UA57064C2 - Спосіб синтезу сечовини та пристрій для його здійснення - Google Patents

Abstract

Цей винахід є вдосконалений спосіб синтезу сечовини з аміаку і двоокису вуглецю, що запобігає корозії частин з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, які знаходяться у контакті з конденсатом, у конденсаторі, встановленому вертикально або горизонтально. Згідно з цим способом частини, що знаходяться у контакті з конденсатом, з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб у конденсаторі захищають від корозії шляхом покриття ділянок рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, у процесі синтезу сечовини, що включає відділення аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, у вигляді їх газоподібної суміші від розчину для синтезу сечовини під тиском, по суті, рівним тиску синтезу сечовини, контакт газоподібної суміші з абсорбуючим середовищем в конденсаторі для утворення конденсату, та рециркуляцію конденсату у колону синтезу.

Description

Опис винаходу

Даний винахід стосується вдосконаленого способу синтезу сечовини, в якому аміак і двоокис вуглецю, що не 2 прореагували і які містяться в розчині для синтезу сечовини, поділяють у вигляді газоподібної суміші аміаку, двоокису вуглецю і води під тиском, по суті рівним тиску, який має місце під час синтезу сечовини, при цьому газоподібну суміш конденсують при охолоджуванні в конденсаторі з багатотрубним холодильником, а отриманий таким чином конденсат повертають на стадію синтезу сечовини.

Добре відомі способи синтезу сечовини, що складається з реакції аміаку і двоокиси вуглецю в колоні 70 синтезу сечовини під тиском і при температурі синтезу сечовини, відділення карбамату амонію від отриманого таким чином розчину для синтезу сечовини під тиском, по суті рівним тиску синтезу сечовини, у вигляді газоподібної суміші аміаку і двоокису вуглецю, створюючи поглинальне середовище для поглинання вказаної газоподібної суміші таким чином, щоб рециркулювати поглинене середовище у колону синтезу сечовини, і окрему подачу розчину сечовини з розчину для синтезу сечовини, від якого вказаний карбамат амонію було 12 відділено. Відносно цих способів висловлювалася безліч пропозицій. У цих процесах, оскільки рідині дають можливість стікати униз з конденсатора в колону синтезу, а з колони синтезу сечовини в стриппер за рахунок різниці у висоті, необхідно розташовувати конденсатор і колону синтезу сечовини на висоті.

Добре відомо, що наведені вище способи передбачають використання кисню, що запобігає корозії, який подають в колону синтезу сечовини, конденсатор і стриппер як захист від корозії. Кисень, розчинений у розчині для синтезу сечовини, подають на антикорозійні плівки у внутрішній частині обладнання, тому внутрішня частина обладнання захищена від корозії.

Як наведено вище, навіть якщо внутрішня частина занурена у висококорозійний регенеруючий розчин або розчин для синтезу сечовини, попередження корозії можливе доти, поки подається запобігаючий корозію кисень, хоч це залежить від робочого тиску і температури, умов рідини та інших умов. с

Крізь те, що на установку і ремонт обладнання йде багато часу і праці, були розроблені способи синтезу (39 сечовини, у яких колона синтезу сечовини та інше обладнання розміщені на підлозі.

У заявці на Японський патент Мо234364/1997 описано спосіб синтезу сечовини, що дозволяє розміщувати колону синтезу та інше обладнання на землі.

Ця пропозиція стосується способу синтезу сечовини, а також пристрою для його здійснення, в якому колону М синтезу сечовини встановлюють у нижній частині, а вертикальний конденсатор встановлюють на або над нею, «о перша зливна труба служить для зв'язку конденсатора із зоною синтезу сечовини, конденсату дають можливість стікати униз під дією сили ваги з верхньої частини конденсатора крізь зливну трубу у нижню частину зони о синтезу сечовини, а конденсату, який таким чином стік, дають можливість стекти униз під дією сили ваги крізь другу зливну трубу, що має отвір у верхній частині колони синтезу сечовини, у верхню частину стриппера; або

Зо способу, згідно з яким конденсат з вертикального конденсатора всмоктують за допомогою ежектора із о застосуванням нагрітого рідкого аміаку, що подається у якості ведучої рідини і направляють у нижню частину колони синтезу сечовини, де його піддають синтезу сечовини; а також до пристрою для його здійснення.

У вищезгаданих способах регенеруючий розчин подають у корпус конденсатора. У першому способі робочі «ф умови в конденсаторі такі, що тиск дорівнює тиску синтезу сечовини, молярне відношення аміаку до двоокису З 50 вуглецю (що надалі позначається як М/С) становить 2,5-4,5, молярне відношення води до двоокису вуглецю (що с надалі позначається Н/С) - 0,0-1,0, тривалість - 30-40 хвилин, а робоча температура - 170-1907С, таким чином,

Із» щоб продуктивність синтезу сечовини досягала 20-6090.

В останньому способі тиск становить 140-250бар, М/С - 2,5-3,5, Н/С - 0,0-1,0, тривалість - 10-30 хвилин, а робоча температура - 130-2507С, переважно 170-190", таким чином, щоб продуктивність синтезу сечовини досягала 20-6095. і-й Інший приклад, що передбачає розміщення обладнання на підлозі, включає спосіб отримання сечовини, -І описаний в Японській викладеній заявці на патент Мо209555/1985. Згідно з цією заявкою конденсацію проводять в зануреному конденсаторі, зокрема, в кожусі трубного теплообмінника, розміщеного горизонтально, при цьому ші конденсація може бути здійснена в зоні конденсації, об'єднаній із зоною реакції. Згідно з вказаною

Ге»! 20 публікацією тиск в зоні конденсації становить 125-350бар, що еквівалентно тиску синтезу, при цьому утворюється, принаймні, 3096 можливої рівноважної кількості сечовини. Ці описи і приклади показують, що

Т» робоча температура становить 130-15070.

