TW201619443A - 氯化鹼金屬電解池和在電解池內釋出氣態生成物用之電極及其製法 - Google Patents

氯化鹼金屬電解池和在電解池內釋出氣態生成物用之電極及其製法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種電極，適於做為電解池內之釋氯陽極，並涉及其製法。電極包括金屬基材，塗以基於錫、銥和釕的氧化物之薄層所製成觸媒組成物，就釋氯反應兼具陽極電位和選擇性之優異特性，不需依賴使用摻雜劑，諸如鉑和鈀。

Description

氯化鹼金屬電解池和在電解池內釋出氣態生成物用之電極及其製法
本發明係關於一種電極，適於做為電解池內之陽極操作，例如做為氯化鹼金屬電解池中之釋氯陽極。
氯化鹼金屬鹽水(諸如氯化鈉鹽水)之電解，以生產氯和燒鹼，用來進行之陽極，是基於鈦或其他閥金屬，以二氧化釕(RuO2)表面層活化，具有降低陽極釋氯反應過電壓之性能。釋氯觸媒之典型配方，係例如由RuO2和TiO2之混合物組成，可視情形添加IrO2。此等觸媒顯示在陽極釋氯條件下，適度降低但尚未達最佳之過電壓。
例如EP0153586揭示一種對氯過電壓之部份改進，對基於RuO2混合SnO2之配合，添加選自銥和鉑的一定量第二種貴金屬；此配方以及其他含錫配方，例如US4513102所載配方，出現同時也降低並行釋氧反應過電壓的問題，以致陽極反應產生的氯，污染到過量氧。污染到氧的負面效應，降低後續氯液化步驟之效率，有礙其在聚合物工業領域一些重要應用之使用，由WO2005014885揭載之配方，添加關鍵量之鈀和鈮，只能獲得部份緩和。尤其是在電流密度高，超過3kA/m2時，氯產品之純度水準仍然遠不及工業需要的最低目標。例如本申請人之WO2012069653所揭載，在金屬基材上實施具有不同觸媒組成物之諸層交替，即，一層含有錫的氧化物，另一層含有鈦的氧化物，得以部份改進效益。
本發明諸要旨列於所附申請專利範圍。
本發明一要旨係關於在電解池內釋出氣態生成物用之電極，例如適於在鹼金屬鹽水之電解池內釋氯，由金屬基材組成，設有觸媒塗料，由含有就金屬言，55-70%重量錫、5-20%重量銥，和20-40%重量釕 的氧化物之混合物組成，該觸媒塗料由諸層製成，平均厚0.1至0.4μm(奈米)之間，該觸媒塗料的總共貴金屬裝載，就金屬而言，以銥和釕合計表示，在2至25g/m2之間。
貴金屬裝載之定義為，每平方公尺投射表面積上澱積的貴金屬克數。
構成上述觸媒塗料之諸層平均厚度，界定為觸媒塗料平均厚度除以構成該塗料之層數。
觸媒塗料平均厚度，是隨機測量電極至少6個部位，各部位寬20mm，計算該塗料局部厚度之算術平均而得。測量是使用掃描電子顯微鏡進行，具有以反向散射模態使用之Everhart-Thornley檢測系統。算術平均應收集在各部位進行測量之全局資料集合進行，於此各部位應進行至少15次隨機測量，以至少20次為佳，不含為此彌補之最大值和最小值。
本發明人等意外觀察到，裝設具有上述平均厚度的諸層所組成錫質觸媒塗料之電極，就電池電壓和同時Cl2對照O2生產之選擇性，顯示意外之改進效益，而且顯示在較短時間即可達成穩定效益，並減少以每單位轉移電荷所消耗貴金屬表示之電極磨損率。
本案文脈中，「錫質塗料」用意在指由含有至少50%錫的氧化物之混合物所組成塗料。
在一具體例中，觸媒塗料諸層具有貴金屬負載，就金屬言，銥和釕合計在每層介於0.2和1.4g/m2間之範圍。
本發明人等意外觀察到，裝設具有平均厚度並且每層含有上述貴金屬量的諸層所組成錫質觸媒塗料之電極，亦顯示上舉意外改進效能。
在一具體例中，本發明電極內，就金屬言，以銥和釕合計表示的該觸媒塗料之總貴金屬負載，在5和12g/m2之間。
在一具體例中，觸媒塗料由錫、銥和釕的氧化物之混合物所組成，其中就金屬言，Ir/Ru比在0.3至0.4重量範圍。
本發明人等意外觀察到提供相對於釕的較低量銥，在錫質塗料內大約1比3，就每單位傳送電荷所消耗貴金屬量表示，可降低電極比磨耗率，與銥百分比較釕為高之先前技術觸媒塗料所觀察正好相反，即每單位轉移電荷之貴金屬損失愈低。
在一具體例中，觸媒塗料就金屬言，以含55-65%重量錫、16-20%重量銥和20-25%重量釕的氧化物之混合物組成。
本發明另一要旨，係關於電極之製法，包括於金屬基材執行如下依序步驟：(a)於金屬基材施加溶液，含有該觸媒塗料成份之先質，隨即在50-60℃乾燥，在450-600℃熱分解，直至達成貴金屬比負載0.1至1.4g/m2；(b)重複步驟(a)，直至獲得觸媒塗料具有貴金屬比負載2至25g/m2；(c)最後在500-550℃熱處理，為時在50和200分鐘之間。
在一具體例中，本發明係關於上述製法，包括於達成全部貴金屬負載一半澱積時，在500-550℃進行中間熱處理，為時在50至200分鐘之間。
本發明人等意外觀察到，上述在貴金屬總負載施加一半時進行中間熱處理，可進一步降低陽極生成物內之O2百分比。
本發明又一要旨，係關於氯化鹼金屬溶液之電解池，包括上述電極，做為釋氯陽極。
