปฏิกิริยานั้นหลังจากที่ออกจาก เครื่องปฏิกรณ์แล้วจึงถูกแยกออกให้กลายไปเป็นเฟสชนิดน้ำ กับ เฟสชนิดอินทรีย์โดยการทำการแยกแบบเฟสของเหลว/ของเหลว

12. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 11 นั้น โดยที่บางส่วน ของส่วนที่เป็นสารอินทรีย์ของ ของผสมของปฏิกิริยานั้นได้ถูก นำกลับเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์อีก

13. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 12 นั้น โดยที่อัตราสัด ส่วนของส่วนที่เป็นสารอินทรีย์ ของของผสมของปฏิกิริยาที่ได้ นำกลับมาใช้อีกต่อสารตั้งต้นปฏิกิริยาจะเป็นตั้งแต่ 2:1 ถึง 100:1

14. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ ดังกล่าวก่อนหน้านี้ โดยที่ของ ผสมของปฏิกิริยาจะมีความเข้มข้นของ n-โพรพิลเบนซีนน้อยกว่า 300 wppm (ส่วนในล้านส่วน โดยน้ำ หนัก), ซึ่งที่ชอบนั้นมักจะให้ได้น้อยกว่า 150 wppm (ส่วนใน ล้านส่วนโดยน้ำหนัก)

15. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมฟีนอลจากเบนซีน, ที่ซึ่งประกอบ ด้วยขั้นตอนดังนี้ I. การเตรียมคิวมีนโดยสอดคล้องกับกรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อ ใดข้อหนึ่งของ ข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึง 14 ดังกล่าว II. การทำออกซิเดชั่นให้กับคิวมีนเพื่อให้ได้เป็นคิวมีน ไฮโดรเพอรอกไซด์ III. การทำให้คิวมีน ไฮโดรเพอรอกไซด์นั้นแตกตัวออกแบบเร่ง ปฏิกิริยาด้วย กรดเพื่อให้ได้เป็นฟีนอลกับอะซีโดน และ IV. การทำไฮโดรจีเนชั่นให้กับอะซีโตนเพื่อให้ได้เป็นไอโซโพ รพานอล

16. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 15 นั้น โดยที่ไอโซโพรพา นอลที่ใช้นั้นทำให้ได้มาโดย การทำไฮโดรจีเนชั่นให้กับอะซี โตนในอย่างน้อยที่สุดสองขั้นตอนกรรมวิธี

17. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 16 นั้น โดยที่อะซีโตน ที่ใช้นั้นเป็นอะซีโตนที่ดิบไม่ บริสุทธิ์

18. กรรมวิธีสำหรับการทำไฮโดรจีเนชั่นให้กับอะซีโตนเพื่อ ให้ได้เป็นไอโซโพรพา- นอลในอย่างน้อยที่สุดสองขั้นตอน ปฏิกิริยา โดยที่อะซีโตนที่ใช้นั้นเป็นอะซีโตนที่ดิบไม่ บริสุทธิ์

19. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 16 ถึง 18 นั้น โดยที่การทำ ไฮโดรจีเนชั่นนั้นได้ดำเนินการไป ในลักษณะที่เป็นการทำไฮโดรจีเนชั่นแบบเฟสของเหลวที่ อุณหภูมิตั้งแต่ 60 ถึง 140 องศาเซลเซียส และที่ความดัน ตั้งแต่ 20 ถึง 50 บาร์

20. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 16 ถึง 19 นั้น โดยที่อะซีโตน ที่ดิบไม่บริสุทธิ์นั้นจะมี สารเจือปนได้มากจนถึงร้อยละ 15 โดยน้ำหนักประกอบอยู่

21. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 20 นั้น โดยที่อะซีโตน ที่ดิบไม่บริสุทธิ์นั้นจะมีสารเจือ ปนตั้งแต่ร้อยละ 2.5 ถึง 13 โดย น้ำหนักประกอบอยู่

22. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 20 หรือข้อที่ 21 นั้น โดยที่อะซีโตนที่ดิบไม่บริสุทธิ์จะมี น้ำได้มากจนถึงร้อยละ 5 โดยน้ำหนักประกอบอยุ่

23. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 20 ถึง 22 นั้น โดยที่อะซีโตน ที่ดิบไม่บริสุทธิ์จะมีคิวมีน ได้มากจนถึงร้อยละ 7.5 โดยน้ำหนักประกอบอยู่

24. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 20 ถึง 23 นั้น โดยที่อะซีโตน ที่ดิบไม่บริสุทธิ์จะมีอะ เซททัลดีไฮท์ได้มากจนถึง 3000 wppm (ส่วนในล้านส่วนโดยน้ำ หนัก) ประกอบอยู่

25. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 16 ถึง 24 นั้น โดยที่การ เปลี่ยนอะซีโตนไปในการทำไฮโดร จีเนชั่นนั้นได้อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 99

26. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิที่ 16 ถึง 25 นั้น โดยที่ตัวเร่ง ปฎิกิริยาที่ใช้สำหรับการทำ ไฮโดรจีเนชั่นนั้นจะประกอบรวมด้วย Ni, Cu, Ru และ/หรือ Cr ที่อยู่ บนตัวพยุงหนุนชนิดที่เป็นกลาง

27. กรรมวิธีของข้อถือสิทธิข้อที่ 26 นั้น โดยที่ได้ใช้ตัว เร่งปฏิกิริยาที่มีนิเกิ้ลประกอบอยู่ ที่อยู่บนตัวพยุงหนุน ชนิด อัลฟา-Al2-O3

28. การใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา เบตา-ซีโอไลท์ที่มีอัตราส่วนโ มลาร์ของ SiO2/ Al2O3 มากกว่า 10:1 ในการทำอัลคิเลชั่นของ เบนซีนกับไอโซโพรพานอลหรือของผสมของไอโซโพรพานอลกับ โพรพีน