У вказаному відомому способі сечовина може бути синтезована в кожусі конденсатора. У будь-якому випадку, незалежно від того, встановлено конденсатор вертикально або горизонтально, плита для труб і 29 охолоджуючі труби в зоні конденсації занурені у висококорозійний розчин, що містить аміак, карбамат амонію,

ГФ) сечовину і воду. У конденсаторі підтримуються тиск і температура, які забезпечують синтез сечовини, тому він юю знаходиться в середовищі, де можлива описана нижче щілинна корозія та корозія з'єднань, включаючи зварні з'єднання плити для труб та охолоджуючих труб.

Добре відомо, що в конденсаторі встановлено від сотень до тисячі або більш охолоджуючих труб, при цьому 60 їх кількість варіюється в залежності від виробництва. Тому, коли трапляються описані нижче неполадки, потрібно багато часу і зусиль для виявлення їх місцезнаходження. Далі, при спробі усунути неполадки під час періодичного огляду практично неможливо провести ремонт з боку кожуха крізь відсутність простору для проникнення всередину обладнання і здійснення ремонту.

Як вказано вище, конденсатор має охолоджуючі труби, встановлені у плиті для труб, при цьому як один зі 62 способів установлення згадується спосіб розширення труб або спосіб, в якому поєднуються розширення труб і герметичне зварювання з плитою для труб. При використанні цих способів добре відомо, що підчас виготовлення між плитою для труб і охолоджуючими трубами виникають дрібні щілини. Коли регенеруючий розчин або розчин для синтезу сечовини проникає в ці щілини, він залишається в них. За такими умовами подачі кисню, що попереджує корозію, на вищезгадані антикорозійні плівки недостатньо. У результаті утворюється середовище, у якому між плитою для труб і трубами виникає корозія, яка зветься щілинною корозією, при цьому виникають поломки, при яких частина охолоджуючих труб руйнується, або плита для труб ушкоджується корозією.

У разі часткового руйнування охолоджуючих труб не існувало ефективних засобів крім забивання чопів в 70 зруйновані труби для припинення їх охолоджуючої дії. Зокрема, у разі пошкодження плити для труб неможливо було їх полагодити.

У зв'язку зі сказаним вище як один зі способів усунення щілинної корозії застосовують спосіб, при якому плиту для труб безпосередньо приварюють до охолоджуючих труб за допомогою внутрішнього зварювання з розточкою або внутрішнім зварюванням встик з розточкою (далі званим внутрішнім зварюванням з розточкою). 7/5 Однак при робочих умовах, коли тиск 150-300бар і температура 150-200"С в конденсаторі, зварні з'єднання весь час занурені у висококорозіиний регенеруючий розчин і його загальний розчин з конденсатом, зазнаючи також і нагріванню. Відповідно, оскільки ці фактори тісно пов'язані один з одним, було неможливо повністю запобігти неполадкам, таким як розтріскування зварних з'єднань внаслідок нагрівання, корозію під дією висококорозійного регенеруючого розчину, а також виникненню як тріщин, так і корозії внаслідок нагрівання та під дією 2о регенеруючого розчину.

Підчас виникнення таких неполадок практично не існувало ефективних контрзаходів, за винятком припинення операції і забивання чопів у пошкоджені охолоджуючі труби для продовження їх дії.

Навіть після забивання чопів не можна уникнути зволоження зварних з'єднань, при цьому розчин для синтезу залишається в охолоджуючих трубах із забитими чопами без заміни, що прискорює корозію труб, викликану с

Недоліком розчиненого кисню, і навіть самі чопи можуть зрештою зазнати корозії.

Навіть якщо відповідні частини були повторно зварені гад час періодичного огляду, їх приготування і) віднімає багато часу і коштів, тому такий спосіб догляду не є найкращим.

Як було вказано раніше, існувала потреба в способі попередження неполадок, таких як тріщини і корозія з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, у внутрішньому зварюванні з розточкою плити для труб і «Е зо охолоджуючих труб незалежно від синтезу у колоні або конденсаторі, а також у способі синтезу сечовини із застосуванням вказаних засобів. ікс,

Метою цього винаходу є спосіб синтезу сечовини, що передбачає засіб для попередження неполадок, таких (су як тріщини і корозія з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, який забезпечує внутрішнє з'єднання за допомогою зварювання з розточкою плити для труб і охолоджуючих труб. -

Автори цього винаходу виявили, що, знаходячись в збагаченому аміаком середовищі, набагато менш ю корозійному, зварні з'єднання, які зазнають вищезазначену щілинну корозію і нагрівання під тиском синтезу сечовини, що становить 150-300бар і при температурі синтезу 150-200"С, насилу піддаються розтріскуванню і корозії.

