UA77953C2 - A method for preparing latex - Google Patents

Description

Опис винаходу

Даний винахід відноситься до способу одержання латексів з використанням періодичної радикальної 2 полімеризації одного або декількох мономерів.

Фахівцеві у відповідній області техніки відомо декілька способів одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації.

Передусім, відоме одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації в неміцелярній емульсії з участю водорозчинного ініціатору, необов'язково з участю затравкового латексу. Даний спосіб 70 одержання латексів є таким, що композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, володіють поганими властивостями, зокрема, низькою теплостійкістю і помітним первинним забарвлюванням. У доповнення до цього, якщо емульсійні полімеризації проводять без затравкового латексу: - елементарні частинки утворюються в ході полімеризації за дуже складними механізмами, які важко 19 контролювати; - всі елементарні частинки полімеру (полімерів), одержані таким чином, мають невеликий розмір; латекси, що містять такі елементарні частинки полімеру, і композиції пластизолей, що містять полімерні смоли, одержані внаслідок висушування таких латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, володіють дуже високою в'язкістю.

У доповнення до цього, якщо неміцелярні емульсійні полімеризації проводити з участю затравкового латексу: - в ході полімеризації, проте, в загальному випадку елементарні частинки утворюються із згаданими вище недоліками; - внаслідок самої природи даного способу необхідно буде одержати згаданий затравковий латекс; власне кажучи, одержання відповідних затравкових латексів є складним саме по собі. с

Крім цього, відоме одержання латексів з використанням періодичної радикальної мікросуспензійної Ге) полімеризації з участю маслорозчинного ініціатору (ініціаторів), включеного в тонку дисперсію мономеру. Даний спосіб одержання латексів є таким, що композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, взяті в цілому, володіють кращими властивостями у порівнянні з композиціями і виробами, одержаними з латексів і смол, одержаних за способами о одержання латексів, відповідно до яких латекси одержують з використанням описаної вище періодичної ю радикальної емульсійної полімеризації. Однак, даному способу одержання латексів властивий великий недолік: даний спосіб є таким, що латекси, одержані відповідно до нього, володіють поганою стійкістю до коагуляції; Ме. для того, щоб поліпшити стійкість до коагуляції у таких латексів, необхідно зменшити кількість мономеру ча (мономерів), використану в полімеризації, що спричинить зниження продуктивності. 3о Нарешті, (патент США 4245070| описує спосіб одержання латексів полімеру на основі вінілхлориду з в використанням періодичної радикальної "спеціальної мікросуспензійної" полімеризації з участю затравкового латексу, що містить маслорозчинний ініціатор (що тут і далі в цьому документі позначується І В"), одного або декількох затравкових латексів, що не містять ініціатору, і, також, переважно, з участю комплексного « активатору. Відповідно до даного способу одержання латексів в полімеризаційне середовище не вводять ніякої тонкої дисперсії мономеру. Даному способу одержання латексів властиві декілька недоліків: З с - даний спосіб використовує в полімеризації затравковий латекс ІВ", який надзвичайно важко одержати,

І» зберігати, і з яким надзвичайно важко працювати: (а) що стосується одержання ІВ": видалення залишкового мономеру І В" необхідно проводити в м'яких умовах для того, щоб не знищити нерозкладені ініціатори; (Б) що стосується зберігання І В" і роботи з ним: необхідні дуже спеціальні запобіжні засоби, зокрема, витримування достатньо низької температури зберігання і відсутність контакту з атмосферою; і - даний спосіб у разі використання в полімеризації активатору в формі комплексу звичайно є таким, що -І композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів, володіють поганими властивостями, зокрема, низькою теплостійкістю і помітним первинним забарвлюванням; о - даний спосіб у разі невикористання в полімеризації активатору в формі комплексу плюс латексу І В" у сл 20 великій кількості є таким, що тривалість полімеризації є надзвичайно великою (18 годин відповідно до прикладу 1 з патенту). с» Предметом даного винаходу є спосіб одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації одного або декількох мономерів, який робить можливим одночасне одержання всіх переваг способів попереднього рівня техніки і дозволяє уникнути всіх їх недоліків. 52 У світлі даної мети винахід відноситься до способу одержання латексів з використанням періодичної

ГФ) радикальної полімеризації одного або декількох мономерів, який відрізняється тим, що він включає використання в полімеризації: о (а) однієї або декількох тонких дисперсій, що містять один або декілька тонко диспергованих мономерів; і 60 (5) одного або декількох затравкових латексів, що містять один або декілька затравкових полімерів.

Спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, в доповнення до цього необов'язково включає використання в полімеризації, зокрема, однієї або декількох речовин як таких і/або одного або декількох розчинів однієї або декількох речовин і/або однієї або декількох дисперсій однієї або декількох речовин, де дані речовини можна вибирати, незалежно одна від одної, зокрема, з: мономерів, рідких диспергаторів, маслорозчинних бо ініціаторів, водорозчинних ініціаторів, іонних емульгаторів, неійонних емульгаторів, стабілізаторів, що перешкоджають коагуляції відновників, комплексоутворювачів, каталізаторів, гасників піків, домішок, що фіксують величину рН, подовжувачів ланцюгів і регулювальників ступеню полімеризації.

