TWI776860B - 經塗佈之產物及製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種用於製造產物的方法，關於一種坩堝以及關於一種結晶氮化矽層之用途，由主要由碳或陶瓷材料所組成的材料形成產物，藉由化學氣相沉積(CVD)將產物用表面層塗佈，其中產物塗佈有至少半結晶，較佳結晶氮化矽(Si3N4)的表面層，在大於1100℃至1700℃的製程溫度下在產物上形成表面層。
Description
本發明係關於坩堝及用於製造產物(尤其物體)的方法，由主要由碳或陶瓷材料所組成的材料形成產物，藉由化學氣相沉積(chemical vapor deposition；CVD)將產物用表面層塗佈。
藉由化學氣相沉積塗佈的產物為充分已知的並且用於各種應用領域。例如，已知將由碳(諸如CFC或石墨)或陶瓷材料(諸如石英)所製成的坩堝藉由化學氣相沉積(CVD)用非晶形碳或合成鑽石的表面層塗佈。此外，在電氣工業或半導體技術領域中已知將由陶瓷材料所製成的基板用氮化矽塗佈。例如，為了鈍化基板的目的，典型地藉由電漿增強化學氣相沉積(plasma-enhanced chemical vapor deposition；PECVD)形成氮化矽表面層。可使用PECVD方法在1毫巴的工作壓力下在200℃至500℃的工作溫度下形成氮化矽的非晶形表面層。此氮化矽層仍會含有來自製程氣體的5%至30%的氫或氧。或者，亦可能藉由所謂的注漿成型、粉末塗佈或火焰及電漿噴塗將氮化矽層施加至合適的物體上。此種類型的氮化矽層允許擴散並且不為氣密的，不耐腐蝕及/或由於製造而含有氫、氧、碳或其他雜質。
然而，取決於塗佈有氮化矽的物體的類型，氮化矽層不耐腐蝕或具有雜質可能為非所欲的。此外，例如若此種氮化矽層形成坩堝的潤濕表面，則其可能會快速磨損。在此種情況下，氮化矽層中包含的雜質亦可能洩漏
至坩堝中的熔體中並且降低熔體品質，此為為何坩堝較佳塗佈有其他材料的原因。
因此，本發明的目的為提供一種製造產物的方法以及提供一種具有改良製程性質的坩堝。
此目的藉由具有請求項1所述之特徵的方法，藉由具有請求項19所述之特徵的坩堝以及藉由具有請求項20所述之特徵的結晶氮化矽層之用途來實現。
在根據本發明用於製造產物(尤其物體)的方法中，由主要由碳或陶瓷材料所組成的材料形成產物，藉由化學氣相沉積(CVD)將產物用表面層塗佈，其中產物塗佈有至少半結晶，較佳結晶氮化矽(Si3N4)的表面層，在大於1100℃至1700℃，較佳大於1200℃至1550℃，尤其大於1300℃至1500℃的製程溫度下在產物上形成表面層。
由於根據本發明的方法特別是在上述製程溫度範圍內進行，所以可能由至少半結晶氮化矽形成產物或單件物體上的表面層。將產物在高溫設備中加熱，並且加入計量的氣體。該氣體含有至少一種含矽化合物及一種含氮化合物。藉由吸收產物表面上的氣體分子並且藉由化學反應，在產物的表面上沉積由實質上半結晶氮化矽所組成的表面層。取決於所選的製程溫度，較佳可在產物的表面上沉積結晶氮化矽。至少半結晶氮化矽的表面層已具有比藉由LPCVD或PECVD方法所製造的表面層更少的雜質。此外，藉由根據本發明的方法所製造的表面層更耐腐蝕並且對於例如金屬熔體或矽熔體展示出有利的潤濕行為。例如，可隨之將由碳或陶瓷材料所組成的坩堝用表面層塗佈，因此坩堝具有更長的使用壽命，並且由於表面層中存在的雜質而致使熔體污染的可能
性顯著降低。原則上，根據本發明的方法亦允許將任何類型的由碳或陶瓷材料所製成的產物用至少半結晶氮化矽的表面層塗佈，特別是若在諸如高溫應用領域中可藉由施加表面層至所述產物而獲得有利的產物性質的情況下。
可由化學計量之結晶氮化矽形成表面層。以此種方式，可由純結晶氮化矽形成表面層，而沒有方法中所使用的原料或材料的反應物殘留在表面層中。