Внаслідок інтенсивних досліджень цей винахід був завершений. «

Цей винахід був зроблений на основі вищезгаданих обставин і відкриттів. Отже, вищезазначена мета цього пт») с винаходу може бути досягнута внаслідок здійснення способу синтезу сечовини і застосування пристрою для

Й його здійснення, що наведені нижче. а Вдосконалений спосіб синтезування сечовини, що включає реакцію аміаку з двоокисом вуглецю при температурі і тиску синтезу сечовини в колоні синтезу сечовини, нагрівання отриманого розчину для синтезу сечовини, що містить сечовину, аміак, який не прореагував, двоокис вуглецю, який не прореагував, і воду, у с стриппері під тиском, по суті рівним вказаному тиску синтезу сечовини, при цьому здійснюючи або не здійснюючи контакт вказаного розчину, щонайменше, з частиною двоокису вуглецю і аміаку, що подаються, для розділення

Ш- вказаних аміаку і двоокису вуглецю, які не прореагували, у вигляді газоподібної суміші аміаку, двоокису о вуглецю та води, подальшу обробку розчину для синтезу сечовини, що містить невідокремлений аміак, який не прореагував, і двоокис вуглецю, який не прореагував, для отримання сечовини, окреме введення газоподібної ме) суміші, відділеної у вказаній десорбційній зоні, у конденсатор з багатотрубним холодильником для здійснення ї» контакту суміші з абсорбційним середовищем підчас охолоджування, тим самим, конденсуючи вказану газову суміш, та рециркуляцію отриманого таким чином конденсату в колону синтезу сечовини, який відрізняється тим, що частини з'єднання плити для труб і охолоджуючих труб у вказаному конденсаторі, які мають контакт з ов Вказаним конденсатом, покривають рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, для попередження корозії згаданих дільниць внаслідок впливу конденсату.

Ф) Пристрій для синтезу сечовини, що включає колону синтезу сечовини, для реакції аміаку і двоокису вуглецю ка під тиском і при температурі синтезу сечовини, стриппер для розділення аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, шляхом нагрівання розчину для синтезу сечовини зі вказаної колони бо бинтезу сечовини під тиском, по суті рівним тиску синтезу сечовини, конденсатор з багатотрубним холодильником для конденсації аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, з вказаного стриппера шляхом їх контакту з абсорбційним середовищем, і трубопровід для подачі конденсату, отриманого у вказаному конденсаторі, у нижню частину колонки для синтезу сечовини, який відрізняється тим, що вказаний багатотрубний холодильник має відбивну плиту, що покриває частини з'єднань плити для труб і 65 охолоджуючих труб, які повинні бути захищені від корозії, крізь яку охолоджуючі труби проходять із мінімальними зазорами, а також вхідний отвір або отвори для подачі рідкого аміаку у простір між вказаною плитою для труб і вказаною відбивною плитою.

На кресленнях:

Фіг.1 - частково збільшений вигляд конденсатора В, що ілюструє варіант здійснення цього винаходу;

Фіг.2 - технологічна схема, що показує варіант здійснення цього винаходу із застосуванням вертикального конденсатора;

Фіг.3 - технологічна схема, що показує інший варіант здійснення цього винаходу із застосуванням вертикального конденсатора; і

Фіг.А4 - технологічна схема, що показує подальший варіант здійснення цього винаходу із застосуванням 7/0 горизонтального конденсатора.

Конденсатор з трубчастим холодильником згідно з цим винаходом широко застосовують як конденсатор вертикального або горизонтального типу у відповідній технічній галузі.

Розчин, збагачений аміаком, що покриває з'єднання плити для труб і охолоджуючі труби, та розчин, збагачений аміаком, що заповнює простір між плитою для труб і відбивною плитою, якнайкраще являє собою /5 розчин, що містить аміак і карбамат амонію, вільний вміст аміаку в якому становить 8095 мол. і більш.

Для покриття частин з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, що знаходяться в контакті з конденсатом, рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, може бути використаний будь-який спосіб. Наприклад, частини з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, що знаходяться в контакті з конденсатом, покривають відбивною плитою, крізь яку охолоджуючі труби проходять з мінімальними зазорами, а рідкий аміак або розчин, збагачений аміаком, подають у простір між відбивною плитою і плитою для труб таким чином, що цей простір може бути зайнятим рідким аміаком або розчином, який збагачений аміаком. Рідкий аміак, що подається, поступає у конденсатор крізь невеликі зазори між плитою для труб і охолоджуючими трубами і разом з абсорбційним середовищем викликає конденсацію і поглинає двоокис вуглецю і аміак, які не прореагували, зі стриппера. Інший приклад не передбачає застосування відбивної плити, але включає подачу рідкого аміаку або с ов розчину, збагаченого аміаком, з такою швидкістю, що частини з'єднань плити для труб і труб, що знаходяться в контакті з конденсатом, виявляються покритими рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, для і) утворення завіс з рідкого аміаку або розчину, збагаченого аміаком, чим самим, запобігають контакту частин з корозійним конденсатом таким чином, щоб ці частини були захищені від корозії. Переважним є велика кількість точок подачі рідкого аміаку. Далі, для покриття дільниць з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб, що «г зо Знаходяться в контакті з конденсатом, рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, може бути застосовано будь-який спосіб. со

Як абсорбційному середовищу, що подається в конденсатор, перевага віддається регенеруючому розчину, о який отримується шляхом обробки розчину для синтезу сечовини, з якого велика частина аміаку і двоокису вуглецю, які не прореагували, була відділена в стриппері, при середньому і/або низькому тиску для відділення ї- зв по суті усього, що залишився аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, і ю поглинання водою, водним аміаком або розчином сечовини відділеного таким чином аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував.

Цей винахід детально проілюстрований з посиланням на прикладені креслення таким чином.