Зокрема, спосіб одержання латексів, відповідно винаходу, в доповнення до цього необов'язково включає

Використання однієї або декількох речовин як таких і/або одного або декількох розчинів, що вибираються з: - мономерів як таких, - рідких диспергаторів як таких, - розчинів, що містять один або декілька водорозчинних ініціаторів, - розчинів, що містять один або декілька іонних емульгаторів, 70 - розчинів, що містять один або декілька відновників.

Тонку дисперсію або дисперсії, затравковий латекс або латекси, речовину або речовини як такі, розчин або розчини і дисперсію або дисперсії можна вводити в реактор (або, необов'язково, у випадку тонких дисперсій і затравкових латексів, одержувати безпосередньо в реакторі), незалежно одне від одного, перед тим, як полімеризація почнеться, або в той час, коли полімеризація буде йти, в різні часи і відповідно до різних 7/5 програм по введенню.

Кількість тонких дисперсій звичайно еквівалентна, найбільше, кількості тонко диспергованих мономерів, і переважно вона дорівнює 1.

Тонка дисперсія або дисперсії звичайно містить, щонайменше: - один або декілька тонко диспергованих мономерів, - один або декілька рідких диспергаторів для даних мономерів.

Одна або декілька тонких дисперсій необов'язково містить, в доповнення і незалежно одна від одної: один або декілька маслорозчинних ініціаторів, один або декілька водорозчинних ініціаторів, один або декілька іонних емульгаторів, один або декілька неїонних емульгаторів, один або декілька стабілізаторів, що перешкоджають коагуляції, один або декілька відновників, один або декілька комплексоутворювачів, один або сч декілька каталізаторів, один або декілька гасників піків, одну або декілька домішок, що фіксують величину рН, один або декілька подовжувачів ланцюгів, один або декілька регулювальників ступеню полімеризації і один або іо) декілька полімерів.

Звичайно, щонайменше, одна, а переважно всі тонкі дисперсії містять один або декілька маслорозчинних ініціаторів. с зо Звичайно ніяка тонка дисперсія водорозчинного ініціатору не містить.

Звичайно, щонайменше, одна, а переважно всі тонкі дисперсії містять один або декілька іонних емульгаторів. що)

Звичайно ніяка тонка дисперсія не містить полімеру. Ге!

Тонку дисперсію або дисперсії можна одержати будь-яким відомим способом. Тонку дисперсію або дисперсії звичайно одержують за допомогою подрібнювального обладнання, такого, як, наприклад, гомогенізатор високого -

Зв Тиску, колоїдний млин, насос для форсованого накачування, вібраційний змішувач або ультразвуковий пристрій. ча

Тонку дисперсію або дисперсії переважно одержувати за допомогою гомогенізатору високого тиску або колоїдного млину, а в особливо переважному випадку за допомогою гомогенізатору високого тиску.

Тонку дисперсію або дисперсії звичайно, незалежно одну від одної і незалежно від затравкових латексів, або одержують поза полімеризаційного реактору і після цього вводять в останній, або одержують безпосередньо в « останньому. Зокрема, також можна одержати одну або декілька тонких дисперсій поза реактором і після цього шо с ввести їх в один або декілька затравкових латексів або в одну або декілька речовин як таких, які, в свою чергу, вводять в полімеризаційний реактор. Тонку дисперсію або дисперсії переважно одержують поза )» полімеризаційним реактором і після цього вводять в останній.

Тонку дисперсію або дисперсії, введені в реактор або одержані безпосередньо в останньому, звичайно

ВВОДЯТЬ або, відповідно, одержують, незалежно одна від одної і незалежно від затравкових латексів, перед тим, -І як полімеризація розпочнеться, або в той час, коли полімеризація буде йти, необов'язково в різні часи і відповідно до різних програм по введенню. Тонку дисперсію або дисперсії, введені в реактор або одержані - безпосередньо в останньому, переважно вводять або, відповідно, одержують перед тим, як полімеризація со почнеться.

Кількість затравкових латексів звичайно еквівалентна, найбільше, кількості затравкових полімерів, і о переважно вона дорівнює 1. 4) Затравковий латекс або латекси звичайно містять, щонайменше: - один або декілька затравкових полімерів, - один або декілька рідких диспергаторів для даних полімерів.

Один або декілька затравкових латексів необов'язково містять, в доповнення і незалежно один від одного: один або декілька маслорозчинних ініціаторів, один або декілька водорозчинних ініціаторів, один або декілька

Ф) іонних емульгаторів, один або декілька неїонних емульгаторів, один або декілька стабілізаторів, що ка перешкоджають коагуляції один або декілька відновників, комплексоутворювачів, один або декілька каталізаторів, один або декілька гасників піків, одну або декілька домішок, що фіксують величину рН, один або во декілька подовжувачів ланцюгів, один або декілька регулювальників ступеню полімеризації і один або декілька мономерів.

Звичайно, найбільше, один затравковий латекс містить один або декілька маслорозчинних ініціаторів; переважно ніякий затравковий латекс не містить маслорозчинного ініціатору.

Звичайно ніякий затравковий латекс не містить водорозчинного ініціатору, доданого після одержання 65 Затравкового латексу.