以下實施例用來證明本發明特別具體例，其實用性已在所請求數值範圍大獲驗證。技術專家應知後述實施例內揭示之組成物和技術，代表本發明人等所發現在實施本發明時功能良好之組成物和技術；然而，技術專家由本案內容當知，在所揭示特殊具體例內可進行許多變化，仍可獲得相同或相似結果，無違本發明之範圍。
實施例1
取10cm×10cm面積的鈦網樣本，在60℃脫離子水內清洗三次，每次換液體。清洗後接著在350℃熱處理2小時。然後，網經煮沸20% HCl溶液處理30分鐘。
按照WO 2005/014885所揭載程序，製備100ml乙酸溶液，含羥基乙醯氯化釕錯合物(以下稱RuHAC)、羥基乙醯氯化銥錯合物(以下稱IrHAC)和羥基乙醯氯化錫錯合物(以下稱SnHAC)，其莫耳組成份 為32% Ru、8% Ir和60% Sn。
溶液施加於鈦網樣本，經刷塗14次。每次塗後，都在50-60℃進行乾燥步驟約10分鐘，接著在500℃熱處理10分鐘。樣本每次在下一次塗前，均在空氣中放冷。
重複此程序，直至就金屬言，以Ir和Ru合計表示，達到貴金屬總負載8g/m2。然後，在500℃進行最後熱處理100分鐘。
所得電極標誌為樣本1號。
實施例2
取10cm×10cm面積的鈦網樣本，在60℃脫離子水內清洗三次，每次換液體。清洗後接著在350℃熱處理2小時。然後，網經煮沸20% HCl溶液處理30分鐘。
按照WO 2005/014885所揭載程序，製備100ml乙酸溶液，含RuHAC、IrHAC和SnHAC，莫耳組成份為27% Ru、10% Ir和63% Sn。
溶液施加於鈦網樣本，經刷塗12次。每次塗後，都在50-60℃進行乾燥步驟約10分鐘，接著在500℃熱處理10分鐘。樣本每次在下一次塗前，均在空氣中放冷。
重複此程序，直至就金屬言，以Ir和Ru合計表示，達到貴金屬總負載8g/m2，於施加總負載一半後，在500℃進行中間熱處理1小時，而在到達總負載時，於500℃最後熱處理100分鐘。
所得電極標誌為樣本2號。
比較例1
取10cm×10cm面積的鈦網樣本，在60℃脫離子水內清洗三次，每次換液體。清洗後接著在350℃熱處理2小時。然後，網經煮沸20% HCl溶液處理30分鐘。
製備100ml醇水溶液，在異丙醇內含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O和TiCl3，就金屬而言之莫耳組成份為30% Ru、19% Ir和51 % Ti。
溶液施加於鈦網樣本，經刷塗10次。每次塗後，都在35-50℃進行乾燥步驟5分鐘，接著熱處理10分鐘，第一塗在460-470℃，後續塗均在480-500℃。樣本每次在下一次塗前，均在空氣中放冷。
在全部過程結束時，就金屬言，以Ru和Ir合計表示，達貴金屬總負載8g/m2。
所得電極標誌為樣本C1號。
比較例2
取10cm×10cm面積的鈦網樣本，在60℃脫離子水內清洗三次，每次換液體。清洗後接著在350℃熱處理2小時。然後，網經煮沸20% HCl溶液處理30分鐘。
製備100ml醇水溶液，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O和C16H30O4Sn(2-乙基己酸亞錫)，其莫耳組成份為20% Ru、10% Ir和70% Sn。
溶液利用刷塗施加，接著乾燥，在500℃熱處理10分鐘。重複刷塗、乾燥和熱處理循環四次，直到獲得電極，稱為樣本C2號。
實施例3
前述諸例之樣本在1dm2活性面積零間隙實驗室電解池內，做為釋氯陽極檢定，池內加氯化鈉鹽水，濃度200g/l，溫度89℃，有32%重量NaOH電解液。下表顯示樣本在電流密度4kA/m2測量之電解池電壓，表示其釋氯之觸媒活性，以及氯產品內之氧容量%，表示其選擇性。經4000和8000小時操作(HOL)後，使用0.2dm2陽極活性面積之實驗室隔膜電解槽，於8kA/m2(加速試驗)測量貴金屬磨耗率。試驗是以210g/l NaCl陽極電解液和32%重量NaOH陰極電解液，在89℃進行。各樣本的觸媒塗料平均層厚，是按照前述指定程序計算。觸媒塗料之平均厚度是就未使用樣本測量，使用掃描電極顯微鏡(FEI市售SEM/FEG Inspect F 50，具有EDAX微分析系統)，裝設以反向散射模態使用之Everhart-Thornley檢測系統；作業距離設定在10mm，加速電壓在20kV，而放大範圍在10000X和100000X之間。
供斷面測量用之各樣本，係按照下列步驟製備：使用精準裁切機，裁切電極樣本6部位，寬度20mm，各部位使用壓機嵌入具有碳填料之熱安裝酚樹脂內，隨後磨光。
前述無意限制本發明，可按照不同具體例使用，不違其純憑申請專利範圍界定其程度之範圍。
在本案說明書全文和申請專利範圍中，「包括」及類似字樣，無意排除其他元件、組份或另外製程步驟存在。
本說明書內所含文件、規則、材料、裝置、論文等之論述，純為提供本發明之脈絡。並非倡議或表示任何或全部事物形成先前技術基礎之一部份，或是本發明相關領域內，在本案各項申請專利範圍優先權日以前之共同常識。

