Tarifname Bulusun Alani Mevcut bulus, kalsiyum karbonat içeren mineraller ve özellikle de 1 pm'nin üzerinde bir ortalama parçacik büyüklügü çapina sahip bilya sekilli küresel yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral parçaciklari ve bunun kullanimi ile ilgilidir. Özel kullanimi, boya ve kaplamanin yüzey matlastirma etkisi saglarkan, ayni zamanda pürüzsüz bir boya veya kaplama yüzeyi saglamasi kosuluyla boya ve kaplamalarda kullanilmasidir. Bulusun Arkaplani Mevcut bulus modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineraller ve bunlarin düsük dozajdaki boya ve kaplamalarda kullanimina ve daha özel olarak, boyalarda ve kaplamalarda matlastirma etkisi saglayan modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral, ayni zamanda pürüzsüz bir boya veya kaplama filminin saglanmasina yöneliktir. Günümüzde matlastirma etkileri, boya veya kaplama filmi yüzeyinin mikro pürüzlülügünü sagladiklari sürece farkli yollarla gerçeklestirilebilir; burada gelen isik, keçelesmis yüzeye neden olacak sekilde saçilir. Bu fikrin arkasindaki fizik bilinir. lsik emilimini tamamlamaya basvurmadan mükemmel derecede örtülü bir etki elde etme kosullari, gelen isigi speküler yansitma açisindan uzaga saçmaktir. Bu, daginik saçilmaya neden olan alt tabakayi aydinlatan yönlendirilmis isigin kirilmasi anlamina gelir. Boya ve kaplama endüstrilerinde, bu gibi çesitli matlastirma maddeleri bilinmektedir ve silika, balmumlari, organik malzemeler ve hatta dolgu maddeleri gibi boyalar ve kaplamalar içine karistirilarak, boyanin veya kaplamanin kurutma isleminden sonra mikro-pürüzlü bir yüzey olusturmak için dolgu maddeleri eklenmektedir. Matlastirici maddenin bir boya veya kaplamada dozaji arttikça, matlama etkisinin daha güçlü oldugu genel bir kural olarak kabul edilmektedir. Buna karsilik, daha büyük parçacik ebatlarina sahip ürünler matlastirma veriminde daha güçlüdür, ancak elde edilen boya veya kaplama filmi yüzeyi o kadar pürüzsüz degildir. Daha küçük ortalama parçacik büyüklügü dagilimina sahip olan matlastirma maddeleri yeterli matlastirma etkisi saglamaz, ancak daha yumusak bir boya veya kaplama yüzeyi saglar. geçirilmis kalsiyum karbonat içeren kaplama malzemesi bilesimini açiklar. Bahsedilen kaplama malzemesi, islenmis kalsiyum karbonatin 10 pm'den daha küçük bir ortalama emilimine sahip olmasini saglayan bir mat yüzey saglar. bilesimleri belirtir. Bahsedilen kuru topak kalsiyum karbonat boncuklari, en az 5 pm ve hatta en az 100 um'lik bir boyutta agirlikça ortanca toplam parçacik büyüklügü dso 'ye sahiptir. Adi geçen topak kalsiyum karbonat tanecikleri, kagit, boya, kaplama veya seramik haline getirilir. US 5,634,968 A, daha özel matlastirma maddesi olarak kullanilmak üzere karbonat içeren mineral dolgu maddelerine atifta bulunur. Bahsedilen mineral malzemeler, dogal ve/veya çökeltilmis kalsiyum karbonatlardir ve dso, 9.6-20.5 mm'dir, burada ögütülmüs dogal kalsiyum karbonatlar tercih edilir. tuzlarla karistirilmasiyla yapilan aside dayanikli kalsiyum karbonatlari açiklar. Adi geçen aside dayanikli kalsiyum karbonat, zayif asit kagidi yapim islemlerinde nötr halde kullanilir. saglayicilari ile muamele edilen dogal karbonat içeren bir dolgu maddesi pigmentini açiklamaktadir. güçlü H30+ iyon donatörü ile sözü edilen karbonat ürünü veya ürünlerinin tepkimesiyle ve yerinde ve/veya harici kaynaktan ve bir veya daha fazla R-X bilesiginden kaynaklanan gaz halinde C02 ile reaksiyon ürünü veya ürünleri arasinda çoklu tepkimeyle olusturulan kuru bir ürüne atifta bulunmaktadir. kullaniminin hazirlanmasi için bir islemi ve zayif bir asidi uygulayan, yüzeyi tepkimeye girmis kalsiyum karbonat hazirlama isleminin yani sira ortaya çikan ürünleri ve bunlarin kullanimlarini açiklar. güçlü ila güçlü HgO + iyon donörlerinin tepkime ürünü veya ürünleri arasinda ve bahsedilen karbonatin, yerinde olusturulmus ve/veya harici bir tedarikten