此亦為如何可將結晶氮化矽形成為實質上不含碳、氫及/或金屬。例如，表面層將實質上不含在產物的高溫應用期間可能自表面層擴散出來的雜質。亦可將表面層施加至作為用於製造高純度矽產物的產物的坩堝。
可以三角形(α-Si3N4)、六角形(β-Si3N4)及/或立方形(γ-Si3N4)變型形成結晶氮化矽。可藉由調整製程參數來製造變型。在此過程中，一定比例的某些晶面亦會受到影響，反過來又會影響表面層的物理性質。總體來說，表面層的形態可因此受表面層的不同氮化矽結晶形成的影響。例如，氮化矽結晶可為金字塔形或球形的，此會影響表面層相對於其他材料的物理行為。例如，可影響表面層的潤濕性，並且若適用的話，以此方式可實現表面層與矽熔體之間的所謂的蓮花效應，由此排除矽熔體的污染並且延長所述產物的使用壽命。此外，藉由形成變型可實現表面層之改良的耐腐蝕性。
產物的表面層可形成為具有1μm至5000μm，較佳1μm至1000μm，及特別5μm至100μm的層厚度。例如，可根據產物所需的物理性質形成層厚度。例如，可以其充當擴散阻擋層的方式形成表面層。
若在製程室中在>1毫巴至300毫巴，較佳>1毫巴至60毫巴的壓力下在產物上形成表面層有利的。以此種方式顯著簡化了結晶氮化矽的形成(即化學氣相沉積)。
在該方法的一個具體實例中，在化學氣相沉積期間，可在製程室中將產物加熱至製程溫度，並且將計量之包含至少一種含矽化合物及一種含氮化合物的氣體混合物饋入至製程室中，使結晶氮化矽的表面層沉積在產物上。
特別地，可在製程室中的製程氣體噴嘴內形成氣體混合物。以此種方式，可避免製程室外的各個製程氣體的反應。例如，可將含矽烷的氣體混合物及含氮的氣體混合物分別饋入至製程室，在此種情況下，兩種氣體混合物在到達製程氣體噴嘴之前不能在製程室中相互混合。在製程室中形成氣體混合物(而不是在這之前)幫助形成結晶氮化矽的特別純的表面層。特別地，可確保所述氣體在所欲的製程參數下，即在形成表面層所需的製程參數下進行反應。
在該方法的另一個具體實例中，在化學氣相沉積期間，可在製程室中將產物加熱至製程溫度，並且可將計量之包含至少一種含矽化合物的氣體饋入至製程室中，使矽的表面層沉積在產物上，其中隨後將計量之包含至少一種含氮化合物的氣體饋入至製程室中，使表面層的矽轉化為結晶氮化矽。因此，該方法可以兩個階段進行，即藉由將表面層形成為矽層，其中可藉由調整製程參數來形成具有已對應於最終所欲的表面層的層厚度及結晶結構的矽層。在形成矽層之後，可藉由供應含氮氣體及藉由矽層與來自氣相的氮的化學反應將矽層轉化為氮化矽。因此藉助於進一步的方法步驟，可將矽層氮化並且轉化為結晶氮化矽的表面層。例如，亦可在產物上形成多層塗層，將形成表面層的結晶氮化矽擴散層形成在沉積在產物上的矽層上。
亦可將包含含矽化合物的氣體在形成矽表面層期間或之後饋入至製程室中。以此種方式，即使在第一製程步驟過程中在產物上最終形成矽層之前，亦可開始下一個製程步驟，從而亦可獲得多層塗層。然而，製程步驟亦可能彼此完全分開進行，並且若適用的話，亦可以此種方式獲得單層或多層塗層或表面層。
若含矽化合物及含氮化合物以1：20，較佳1：2，特別1：1的比例饋入至製程室中，則為特別有利的。例如，用含矽化合物及含氮化合物的組成以<1：20，特別1：2或1：1的比例可獲得三角形氮化矽變形。對於>1：20比例的組成，亦可製備三角形及六角形變形的混合物。此外，顯示隨著溫度的升高，結晶的尺寸亦會增加。尤其可在1300℃至1500℃的製程溫度下製造三角形氮化矽變形。因此，可能藉由該方法具體影響表面層中的氮化矽變形並且由此影響表面層的物理性質。