Звичайно, щонайменше, один, а переважно всі запалювальні латекси містять один або декілька іонних емульгаторів.

Звичайно ніякий затравковий латекс не містить мономеру.

Затравковий латекс або латекси можна одержати за допомогою будь-якого відомого способу одержання латексів, зокрема, за допомогою способів запалювальної або незапалювальної, міцелярної або неміцелярної водної емульсійної полімеризації і за допомогою способів запалювальної або незапалювальної водної мікросуспензійної полімеризації; затравковий латекс або латекси також можна одержати за допомогою способу одержання латексів, відповідного винаходу. Затравковий латекс або латекси звичайно одержують за допомогою способу незапалювальної водної емульсійної полімеризації; переважно за допомогою способу незапалювальної 70 водної емульсійної полімеризації, відповідно до якого в полімеризаційне середовище перед тим, як полімеризація почнеться, вводять, щонайменше, один іонний емульгатор; в особливо переважному випадку за допомогою способу незапалювальної водної емульсійної полімеризації, відповідно до якого в полімеризаційне середовище перед тим, як полімеризація почнеться, вводять, щонайменше, один іонний емульгатор з концентрацією, по відношенню до води, еквівалентною, щонайменше, 1/2 критичної концентрації міцелоутворення 7/5 для даного іонного емульгатору у воді.

Затравковий латекс або латекси звичайно, незалежно один від одного і незалежно від тонких дисперсій, або одержують поза полімеризаційним реактором і після цього вводять в останній, або одержують безпосередньо в останньому. Зокрема, також можна одержати один або декілька затравкових латексів поза реактором і після цього ввести їх або в одну, або в декілька тонких дисперсій або ж в одну або декілька речовин як таких, які, в свою 2о чергу, вводять в полімеризаційний реактор, або ж в альтернативному випадку в одну або декілька попередніх сумішей для однієї або декількох тонких дисперсій, які ще не сформували, які після цього піддають дії звичайних операцій подрібнювання (наприклад, з використанням гомогенізатору), а потім вводять в реактор.

Затравковий латекс або латекси переважно одержують поза полімеризаційним реактором і після цього вводять в останній. сч

Затравковий латекс або латекси, введені в полімеризаційний реактор або одержані безпосередньо в останньому, звичайно вводять або, відповідно, одержують, незалежно один від одного і незалежно від тонких о дисперсій, перед тим, як полімеризація почнеться, або в той час, коли полімеризація буде йти, необов'язково в різні часи і відповідно до різних програм по введенню. Затравковий латекс або латекси, введені в полімеризаційний реактор або одержані безпосередньо в останньому, переважно вводять або, відповідно, со зо одержують перед тим, як полімеризація почнеться.

Кількість мономерів, що беруть участь як такі в полімеризації, може приймати будь-яке значення; зокрема, о дана величина може приймати значення 0. Кількість мономерів, що беруть участь як такі в полімеризації, Ге! переважно еквівалентна, щонайменше, кількості тонко диспергованих мономерів, а в особливо переважному випадку еквівалентна кількості тонко диспергованих мономерів. -

Кількість рідких диспергаторів, що беруть участь як такі в полімеризації, може приймати будь-яке ї- значення; зокрема, дана величина може приймати значення 0. Кількість рідких диспергаторів, що беруть участь як такі в полімеризації, переважно еквівалентна, щонайменше, кількості рідких диспергаторів для тонко диспергованих мономерів, а в особливо переважному випадку еквівалентна кількості рідких диспергаторів для тонко диспергованих мономерів. «

Кількість розчинів, що містять один або декілька водорозчинних ініціаторів, звичайно має значення, шв с еквівалентне, найбільше, 1; переважно дана величина має значення 0.

Розчин або розчини, що містять один або декілька водорозчинних ініціаторів, звичайно містять: )» - один або декілька водорозчинних ініціаторів, - один або декілька розчинників для даних ініціаторів.

Кількість розчинів, що містять один або декілька іонних емульгаторів, звичайно еквівалентна, щонайменше, -І кількості іонних емульгаторів, включених в тонкі дисперсії а переважно еквівалентна кількості іонних емульгаторів, включених в тонкі дисперсії. - Розчин або розчини, що містять один або декілька іонних емульгаторів, звичайно містять:

Ге) - один або декілька іонних емульгаторів, - один або декілька розчинників для даних іонних емульгаторів. 1 Кількість розчинів, що містять один або декілька відновників, звичайно еквівалентна, найбільше, 1; сю переважно дана величина має значення 0.

Розчин або розчини, що містять один або декілька відновників, звичайно містять: - один або декілька водорозчинних відновників, - один або декілька розчинників для даних відновників.

Мономер або мономери звичайно вибирають з мономерів з ненасиченістю етиленового типу.

Ф; Переважно, щонайменше, 5095 (мас.) в особливо переважному випадку, щонайменше, 8095 (мас), а у виключно ка переважному випадку всі мономери вибирають з галогенованих вінільних мономерів.

У доповнення до цього, якщо один або декілька мономерів вибирають з галогенованих вінільних мономерів, то бо Мономер або мономери, відмінні від галогенованого вінільного мономеру або мономерів, переважно вибирають з складних вінілових ефірів, зокрема, вінілацетату, і з складного ефіру акрилової кислоти і складного ефіру метакрилової кислоти.