kaynaklanan gaz halinde C02 ile tepkimeye giren ürünleri ve en az bir alüminyum silikat ve/veya en az bir sentetik silika ve/veya en az bir kalsiyum silikat ve/veya bir monovalent tuz en az bir silikat ve/veya en az bir alüminyum hidroksit ve/veya en az bir sodyum arasindaki çift ve/veya çoklu tepkimeyle yerinde olusturulmus bir ürünü içeren mineral pigmentleri ile parçaciklarina sahip çökmüs bir kalsit açiklanmaktadir, parçacik büyüklügü dagilimi, parçaciklarin agirlikça en az % 50 wt.'sinin ortalama küresel çapin % 650'sinde ve 1 ila 15 mZ/g arasinda bir özgül yüzey alani içinde yer almasini saglar. Bulusun Açiklamasi Mevcut bulus, küresel seklin mineralini ve kullanimini içeren bir yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat ile ilgilidir. Özellikle boyalarda veya kaplamalarda kullanilirlar, düsük dozajda bir matlastirma etkisi ve pürüzsüz bir boya veya kaplama yüzeyi saglarlar. Mineral içeren yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat, önceki teknikte tarif edilen islemlerle elde edilebilir. Top seklindeki küresel yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren parçaciklarin üretilmesine yönelik islem asagidaki adimlari içerir: a) En az bir sulu kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacin tedarik edilmesi; b) en az bir suda çözünür asidin saglanmasi; c) istege bagli olarak harici bir yoldan daha fazla gaz halinde C02 saglanmasi; d) a) asamasindaki sözü edilen sulu kalsiyum karbonat ihtiva eden mineral bulamacin b) asamasinin asidiyle ve yerinde üretilen ve/veya karistirma kosullari altinda c) asamasinin disinda disaridan temin edilen COz ile temas ettirilmesi burada, en az bir isleme maddesi, a) asamasindaki sulu kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacin, b) asamasindaki asit ile ve yerinde olusturulan ve/veya c) asamasi disinda temin edilen COz ile temas ettirilmesi öncesinde, sirasinda veya sonrasinda ilave edilir. Isleme maddesi, bir veya daha fazla asamada sözü edilen kalsiyum karbonat ihtiva eden mineral bulamaca uygulanir. isleme maddesi, bulamacin kuru agirligina bagli olarak agirlikça % 8 wt.'ye kadar miktarlarda ilave edilir ve Demir sülfat, demir klorür, demir klorür, alüminyum sülfat ve/veya bunlarin hidratlanmis formlari, silikatlar, suda çözünür katyonik polimerler, suda çözünür amfoterik polimerleri, suda çözünür iyonik olmayan polimerler ve bunlarin kombinasyonlari, ayrica çökeltilmis kalsiyum karbonat (PCC) veya yüzeyi tepkimeye girmis kalsiyum karbonat veya top seklindeki yüzeyi tepkimeye girmis kalsiyum karbonat içeren mineralleri içeren gruptan en az bir islem maddesi seçilir. Bu islemle elde edilen küresel bilye seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral, Malvern Mastersizer tarafindan belirlenen 15 mZ/g'dan daha fazla ve tercihen yaklasik 20 mZ/g ila yaklasik 200 mz/g, daha çok tercihen yaklasik 30 mz/g ila yaklasik 150 mZ/g, daha da tercihen yaklasik 40 m2 ila yaklasik 100 mZ/g 'den daha fazla BET özgül yüzey alanina ve yaklasik 15 um ila yaklasik 50 um, daha tercihen yaklasik 15 um ila yaklasik 30 um olan bir medyan tane çapina sahiptir. Mevcut bulus kapsaminda, küresel sekilli, küresel sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineralin görünümünün küresel veya bilya sekilli oldugu anlamina gelir. Ayrica, bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren malzeme, 3'ten küçük, tercihen 2.5'ten küçük, tercihen 1.4 ila 2.9 araliginda degisen dar parçacik büyüklügü dagilimi dgs/dso 'ye sahiptir. En az bir 5qu kalsiyum karbonat ihtiva eden mineral bulamacin, bulamacin agirligina bagli olarak agirlikça % 4 wt.'den daha büyük, tercihen agirlikça % 5 wt. ila yaklasik % 20 wt., daha çok tercihen agirlikça yaklasik % 7 wt. ila yaklasik % 10 wt. arasinda bir kati içerigine sahip oldugu zaman, bu spesifik özellikler özellikle elde edilir. Agirlikça % 4 wt.'nin altindaki gibi düsük kati madde içerigi veya