可進一步提供用電阻加熱器或感應式來加熱製程室。在此種情況下，藉助於微波、紅外或電漿形成的加熱非為必需的。電阻加熱器可僅用於在製程室中或欲塗佈的產物處建立製程溫度。以此種方式實施該方法變得更加顯著地具有經濟效益。
氨及/或氮可用作含氮化合物，並且矽烷，較佳甲矽烷、二矽烷、三矽烷、二氯矽烷、四氯矽烷及/或三氯矽烷可用作含矽化合物。例如，亦可能藉由改變矽烷/氮比例來影響結晶形狀，同時保持相同變形以便在表面層內獲得紋理或較佳定向。
視需要，可使用氫氣、氯化氫及氬氣作為另一種氣體。此等氣體可與含氮化合物及/或含矽化合物混合，或可分別添加至製程室。
在形成表面層之前，可用至少半結晶，較佳結晶氮化矽滲透產 物。例如，若產物或其材料包含允許材料藉由化學氣相滲透(chemical vapor infiltration；CVI)滲透的孔隙率的材料，則此為可能的。以此種方式，表面層可特別緊密地黏合至產物的材料。以此種方式可防止表面層與產物非所欲的分離。
可在大於800℃至1700℃，較佳大於1000℃至1550℃，及特別大於1300℃至1500℃的製程溫度下藉由化學氣相滲透(CVI)滲透產物。在此等製程溫度下，確保至少半結晶氮化矽的沉積。
在形成表面層之前或在形成表面層的過程中可滲透產物或可形成滲透層。
在產物滲透過程中，可用結晶氮化矽封閉或填充產物材料中的孔隙。結晶氮化矽可在產物表面的區域中完全填充產物材料的孔隙，因此不可分離地將表面層黏合至產物。
可進一步提供在用結晶氮化矽滲透產物期間將產物完全滲透，或者形成具有高達l00μm，較佳高達500μm，及特別高達2500μm層厚度的滲透層。取決於產物的形狀或材料厚度，產物亦可被完全滲透，此後產物具有很少孔隙率或沒有孔隙。取決於產物的應用，產物不被完全滲透並且形成具有適合於形成特定應用的層厚度的滲透層亦可為有利的。然後可在滲透層上形成表面層。在根據產物材料在高溫應用過程中存在潛在的機械應力的情況下，藉由選擇合適的滲透層的層厚度可防止由於應力致使的表面層斷裂。
特別用於容納金屬熔體或矽熔體的根據本發明的坩堝係由石墨、碳纖維增強碳(carbon-fiber-reinforced carbon；CFC)或陶瓷材料所製成，坩堝的熔體容器的至少潤濕表面係用具有結晶氮化矽的表面層塗佈。術語潤濕表面係指當坩堝按預期使用時與熔體接觸的表面。坩堝的整個材料或僅其區域可塗佈有表面層。關於根據本發明的坩堝的優點，參考根據本發明的方法的優 點之描述。自參考方法請求項1的附屬請求項之特徵中，坩堝的其他具體實例為顯而易見的。
根據本發明，使用結晶氮化矽層作為表面層用於形成由石墨、碳纖維增強碳(CFC)或陶瓷材料所製成的坩堝的熔體容器的潤濕表面，特別是用於容納金屬熔體或矽熔體。自參考方法請求項1的附屬請求項之特徵中，結晶氮化矽層之用途之其他有利的具體實例為顯而易見的。
Claims (22)
- 一種用於製造產物的方法，其中該產物為物體，由主要由碳或陶瓷材料所組成的材料形成該產物，藉由化學氣相沉積(CVD)將該產物用表面層塗佈，其特徵在於該產物塗佈有至少半結晶氮化矽(Si3N4)的表面層，在大於1100℃至1700℃的製程溫度下在該產物上形成該表面層；由化學計量之結晶氮化矽形成該表面層；在化學氣相沉積期間，在製程室中將該產物加熱至製程溫度，並且將包含至少一種含矽化合物及一種含氮化合物的氣體混合物饋入至該製程室中，使結晶氮化矽的表面層沉積在該產物上；且在該製程室中的製程氣體噴嘴內形成該氣體混合物。
- 如請求項1所述之方法，其中該產物塗佈有結晶氮化矽(Si3N4)的表面層。
- 如請求項1或2所述之方法，其中在大於1200℃至1550℃的製程溫度下在該產物上形成該表面層。