Галогенований вінільний мономер або мономери звичайно вибирають з хлорвмісних галогенованих вінільних мономерів, а переважно галогенованим вінільним мономером є вінілхлорид. 65 Мономер або мономери звичайно є: - тонко диспергованим мономером або мономерами,

- мономером або мономерами, які беруть участь як такі в полімеризації, що позначаються як "мономери як такі".

Краплі тонко диспергованого мономеру або мономерів звичайно характеризуються дуже широким розподілом; діапазон розподілу крапель переважно має величину від декількох сотих часток мікрону до декількох мікронів, а в особливо переважному випадку від декількох десятих часток мікрону до декількох мікронів.

У доповнення до цього, краплі тонко диспергованого мономеру або мономерів переважно характеризуються унімодальним розподілом.

Маса тонко диспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів 7/0 звичайно еквівалентна, щонайменше, 196, переважно, щонайменше, 596, в особливо переважному випадку, щонайменше, 1095, а у виключно переважному випадку, щонайменше, 15905.

Маса тонко диспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів звичайно еквівалентна, найбільше, 10095; вона переважно еквівалентна, найбільше, 7595, а в особливо переважному випадку, найбільше, 5095.

Маса мономеру або мономерів як таких звичайно еквівалентна повній масі мономеру або мономерів за вирахуванням маси тонко диспергованого мономеру або мономерів.

Маса мономеру або мономерів як таких, введена в полімеризаційний реактор в той час, коли полімеризація буде йти, в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів, звичайно еквівалентна, щонайменше, 15905.

Затравковий полімер або полімери звичайно є полімерами, одержаними за допомогою радикальної полімеризації одного або декількох мономерів з ненасиченістю етиленового типу.

Звичайно, щонайменше, 5095 (мас), переважно, щонайменше, 8095 (мас), а в особливо переважному випадку всі запалювальні полімери вибирають з галогенованих вінільних полімерів.

Галогенований вінільний полімер або полімери звичайно вибирають з хлорвмісних галогенованих вінільних полімерів, переважно з вінілхлоридних полімерів, що містять, щонайменше, 8095 (мас.) ланок -СН 5-СНСІ-, а в с особливо переважному випадку з вінілхлоридних гомополімерів.

Елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів можуть характеризуватися розподілом будь-якого іо) типу.

Елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються таким розподілом, що, щонайменше, 5095 (мас.) елементарних частинок мають діаметр звичайно менше 400нм, переважно менше с зо ЗООнм, в особливо переважному випадку менше 200нм, а у виключно переважному випадку менше 13Онм.

У доповнення до цього, елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються таким юю розподілом, що, щонайменше, 5095 (мас.) елементарних частинок мають діаметр звичайно більше 25нм, Ге! переважно більше 40нм, в особливо переважному випадку більше 55нм, а у виключно переважному випадку більше 7Онм. -

У доповнення до цього елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються ча розподілом, для якого кількість сімейств звичайно еквівалентна, найбільше, кількості затравкових латексів плюс 1, переважно еквівалентна, найбільше, кількості затравкових латексів, а в особливо переважному випадку дана величина має значення 1.

У доповнення до Цього, елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються « розподілом, для якого звичайно, щонайменше, одне, а переважно кожне сімейство має середньомасовий діаметр 7 с звичайно величиною, що дорівнює, найбільше, ЗООнм, переважно, найбільше, 200нм, а в особливо переважному випадку, найбільше, 13Онм. )» У доповнення до Цього, елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються розподілом, для якого звичайно, щонайменше, одне, а переважно кожне сімейство має середньомасовий діаметр звичайно величиною, що дорівнює, щонайменше, 4Онм, переважно, щонайменше, дорівнює 55нм, а в особливо -І переважному випадку, щонайменше, дорівнює 7Онм.

Маса затравкового полімеру або полімерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів звичайно має - значення, що, щонайменше, дорівнює 195, переважно, щонайменше, дорівнює 295, а в особливо переважному

Ге) випадку, щонайменше, дорівнює 3905.

Маса затравкового полімеру або полімерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів звичайно має о значення, що, найбільше, дорівнює 2595, переважно, найбільше, дорівнює 1595, а в особливо переважному 4) випадку, найбільше, дорівнює 1095.

Рідкий диспергатор або диспергатори і розчинник або розчинники звичайно вибирають з води і спиртів з молекулярною масою менше 80.

Переважно, щонайменше, 5095 (мас), в особливо переважному випадку, щонайменше, 8095 (мас), а у виключно переважному випадку всі рідкі диспергатори і розчинники є водою. іФ, Рідкий диспергатор або диспергатори звичайно є: ка - рідким диспергатором або диспергаторами для тонко диспергованого мономеру або мономерів, - рідким диспергатором або диспергаторами для затравкового полімеру або полімерів, во - рідким диспергатором або диспергаторами, які беруть участь як такі в полімеризації, що позначаються як "рідкі диспергатори як такі".