agirlikça % 20 wt.'nin üzerindeki gibi yüksek kati madde içerigi de kullanilabilir. Mineral içeren kalsiyum karbonatin, mermer, kalker, kalker, kalsit, dolomit ve çökeltilmis kalsiyum karbonat (PCC) ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesi tercih edilir. PCC bazen sentetik kalsiyum karbonat olarak da adlandirilir. Söz konusu kalsiyum karbonat içeren mineral, temel olarak sulu bir sistemde tedarik edilir. Bahsedilen sulu sistem siklikla bir bulamaçtir. Bu bulusun anlami dâhilindeki "bulamaç" bir süspansiyondur (esas itibariyla çözünmeyen kati ve su ile istege bagli olarak ilave katki maddeleri içeren) ve genellikle olustuklari kati maddeler olmadan sividan daha yüksek bir yogunluga sahiptir. Mevcut bulusa göre, kalsiyum karbonat içeren mineral genel olarak ya ögütülmüs mermer, tebesir, kalker, kalsit, dolomit veya bunlarin karisimlarini içerir, fakat ayni zamanda baslangiç maddesi olarak sentetik kalsiyum karbonat olarak da bilinen çökeltilmis kalsiyum karbonat (PCC) içerir. Avantajli olarak, bulamaçta bulunan mineral içeren kalsiyum karbonat, Sedigraf ile ölçüldügü üzere, medyan tanecik çapinin 0.01 mm ila 10 um, tercihen 0.2 pm ila 2 um, daha çok tercihen 0.5 um ila 1 um arasinda bir çapa sahiptir. Bu bulusun islemi dahilindeki bulamaç stabilize edilebilir veya edilmeyebilir. Bulamacin stabilize edilmesi durumunda, uzman kisi tarafindan bilinen geleneksel dagiticilar kullanilabilir. Tercih edilen bir dagitici poliakrilik asit veya sodyum poliakrilat gibi diger kismen veya ta ma men nötralize edilmis formlardir. b) asamasinda temin edilen en az bir suda çözünür asit, EP 2 264 109 A1 ve/veya EP 2 264 108 A1'de açiklanan asitlerden seçilebilir. Böyle bir asidin bir örnegi fosforik asit veya sülfürik asittir. b) asamasinda temin edilen en az bir suda çözünür asit, 0.01 mol/mol ila yaklasik 1 mol/mol araliginda mineral içeren kalsiyum karbonatin mol sayisina göre bir molar miktarda uygulanir. Tercihen 0,1 ila 0,6 mol/mol arasindadir. b) asamasinda temin edilen en az bir suda çözünür asit, bir veya daha fazla asamada, tercihen bir asamada, sözü edilen sulu kalsiyum karbonat içeren mineral bulamaca ilave Bir veya daha fazla asamada ilave, 5 dak, 10 dak, 20 dak, 30 dak, 60 dak gibi bir zaman periyodu boyunca veya 120 veya 180 dak gibi daha uzun bir zaman periyodu boyunca da gerçeklestirilebilir. Ekleme belirli bir süre zarfinda yapildiginda, ekleme sürekli veya araliksiz olarak yapilabilir. Örnegin. 10 dakika içinde % 30 doz eklemek bu nedenle dakikada % 3 doz uygulanir. Istege bagli olarak, b) asamasinda en az bir suda çözünür asit eklenmesinden sonra, bulamaç içerisine harici bir yoldan gaz halinde CO; elde edilebilir. Bu tür gaz halinde CO; ilavesi uzman kisilerce bilinmektedir. Bununla birlikte, karbonat içeren mineral H30 + iyonlariyla tepkimeye girdiginde yerinde de CO: üretilebilir. Bu nedenle, COz'nin kaynagi in situ olarak veya harici olarak veya hatta bunlarin bir kombinasyonu halinde saglanabilir. Bulamaca istege bagli gaz halinde COz eklenmesinden bagimsiz olarak, mevcut bulusa ait islem ayrica, b) asamasinin sözü edilen asidiyle ve c) asamasinda yerinde olusturulan ve/veya harici temin edilen COz ile a) asamasinin sözü edilen sulu kalsiyum karbonat içeren mineral sulu bulamacini temas ettiren d) asamasini içerir, söz konusu temas çalkalama veya karistirma kosullarinda yapilir. Mevcut bulusa göre, a) asamasinin en az bir kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacinin b) asamasinin en az bir suda çözünür aistle ve c) asamasinda yerinde olusturulan ve/veya harici temin edilen CO; ile temas ettirdikten önce, sirasinda veya sonrasinda ilave edilir. Tercihen islem, a) asamasinin en az bir kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacinin b) asamasinin en az bir suda çözünür asitle ve c) asamasinda yerinde olusturulan ve/veya harici temin edilen COz ile veya bunlarin kominasyonuyla temas