Фіг.1 - частково збільшене схематичне зображення конденсатора В згідно з цим винаходом, що ілюструє « частину вертикально встановленого конденсатора В, як наведено у Фіг.2, шляхом його схематичного в с збільшення, при цьому конденсатор В включає плиту для труб, безліч охолоджуючих труб, приварених до плити . для труб, кількість яких складає, наприклад, від сотень до тисячі, і відбивну плиту. У цьому випадку, плита и?» для труб 2 і охолоджуючі труби З проілюстровані з посиланням на приклад, у якому плита і труби зварені разом за допомогою внутрішнього зварювання встик з розточкою. Однак само собою зрозуміло, що винахід не обмежений цим прикладом. с Фіг2 - технологічна схема процесу, що ілюструє варіант здійснення цього винаходу із застосуванням вертикального конденсатора і що дає приклад потоків процесу синтезу сечовини, у якому конденсату дають ш- можливість стікати униз під дією сили ваги з конденсатора у колону синтезу сечовини, а також конденсатора, о плита для труб і охолоджуючі труби якого захищені від корозії або розтріскування, встановленого вертикально.

Цей винахід описаний нижче з посиланням на ці креслення.

Ме. Частина регенеруючого розчину, отриманого шляхом регенерації аміаку, який не прореагував, і двоокису ї» вуглецю, який не прореагував, у вигляді водного розчину карбамату аміаку на стадії, яка не показана на Фіг.2, подають в конденсатор В по трубопроводах 10, 11 і 13 у той час, як залишок подають в скруббер Е по трубопроводу 12. Вищезгаданий регенеруючий розчин, що подається в скруббер ЕР, абсорбує аміак і двоокис ов Вуглецю в інертному газі, що містить невелику кількість аміаку і двоокису вуглецю; його подають в скруббер ГЕ по трубопроводу 22 і знову рециркулюють у скруббер ЕР. Регенеруючий розчин, еквівалентний збільшенню,

Ф) отриманому внаслідок абсорбції аміаку і двоокису вуглецю, подають під тиском за допомогою ежектора Е по ка трубопроводу 20, а потім у конденсатор В по трубопроводу 13. Інертний газ випускають в повітря окремо з верхньої частини скруббера РК. во Частину двоокису вуглецю подають в стриппер С по трубопроводу 16. Повітря, що запобігає корозії, також подають в стриппер С (на кресленні не показано). Розчин для синтезу сечовини, що включає сечовину, карбамат аміаку і аміак, подають по другому трубопроводу 40, який веде униз, у колону синтезу стриппера С, де його піддають десорбції при нагріванні за допомогою двоокису вуглецю. Його робочі умови звичайно складають: тиск 140-200бар і температура 160-20070. 65 Рідкий аміак, що подається, попередньо нагрівають, наприклад, до 70-907С, подають крізь трубопровід 15, а потім піддають додатковому нагріву, пропускаючи його крізь скруббер Е і теплообмінник О, при цьому частину аміаку подають у нижню частину колони синтезу А, у той час як залишок подають у конденсатор В по розгалуженому трубопроводу 5.

Вищезгаданий регенеруючий розчин, що направляється у вертикальний конденсатор В, з'єднують і змішують

З газоподібною сумішшю, що включає двоокис вуглецю, аміак і інертний газ, який подають у конденсатор В по трубопроводу 19 з стриппера С, який буде описано нижче, завдяки чому поглинаються двоокис вуглецю і аміак.

Частину вихідного рідкого аміаку подають по живильній трубі 5 у простір 7 між відбивною плитою 4 і плитою для труб 2. Простір 7 заповнюють рідким аміаком, що нагнітається крізь зазори 8 між відбивною плитою 4 і охолоджуючими трубами 3, а також зазор 9 між відбивною плитою 4 і корпусом 1 конденсатора, з подальшим 7/0 перемішуванням із сполученим розчином у конденсаторі. У цьому випадку розмір зазору 8 складає від 0,1мм до

О,5мм з точки зору точності виготовлення.

У конденсаторі В робочий тиск є еквівалентним тиску в колоні синтезу сечовини, М/С становить 2,5-4,5, Н/С - 0,0-1,0, а тривалість - 10-30 хвилин. Робочу температуру доводять до 150-200"С, краще до 160-200"С, а ще краще до 160-190". Оскільки конденсатор В працює за таких умов, він може забезпечувати продуктивність 7/5 синтезу сечовини, що становить 20-6095, тобто такий же, як і раніше. Крім того, як показано нижче в Прикладах 1-4, він забезпечує такі умови, при яких не виникають неполадки, такі як тріщини і корозія зварних з'єднань охолоджуючих труб З і плити для труб 2.

У цьому випадку конденсатор В зв'язаний з сепаратором рідини і газу Н для відділення газу конденсатора В, при цьому газ відділяють в сепараторові рідини і газу Н, а конденсатор В є наповненим рідиною.

З колони синтезу сечовини А рідкий аміак, що подається, сполучається з конденсатом, що тече униз під дією сили ваги по першій зливній трубі 31 з конденсатора В. Отриманий сполучений розчин рухається до верхньої частини колони синтезу сечовини А, а потім поступає у стриппер С крізь другу зливну трубу 40, передбачену у колоні А і трубопроводі 18.