Маса рідкого диспергатору або диспергаторів для тонко диспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на масу тонко диспергованого мономеру або мономерів звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 1, а переважно, щонайменше, дорівнює 1,2. 65 Маса рідкого диспергатору або диспергаторів для тонко диспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на масу тонко диспергованого мономеру або мономерів звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 2, а переважно, найбільше, дорівнює 1,5.

Маса рідкого диспергатору або диспергаторів для затравкового полімеру або полімерів в розрахунку на масу затравкового полімеру або полімерів звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 1.

Маса рідкого диспергатору або диспергаторів для затравкового полімеру або полімерів в розрахунку на масу затравкового полімеру або полімерів звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 2.

Маса рідкого диспергатору або диспергаторів як таких в розрахунку на масу мономеру або мономерів як таких звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 0,2, а переважно, щонайменше, дорівнює 0,4.

Маса рідкого диспергатору або диспергаторів як таких в розрахунку на масу мономеру або мономерів як таких 70 звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 2, а переважно, найбільше, дорівнює 1,5.

Маслорозчинний ініціатор або ініціатори звичайно є маслорозчинними органічними пероксидами або маслорозчинними діазо-сполуками.

Маслорозчинний ініціатор або ініціатори переважно вибирають з Імаслорозчинних органічних пероксидів, що містять, щонайменше, 10 вуглецевих атомів, і з маслорозчинних діазо-сполук, що містять, щонайменше, 10 /5 Вуглецевих атомів, в особливо переважному випадку з маслорозчинних органічних пероксидів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, а у виключно переважному випадку з маслорозчинних діацилпероксидів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, і з маслорозчинних діалкіллпероксидикарбонатів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів.

Маслорозчинний ініціатор або ініціатори звичайно є: - маслорозчинним ініціатором або ініціаторами, включеними в тонку дисперсію або дисперсії, - маслорозчинним ініціатором або ініціаторами, включеними в затравковий латекс або латекси.

Кількість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів, включеного в тонку дисперсію або дисперсії, в розрахунку на повну кількість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів, звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 5095, а переважно, щонайменше, дорівнює 7595. !, навпаки, кількість молей с ов маслорозчинного ініціатору або ініціаторів, включеного в затравковий латекс або латекси, в розрахунку на повну кількість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів, звичайно має значення, менше 5095, а іо) переважно менше 25905.

Водорозчинний ініціатор або ініціатори звичайно вибирають з водорозчинних неорганічних пероксидів, водорозчинних органічних гідропероксидів і водорозчинних діазо-сполук. Водорозчинний ініціатор або ініціатори с зо переважно вибирають з водорозчинних персульфатів і пероксиду водню.

Водорозчинний ініціатор або ініціатори звичайно включають в один або декілька розчинів водорозчинного о ініціатору (ініціаторів). Ге!

Повна кількість молей водорозчинного ініціатору або ініціаторів в розрахунку на повну кількість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів звичайно має значення, менше 10095, а переважно менше 5095. -

Іонний емульгатор або емульгатори, всі, звичайно вибирають або з аніонних емульгаторів і амфотерних ї- емульгаторів, або з катіонних емульгаторів і амфотерних емульгаторів; переважно всіх вибирають з аніонних емульгаторів; в особливо переважному випадку всіх вибирають з наступних аніонних емульгаторів: алкілсульфатів, алкілсульфонатів, алкіларилсульфонатів, діалкілсульфосукцинатів і алкілкарбоксилатів, де дані солі, незалежно одна від одної, необов'язково можна етоксилювати, і вони можуть містити, незалежно одна від «

ОДНОЇ, як протиїон катіон натрію, калію, літію або амонію. У виключно переважному випадку всіх вибирають з шв с наступних неетоксильованих солей натрію: алкілсульфати, алкілсульфонати, алкіларилсульфонати, діалкілсульфосукцинати і алкілкарбоксилати. )» Іонний емульгатор або емульгатори звичайно є: - іонним емульгатором або емульгаторами, включеними в тонку дисперсію або дисперсії, - іонним емульгатором або емульгаторами, включеними в затравковий латекс або латекси, -І - іонним емульгатором або емульгаторами, включеними в розчин або розчини іонного емульгатору (емульгаторів).

Ш- Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в тонку дисперсію або дисперсії, в розрахунку на

Ге) масу тонко диспергованого мономеру або мономерів звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 0,595.

Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в тонку дисперсію або дисперсії, в розрахунку на о масу тонко диспергованого мономеру або мономерів звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 3905. сю Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в затравковий латекс або латекси, в розрахунку на масу затравкового полімеру або полімерів звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 0,595.

Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в затравковий латекс або латекси, в розрахунку на ов масу затравкового полімеру або полімерів звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 3905.

Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в розчин або розчини іонного емульгатору

Ф; (емульгаторів), в розрахунку на масу мономеру або мономерів як таких звичайно має значення, що, щонайменше, ка дорівнює 0,295, а переважно, щонайменше, дорівнює 0,490.

Маса іонного емульгатору або емульгаторів, включених в розчин або розчини іонного емульгатору бо (емульгаторів), в розрахунку на масу мономеру або мономерів як таких звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 395, а переважно, найбільше, дорівнює 1,595.