ettirdikten önce, sirasinda veya sonrasinda ilave edilir. Dolayisiyla, burada açiklanan islemin özel bir uygulamasinda, islem maddesi c), d) ve e) asamalarinin akabinde b) asamasindaki suda çözünür asidin eklenmesinden önce ilave Burada açiklanan islemin baska bir özel uygulamasinda, islem maddesi c), d) ve e) asamalarinin akabinde b) asamasindaki suda çözünür asidin eklenmesi sirasinda ilave Yine, burada açiklanan islemin baska bir özel uygulamasinda, islem maddesi c), d) ve e) asamalarinin akabinde b) asamasindaki suda çözünür asidin eklenmesinden sonra ilave Tercihen, islem maddesi c), d) ve e) asamalarinin akabinde b) asamasini takiben suda çözünür asidin eklenmesinden önce ve/veya sirasinda ilave edilir. Mevcut bulusa göre, en az bir islem maddesi; demir sülfat, demir sülfat, demir klorür, demir klorür, alüminyum sülfat ve/veya bunlarin hidratlanmis formlari, silikatlar, suda çözünür katyonik polimerler, suda çözünür amfoterik polimerler, suda çözünür iyonik olmayan polimerler ve bunlarin kombinasyonlari ve ayrica çökeltilmis kalsiyum karbonatin (PCC) tohumlari, önceki teknige ait yüzeyi tepkimeye girmis kalsiyum karbonat veya bu bulusun islemiyle elde edilen mineral içeren topak seklindeki yüzeyi tepkimeye girmis kalsiyum karbonat içeren gruptan seçilir. Herhangi bir kurama bagli kalmaksizin, bulus sahipleri en az bir isleme maddesinin, bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren parçaciklarin saglanmasi için ismelde bahsedilen kimyasallara maruz kalan kalsiyum karbonat içeren mineral parçaciklarini birlestirmeyi destekleyen pihtilastirici bir madde olarak islev gördügüne inanmaktadir. Burada tarif edilen islemin tepkime sartlari, örnegin yaklasik 25°C ila yaklasik 95°C, tercihen yaklasik 30°C ila yaklasik 80°C, daha tercihen yaklasik 50°C ila yaklasik 75°C arasinda 10°C 'de ve üzerinde degisen bir sicaklik araliginda sulu ortamda gerçeklesir. Islem maddesi, b) asamasindaki en az bir suda çözünür asidin eklenmesinden önce, sirasinda veya sonrasinda sözü edilen 5qu kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacina bir veya daha fazla asamada, tercihen bir asamada dozlanir. Isleme maddesi, bulamacin kuru agirligina göre agirlikça % 8 wt.'ye kadar miktarlarda ilave edilir. Tercihen, isleme maddesi, bulamacin kuru agirligina bagli olarak, agirlikça % 0.01 wt. ila agirlikça yaklasik tercih edilen haliyle agirlikça yaklasik % 0.4 wt. ila yaklasik % 3 wt. miktarinda ilave edilir. Özel bir uygulama, isleme maddesi alüminyum sülfattir. Bir baska özel uygulamada, isleme maddesi hidrat formunda alüminyum sülfattir. Tercih edilen uygulamada, isleme maddesi alüminyum sülfat heksadekahidrattir. Yine bir baska düzenlemede, burada tarif edilen islemdeki alüminyum sülfatin içerigi, kuru bulamacinin agirligina bagli olarak agirlikça % 4 wt., tercihen kuru bulamacin agirligina dayali olarak, tercihen agirlikça yaklasik % 0.1 wt. ila yaklasik % 2 wt. araliginda, daha tercihen agirlikça yaklasik % 0.2 wt. ila agirlikça yaklasik % 1 wt.'dir. Alüminyum sülfat içeriginin çok önemli oldugu düsünülmelidir, bu nedenle hidratin dozaji istenen miktari elde etmek için karsilik gelen uyarlamayi gerektirir. Karisimdan sonra, bulamaç, e) istege bagli bir asamada, uzman kisi tarafindan bilinen herhangi bir termal ve/veya mekanik yöntemle susuzlastirilabilir. Bu sekilde elde edilen sulu bulamaç, küresel veya bilya seklindeki kuru yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren minerali elde etmek için sulu bulamaci kurutmak seklinde islem görebilir. Küresel veya bilya seklindeki mineral içeren kuru yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat elde etmek için uygulanan kurutma yöntemi, uzman kisilerce iyi bilinen her türlü kurutma yöntemi olabilir. Bu bulusun islemiyle elde edilen bulamaçta olusan sulu bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral, 15 ila 50 um, tercihen 15 ila 30 um arasi bir