TW593155B - Zirconium/metal based fibre and the process thereof - Google Patents

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zirconium
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James L Woodhead
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Rothmans Benson & Hedges
Amr Internat Corp
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593155 A7 _______Β7___ 五、發明説明（） 發明陳述： 一種結/金屬氧化物纖維至少包含氧化結與金屬氧 化物。上述纖維具有足夠結構強度故，舉例而言，上述纖 維可以作為玻璃纖維之替代品，用於製造紙或類似紙的材 料。較佳之纖維厚度具相當之一致性，且長度超過1微 米。 上述金屬纖維係將具合適形式之金屬氧化物，較佳之 狀態為金屬鹽溶液（或金屬膠體分散），加入於至少包含以 下列方程式表示之非晶形锆聚合物膠體分散中： [ΖΓ4(ΟΗ)12(Χ)2(Η2〇)4]η(χ)2η·2ηΗ2〇 (I) 其中X為與锆聚合物相容之陰離子，η為整數。 混合膠體分散物（mixed colloidal dispersion)最後係 製成混合金屬氧化物纖維。較佳之以式（I)表示之锆聚合物 膠體分散物為根據英國專利號碼1181794號描述之製程加 以改良製得。其中，舉例言之，係以碳酸锆或氫氧化結反 應後形成内含式（I)聚合物的膠體分散物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 根據更佳的具體實施例，本發明為關於至少包含氧化 錐與氧I化鋼之錐/金屬氧化物纖維。較佳的情況為，加入鋼 溶液，最佳為硝酸鑭（或鑭膠體分散物），於至少包含以下 式表示之非晶形錘聚合物之膠體分散物中，以製備鑭/錘氧 化物纖維： [ΖΓ4(ΟΗ)ΐ2(Ν〇3)2(Η2〇)4]η(Χ)2η-2ηΗ20 (I) 較佳的情況下，硝酸鑭為利用碳酸鑭、氫氧化鑭或鑭氧化 物與硝酸反應製成。 第2頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） 593155 A7 B7 五、發明説明（） 令人吃驚的發現是，於以式（I)表示之锆聚合物膠體分 散物中加入高度濃縮之金屬鹽溶液（或金屬氧化物膠體分 散物）中’可製得混合膠體分兼私丨，且因電荷平衡未被破 壞可避免於膠體分散物中產生不利沉殿。以式⑴表示之聚 合物膠體分散物中，X與锆之比例範圍較佳為1 〇 ·· 0.98 至1.0: 1.3’以確保聚合物膠體分散物的產生，但於後述 說明中可知，有時亦可能落於上述比例範圍之外。上述膠 體分散物的酸鹼值較佳範圍為1.5至2。因為以式⑴表示 之锆聚合物具有黏彈性，故以方程式⑴表示之錘聚合物可 作為紡織輔助劑，只要經濃縮後之混合膠體分散物具有黏 彈性，適合以霧化乾燥、拉伸、或吹製紡織等技術形成纖 維。所得到之綠色纖維為穩定乾燥凝膠。上述綠色膠體經 熱處理，趕走揮發物後形成至少包含氧化锆與氧化金屬之 晶體纖維。 雖然以式（I)表示之錯聚合物具有黏彈性，適合獨自 形.成纖維，但仍可加入其他紡織輔助劑於混合膠體分散 1 物中，故以式⑴表示之锆聚合物與至少一種其他紡織辅 助劑所形成的協同組合物（synergistic combination)可幫 助纖維形成。較佳的情況下，上述之其他紡織輔助劑為 以有機物為底且在熱處理時不具穩定性（具揮發性）。上 述之紡織辅助劑之範例包括聚環氧乙烷與聚乙晞毗咯烷 酮。 發明背景： 第頂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 593155 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 、發明説明（） 金屬氧化物催化劑可加於數種型態之纖維表面上以 供分解數種組合物或淨化廢氣之用。舉例言之，美國專 利第5094222號係描述一種含氧化催化劑之陶瓷纖維混 口物’上述混合物具分解脂肪與油脂之用途。上述陶资 纖維係由以下所列氧化物中至少一種所製成：氧化碎、氧 化锆與氧化鋁。上述氧化催化劑則為由數種金屬氧化物 中選取至少一種。美國專利第5 1 65899號則描述一種多 孔性纖維結構，上述結構具淨化廢氣之用途。上述纖維 結構係由具MCrAlX型態之金屬合金細纖維製成，其中 M為基質，選自鐵、與/或鎳與/或鈷，X為金屬，為由 锆、釔、鈽與鑭中所選取。日本專利第3060738號描述 一種可分解煤灰（soot)之催化劑，上述催化劑係將氧化 鈽與他種成分混合所得之混合物與矽鋁陶瓷纖維混合製 成。美國專利第3860529號則描述一種浸潰有3B族金屬 氧化物之錐纖維。 金屬氧化物亦以擠製之形式被使用。加拿大專利第 2 2 7 4 0 1 3號即描述一種擠製成形之氧化锦/氧化錐混合 物，該種混合物可用來處理廢氣。 在相似狀況下，金屬氧化物催牝劑亦可作為數種纖 維類型上的覆蓋層，以供初級淨化廢氣之用。可參閱美 國專利第 5040551 、 5075275 、 5195165 、 5759663 、 5944025、5965481號與英國專利號碼第2236493號。舉 例言之，為了淨化廢氣，美國專利第5075275號描述一 種催化劑載體，諸如覆蓋有卸氧化物與鋇氧化物之多孔 第4頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ...............^.........、耵.........^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 593155 經濟部智慧財產局員Η消費合作、· A7 、發明說明（） 熱抗性纖維。美國專利第5759663號則描述一種具高溫 抗性之編織鈽條板，上述條板之纖維上覆蓋有鉻氧化 物、碳化矽與鈽氧化物。英國專利號碼第2236493號則 描述一種蜂巢狀過濾器，上述過濾器浸潰有铯、銅、錦 或鑭以氧化碳微粒。 上述參考文獻中，金屬氧化物或為加於纖維表面、 或為擠製成形、或為纖維上的覆蓋層或係浸潰於纖維 中。數篇目前可查得之參考文獻中，雖僅論及以纖維形 式存在之金屬氧化物，但進一步描述了數種製造上述纖 維之製程。舉例言之，美國專利第591 1944號描述一種 纖維’上述纖維為將含有至少一種金屬水合物與水合金 屬化合物之原料分散於以乙醇為底之溶劑中（沸點大於 攝氏70度）以形成膠體分散物。之後以不超過攝氏1〇〇 度义溫度加熱上述膠體分散物，可製得作為原料之聚合 物。將上述聚合物轉為錯合物後，加以濃縮直到上述聚 合物具有可纺性後，將上述膠體分散物加以延展以形成 可進行凝膠化之纖維前驅物。之後加熱經凝膠化之纖維 則驅物以製得纖維。美國專利號碼3846527號描述一般 情形下不具可纺性之無機纖維。上述發明係藉溶液或膠 體分散物與線狀可形成纖維之聚合材料藉乾紡織之方式 達成。