Водорозчинний відновник або відновники звичайно вибирають з аскорбінової кислоти, водорозчинних відновлювальних солей оксіаніонів сірки і водорозчинних відновлювальних солей металів з груп МВ, МІВ, МІІВ,

МІ, ІВ та ПІВ, а переважно з водорозчинних відновлювальних солей оксіаніонів сірки. 65 Водорозчинний відновник або відновники звичайно включають в один або декілька розчинів водорозчинного відновника (відновників).

Повна кількість молей водорозчинного відновника або відновників в розрахунку на повну кількість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів звичайно має значення, менше 5095.

Заздалегідь встановлена температура полімеризації звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює -502С, переважно, щонайменше, дорівнює 02С, в особливо переважному випадку, щонайменше, дорівнює 302С, а у виключно переважному випадку, щонайменше, дорівнює 45260.

Заздалегідь встановлена температура полімеризації звичайно має значення, що, найбільше, дорівнює 2502С, переважно, найбільше, дорівнює 10092, в особливо переважному випадку, найбільше, дорівнює 8092С, а у виключно переважному випадку, найбільше, дорівнює 652С. 70 За винятком пояснених вище відмітних ознак кількості речовин, що беруть участь в полімеризації, і загальні умови полімеризації в способі, відповідному винаходу, не відрізняються від тих, що звичайно використовують при радикальній полімеризації мономерів, конкретно галогенованих вінільних мономерів, а більш, конкретно вінілхлориду.

Повна кількість мономеру (мономерів), перетвореного в полімер (полімери), звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 5095, переважно, щонайменше, дорівнює 7095, а в особливо переважному випадку, щонайменше, дорівнює 80905.

Після полімеризації латекси звичайно піддають очищенню від залишкового мономеру або мономерів.

Після полімеризації до латексів, в доповнення до цього, необов'язково можна додати одну або декілька речовин, що звичайно вибираються з емульгаторів, термостабілізаторів, речовин, що зменшують в'язкість, антистатиків, наповнювачів і пігментів.

Після полімеризації латекси, в доповнення до цього, необов'язково можна змішати з одним або декількома іншими латексами. Латекси з іншими латексами переважно не змішувати.

Після полімеризації латекси звичайно або використовують як такі, або піддають обробці таким чином, щоб добути з них полімер або полімери у вигляді смол. с

Після полімеризації латекси переважно піддають обробці таким чином, щоб добути з них полімер або полімери (9 у вигляді смол.

Обробку для добування полімеру або полімерів у вигляді смол можна провести, використовуючи будь-який відомий спосіб виділення або їх комбінацію; переважно її провести при використанні одного з наведених далі способів або їх комбінації: о - фільтрування або ультрафільтрування, ю -коагулювання, - виділення за допомогою осадження, о - збезводнення, ї- - утворення пластівців, 3о - ліофілізація, в - висушування за допомогою розпилення.

Обробку для добування полімеру або полімерів у вигляді смол в особливо переважному випадку проводять, використовуючи висушування за допомогою розпилення. «

Висушування латексів за допомогою розпилення можна провести, використовуючи будь-який відомий тип 70 розпилювальної сушарки; його переважно проводять: но) с - або за допомогою розпилювальних сушарок, обладнаних пристроєм для обертання з високою швидкістю і, що

І» мають перфорацію у вигляді дрібних отворів, з яких латекси виштовхують в потік гарячого повітря; - або за допомогою розпилювальних сушарок, оснащених одним або декількома соплами для розпилення одного або декількох текучих середовищ; текучим середовищем є латекс, іншими необов'язковими текучими середовищами (що звичайно позначаються як "розпилюючі текучі середовища") є повітря, пара або суміші повітря і і пари; текучі середовища звичайно розпиляють в потік гарячого повітря. -І Після добування полімеру або полімерів у вигляді смол дані смоли звичайно або використовують як такі, або піддають обробці таким чином, щоб відрегулювати у них розмір частинок. о Після добування полімеру або полімерів у вигляді смол дані смоли переважно піддають обробці таким чином, с 20 щоб відрегулювати у них розмір частинок.

Обробку для регулювання розміру частинок можна проводити, використовуючи будь-який відомий спосіб або їх с» комбінацію. Обробку для регулювання розміру частинок переважно проводити при використанні одного з наведених далі способів або їх комбінації: - подрібнення, 29 - фракціонування,

ГФ) - просіювання.

Ще одним предметом даного винаходу є латекси, що володіють чудовими властивостями, одержані за о допомогою особливо ефективного способу.

У зв'язку з цим винахід відноситься до латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу. бо Елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, можуть характеризуватися будь-яким розподілом.

Елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються таким розподілом, що звичайно, найбільше, 5095, а переважно, найбільше, 3095 (мас.) елементарних частинок мають діаметр менше 40Онм. бо У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються таким розподілом, що звичайно, щонайменше, 295, переважно, щонайменше, 696, а в особливо переважному випадку, щонайменше, 1095 (мас.) елементарних частинок мають діаметр менше 40Онм.

У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються розподілом, в якому кількість сімейств звичайно має значення, що, щонайменше, дорівнює 2.