medyan tane çapina sahiptir. Bu bulusun islemiyle elde edilen bulamaçta olusan sulu bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral ayni zamanda, 3'ten küçük, tercihen 2,5'ten küçük ve tercihen 1,4 ila 2,9 araliginda yer alan dar parçacik boyutlu dagilima sahip dgs/dsoan 'ye sahiptir. Yine burada tarif edilen islemle elde edilen bulamaçta olusan sulu bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral, 15 mZ/g'den fazla ve tercihen yaklasik 20 mZ/g ila yaklasik 200 mz/g arasinda, daha çok tercihen yaklasik 30 mZ/g ila arasinda BET özgül yüzey alanina sahiptir. Mevcut bulusun anlami dâhilindeki BET özgül yüzey alani, bundan sonraki örnekler bölümünde verilen yöntem ile ölçülen özgül yüzey alani ile ilgilidir. Tercih edilen bir uygulamada, mevcut bulusa ait islemle elde edilen bulamaçta olusan sulu bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral, 30 m2/g ila yaklasik 90 mZ/g arasinda bir BET özgül yüzey alanina ve 10 um ila 50 um arasinda bir medyan tane çapina sahiptir. Baska bir uygulamaya göre, burada tarif edilen islemle elde edilen, bilya seklindeki yüzeyi modifiyeli kalsiyum karbonat içeren mineral içeren sulu bulamaç, kuru bilya sekilli yüzeyi modifiyeli kalsiyum karbonat içeren mineral elde etmek için ayrica kurutulabilir. Yine bir baska uygulamaya göre, bahsedilen kuru bilya seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral 15 mZ/g'den fazla ve tercihen yaklasik 20 mZ/g ila yaklasik 200 mZ/g, daha çok tercihen yaklasik 30 mz/g ila yaklasik 150 mZ/g, daha da tercihen yaklasik 40 mZ/g ila yaklasik 100 m2 arasinda BET özgül yüzey alanina sahiptir. Ayrica bahsedilen kuru bilya seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral 15 ila 50 pm, tercihen 15 ila 30 um arasi bir medyan tane çapina sahiptir. Sekil 1: Bu bulusa uygun yüzey modifiyeli kalsiyum karbonat içeren minerallerin partikül büyüklügü dagilim egrilerini göstermektedir. Sekil 2a: 500X büyütmede, E2 mineralini içeren, bilya seklindeki yüzey modifiyeli kalsiyum karbonatin bir SEM resmini göstermektedir. Sekil 2b: 2500x büyütmede, E2 mineralini içeren, bilya seklindeki yüzey modifiyeli kalsiyum karbonatin SEM resmini göstermektedir. Sekil 33: 500X büyütmede, EG mineralini içeren bilya seklindeki yüzey modifiyeli kalsiyum karbonatin SEM resmini göstermektedir. Sekil 3b: 2500x büyütmede, E6 mineralini içeren, bilya seklindeki yüzey modifiyeli kalsiyum karbonatin bir SEM resmini göstermektedir. Bulusun Kullanimi Bulusa uygun bilya seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineral ve sözü edilen bilya seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat minerali içeren bulamaci kâgitta, kâgit mendilde, dijital fotograf kâgidinda, boyalarda, kaplamalarda, yapistiricilarda, plastiklerde veya atik su aritmada veya atik su aritma maddelerinde kullanilabilir. Tercih edilen uygulamada, bulusa ait bilya seklindeki yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat mineral içeren boyalarda veya kaplamalarda matlastirma maddesi olarak kullanilir. Matlastirma maddesi yoluyla, basvuru sahibi gelen isigi speküler yansitma açisindan uzaga saçma yetenegine sahip oldugunu anlar. Bu, daginik saçilmaya neden olan alt tabakayi aydinlatan yönlendirilmis isigin kirilmasi anlamina gelir. Özellikle matlastirici madde, boyanin veya kaplamanin toplam agirligina bagli olarak, agirlikça % 1 ila 10 wt., tercihen agirlikça % 2 ila 7 wt., daha fazla tercihen agirlikça % 3 ila 5 wt. miktarinda bulunur. Yukarida belirtilen miktarlarda matlastirma maddesi olarak, bulusa ait bilya seklinde yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat ihtiva eden boyalar veya kaplamalar, mat maddenin düsük içerigi nedeniyle çok sasirtici olan DIN 67 530'a göre ölçüldügünde, boya ve kaplaminin kurutulmus filminin 10 parlaklik (GU) ünitesi araliginda degisen, tercihen 0.5 ila 9.5, daha çok tercihen 1 ila 8, daha da tercihen 2 ila 6.5 araliginda