英國專利號碼第14〇2544號則描述利用可轉變為 尖日曰石之金屬氧化物製備混合金屬氧化物纖維。一般並 不為為稀土金屬會形成尖晶石。英國專利第1322723號 馬述一種製造纖維材料之製程，其中锆氧化物可以與矽 第5頁 紙張尺度適財公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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、發明説明( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 纖維進伃化學反應，幫助纖維間的粘合。 、、英國專利第2059933號描述一種製備鋁或锆纖維的 万法2上述方法係利用上述金屬之金屬鹽水溶液，作為 金屬乳化物纖維之前驅物，紡得上述纖維。雖上述特定 實施例僅與製備鋁纖維有關。但上述特定纖維尚可以利 用含其他金屬之水溶液，上述金屬鹽會於酸鹼纟7以下 進行水解’以得到混合金m為了預防於水溶液中 產生膠化或沉丨殿，加入屬於脂肪族或芳香族之胺類化合 物移除剩餘陰離子以得到較適合形成纖維之溶液。但在 本發月中，錯聚合物形成之膠體分散物中多餘之硝酸根 陰離子，如英國專利第1 1 81794號所描述，會形成環繞 層’阻礙混合金屬氧化物纖維之形成。 數項專利為關於處理可形成凝膠之2A族、3A族或 鑭氧化物膠體分散物，上述物質可用來製備如美國專利 第4181532號中描述之陶瓷材料。上述膠體分散物亦可 被用來作為如美國專利第423 1 893號中描述之覆蓋層。 美國專利第43 56106號描述一種製備膠體分散物之製 程’上述製程包含使用乾鈽氧化物水合物與去聚集劑以 形成一乾燥之可分散的鈽化合物。 數篇參考文獻特別論及數種製備金屬氧化物/锆氧 化物纖維之製程。美國專利第5468548號描述如何製備 供包含基質之耐高溫組合物使用之強化纖維與分散於上 述基質中的共熔纖維。上述共熔纖維可由一系列的金屬 氧化物中選取，上述參考文獻中亦指出可供選擇的金屬 第6頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝· 訂· 線 593155 A7 B7 五、發明説明（ 氧化物包含氧化鈽與錘。上述基質與纖維均需為特定， 因為基質的熱膨脹係數需與共熔纖維相似。美國專利第 3 89 1 595號描述如何製造含有4〇·85%合成無機耐火金屬 氧化物纖維與15-35%枯結劑之摩擦材料。金屬氧化物纖 維可包含錘與LiO%的穩定劑，諸如鹼性氧化物，氧化 釔與稀土元素氧化物。穩定劑可決定晶體結構種類，例 如四面體或立方體，與預防結形成單斜晶體結構。穩定 劑尚可以抑制晶粒的產生。典型的粘結劑為酚_甲醛樹 脂。美國專利號碼第3992498號描述以極性溶劑、金屬 化合物與有機聚合物構成之溶液製備一種纖維。上述金 屬可為锆。上述溶液為擠壓人至少兩遒氣流中並加以部 分乾燥。上述溶液尚可包含鑭金屬作為相穩定劑或發光 鹽。美國專利第4927622、 5053214、 5112781號描述一 種製程，上述製考呈包含製備|有以豸為底之細粒之水溶 液與相穩定劑(重量百分比^⑶％)，例如鈣、釔、鈽與 铪氧化物，之後並將溶液纖維化。上述獨特製程包含在 製備纖維前，製備與乾燥以錐為底之細粒。美國再公告 專利號碼第3 5 143號描述製備陶瓷纖維之製程，上述製 程包含混合結晶狀锆細粒，锆化合物，溶劑與相穩定劑 (相穩定劑含量範圍為大於零但不高於穩定劑莫耳數之 20%)。 此外尚有數專利討論混合金屬氧化物膠體分散物的 製備。舉例言之，彡國專利第4788045號描述製備一種 穩定化之錯粉末，上述粉末為混合包含尺寸範園為i 〇 _ 5 〇 第7頁 ...............f (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂· 線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
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nm~針狀晶體之锆水合物膠體分散物（酸鹼值為〇 5_5)與 心疋劑/谷液例如鈽（<3〇 m〇1%)。上述粉末可用於陶瓷 中美國專利第500471 1號描述由含锆鹽與穩定劑，例 如氣、鐲1、錦、赶與鎂氧化物之溶液形成錘膠體分散物。 上心/容液與強驗性陰離子交換樹脂混合後可回收該膠體 刀玫物。美國專利第5238625號描述一種製備穩定之锆 膠體刀散物的製程，上述製程包含在酸性環境與含有穩 疋劑 < 條件下以過氧化氫水溶液使锆氧化物產生水解以 =到水解產物。將上述水解產物以蒸發去水方式得到乾 燥水解產物後，再將上述產物再溶於有機溶劑中。 本發明為使用如英國專利第丨丨8丨794號中描述之以 式（I)表π之非晶形锆聚合物膠體分散物。雖根據上述英 國專利所描述，佔少量重量百分比之穩定劑例如石灰或 釔被加入於以式（1)表示之聚合物中，但這並不表示預定 於以式（I)表示之聚合物中添加過量金屬。且一般均知加 入較高比例金屬將會破壞膠體分散，例如以式⑴表示之 聚合物’之穩定性。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 、一叮· 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明概述 根據本發明之觀點，本發明提供一種供製備以結/ 金屬為底之纖維的製程，上述製程至少包含： i)將金屬鹽溶液或金屬氧化物膠體分散物，上述金 屬為由至少含有2A族金屬、過渡金屬、3A族金屬與 族金屬其中一種金屬之族群中選取，與以下列化學式表 第8頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公爱) 593155 A7 B7 五、發明説明（） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 示之非晶形結聚合物膠體物分散混合： [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n_2nH20 (I) 其中X為與锆聚合物相容之陰離子，η為大於等於1但 小於200之整數，以得到混合膠體分散物，之後並形成 以锆/金屬為底之纖維。 根據本發明之另一觀點，X為由含有硝酸根離子、氯 離子、氯乙酸根離子之族群中選取，η的範圍較佳為1 至約100。 根據本發明之另一觀點，锆聚合物膠體分散物中，X 與锆之比例範圍為1.0比0 · 9 8至1.0比1.3間，以維持 聚合物膠體分散物。 根據本發明之另一觀點，锆聚合物膠體分散物之酸 鹼值範圍為1.5-2.0以維持聚合物膠體分散物。 根據本發明之另一觀點，該金屬為鑭。 根據本發明之另一觀點，該金屬為由至少含有鈽、 釔、钪、鎂與鈣其中一種金屬之族群中選取。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 根據本發明之另一觀點，金屬鹽溶液為由至少含有 硝酸金屬鹽、氯金屬鹽、醋酸金屬鹽與高氯酸金屬鹽其 中一種金屬鹽之族群中選.取。 