У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються розподілом, в якому кількість сімейств звичайно 76 еквівалентна, найбільше, кількості затравкових латексів плюс 2, переважно, найбільше, кількості затравкових латексів плюс 1, а в особливо переважному випадку, найбільше, 2.

У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються розподілом, в якому звичайно, щонайменше, одне, а переважно тільки одне сімейство характеризується середньомасовим діаметром, що має значення, що, щонайменше, дорівнює 40Онм.

У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються розподілом, в якому звичайно, щонайменше, одне, а переважно кожне сімейство за винятком одного характеризується середньомасовим діаметром, що має значення, яке звичайно, найбільше, дорівнює З5Онм, переважно, найбільше, дорівнює 25Онм, а в особливо переважному 2о випадку, найбільше, дорівнює 180нм.

У доповнення до цього, елементарні частинки полімеру або полімерів латексів, одержаних за допомогою способу, відповідного винаходу, характеризуються розподілом, в якому звичайно, щонайменше, одне, а переважно кожне сімейство за винятком одного характеризується середньомасовим діаметром, що має значення, яке звичайно, щонайменше, дорівнює 9УОнм, переважно, щонайменше, дорівнює 105нм, а в особливо переважному с ов випадку, щонайменше, дорівнює 120нм.

Латекс або латекси, одержані за допомогою способу, відповідного винаходу, звичайно або використовують у іо) вигляді латексів для одержання, зокрема, друкарських фарб або плівок, або піддають обробці таким чином, щоб добути з них полімери, зокрема, у вигляді смол.

Нарешті, предметом даного винаходу є полімерні смоли, що володіють чудовими властивостями, одержаніза (се

Зо допомогою особливо ефективного способу.

У зв'язку з цим винахід відноситься до полімерних смол, одержаних за допомогою способу, відповідного о винаходу. б

Полімерні смоли, одержані за допомогою способу, відповідного винаходу, звичайно використовують для одержання пластифікованих або непластифікованих полімерних композицій, в яких полімер (полімери) присутній -

Зв (присутні) звичайно або в формі порошку, або в дисперсній формі, або в альтернативному випадку в розчиненій р формі (зокрема, дана ситуація має місце у випадку композицій, утворених з "розчинних" смол, одержаних з вініліденхлоридних полімерів для плівкових додатків). Зокрема, смоли, одержані з вінілхлоридних полімерів, що містять, щонайменше, 8095 (мас.) ланок -СНЬСНЄСІ-, відповідні винаходу, звичайно використовують для одержання композицій пластизолей. «

Спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, володіє багатьма перевагами. ш

Гаші Передусім, спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, є особливо продуктивним і економічно вигідним: - він робить можливим одержання висококонцентрованих латексів (із вмістом сухого залишку, що перевищує )» 5090), які володіють видатною стабільністю; в порядку інформації можна сказати, що продуктивність збільшується, щонайменше, на 2595 в порівнянні зі способом одержання латексів за допомогою періодичної радикальної мікросуспензійної полімеризації і без додаткових капітальних вкладень, -і - даний спосіб є таким, що для нього не потрібне використання в полімеризації великої кількості затравкового латексу або латексів, яка після цього займе значну частину простору в реакторі і з цієї причини ш- зробить негативний вплив на продуктивність способу.

Ге) Крім цього, спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, є особливо простим в реалізації: - даний спосіб є таким, що полімеризація не вимагає використання затравкового латексу або латексів, який о (які) важко одержати, з яким (якими) важко працювати і який (які) важко зберігати, с» - даний спосіб є таким, що полімеризацію звичайно можна провести при використанні затравкового латексу або латексів, який (які) легко одержати, з яким (якими) легко працювати і який (які) легко зберігати.

Крім цього, спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, є особливо легким в управлінні, а продукти, дв патекси і смоли, одержані за допомогою даного способу, відрізняються на диво постійними характеристиками і властивостями:

Ф; - даний спосіб є таким, що ніякі частинки не утворюються в полімеризації за ускладненими механізмами, або ка ж таким чином утворюється надзвичайно мала кількість частинок, - латекс, одержаний відповідно до винаходу, містить елементарні частинки полімеру, що відрізняються на бр диво постійним розподілом.

Нарешті, спосіб одержання латексів, відповідний винаходу, робить можливим одержання продуктів, що відрізняються особливо високим рівнем властивостей: - він робить можливим одержання латексів, які володіють надзвичайно високою стійкістю до коагуляції (навіть і тоді, коли вміст сухого залишку в них перевищує 5095), 65 - він робить можливим одержання латексів і смол, які дозволяють одержати композиції і вироби, які володіють чудовими властивостями, зокрема, високою теплостійкістю, дуже незначним первинним забарвленням і низькими реологічними властивостями у випадку пластизолей.

Терміни, використані в цьому документі, роз'яснюються нижче.

Під терміном "повна кількість реагенту" мається на увазі позначення суми кількостей даного реагенту, введених в реактор у будь-якій формі і в будь-якій час. Як приклади форм введення реагентів можна, зокрема, згадати тонкі дисперсії, запалювальні латекси, реагенти як такі і розчини.

Під терміном "тонка дисперсія" мається на увазі позначення стабільної дисперсії або емульсії крапель, щонайменше, одного мономеру, щонайменше, в одному рідкому диспергаторі.