degisen 85° 'de yüzey parlakligi saglar. Yukarida açiklanan miktarlarda mevcut olan bulusa ait bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren mineralin baska bir avantaji, kurutulmus filmin boya veya kaplamanin matlastirici etkisinin yani sira, bahsedilen kurutulmus boya veya kaplamanin yüzeyinin pürüzsüz olmasidir. Bu yüzden, boya ve /veya kaplamalarda kullanildiginda, bu bulusun bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren minerali ayni zamanda dokunsal bir pürüzsüz yüzey saglarken, matlastirici görünüm de saglar. Asagidaki örnekler, bulusu kapsamini kisitlamadan açiklamak içindir: Olçüm yöntemleri Asagidaki ölçüm yöntemleri, açiklamada, örneklerde ve istemlerde verilen parametreleri degerlendirmek için kullanilir. Bir malzemenin BET Özgül Yüzey Alani (SSA) Özgül yüzey alani, 30 dakika süre ile 250°C`de isitilarak numunenin sartlandirilmasini takiben MICROMERITICS "" sirketi tarafindan satilan Gemini V kullanilarak ISO 9277'ye göre BET yöntemi vasitasiyla azotla ölçülür. Bu tür ölçümlerden önce, numune bir Büchner hunisi içinde filtre edilir, deiyonize su ile durulanir ve gece boyunca bir firinda 90°C ila 100°C'de kurutulur. Daha sonra, kuru kek bir harç içinde iyice ögütülür ve elde edilen toz sabit bir agirliga ulasilana kadar 130°C`de bir nem dengesine yerlestirilir. Sulu bir bulamacin kati madde içerigi Bulamaç kati madde içerigi ("kuru agirlik" olarak da bilinir), asagidaki ayarlara uygun olarak Mettler-Toledo'dan ticari olarak temin edilebilen Nem Analiz Cihazi HR73 kullanilarak belirlenir: 120°C sicaklik, otomatik kapanma 3, standart kurutma, 5-20 3 bulamaç Parçacik büyüklügü dagilimi (< X çapina sahip kütlelerin % parçaciklari) ve yüzey içermeyen tepkimeli kalsiyum karbonat içeren malzeme (yani, kalsiyum karbonat baslatma maddesi) Kalsiyum karbonat gibi parçacikli bir malzemenin agirlik ortanca tane çapi ve tane çapi kütle dagilimi, örnegin çökeltme yöntemiyle, yani bir gravimetrik alanda çökeltme davranisinin biranalizi ile belirlenir. Ölçüm bir Sedigraph TM 5120 ile yapilir. Yöntem ve malzeme uzman kisilerce bilinir ve dolgu maddelerinin ve pigmentlerin tane boyutunu belirlemek için yaygin olarak kullanilir. Ölçümler, agirlikça % 0.1 wt. sulu Na4P207 sulu bir çözeltide gerçeklestirilir. Örnekler, yüksek hizli bir karistirici ve ultrason kullanilarak dagitildi. Bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren malzemenin medyan taneli çaplari dso ve dgs Bilya sekilli yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren malzemenin medyan taneli tanimlanmis Malvern Mastersizer 2000 Lazer Kirinim Sistemi kullanilarak belirlenmistir. Ölçüm sulu bir dagilim üzerinde gerçeklestirildi. Örnekler, yüksek hizli bir karistirici kullanilarak dagitildi. Bu baglamda, dso ve dgs degerleri, ölçülen parçaciklarin % 50 veya % 98'inin sirasiyla dso veya dgs degerinden daha küçük bir çapa sahip oldugu çaplari tanimlar. Viskozite ölçümleri A. EN ISO 2884-1'e göre ICI Viskozitesi plaka viskozimetresi (Epprecht Göstergeler + Kontroller, Bassersdorf, Isviçre) kullanilarak EN ISO 2884-1'e göre ölçülmüstür. Sabit bir deger olmasi gereken 15 s sonra ölçülen deger, numunenin ölçülen viskozitesini gösterir. B. Paar Phvsica M301 PP25 reometre ile Viskozite Bu ölçüm, asagidaki rejime göre, Anton Paar GmbH, Avusturya sirketinden temin edilen Paar Physica M301 PP25 Reometre ile yapildi. Sicaklik.: 23°C Baslangiç kesme hizi: 0,1 1/s Son kesme hizi: 100 1/s, her on yilda 10 ölçüm noktasinin Iogaritmik gradyani ve her ölçüm noktasi 5 saniye sonra alinir. Ölçüm noktalari ondalik Iogaritmik bir sekilde görüntülenir, böylece negatif egimli dogrusal bir alan bu ölçümden kaynaklanir. Grafigin x ekseni, kesme hizini ondalik Iogaritmik sekilde temsil eder ve y ekseni, Pas cinsinden ölçülen viskoziteyi gösterir. Kaplanmis yüzeyin parlakligi Parlaklik degerleri, kontrast kartlarda 150 pm ve 300 um kaplayici bosluk ile