根據本發明之另一觀點，金屬氧化物膠體分散物為 由含有硝酸金屬鹽、氯金屬鹽、醋酸金屬鹽與高氯酸金 屬鹽其中一種之族群中選取所得之金屬鹽基質製備而 第9頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） 593155 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（） 成。 根據本發明之另一觀點，至少一種不穩定紡織劑在 混合步驟中加入。上述不穩定紡織劑.可由含有聚乙烯吡 咯燒銅、聚環氧乙烷、聚乙烯醇、聚尿烷、聚丙烯酸鹽、 聚丙缔酿胺與聚乙埽甲基醚之族群中選取。 根據本發明之另一觀點，製備纖維之步驟包含：將 步驟1)之混合膠體分散物濃縮，使混合膠體分散物具黏 彈性後製為纖維。上述具黏彈性之混合膠體分物散的濃 度較佳為300克/公升-600克/公升。 根據本發明之另一觀點，係以值絲私爲、 τ 乂 1寻統拉伸万式控制前 述具黏彈性之混合膠體分散物所製成纖維之直徑。 根據本發明 < 另一觀點，上述纖維經由乾燥與烘製 以形成晶體狀锆氧化物/金屬氧化物纖維。較佳情況下， 上述纖維為锆氧化物/錦氧化物纖維。 根據本發明之另一觀點，本發明係使用以下式⑴表 示之非晶形具黏彈性之锆聚合物，作為紡織輔助劑製備 以鍺/金屬為底之纖維： · [ΖΓ4(〇Η)ΐ2(Χ)2(Η2〇)4]η(Χ)2η_2ηΗ2〇 (工） 其中X為與誥聚合物相容之陰離子，η為大於等於丨但 小於200之整數，。 根據本發明之另一觀點’本發明提供一種協同組合 物’該協同組合物係由至少一種不穩定紡織輔助劑，與 以下式表示之非晶形具黏彈性之無機聚合紡織辅助劑所 形成： 第10頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） ...............^......丨—訂.........^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 593155 A7
五、發明説明（） [Zr4(OH)12(X)2(H20)4]n(x)2n_2nH2〇 ⑴ 其中X為與錐聚合物相容之陰離子，n為大於等於1但 小於200之整數，上述組合適合用來製備以锆/金屬為底 之纖維。 根據本發明之另一觀點，本發明提供一種以綠色锆/ 金屬為底之纖維’上述纖維至少包含一金屬之混合膠體 分散物，上述金屬為由至少含有2Α族金屬、過渡金屬、 3Α族金屬與3Β族金屬其中一種金屬之族群中選取，與 以下式表示之非晶形锆聚合物·· [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n.2nH20 ⑴ 其中X為與鍺聚合物相容之陰離子，η為大於等於1但 小於200之整數。 根據本發明之另一觀點，X為由含有硝酸離子、氯 離子、氣乙酸根離子之族群中選取，η的範圍較佳為1 至約100。 根據本發明之另一觀點’以結/金屬為底之纖維中之 金屬為由至少含有2Α族金屬、過渡金屬、3Α族金屬與 3B族金屬其中一種金屬之族群中選取。較佳之情形下以 錐/金屬為底之纖維中的金屬為鋼，更佳之情形下，上尤 纖維中的金屬為由至少含有鈽、釔、銳、鎂與舞其中— 種金屬之族群中選取。 根據本發明之另一觀點，以锆/金屬為底之纖維中之 金屬所佔之重量百分比最高為錐氧化物總量之50〇/〇。 根據本發明之另一觀點，式中X與銼之比例範圍為 第11頁 ^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐）’ ------- ...............裝： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7
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五、發明説明（） 為1 ·5至約2。之後將混合膠體分散物混合，製成綠色纖 維，之後再製成锆/金屬氧化物纖維。 以式（I)表示之锆聚合物膠體分散物可由英國專利第 1 1 81794號所描述之製程加以改良後製備。為了幫助了 解上述製程，以下對上述製程加以摘要說明。將碳酸锆 或氫氧化锆泥狀物或分散物與約為相同莫邛數之陰離子 X的共軛酸，較佳為硝酸、鹽酸或氯乙酸，反應以得到 以式（I)表示之聚合物。上述反應以維持於攝氏5 〇-7〇度 加以攪拌為較佳。反應混合物之酸鹼值以維持在1.5至2 且X與鍺之莫耳數比維持於約1.0比0.98至1.0比1.3 為較佳。維持上述較佳狀況目的是為了製備聚合物與維 持聚合物在分散物中的穩定性。 在製備本發明金屬氧化物纖維時所用到之金屬鹽溶 液其中至少一種係選自2Α族金屬、過渡金屬、3Α族金 屬與3Β族金屬。特定言之，金屬鹽溶液可由下列金屬鹽 形成： YCi3、Y2(C03)3、Y(C2H302)3、Υ(Ν03)3、CaCl2、CaC03、 Ca(C2H302)2、CaC104、Ca(N03)2、MgCl2、MgC03、 Mg(C2H3〇2)2、Mg(C104)2、Mg(N03)2、CeCl3、Ce2(C03)3、 Ce(C2H302)3、Ce(C104)3 與 Ce(N03)3。 根據本發明，金屬鹽溶液加入以式（I)表示之锆聚合 物膠體分散物中。上述過程中，因電荷平衡未受破壞故 可形成混合膠體分散物，且避免混合膠體分散物產生不 利沉澱。混合膠體分散物這種預期外的穩定性是令人驚 第1頂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ............:ά: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂· 線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 B7 五、發明説明（） 喜的。因此至少一種金屬鹽溶液加入非晶形锆聚合物以 得到金屬重量百分比最高為纖維中總锆/金屬氧化物總 量之5 0%。更佳之情況下，金屬鹽溶液加入非晶形锆聚 合物以得到金屬重量百分比最高為纖維中總锆/金屬氧 化物總量之2 5 %。 金屬氧化物膠體分散物在製備本發明之金屬氧化物 纖維時相當有用，上述金屬氧化物膠體分散物包含至少 一種選自2A族金屬、過渡金屬、3A族金屬與3B族金 屬之金屬氧化物膠體分散物&特定言之，金屬鹽溶液可 由下列金屬鹽形成：YC13、Y2(C03)3、y(c2h3o2)3、 Y(N〇3)3、CaCl2、CaC03、Ca(C2H302)2、CaCl〇4、 Ca(N〇3)2、MgCl2、MgC03、Mg(C2H302)2、Mg(Cl〇4)2、 Mg(N03)2、CeCl3、Ce2(C03)3、Ce(C2H3〇2)3、Ce(Cl〇4)3 與 Ce(N03)3。 較佳情況下，金屬氧化物膠體分散物之製備係藉由 混合金屬鹽之含水泥狀物與一酸，以得到一可水解的鹽 •類。較佳之酸為硝酸或氫氯酸。但若最初之金屬鹽為硝 酸鹽或氯鹽，即不需進行將酸與硝酸鹽或氯鹽混合之步 驟。任一上述步驟所得之可水解鹽例如硝酸金屬鹽或氣 金屬鹽較佳係加入氫氧化銨與過氧化氫混合物將其水解 與氧化。將所得到之金屬氫氧化物與水及強酸混合以得 到泥狀物。上述強酸，舉例言之，可為确酸、氫氣酸或 過氯酸，可以使不溶性金屬水合物去聚集化。