Робочий тиск в колоні синтезу сечовини А становить 130-250бар, як у відомих процесах. М/С становить сч 3,5-5,0, Н/С - 1,0 або менш, а тривалість - 10-40 хвилин. Робоча температура становить 180-200"С, і при вказаних умовах колона А досягає продуктивності синтезу сечовини, що становить 60-75905. і)

Далі з посиланням на Фіг.3, де наведено технологічну схему іншого варіанту здійснення винаходу, що включає вертикальний конденсатор згідно з цим винаходом, ілюструється спосіб, в якому для подачі з'єднаного розчину у конденсатор С колони синтезу сечовини А застосовують ежектор 0. На Фіг.3 початковий рідкий аміак «г зо подають крізь трубопровід 15 в теплообмінник Ю під тиском 150-300бар, де його заздалегідь нагрівають до 100-2007С і подають в ежектор С як направляючу рідину. Об'єм рідкого аміаку, що подається, збільшують, ісе) пропускаючи його крізь ежектор С таким чином, щоб різниця тиску між надходженням і всмоктуванням становила («у 2-10бар. Завдяки цьому з'єднаний розчин, що подається у відділення для всмоктування ежектора по зливній трубі 31 у вертикальному конденсаторі З, всмоктується, зазнає впливу тиску і прямує у нижню частину колони -

Зв синтезу сечовини А у вигляді суміші з направляючою рідиною, тобто вихідного рідкого аміаку. Частина вихідного ю двоокису вуглецю, необхідного для десорбції аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, подають у нижню частину стриппера С по трубопроводах 16 і 160, а залишок подають у нижню частину колони синтезу сечовини А по трубопроводу 1ба або на стадію розкладання із низьким тиском, яку на кресленні не показано. «

Частину вихідного рідкого аміаку подають по живильній трубі 5 у вищезгаданий простір 7 конденсатора по -птв) с трубопроводу 15а, відгалуженому від трубопроводу перед теплообмінником О. У нижній частині конденсатора рідкий аміак, що подається, з'єднують ;» З регенеруючим розчином, що поступає по трубопроводу 10, що абсорбував аміак, який не прореагував, і двоокис вуглецю, який не прореагував, по шляху униз крізь скруббер Р. Сполучений розчин піддають синтезу сечовини по шляху вгору крізь вертикальний конденсатор В, а потім його подають в колону синтезу А по зливній с трубі 31 за допомогою ежектора б. Частина вихідного рідкого аміаку, що подається у нижню частину вертикального конденсатора В по живильній трубі 5 і трубопроводу 15а, може також поступати по окремому ш- трубопроводу, який не показано на кресленні. о На цій стадії розширені частини труби (ролики для труби) плити для труб 2 і охолоджуючих труб 3, герметично заварені з'єднання розширених частин труби і плити для труб або з'єднань за допомогою

Ме. зварювання з розточкою плити для труб 2 і охолоджуючих труб З конденсатора, розташованого в просторі 7, ї» заповнюють рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, тому вони завжди знаходяться у збагаченому аміаком середовищі. Відповідно, у розширених частинах труб, зварних і тому подібних з'єднаннях не виникає корозії, як показано нижче у Прикладі 3.

Що стосується робочих умов колони синтезу сечовини, переважними є тиск, що становить 130-250бар, М/С - 3,5-5,0, Н/С - 1,0 або менш, тривалість - 10-40 хвилин і температура - 180-20076.

Ф) Що стосується робочих умов стриппера 3, найкращими є тиск, що становить 130-250бар, зокрема ка 140-200бар, і температура 160-200".

З нижньої частини стриппера розчин для синтезу сечовини, що містить невідокремлений аміак, який не бор прореагував, і двоокис вуглецю, який не прореагував, подають по трубопроводу 17 на стадію розкладання з низьким тиском, де його обробляють для отримання сечовини.

Деталі процесу, відмінні від вищезгаданих, наведеш у способі, описаному у заявці на Японський патент

Мо234364/1997.

Приклад із застосуванням горизонтально розташованого конденсатора В проілюстрований з посиланням на 65 Фіг4, яка являє собою технологічну схему процесу, що показує варіант здійснення винаходу, у якому застосовують горизонтальний конденсатор згідно з цим винаходом. Фіг4 в основному така ж, як і Фіг.3, за винятком того, що вертикально встановлений конденсатор В з Фіг.3 розташований горизонтально, багато відбивних плит розташовано вертикально в конденсаторі В таким чином, що рідина тече у напрямі 50 над відбивними плитами, при цьому висоту вказаних плит визначають таким чином, що охолоджуючі труби З можуть бути занурені в рідину.

Цей винахід описаний більш конкретно з посиланням на наступні приклади. Однак потрібно розуміти, що даний винахід не обмежується тільки цими прикладами.

У наступних Прикладах 1-3 і Порівняльних Прикладах 1-3 усі охолоджуючі труби виготовлені з аустенітної нержавіючої сталі 25Ст1-22Мі-2Мо. 70 Приклад 1

Сечовину синтезують, застосовуючи установку продуктивністю 1400 тон у день, яку розміщено "на землі", як показано на Фіг.2, на якій конденсатор В, проілюстрований на Фіг.1, розташований вертикально. Плита для труб 2 і охолоджуючі труби З зварені за допомогою внутрішнього зварювання встик із розточкою, при цьому розмір зазорів 8 між відбивною плитою 4 і охолоджуючими трубами З становить 0,Змм. 791 тону в день вихідного аміаку і 1,025 тони в день вихідного двоокису вуглецю подають по трубопроводах 15 і 16, відповідно. Вихідний аміак, нагрітий до 1757С паром конденсату у теплообміннику О, подають у нижню частину колони синтезу А по трубопроводу 15 в той час, як частину його подають по розгалуженому трубопроводу 15а і живильній трубі 5 у простір 7 конденсатора В, зображеного на Фіг.1. Кількість аміаку, що проходить по лінії 1528, становить 401 тону в день. 969 тон у день вихідного двоокису вуглецю і біля 17 тон у день повітря, що запобігає корозії, подають у нижню частину стриппера С по трубопроводу 16, частину вихідного двоокису вуглецю, що залишилася, подають у колону для розкладання з низьким тиском, яку не показано на кресленні. Відділені 1314 тон у день регенеруючого розчину, що подається по трубопроводу 10 як поглинаюче середовище, має такий склад і температуру 1087С, його також стискають до 190бар. Стислий розчин розділяють на дві частини, які сч ов направляють у скруббер Е і ежектор Е по трубопроводах 11 і 12, відповідно. о