hazirlanmis boyali yüzeylerde DIN 67 530'a göre listelenen açilarda ölçülür. Kullanilan kontrast kartlari Leneta firmasi tarafindan satilan ve Novamart, Stâfa, Isviçre kontrast kartlaridir. Parlaklik, Byk Gardner, Geretsried, Almanya sirketinden temin edilen bir parlaklik ölçüm cihazi ile ölçülür. Parlaklik, parlaklik ölçme cihaziyla karttaki 5 farkli nokta ölçülerek elde edilir ve ortalama deger cihaz tarafindan hesaplanir ve cihazin ekranindan elde edilebilir. Firçalama testi Firçalama testi için, Leneta firmasi tarafindan satilan ve Novamart, Stâfa, Isviçre formundaki Laneta kontrast kartlari yukarida belirtildigi gibi, 300 um'lik bir kaplayici bosluk firçalama testine tabi tutulmustur. Firçalama, firçalama cihazina sabitlenmis 22 mm x 22 mm kare keçe planör ile gerçeklestirildi. Keçe planörü tutan kol, kaplanmis Leneta kartinin yüzeyi üzerinde, 500 gr agirliginda keçe planöre bastirilarak yerlestirildi. Firçalama yolu uzunlugu 5 cm ve 50 devir (1 clyle = ileri ve geri) idi, burada 60 sn ±6 2 sn içinde gerçeklestirildi. Keçe planör, Wilhelm Ritterath GmbH, Meckenheim, Almanya'dan temin edilen, "o-moll" tipinde idi. Parlaklik, firçalamadan önce ve sonra 60°ve 85°'de DlN 67 530'a göre ölçülmüstür. Renk degerlerinin belirlenmesi (RX, Ry, Rz) Rx, Ry, R2 renk degerleri, Leneta kontrast kartinin beyaz ve siyah alanlarina göre belirlenir ve Datacolor, Montreuil, France sirketinin bir spektraflas SF 450 X spektrofotometresi ile ölçülür. Kaplanmis yüzeyin kontrast orani (opakliki Kontrast orani degerleri ISO 2814'e göre 7.5 m2/I serpme hizinda belirlenir. Kontrast orani, asagida ki den klemde tanimlandigi sekilde hesaplanir: Ry siyah Ry beyaz Ry siyah ve Ry beyaz, renk degerlerinin ölçü müyle elde edilir. Örnekler Bulusun asagidaki açiklayici örnekleri, kalsiyum karbonat içeren bir mineralin, yani bu bulusun islemine uygun bir ögütülmüs dogal mermerin, 10 I`Iik bir parti büyüklügünde laminer karistirma sistemi ile donatilmis ceketli çelik reaktörle temas ettirilmesini içerir. Kati madde, Tablo 1'de belirtildigi gibi, agirlikça % 10 wt. veya agirlikça % 8 wt. katiya ayarlanir. b) asamasinin en az bir suda çözünür asidinin ilave edilmesiyle ve b) asamasinin sözü edilen asidiyle ve d) asamasinda yerinde olusan ve/veya disaridan temin edilen COz ile a) asamasinin sulu kalsiyum karbonat içeren mineral bulamacinin temas ettirilmesi esasen laminer bir akis gelistirmek gibi karistirma kosullari altinda karistirilmis bir reaktörde gerçeklesir. Bu bulusun isleminde kullanilan ve tablo 1`de H90 olarak belirtilen mermer, 5 um'lik bir üst kesim d98'e ve 0.7 um'lik agirlik ortalamasi dso 'ye sahip (Sedigraph tarafindan belirlenen ebat) ve bulamacin kuru maddesine ve % 400 mPas'lik bir viskoziteye dayanarak, agirlikça % 78 kati içerigine sahip bir bulamaç formunda saglanan Norveç'te Molde'den temin edilen dogal bir ögütülmüs mermer olan Hydrocarb® 90-ME % 78, markasi altinda satilan basvuru sahibinden ticari olarak temin edilen bir üründür. bir süre zarfinda ilave edilen, agirlikça % 30 wt. fosforik asit çözeltisinin dozlanmasindan önce, isleme maddesi, alüminyum sülfat heksadekahidrat, bir kerede agirlikça % 0.5 wt. veya agirlikça % 0.6 wt. miktarinda mineral bulamaç içeren kalsiyum karbonata eklenmistir. Tepkime, belirtilen karistirma hizlarinda ve zamanlarinda tablo 1'e göre karistirildi. Parti KarlStIrTTla HIZ] Hedef ,BUlîmaç gazlar:: Sicaklik O& oje dOZ|ama Süéeki::g:nca NithaIO/Sonuç Ilave sures' Boyutuii› (rpm) kama( 91° "mk" Turu °C Agirlikça W ' ° D .I a, asmen önce ekleme anlamina gelir El ila E7 arasinda ki örneklerin partikül büyüklügü dagilimi (PSD) Malvern Mastersizer üzerinde ölçüldü ve partikül büyüklügü dagilim egrileri Sekil 1'de gösterildi. Tablo 2, El ila E7 arasindaki örnekler için BET özgül yüzey alani SSA, üst kesim dgs ve medyan tane çapi dso'yi saglar. * Malvern Mastersizer ile belirlendi Yüzey modifiyeli kalsiyum