將上述泥 狀物的殘餘物與水混合以得到金屬氧化物膠體分散物。 第14頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ............... (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· 線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 B7 五、發明説明（） 此外，加入金屬氧化物膠體分散物於以式⑴表示之 锆聚合物膠體分散物中，可得到混合膠體分散物β令人 吃驚的是，結果仍能保持電荷平衡，避免混合膠體分散 物内的不利沉澱。因此，金屬氧化物膠體分散物可加到 非晶形錐聚合物中，使金屬在纖維中重量百分比最高為 錯/金屬氧化物總量之50%。更佳狀況下，金屬在纖維中 重量百分比最高為結/金屬氧化物總量之2 5 %。 相對來說，亞鈽化物與/或鈽（IV)鹽可輕易轉變為鈽 (IV)膠體，如同鈽（ΠΙ)鹽溶液，可以與以式⑴表示之锆 聚合物混合而不會對分散物造成嚴重的反效果。舉例言 之，在一特定具體實施例中，锆/鈽氧化物纖維可藉加入 硝酸鈽溶液於以式（I)表示之聚合物中製備。上述硝酸錦 溶液係由碳酸鈽與硝酸混合或將硝酸鈽溶解於水中得 到。之後將上述溶液與至少包含以下式表示之較佳非晶 形錘聚合物膠體分散物混合： [Zr4(〇H)i2(X)2(H2〇)4]n(X)2n-2nH2〇 (I) 其中較佳X為硝酸根，上述混合係於約攝氏1 5-25度之 環境中進行。 在第二個具體實施例中，結/鈽氧化物纖維是以其他 途徑製備。錘/鈽氧化物係經由加入硝酸鈽膠體分散物於 以式（I)表示之锆聚合物中.。.混合碳酸鈽含水泥狀物與硝 酸以得到分散物。所製得之硝酸鈽需再加入氫氧化銨與 過氧化氫混合物加以水解與氧化。將所得到之氫氧化錦 (IV)與水及硝酸混合以得到泥狀物。將泥狀物的殘餘物 第15頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ............... (請先閲讀背面之注意事項再場寫本頁) 訂· 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 B7 五、發明説明（） 與水混合以得到金屬氧化物膠體分散物。之後於至少包 含以下式（I)表示之較佳非晶形鍺聚合物膠體分散物中加 入氧化鈽膠體分散物： [Zr4(〇H)i2(X)2(H2〇)4]n(X)2n-2nH2〇 (I) 其中較隹X為硝酸根，上述混合係於約攝氏丨5-25度之 環境中進行。 一般而言，本發明中將混合膠體分散物加以纖維化 係藉由濃縮混合分散物，直至混合膠體分散物具有黏彈 性，適合以例如紡織、拉伸、吹製、擠製等方式形成纖 維。較佳情況下，濃縮後之混合膠體分散物之黏滯度為 至少0.8泊（poise)，較佳為〇·8-5·0泊，更佳為0.8-2.5 泊。 纖維直徑為由傳統拉伸技術例如拉扯、拉伸、離心 抽絲、喷嘴注入、吹製紡織控制。較佳狀況為，聚合物 溶液藉由離心抽絲，噴嘴注入或碟形霧化方式進行霧化 乾燥，以得到數公分長之纖維。更佳狀況下，上述纖維 中濬纖維材料佔15%以下。 所得之非晶形，綠色纖維為穩定乾燥膠體。將上述 膠體以熱處理，較佳為攝氏500度，趕去揮發物以形成 至少包含錐氧化物與選定之金屬氧化物的晶體纖維。上 述晶體纖維為四面體晶體結構。但金屬氧化物重量百分 比濃度高於總锆/金屬氧化物總量之5 〇 %時，晶體纖維趨 向為四方體晶體結構。 特定言之’混合膠體分散物可以紡成纖維是因為以 第16頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇χ 297公釐) ...............裝： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -訂· 線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 五、發明説明（ 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 A7 B7 式（I)表示之錐聚合物具有黏彈性。金屬鹽溶液（或金屬氧 化物膠體分散物）缺少黏彈性以致無法單獨轉變為纖 維。加入金屬鹽溶液（或金屬氧化物膠體分散物）於以方 程式（I)表示之锆聚合物膠體分散物中，上述聚合物可作 為紡織輔助劑’因此濃縮混合膠體混合物可具有黏彈 性，並因此具有可紡織性。 雖然以式（I)表不之锆聚合物具有黏彈性，適合形成 纖維，但其他紡織劑亦可加入混合膠體分散物中，因上 述式（I)表示之锆聚合物與至少一種其他紡織劑形成之協 同組合物更有助於纖維形成。較佳的狀況下，這些不穩 定紡織劑為以有機物為底，故可於熱處理時消散。合適 的紡織輔助劑包括聚乙烯吡咯烷酮、聚環氧乙燒、聚乙 烯醇、聚尿燒、聚丙烯酸鹽、聚丙烯醯胺與聚乙缔甲基 醚。 在較佳具體實施例中，為加入1 · 5 %環氧乙燒（分子 量為5,000,000)於混合膠體分散物中。 一般而言，纖維可藉由位於美國威斯康辛之nir〇 製造的可移動式小型霧化乾燥機喷灑調理過的進料形 成，調理過的進料，舉例言之，可藉濃縮膠體分散物形 成，只要其具有適於形成纖維之黏彈性，或可於膠體分 散物中加入紡織輔助劑，·使上述膠體分散物具有適於形 成纖維之黏彈性。調理過的進料以0· 1升/小時的速率以 碟形霧化或噴嘴注入方式泵入乾燥機中。入口溫度維持 在攝氏1 50-280度之範圍，出口溫度則維持於攝氏8〇- 第17頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再場寫本頁}
593155 A7 B7 _ 五、發明説明（） 110 度。 下列實施例為用於更進一步說明本發明之各方面。 下列實施例僅為進一步描述本發明，，並非限制本發明之 範圍。 會施例 以式（I)表示之锆牵厶铷 實施例1 碳酸錯（2.5公斤，其中42%之重量為氧化锆）一邊攪 拌一邊加入於0.52升之硝酸（15.3M)中，並以以SUvers〇n 均質機加以攪拌以打散碳酸锆團塊。之後知入〇 〇71升 之硝酸以預防過早產生凝膠化。將上述分散物於攝氏5 5 度下進行消化以使分散物加速形成半透明，以方程式（1) 表示之鍺聚合物膠體分散。產物最終體積為1 75升，密 度為1.7克/毫升’每升含600克之錘氧化物當量。硝酸 /锆之莫耳比為1·07，分散物之酸鹼值約為2。 實施例2 碳酸# (1公斤，其中38%之重量為氧化锆）一邊攪拌 一邊加入於0 · 1 9 7升之硝酸（1 5 · 5 Μ)中以得到主要溶液。 另取碳酸锆（〇 · 2 0 0公斤）分抑以0 · 1升水加以泥漿化，並 加以激烈攪拌以打散任何糊狀團塊。將上述含水泥狀物 加入於主要溶液後，於攝氏5 5至6 0度間進行消化以得 到含氧化锆，且每升含447克氧化锆當量之澄清膠體分 第18頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） ............... (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂· 線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 ~~ __B7_ 五、發明説明（） 散（〇·85升）。