Сечовина ОА

Аміак 34895

Двоокис вуглецю 40,095 « зо Вода 24АА со

Регенеруючий розчин, що подають в скруббер Е, застосовують для очищення інертного газу в набитому шарі у той час, як регенеруючий розчин, що подають в ежектор Е, застосовують для збільшення тиску розчину о (трубопровід 20), що доставляється у скруббер за допомогою ежектора Е. Скруббер РЕ працює при 175бар і - 17570. Розчин, що доставляють у скруббер (трубопровід 20), та напрямний регенеруючий розчин для ежектора (трубопровід 11) змішують в ежекторі Е і направляють в нижню частину конденсатора В по трубопроводу 13. й

Газоподібну суміш, що містить аміак, двоокис вуглецю і воду, відділену в стриппері С, направляють у конденсатор В по трубопроводу 19. Корпус конденсатора В заповнюють змішаним розчином, що включає вказаний регенеруючий розчин, карбамат аміаку, отриманий внаслідок конденсації, при цьому вказаний рідкий « дю аміак, що подається, виходить з простору 7 крізь зазори 8, а вказана газоподібна суміш поглинається цим з розчином. Теплота абсорбції усувається холодильником 7. Конденсат, що абсорбував газоподібну суміш, с залишається у конденсаторі протягом 15 хвилин, потім йому дають можливість стекти униз по зливній трубі 31 :з» під дією сили ваги і направляють у нижню частину колони синтезу сечовини А. Інертний газ виводять по трубопроводу 21 з верхньої частини конденсатора В. Інертний газ піддають розподіленню на рідину і газ в сепараторі Н і подають по трубопроводу 22 у скруббер Е, де аміак і двоокис вуглецю, що містяться, вбираються. сл 15 Інертний газ виводять по трубопроводу 14.

Розчин для синтезу сечовини, що подають у нижню частину колони синтезу сечовини А, змішують із вказаним -і рідким аміаком з трубопроводу 15 та піддають подальшій реакції синтезу сечовини при повільному підйомі у о колоні синтезу. Тривалість реакції становить 25 хвилин.

Розчин для синтезу, що подають в стриппер С по другій ведучій униз трубі 40 і трубопроводу 18 з колони (о) 50 синтезу А, нагрівають в стриппері для розкладання карбамату аміаку, що міститься в ньому, на аміак і двоокис

ГТ» вуглецю. Робоча температура у верхній частині стриппера С становить 191"С, у нижній частині - 179"С, а тиск - 175бар. Робочі умови і речовини, що подають у вказане обладнання, наведені у Таблиці 1. Після року роботи наявність корозії і зменшення товщини з'єднань охолоджуючих труб і плити для труб перевіряють за допомогою ультразвукової дефектоскопії і турбулентного поточного огляду. Результати наведені у Таблиці 5. о 11110101 Приклад Порівняльний Прикладії й (трубопровід 15) (тон/день) 65 Со прубопровідтві) 00000000 б5 двоокис вуглецю (95) 404 404

Конденяюрв 11111101 о продутивніст синтезу сечовини 10010 і Колонаситуа 11111111 продутивніст синтезу сечовини 10010 см 5 о ствитерствувопровідтт 01010 з зо Ф ститерсттуволрювідтя 010010 о ідвсосисвутецю(тонідень 1111 ев ев ї- 3о Порівняльний приклад 1 о

Синтез сечовини здійснюють таким же чином, як і в Прикладі 1, за винятком того, що відбивна плита 4 з

Прикладу 1 відсутня, а кількість аміаку, того, що поступає у відгалужений трубопровід 15а, становить не 40, а

О тон у день. Робочі умови і склади також вказані у Таблиці 1, а корозійний стан з'єднань плити для труб і « охолоджуючих труб у конденсаторі після року роботи наведеш у Таблиці 5.

Приклад 2 в с Сечовину синтезують, застосовуючи пристрій з денним виробленням, що становить 1400 тон, розміщений "на з» землі", як показано на Фіг.3, де конденсатор В, проілюстрований на Фіг.1, встановлено вертикально. Плиту для труб 2 і охолоджуючі труби З піддають розширенню і герметичному заварюванню їх кінців, при цьому зазори 8 між відбивною плитою 4 і охолоджуючими трубами З становлять 0,Змм.

Робочі умови і рідкі склади, що застосовуються у кожному пристрої, наведені у Таблиці 2. Корозійний стан іні з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб після року експлуатації наведені у Таблиці 5. -І о 110 прилад порінядьния приді,

Фо

Со прувопровід ба) стеніденя 00001000 ть о з Кенденаюр 11111101 во 65 вода (95) 17,9 17,9 вютю 001 о і ствитерствуволровдт 00 см (Стриплер С (трубопровід! 6Б)двоокис вуглецю тонідень)) 969.96 о

Порівняльний приклад 2

Синтез сечовини здійснюють таким же чином, як і в Прикладі 1, за винятком того, що відбивна плита 4 з

Прикладу 2 відсутня, а кількість аміаку, що відводиться, становить не 40, а 0 тон у день. Результати також «І наведені у Таблиці 1. Робочі умови і корозійний стан з'єднань між плитою для труб і охолоджуючими трубами у с конденсаторі наведені у Таблиці 5.