karbonatlarin E2, E6 ve E7 örnekleri boyalarla test edilmistir. Bunun için E2, E6 ve E7, formülasyonlarda karistirildi ve bu alanda kullanilan diyatomlu topraklar (C1, C3) veya alüminyum silikat (C2) gibi matlama maddeleri ile karsilastirildi. Bütün matlastirma maddelerinin dozaj seviyesi, agirlik olarak % 3 wt.'dir. Bahsedilen formülasyonlar ayrica köpük gidericiler, dagitici maddeler, sodyum hidroksit, mantar öldürücüler, bakterisitler, titanyum dioksit (rutil), talk, dolgu maddeleri, pigmentler, koyulastiricilar, plastiklestirici, viskozite degistiricileri, su ve teknikte uzman kisilerce bilinen diger ortak katki maddelerini içerir. Tablo 3, test boyasinin kompozisyonunu Dolgu maddeleri ve pigmentler hacimsel olarak, yani ayni Pigment Hacim Konsantrasyonunda (PVC) degistirildi. Boyalar kuru opasite (ISO 2814), beyazlik Ry (DIN açisindan test edildi. Baz test boyasi için malzemelerin bilesenleri ve islevleri, uzman kisilerce bilinen ve asagida Tablo 4'te listelenen ticari olarak temin edilebilen ürünlerdir. Tablo 4-Baz boya Malzemesi Baz test boyasi Üretici Kimyasal baz Islevi Su Evde, deiyonize HzO Çözücü Kalgon N yeni BK Giulini Chemie Sodyum polifosfat Islatici ve dagitici madde Bermocoll EHM AkzoNobeI Corp. Etil Hidroksietil Kalinlastirici selüloz Sodyum hidroksit Various NaOH çözeltisi pH düzenleyici BYK 038 Byk Chemie Mineral yag bas Köpük giderici ECODIS P 50 Coatex SA Akrilik polimer lslatici ve sodyum tuzu dagitici madde Mergal 723K Troy Chemie Benziotiazolon bas, Koruyucu GmbH formadehidsiz Tiona 595 Millenium Magnezyum Silikat Dolgu Maddesi lnorganic Chemicals Finntalc MZOS L- Mondo Minerals Magnezyum Silikat Dolgu Maddesi Omyacarb Omya Clariana Kalsiyum karbonat, Dolgu Maddesi EXTRA-CL SA mermer Omyacarb 2 Omya Kalsiyum karbonat, Dolgu Maddesi Mowilith LDM Clariant stiren bazli Baglayici 6119, %50 plastiklestirilmemis (kopolimer) sulu polimer dispersiyonu ve akrilik asit esteri Matlastirma maddeleri Celite 281 Celite France Diyatomlu Matlastirma (Diyatomlu Toprak (silika) maddesi Toprak) OpTiMat 2550 Imerys Alüminyum Silikat Matlastirma maddesi Celatom MW 27 EP Mineraller Diyatomlu Matlastirma Toprak maddesi E2 Omya Yüzeyi modifiye Matlastirma mermer maddesi E6 Omya Yüzeyi modifiye Matlastirma mermer maddesi Boya kalinlastirici Çesitli Üreticiler Poliretan Kalinlastirici Test edilen boyalarin performansi tablo 5'te özetlenmistir, buradaki C1, C2 ve C3, karsilastirmali boya örneklerine atifta bulunur ve P2, P6 ve P7, mevcut bulusa ait islemle elde edilen mineralleri içeren, yüzey modifiye edilmis kalsiyum karbonat içeren boya örneklerine atifta bulunur. Tablo 5. Boya Performansi Tablo 4'ün sonuçlarindan görülebilecegi gibi, bu bulusun örnekleri önceki teknigin matlastirma maddelerine benzer bir matlastirma etkisi sergiler. Bu tür matlastirma etkileri, yaklasik 10 um ila yaklasik 50 um arasinda bir medyan tane çapina, yaklasik 30 mZ/g ila yaklasik 90 mZ/g arasinda BET özgül yüzey alanina sahip yüzeyi modifiye kalsiyum karbonat içeren malzemeleri içeren boyalar içen gözlemlenmemistir. Boya özellikleri, 150 um ve 300 um film kalinliginda kuru opasite için ölçüldü ve kontrast orani, kalinliginda bir parlaklik saglar. Bu ayni zamanda, azalan parçacik büyüklügünün azalmasi için matlastirma etkisinde beklenmektedir. Bu nedenle, mevcut bulus, dokunsal bir pürüzsüz yüzey temin ederken, boya ve /veya kaplamalarda kullanildigi zaman, matlastirma etkisini saglayarak, kalsiyum karbonat içeren malzemeye bagli olarak alternatif matlastirma maddeleri saglar. Bundan baska, mevcut bulus, bu tür yüzey modifiyeli kalsiyum karbonat içeren mineralleri elde etmek için bir islem saglar, söz konusu yüzey modifiyeli kalsiyum karbonat içeren mineraller, kagit ve kagit kaplamada, kagit mendilde, dijital fotograf kagidinda, boyalarda, kaplamalarda, yapistiricilarda, plastiklerde veya atik su aritma maddelerinde kullanilabilir. TR TR TR TR TR TR