硝酸/锆之莫耳比為1 ·〇且分散物之酸鹼值 為 2 · 〇 〇 龙^施例3 碳酸錘（1公斤，其中38%之重量為氧化锆）分散於硝 酸（3.05莫耳）中，以得到以方程式（1)表示之鋸聚合物膠 體分散0.85升，上述膠體分散中，每升含447克之氧化 锆當量。硝酸/锆之莫耳比為1.0且分散物之酸鹼值為 2·〇。上述聚合物膠體分散的密度為1.64克/毫升，黏滯 度為0 · 8 7泊。聚合物膠體分散以揮發方式加以濃縮，所 得之聚合物溶液中錐聚合物當量含量為聚合物溶液重之 40°/。。上述分散物已具有黏彈性且可由此拉伸出具連續 性之纖維。上述經凝膠化之纖維其表面不具黏性。 xm η 4 使用如同實施例3所述之製程，加入1 · 5 〇/〇之聚環氧乙 燒(分子量為5,000,000(克/莫耳））於聚合物膠體分散中。 所得分散物之黏滯度為2.5泊。上述分散物以霧化方式 乾燥以得到非纖維材料，通常以slot表示，含量低於15〇/〇 之纖維。 金屬氣化物膝禮分散物/溶液 實施例5 相當於含69.3%氧化鈽當量之碳酸鈽（5〇克，純度 第19頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ...............^.........、耵 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
線 ^0155 ^0155
、發明説明( 9 ·9%)加入Ο·1升蒸餾水加以泥漿化後加入硝酸（38.4亳 升，1 6Μ)予以溶解。將所得到之中性溶液煮沸數分鐘後， 加以過濾並移除微量之不溶物，加水稀釋到一升以得到 硝酸亞卸落液。將至少包含氫氧化銨(40毫升，ι8Μ)， 過乳化虱(20亳升”1〇〇體積，，)，與水(16〇毫升)之混合物 加入於攝氏75度下一邊攪拌一邊加入於上述硝酸亞鈽 六、、中並保持於上述溫度。所得到之不溶，暗褐色過 氧化鈽（IV)錯合物會迅速褪色，且在氫氧化銨/過氧化氫 奶合物加完後’可以得到酸鹼值為7之乳白色氫氧化鈽 (IV)沉澱。 將上述沉澱加以離心，並以攪拌方式連續以一升蒸 餾水清洗兩次。所分離出之沉澱以蒸餾水（75〇毫升）與硝 酸(12.5毫升ι6Μ)共同攪拌以使硝酸/氧化鈽之莫耳數比 為卜將所得到之泥狀物煮滞15分鐘以使氫氧化卸（ιν) 去聚集，並得到經調理過之泥狀物。上述經調理後之泥 狀物的酸鹼值低於1。 將冷卻後之泥狀物加以離心後·ν混合殘餘物與蒸餾 水（150毫升）以得到半透明微綠之膠體分散物。 實施例6 將一公斤氧化鈽（IV)水合物（鈽氧化物水合物係由 Rh0ne P〇ulenc取得）置於g中並以電灶爐於攝氏32〇度 空氣中加熱1小時。所得到之乾燥可分散鈽化合物粉末 (0.78公斤）其晶體尺寸為0·59Α，硝酸/氧化鈽之莫耳數 第20頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） ............... (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -、? 線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 B7 五、發明説明（） 比為Ο · 1 4。 100克可分散鈽化合物粉末以去礦物質之熱水加以 攪拌以使其產生分散，可得到每升含，645克氧化鈽當量 的膠體分散物。上述可分散鈽化合物有921%(重量百分 比）可分散於去礦物質熱水中。 宥施例7 碳酸鈽溶於硝酸中以得到每升含45〇克氧化鈽當量 之溶液。硝酸/氧化鈽之莫耳數比為3。 混合結/金展氧化物膠餘奋舉物 實施例8 以實施例2之方式製備以式⑴表示之锆聚合物膠體 分散物。上述膠體分散物（0·95升，含427克之氧化錐當 量）與以實施例5或6所製備之氧化鈽膠體分散物（〇.375 升，含142克之氧化鈽當量）混合，以得到含75%氧化锆 當量與25W氧化鈽當量之混合膠體分散物。上述步驟沒 有不利效應，例如凝膠化或黏滯度顯著增加之現象發 生。混合膠體分散物（1.45升）之密度為ι·45克/毫升，且 當進行數小時之熟成時，黏滯度仍為〇·6泊。上述混合 膠體分散物經揮發後，黏滯度至少為0.8泊，故足進行 纖維化。 第21頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公爱） ...............苹· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂· 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 B7 五、發明説明（ 實施例9 以實施例2之方式製備以式（1)表示之锆聚合物膠體 分散物。上述膠體分散物（0.1升，密度1.6克/毫升，含 45克之氧化錯當量）與以實施例5或6方式製備之氧化錦 膠體分散物（0·128升，密度136克/毫升，含45克氧化 錦當量）混合，以得到含5〇%氧化锆當量與5〇%氧化卸當 量之混合膠體分散物。沒有不利效應，例如凝膠化或黏 滯度顯著增加之現象發生。所得之混合膠體分散物 (0.22 8升）含有9〇克之混合氧化物。 實施例1 0 以實施例2之方式製備以式（1)表示之鍺聚合物膠體 分散物。上述膠體分散物（1〇升，每升含447克氧化錯 當量）與將碳酸釔溶於硝酸中所得之硝酸釔溶液（〇.丨2 5 升’每升含400克氧化釔當量）混合，以得到含9〇%氧化 锆當量與1 0%氧化釔當量之混合膠體分散物。沒有不利 效應一，例如凝膠化或黏滯度顯著增加之現象發生。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝
訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例11 以實施例2之方式製備以式（1)表示之誥聚合物膠體 分散物。上述膠體分散物（1·〇升，每升含447克氧化锆 當量）與0.376升（每升含300克氧化鋁當量）之硝酸鋁溶 液（將硝酸艇溶於水中製得）或硝酸氫氧化鋁溶液（藉由 加熱固體梢酸鋁後，將其溶於水中製得 第2頂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公爱) 593155 A7 B7 五、發明説明（） [Α1(ΟΗ)2(ΝΟ)3]η*ΧΗ2〇)混合’以得到含75%氧化锆當量 與2 5 %氧化銘當量之混合膠體分散物。沒有不利效應， 例如凝膠化或黏滯度顯著增加之現象,發生。 實施例1 2 以實施例2之方式製備以式⑴表示之锆聚合物膠體 分散物。上述膠體分散物（0.191升，每升含44 8克之氧 化錐當量）與SYTON梦膠體分散物（酸鹼值調至丨.5) (0.138升’每升含301克之氧化梦當量）混合，以得到含 67.4%氧化錐當量與32.6/)氧化碎當量之混合膠體分散 物。其黏滯度為0 · 1 3泊’沒有不利效應，例如凝膠化或 黏滯度顯著增加之現象發生。 混合錘/金屈氮化物纖維 實施例1 3 如實施例9所述含有290克混合氧化物當量之混合 膠體分散物0.74升，與I I .5克之聚環氧乙燒（pEo,分子… 量為400 000)混合，以得到重量百分比佔混合氧化物當量 4%之PEO。混合至得到所需之流變學上的性質後，上述 進料以篩網孔徑為1 5 0微米之篩加以過濾，並以NIRO 可移動小型霧化乾燥機加以.霧化乾燥。進料以〇 . 1升/小 時的速率以碟形霧化或噴嘴注入方式泵入乾燥機中。進 口溫度維持在攝氏1 50-280度之範圍，出口溫度則維持 於攝氏80-1 1 0度。之後將所得到之綠色纖維加熱到攝氏 第23頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本買} 裝.........訂.........線