Claims (8)

  1. 一種電解池內釋出氣態生成物用之電極，由金屬基材組成，設備觸媒塗料，該觸媒塗料就金屬而言，係由含有55-70%重量錫、5-20%重量銥和20-40%重量釕的氧化物之混合物組成，該觸媒塗料係由0.1至0.4μm平均厚度之諸層製成，該觸媒塗料具有貴金屬總負載，就金屬言，以銥和釕合計表示，為2至25g/m2者。
  2. 如申請專利範圍第1項之電極，其中該諸層具有貴金屬負載，就金屬言，以銥和釕合計表示，為每層0.2至1.4g/m2者。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之電極，其中該觸媒塗料之貴金屬總負載，就金屬言，以銥和釕合計表示，為5至12g/m2者。
  4. 如申請專利範圍第1至3項之電極，其中就金屬言，Ir/Ru比為0.3至0.4重量者。
  5. 如申請專利範圍第1至4項之電極，其中該觸媒塗料就金屬言，係由含55-60%重量錫、16-20%重量銥和20-25%重量釕的氧化物之混合物組成者。
  6. 一種如申請專利範圍第1至5項任一項電極之製法，包括對金屬基材執行如下依序步驟：(a)對金屬基材施加溶液，含該觸媒塗料成份之先質，隨即在50-60℃乾燥，並在450-600℃熱分解，直至達成貴金屬比負載為0.2至1.4g/m2；(b)重複步驟(a)，直到獲得貴金屬比負載為2至25g/m2之觸媒塗料；(c)在500-550℃最後熱處理，為時50至200分鐘者。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，包括在達成施加貴金屬總負載一半時，於500-550℃進行中間熱處理，為時50至200分鐘者。
  8. 一種氯化鹼金屬溶液電解池，包括申請專利範圍第1至5項之任一項電極，做為釋氯陽極者。
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