Приклад З (ав)

Сечовину синтезують, застосовуючи пристрій з денним виробленням, що становить 1430 тон, розміщений "на їч- землі", як показано на Фіг.4, де конденсатор В, зображений на Фіг.1, встановлено горизонтально. Плиту для труб 2 і охолоджуючі труби З піддають розширенню і герметичному заварюванню. Розмір зазорів 8 між відбивною плитою 4 і охолоджуючими трубами З становить 0,З3мм.

Робочі умови і рідкі склади в кожному пристрої наведені у Таблиці 3, а корозійний стан з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб після року експлуатації наведені у Таблиці 5. « не, с 111 присадз|порівнядьния прикладу . г» Зофрувопровідлва) 001 4 Двоосвутеводу щотлодають 1

Ф

- о

Фо ть т ня ши ПІН зв о кю во вютю 0011 65 тиск (бар) всмоктування 176 176

Колжасятеух 11111101 о ститерссоруботьвдт 01 і 20 (Стриппер С(трубопровід 168) двоокис вуглецю (тонідень)) 969969

Порівняльний приклад З

Синтез сечовини здійснюють таким же способом, як і в Прикладі 1, за винятком того, що відбивна плита 4 з

Прикладу 2 відсутня, а кількість аміаку, що відводиться, становить не 40, а 0 тон у день. Робочі умови і Ге! 25 рідкі склади, що застосовуються у кожному пристрої, також наведено у Таблиці 3, а корозійний стан з'єднань о між плитою для труб і охолоджуючими трубами в конденсаторі після річної експлуатації наведені у Таблиці 5.

Приклад 4

Сечовину синтезують у випробувальному пристрої, що має продуктивність 10 тон у день. Технологічна схема процесу цього пристрою зображена на Фіг.3, Й 30 Конденсатор має 10 труб, з яких 6 мають внутрішнє зварювання з розточкою, а інші 4 приварені до плити для труб за допомогою зварювання, що розширює труби (ролик для труб) і що заварює їх кінці. Труби виготовлені з ї-о (А) аустенітного (25СІ1-22Мі-2мМо) матеріалу і (В) двофазного (25СІ-7Мі-ЗМо) матеріалу, які застосовуються, (ав) відповідно, в кожній половині груп труб, що описані вище.

Робочі умови і баланс матеріалів наведені у Таблиці 4. Кількість аміаку, що подають на нижню плиту для - 35 труб, становить 12кг/год. Після експлуатації приблизно протягом одного року пучок труб виймають і стан юю з'єднань досліджують зі сторони корпуса. Потім труби з розточним, розширюючим і кінцевим зварюванням з кожного матеріалу розрізають біля їх з'єднань і детально досліджують на присутність дефектів і корозійний стан. Як у трубах А, так і В, результати не виявляють корозії і зменшення товщини у ступені, що вимірюється. «

Крім того, в труб з розширюючим і кінцевим зварюванням не спостерігається щілинна корозія між ними і плитою 40 для труб. Результати наведені у Таблиці 5. - - » 00 пояада|порівнядьния приклада

Со трубопровідова)соніден 00000260 сл Двооюсвулецющетодют 10001 і; о бу 20 їз г ни ши ПІН зв о

Які во продутивніст синтезу сечовини 1110010 бо тривалість реакції (мін.) 15 15 юю 333311 о продутювнсть ситу сееини 1111171 і ститерсоруботвд 001 ститерс труотровдіяв 00000 с

Порівняльний приклад 4 о

Сечовину синтезують у такому ж пристрої і за таких же робочих умов, як і у Прикладі 4. Однак кількість аміаку, що подають у нижню частину плити для труб, становить Окг в годину. Результати наведені у Таблиці 5.

Робочі умови і баланс матеріалів наведені у Таблиці 4. Приблизно через рік експлуатації товщина обох труб А і

В поменшала на 0,03-0,07мм. Було виявлено, що труби, заварені на кінцях, і розширені труби мають з боку «І корпусу щілинну корозію між трубами і плитою для труб. Результати наведені у Таблиці 5. с

У Порівняльному Прикладі 4 необхідно мати товщину труб у місці зварного з'єднання, щонайменше, рівну необхідній підрахованій товщині плюс 1,4мм для забезпечення 20-річного терміну служби, під час якого корозія (ав) відбувається з максимальною швидкістю, що визначається. У разі заварювання кінців труб плюс розширення м труб, щілинна корозія не може бути усунута таким чином, щоб розбавлення розчину карбамату аміаком обов'язково відбувалося поблизу від нижньої частини плити для труб. ІФ) 770 береднє змениення товциняммірю. « и я с . г» і-й -і - . : не - не .