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 ---------- B7___ 五、發明説明（） 500度以得到混合氧化纖維。 JL施例1 4 如實施例9、1〇、11、12中任一項所述含有290克混 合氧化物當量之混合膠體分散物〇74升，與4. 3克之聚 環氧乙烷（PEO,分子量為5〇〇〇,〇〇〇)混合，以得到重量百 刀比佔混合氧化物當量為1 · 5 %之P E 0。混合至得到所需 之流變學上的性質後，上述進料以篩網孔徑為15〇微米 之篩加以過濾，並以NIRO可移動小型霧化乾燥機加以 霧化乾燥。進料以0 · 1升/小時的速率以碟形霧化或喷嘴 >王入方式泵入乾燥機中。進口溫度維持在攝氏150-280 度之範圍，出口溫度則維持於攝氏8 〇_丨i 〇度。之後將所 得到之綠色纖維加熱到攝氏5 〇 〇度以得到混合氧化纖 維。 實施例1 5 如貪施例9、1 〇、1 1中任一項所述之混合膠體分散物,-揮發至得到之混合氧化物當量濃度大於6 〇 〇克/升。上述 進料以NIRO可移動小型霧化乾燥機進行霧化乾燥。進 料以0.1升/小時的速率以碟形霧化或喷嘴注入方式泵入 乾燥機中。進口溫度維持在攝氏150-280度之範圍，出 口溫度則維持於攝氏80-1 1 〇度。之後將所得到之綠色纖 維加熱到攝氏5 0 0度以得到混合氧化纖維。 第24頁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ............... (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂· 線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A7 __B7 五、發明説明（） 上述關於本發明之較佳具體實施例雖已於此詳加說 明，但對於熟習該技藝人士而言，根據上述說明可在不 偏離本發明精神或附加請求項所及之範圍下，思及相關 聯變化。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 頁 25 第 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 593155 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 1· 一種製備以錘/金屬為底之纖維的製程，上述製程至 少包含： i)將金屬鹽溶液或金屬氧化物膠體分散物，與以下 列化學式表示之非晶形錯聚合物膠體分散混合， 上述金屬係選自至少包含2A族金屬、過渡金屬、 3A族金屬與3B族金屬其中一種金屬之族群中選 取： [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n-2nH20 (I) 其中X為可與锆聚合物相容之陰離子，η為大於等 於1但小於200之整數，以得到一混合膠體分散物， 之後並形成以锆/金屬為底之纖維。 X群 之族 述之 上子 中離 其根 ，酸 程乙 製氯 之、 述子 所離 項氣 1 、 第子 圍離 範酸 利硝 專有 。 請含取 申由選 如為中 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 3 · 如申請專利範圍第2項所述之製程，其中上述之锆 聚合物膠體分散物中X與锆之比例範圍為1.0比 0.98至1.0比1.3，以維持上述聚合物膠體分散物。 4 · 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之鍅 聚合物膠體分散物之酸鹼值範圍為1.5至2.0，以維 持聚合物膠體分散物。 第26頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----L--------il„---rltri-------線· (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁) 593155 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印制衣 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 5 · 如申請專利範圍第1項所述之製程，其中上述之η 範圍為1至100之整數。 6. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之金 屬為鑭。 7. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之金 屬為由至少含有鈽、妃、銃、鎮與約其中一種金屬 之族群中選取。 8. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之金屬 鹽溶液為由至少含有硝酸金屬鹽、氣金屬鹽、醋酸 金屬鹽與高氣酸金屬鹽中一種之族群中選取。 9· 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之金 屬氧化物膠體分散為由含有硝酸金屬鹽、氣金屬 鹽、醋酸金屬鹽與高氣酸金屬鹽中一種之族群中選 取所得之金屬鹽基質製備而成。 1 0.如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之混 合步驟至少加入一種不穩定紡織劑。 1 1 ·如申請專利範圍第1 0項所述之製程，其中上述之不 穩定紡織劑可由含有聚乙烯说咯烷酮、聚環氧乙 第27頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) -i丨丨訂. 593155 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 烷、聚乙烯醇、聚尿烷、聚丙烯酸鹽、聚丙烯醯胺 與聚乙烯曱基醚之族群中選取。 (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) 12·如申請專利範圍第11項所述之製程，其中上述之不 穩定紡織劑為聚環氧乙烷。 1 3 ·如申請專利範圍第1 2項所述之製程，其中上述之聚 環氧乙烷之分子量為5,000,000 (克/莫耳）。 1 4.如申請專利範圍第1 3項所述之製程，其中上述之聚 環氧乙烧之重量百分比為锆/金屬氧化物總量之 1.5% 〇 1 5 ·如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之混 合步驟之混合溫度為維持於攝氏0至90度。 1 6·如申請專利範圍第1 5項所述之製程，其中上述之混 合步驟之混合溫度為維持於攝氏1 5至2 5度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 7.如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述之以 锆/金屬為底之纖維中之金屬所佔之重量百分比最 高為锆/金屬氧化物總量之50%。 18·如申請專利範圍第17項所述之製程，其中上述之以 第28頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 A8 B8 C8