- 如請求項3所述之方法，其中在大於1300℃至1500℃的製程溫度下在該產物上形成該表面層。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於將該結晶氮化矽形成為不含碳、氫、氧及/或金屬。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於以三角形(α-Si3N4)、六角形(β-Si3N4)及/或立方形(γ-Si3N4)變型形成 該結晶氮化矽。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於該產物之該表面層形成為具有1μm至5000μm的層厚度。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於在製程室中在>1毫巴至300毫巴的壓力下在該產物上形成該表面層。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於該含矽化合物及該含氮化合物以1：20的莫耳比例饋入至該製程室中。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於藉助於電阻加熱器或感應式來加熱該製程室。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於氨及/或氮係用作含氮化合物，並且矽烷係用作含矽化合物。
- 如請求項11所述之方法，其中甲矽烷、二矽烷、三矽烷、二氯矽烷、四氯矽烷及/或三氯矽烷係用作含矽化合物。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於氫氣、氯化氫及/或氬氣係用作另一種氣體。
- 如請求項1或2所述之方法，其特徵在於在形成該表面層之前，用至少半結晶氮化矽(Si3N4)滲透該產物。
- 如請求項14所述之方法，其中在形成該表面層之前，用結晶氮化矽(Si3N4)滲透該產物。
- 如請求項14所述之方法，其特徵在於在大於800℃至1700℃的製程溫度下藉由化學氣相滲透(chemical vapor infiltration；CVI)滲透該產物。
- 如請求項14所述之方法，其特徵在於在該產物滲透過程中，用該結晶氮化矽封閉或填充該產物材料中的孔隙。
- 如請求項14所述之方法，其特徵在於在用該結晶氮化矽滲透該產物期間，將該產物完全滲透，或者形成具有高達100μm層厚度的滲透層。
- 一種坩堝，該坩堝係由石墨、碳纖維增強碳(carbon-fiber-reinforced carbon；CFC)或陶瓷材料所製成，其特徵在於該坩堝的熔體容器的至少潤濕表面係用結晶氮化矽(Si3N4)的表面層塗佈；該表面層係由化學計量之結晶氮化矽形成；在化學氣相沉積期間，在製程室中該產物係加熱至製程溫度，並且計量之包含至少一種含矽化合物及一種含氮化合物的氣體混合物係饋入至該製程室中，使結晶氮化矽的表面層沉積在該產物上；且該氣體混合物係在該製程室中的製程氣體噴嘴內形成。
- 如請求項19所述之坩堝，其中該坩堝係用於容納金屬熔體或矽 熔體。
- 一種結晶氮化矽(Si3N4)層之用途，其作為表面層用於形成由石墨、碳纖維增強碳(CFC)或陶瓷材料所製成的坩堝的熔體容器的潤濕表面；該表面層係由化學計量之結晶氮化矽形成；在化學氣相沉積期間，在製程室中產物係加熱至製程溫度，並且計量之包含至少一種含矽化合物及一種含氮化合物的氣體混合物係饋入至該製程室中，使結晶氮化矽的表面層沉積在該產物上；且該氣體混合物係在該製程室中的製程氣體噴嘴內形成。
- 如請求項21所述之用途，其用於容納金屬熔體或矽熔體。
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