Вдосконалений спосіб синтезу сечовини згідно з цим винаходом пристрій для його здійснення мають такі (ав) переваги. (1) Запобігаючи корозії з'єднань плити для труб і охолоджуючих труб у конденсаторі, встановленому

Ф вертикально або горизонтально, даний спосіб забезпечує конденсацію аміаку і двоокису вуглецю з стриппера в с» корпусі конденсатора, одночасний синтез сечовини з отриманого таким чином конденсату і подачу розчину, що утворюється, з конденсатора у колону синтезу сечовини для її подальшого синтезу. Отже, в охолоджуючих трубах не виникає ніяких неполадок. (2) Оскільки даний спосіб забезпечує конденсацію і синтез сечовини, запобігаючи корозії з'єднань між плитою для труб і охолоджуючими трубами в конденсаторі, в охолоджуючих трубах не виникає ніяких неполадок. о (3) Оскільки не виникає ніяких неполадок в охолоджуючих трубах і тому подібних пристроях, відбувається ко суттєве зниження витрат часу, коштів і енергії, необхідних для ремонту, такого як повторне зварювання, який був необхідним до цього часу для усунення неполадок. 60 (4) Оскільки неполадки виникають у охолоджуючих трубах і тому подібних пристроях, зупинки процесу, яка йде за неполадками, не відбувається, що забезпечує стабільний безперервний процес. У результаті легко забезпечується стійкий рівень виробництва. (5) Оскільки у охолоджуючих трубах і тому подібних пристроях не виникає неполадок, суттєво знижуються витрати часу і труда на періодичний догляд та огляд. б5

Claims (8)

Формула винаходу

1. Спосіб синтезу сечовини, який передбачає реакцію аміаку з двоокисом вуглецю при температурі і тиску 2 синтезу сечовини у колоні синтезу сечовини, нагрівання отриманого розчину для синтезу сечовини, що містить сечовину, аміак, що не прореагував, двоокис вугледю, що не прореагував, і воду, в стрипері під тиском, по суті, рівному тиску синтезу сечовини, при цьому здійснюючи або не здійснюючи контакт вказаного розчину щонайменше з частиною двоокису вуглецю і аміаку, що подаються, для розділення вказаних аміаку і двоокису вуглецю, що не прореагували, у вигляді газоподібної суміші аміаку, двоокису вуглецю і води, подальшу обробку 70 розчину для синтезу сечовини, що містить невідокремлений аміак, який не прореагував, і двоокис вуглецю, який не прореагував, для отримання сечовини, окреме введення газоподібної суміші, відділеної у вказаному стрипері, у конденсатор з трубчатим холодильником для здійснення контакту суміші з абсорбуючим середовищем при охолоджуванні, тим самим конденсуючи вказану газоподібну суміш; і рециркуляцію отриманого таким чином конденсату у колону синтезу сечовини, у якому частини, що знаходяться у контакті з вказаним конденсатом, 72 з'єднань охолоджуючих труб і плити для труб у вказаному конденсаторі покриті рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком, для запобігання корозії вказаних ділянок завдяки дії вказаного конденсату.

2. Спосіб по п. 1, у якому вказані частини з'єднань плити для труб та охолоджуючих труб покриті відбивною плитою, через яку проходять вказані труби з невеликими зазорами між ними і щонайменше частину вихідного рідкого аміаку подають у простір між вказаною плитою для труб і вказаною відбивною плитою таким чином, що вказаний простір виявляється заповненим рідким аміаком або розчином, збагаченим аміаком.

З. Спосіб по п. 1, у якому зазначений конденсатор встановлюють на або над зазначеною колоною синтезу сечовини, а указаному конденсату дають можливість стікати униз під дією сили ваги по трубопроводу, що з'єднує верхню частину зазначеного конденсатора з нижньою частиною колони синтезу сечовини , про яку йдеться.

4. Спосіб по п. 1, у якому указаний конденсат піддають тиску за допомогою ежектора, що направляється с 29 рідким аміаком, що подається, таким чином, що його рециркулюють у колону синтезу сечовини. Го)

5. Пристрій для синтезу сечовини, який включає колону синтезу сечовини для реакції аміаку і двоокису вуглецю під тиском і при температурі синтезу сечовини, стрипер для відділення аміаку, що не прореагував, і двоокису вуглецю, що не прореагував, шляхом нагрівання розчину для синтезу сечовини з зазначеної колони синтезу сечовини під тиском, по суті, рівному тиску синтезу сечовини, конденсатор з багатотрубним М холодильником для конденсації аміаку, який не прореагував, і двоокису вуглецю, який не прореагував, з Ге) зазначеного стрипера шляхом їх контакту з абсорбуючим середовищем, і трубопровід для подачі конденсату, отриманого у зазначеному конденсаторі, у нижню частину колони синтезу сечовини, в якому зазначений о багатотрубний холодильник має відбивну плиту, що покриває частини з'єднань плити для труб іохолоджуючих /-ра труб, котрі повинні бути захищені від корозії, і через яку охолоджуючі труби проходять з невеликими зазорами, а також вхідний отвір або отвори для подачі рідкого аміаку у простір між зазначеною плитою для труб і о зазначеною відбивною плитою.

6. Пристрій по п. 5, у якому зазначений стрипер має у своїй нижній частині вхідний отвір або отвори для подачі щонайменше частини вихідного аміаку або двоокису вуглецю як десорбуючого агента. «

7. Пристрій по п. 5, у якому зазначений конденсатор встановлюють на або над зазначеною колоною синтезу З 70 сечовини, а зазначений трубопровід з зазначеного конденсатора у зазначену колону синтезу сечовини служить с для стікання конденсату униз під дією сили ваги із зазначеного конденсатора у нижню частину зазначеної колони з» синтезу сечовини.

8. Пристрій по п. 5, у якому трубопровід для доставки зазначеного конденсату з зазначеного конденсатора у зазначену колону синтезу сечовини має ежектор для стиснення зазначеного конденсату, який направляється рідким аміаком, що подається. 1 -І («в) б 50 с» Ф) іме) 60 б5