    六、申請專利範圍 鍅/金屬為底之纖維中之金屬所佔之重量百分比最 高為锆/金屬氧化物總量之25%。 19.如申請專利範圍第3項所述之製程，其中上述製備 纖維之步驟包含：將步驟〇之混合膠體分散物濃 縮’使混合膠體分散物具黏彈性，並將上述具黏彈 性之混合膠體分散物製為上述纖維。 2〇.如申請專利範圍第19項所述1 + mm 彈性之混合膠體分散物的濃度範圍為300克/升至 6 〇 〇克/升。 — IIIII11— — — IJ·. (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) 21.如申請專利範圍第丨9項所述t之製程，其中上述具 彈性之混合膠體分散物之黏滯度為至少〇 8泊。 黏 訂 22.如中請專利範圍第19項所述之製程，其中上述具黏 彈性之混合膠體分散物之黏滯度為0.8至5 ·0泊。 23·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述具黏 彈性之混合膠體分散物之黏滯度為0.8至2.5泊。 24·如f請專利範圍第19項所述之製程，其中上述具黏 彈性之混合膠體分散物形成非纖維材料佔15%以下 之纖維。 第29頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
    經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 593155 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 25·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述之X 為硝酸根。 2 6 ·如申請專利範圍第1 9項所述之製程，其中上述之具 黏彈性之混合膠體分散物係以紡織、擠製、拉伸、 吹製之方式製備上述纖維。 27·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述之具 黏彈性之混合膠體分散物藉由離心抽絲、喷嘴注入 或碟形霧化方式進行霧化乾燥。 28·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述之纖 維直徑係以傳統拉伸方式控制由前述具黏彈性之混 合膠體分散物所製得纖維之直徑。 29·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述以锆 /金屬為底之纖維中的金屬所佔之重量百分比最高 為鍅/金屬氧化物總量之50%。 3 0.如申請專利範圍第29項所述之製程，其中上述之以 锆/金屬為底之纖維中的金屬所佔之重量百分比最 高為锆/金屬氧化物總量之25%。 第30頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先«讀背面之注意ί項再填寫本頁) 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593155 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先«讀背面之注意事項再填寫本頁) 31·如申請專利範圍第19項所述之製程，其中上述之纖 維經由乾燥與烘製可形成晶體狀锆氧化物/金屬氧 化物纖維。 3 2 ·如申請專利範圍第31項所述之製程，其中上述之纖 維為锆氧化物/鈽氧化物纖維。 3 3. —種以下式表示之非晶形具黏彈性之鍅聚合物所作 成的紡織輔助劑： [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n*2nH20 (I) 其中X為可與锆聚合物相容之陰離子，η為大於等 於1但小於200之整數，該紡織輔助劑係可用來製 備以鍅/金屬為底之纖維。 3 4 ·如申請專利範圍第3 3項所述之紡織輔助劑，其中上 述之X為由含有硝酸離子、氣離子、氯乙酸根離子 之族群中選取。 經I部智慧財產局貝工消費合作社印製 3 5 ·如申請專利範圍第3 3項所述之紡織輔助劑，其中上 述以鍅/金屬為底之纖維中的金屬為由至少含有 2Α 族金屬、過渡金屬、3Α族金屬與3Β族金屬其中一 種金屬之族群中選取。 3 6,如申請專利範圍第3 3項所述之紡織輔助劑，其中上 第31頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 •經濟部智慧財產局員工消费合作社印制衣 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 述之η範圍為1至100之整數。 3 7 ·如申請專利範圍第3 3項所述之纺織辅助劑，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬為鑭。 3 8 ·如申請專利範圍第3 3項所述之紡織辅助劑，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬為由至少含有 鈽、釔、銃、鎂與鈣其中一種金屬之族群中選取。 3 9 ·如申請專利範圍第3 5項所述之紡織輔助劑，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬所佔之重量百 分比最高為鍅/金屬氧化物總量之50%。 40·如申請專利範圍第39項所述之紡織輔助劑，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬所佔之重量百 分比最高為锆/金屬氧化物總量之25%。 41. 如申請專利範圍第35項所述之紡織輔助劑，其中上 述方程式中X與鍅之比例範圍為1.0比0.98至1.0 比 1.3。 42. —種協同組合物，其至少包含一種不穩定纺織輔助。 劑與以下式表示之非晶形具黏彈性之無機聚合紡織 辅助劑， 第3頂 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) -J · -=-0· 線」 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n*2nH20 (I) 其中X為可與錯聚合物相容之陰離子，n為大於等 於1但小於200之整數，上述組合物適合用來製備 以锆/金屬為底之纖維。 43 ·如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 述之X為由含有硝酸離子、氯離子、氣乙酸根離子 之族群中選取。 4 4 ·如申請專利範圍第4 2項所述之協同組合物，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬為由至少含有 2Α族金屬、過渡金屬、3Α族金屬與3Β族金屬其中 一種金屬之族群中選取。 45·如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 述之η範圍為1至100之整數。 46.如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 述之以锆/金屬為底之纖.維中的金屬為鑭。 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 4 7 ·如申請專利範圍第4 4項所述之協同組合物，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中的金屬為由至少含有 鈽、釔、釩、鎂與鈣其中一種金屬之族群中選取。 第3頂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 48·如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 . 述之不穩定紡織劑可由含有聚乙烯说咯烷酮、聚環 氧乙烷、聚乙烯醇、聚尿烷、聚丙烯酸鹽、聚丙烯 醯胺與聚乙烯曱基醚之族群中選取。 49·如申請專利範圍第48項所述之協同組合物，其中上 述之不穩定紡織劑為聚環氧乙烷。 5 0·如申請專利範圍第49項所述之協同組合物，其中上 述之聚環氧乙烷之分子量為5,000,000 (克/莫耳）。 5 1.如申請專利範圍第5 0項所述之一種協同組合物，其 中上述之聚環氧乙烷所佔重量百分比為锆/金屬氧 化物總量之1.5 %。 5 2 ·如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中之金屬所佔之重量百 分比最高為锆/金屬氧化物總量之50%。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 53·如申請專利範圍第52項所述之協同組合物，其中上 述之以锆/金屬為底之纖維中之金屬所佔之重量百 分比最高為锆/金屬氧化物總量之25%。 54·如申請專利範圍第42項所述之協同組合物，其中上 第34頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 經濟部智慧財產局員工消費合作社印糾衣 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 述式中X與锆之比例範圍為1 · 〇比〇. 9 8至1.0比1.3。 55· —種以锆/金屬為底之綠色纖維，其至少包含金屬， 上述金屬為由至少含有2A族金屬、過渡金屬、3A 族金屬與3B族金屬其中一種金屬之族群中選取，與 以下式表示之非晶形銼聚合物膠體分散物混合所得 之混合膠體分散物： [Zr4(0H)12(X)2(H20)4]n(X)2n-2nH20 (I) 其中X為可與锆聚合物相容之陰離子，η為大於等 於1但小於2 0 0之整數。 5 6·如申請專利範圍第5 5項所述之綠色纖維，其中上述 之X為由含有硝酸離子、氯離子、氣乙酸根離子之 族群中選取。 57·如申請專利範圍第55項所述之綠色纖維，其中上述 以锆/金屬為底之纖維中之金屬為由至少含有2Α族 金屬、過渡金屬、3Α族金屬與3Β族金屬其中一種 金屬之族群中選取。 5 8 ·如申請專利範圍第5 5項所述之綠色纖維，其中上述 之η範圍為1至100之整數。 59·如申請專利範圍第55項所述之綠色纖維，其中上述 第35頁 -------------- (請先M讀背面之注意事項再填寫丄 寫本頁) -=0-
    本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593155 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 之以鍅/金屬為底之纖維中的金屬為鑭。 6 0.如申請專利範圍第55項所述之綠色纖維，其中上述 之以锆/金屬為底之識維中的金屬為由至少含有 鈽、釔、銃、鎂與鈣其中一種金屬之族群中選·取。 6 1 ·如申請專利範圍第5 5項所述之綠色纖維，其中上述 纖維中之金屬所佔之重量百分比最高為銼/金屬氧 化物總量之50%。 62. 如申請專利範圍第55項所述之綠色纖維，其中上述 纖維中之金屬所佔之重量百分比最高為锆/金屬氧 化物總量之2 5 %。 63. 如申請專利範圍第5 5項所述之綠色纖維，其中上述 式中X與锆之比例範圍為1.0比0.9 8至1.0比1.3。 第36頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁)
    公 窗♦ j 申請曰期 ?卜 9 、 /ό 案 號 ?o^i〇yf 類 別 e ^00 (以上各攔由本局填註) A4 C4 593155 專利説明書 發明 名稱 一、發明 中文 英文 姓 名 國 籍 住、居所 姓 名 (名稱） 锆/金屬為底之纖維及其製程 ZIRCONIUM/METAL BASED FIBRE AND THE PROCESS THEREOF 詹姆斯L.伍海德James L. Woodhead 英國 英國牛津郡班百利區米德頓臣尼市坦蘭司21號 21 Tenlands, Middleton-Cheney, Banbury, Oxon 0X17 2NL, United Kingdom 裝 訂 經 中 央 標 隼 局 Ά 费 合 作 社 印 製 三、申請人 國 籍 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 1. 加拿大商·羅斯門，班森及希吉斯公司 Rothmans, Benson & Hedges Inc. 2. 巴貝多商· AMR國際公司 AMR International Corp. 1.加拿大2.巴貝多 1. 加拿大安大略省北約克唐米爾斯路1500號 1500 Don Mills Road, North York, Ontario, M3B 3L1, Canada 2. 巴貝多橋城辛克斯街湯瑪斯丹尼爾大樓2樓1室 Thomas Daniel Building, Suite 1,2nd Floor, Hincks Street, Bridgetown, Barbados 1. 瓦徐芬雷 Warren Finlay 2. 麥可J.芮特 Michael J. Wright 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉M規格（210X297j董）
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