Під терміном "латекс" мається на увазі позначення стабільної дисперсії або емульсії елементарних 7/0 частинок, щонайменше, одного полімеру, щонайменше, в одному рідкому диспергаторі.

Під терміном "водорозчинна речовина" мається на увазі позначення речовини, що володіє при кімнатній температурі розчинністю у воді, яка перевищує його розчинність в оліях.

Під терміном "маслорозчинна речовина" мається на увазі позначення речовини, що володіє при кімнатній температурі розчинністю в оліях, яка перевищує його розчинність у воді.

Як приклади мономерів з ненасиченістю етиленового типу можна згадати складні вінілові ефіри, такий, як вінілацетат, складний ефір акрилової кислоти, такий, як н-бутилакрилат і 2-етилгексилакрилат, складний ефір метакрилової кислоти, такий, як метилметакрилат і н-бутилметакрилат, нітрили і акриламіди або метакриламіди, стирольні мономери, такі, як стирол, і олефінові мономери, такі, як етилен, пропілен і бутадієн.

Під терміном "галогеновані вінільні мономери" мається на увазі позначення мономерів з ненасиченістю 2о етиленового типу, що містять один або декілька ідентичних або різних атомів галогенів і не містять гетероатому, відмінного від атому (атомів) галогену (галогенів).

Як приклади галогенованих вінільних мономерів можна згадати хлорвмісні галогеновані вінільні мономери і фторвмісні галогеновані вінільні мономери та інші галогеновані вінільні мономери, такі, як вінілбромід.

Як приклади хлорвмісних галогенованих вінільних мономерів можна згадати вінілхлорид, вініліденхлорид, сч ов трихлоретилен, хлоропрен і хлортрифторетилен.

Як приклади фторвмісних галогенованих вінільних мономерів можна згадати, вінілфторид, вініліденфторид, іо) трифторетилен, тетрафторетилен, гексафторпропілен і хлортрифторетилен.

Під терміном "галогеновані вінільні полімери" мається на увазі позначення як гомополімерів галогенованих вінільних мономерів, так і співполімерів, які дані мономери утворюють один з одним або з іншими мономерами з с зо Ненасиченістю етиленового типу, такими, як олефіни, складні ефіри акрилової кислоти, складні ефіри метакрилової кислоти, акрилонітрили, метакрилонітрили, акриламіди і метакриламіди, і складний вініловий ефір, о такий, як вінілацетат. Ге!

Як приклади галогенованих вінільних полімерів можна згадати хлорвмісні галогеновані вінільні полімери і фторвмісні галогеновані вінільні полімери, такі, як вініліденфторидні, гексафторпропіленові або ї- хлортрифторетиленові полімери. ї-

Як приклади хлорвмісних галогенованих вінільних полімерів можна згадати вінілхлоридні, вініліденхлоридні, хлортрифторетиленові і хлоропренові полімери.

Як приклади маслорозчинних ініціаторів можна згадати маслорозчинні органічні пероксиди, маслорозчинні діазо-сполуки й інші маслорозчинні ініціатори, такі, як диметилдифенілалкани. «

Маслорозчинні органічні пероксиди можна класифікувати у відповідності до кількості вуглецевих атомів, які шв с вони вміщують. Відповідно до даної класифікації можна розрізняти: (а) маслорозчинні органічні пероксиди, що містять менше 10 вуглецевих атомів, і (бБ)маслорозчинні органічні пероксиди, що містять, щонайменше, 10 )» вуглецевих атомів.

Як приклади маслорозчинних органічних пероксидів класу (а) можна згадати діетилпероксидикарбонат (Св) і діззопропілпероксидикарбонат (Св). -І Серед маслорозчинних органічних пероксидів класу (Б) можна розрізняти: (р-1) маслорозчинні органічні пероксиди, що містять від 10 до 20 вуглецевих атомів, і (6-2) маслорозчинні органічні пероксиди, що містять,

Ш- щонайменше, 20 вуглецевих атомів.

Ге) Як приклади маслорозчинних органічних пероксидів класу (6-1) можна згадати дибензоїлпероксид (С.у), трет-бутилпернеодеканоат (С.4) і кумілпернеодеканоат (Сч9). о Як приклади маслорозчинних органічних пероксидів класу (Б-2) можна згадати маслорозчинні діацилпероксиди, 4) що вміщують, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, маслорозчинні діалкіллероксидикарбонати, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, й інші маслорозчинні органічні пероксиди, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, такі, як 2,5-диметилгексан-2,5-дипербензоат.

Як приклади маслорозчинних діацилпероксидів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, можна згадати дидеканоїлпероксид (Соо) і дилауроїлпероксид (Со).

Ф) Як приклади діалкілпероксидикарбонатів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, можна згадати ка диміристилпероксидикарбонат (Сзо) і ди(4-трет-бутил) циклогексилпероксидикарбонат (Со»2).

Маслорозчинні діазо-сполуки також можна класифікувати, зокрема, відповідно до кількості вуглецевих бо атомів, яку вони вміщують. Відповідно до даної класифікації можна розрізняти: (а) маслорозчинні діазо-сполуки, що містять менше 10 вуглецевих атомів, і (Б) маслорозчинні діазо-сполуки, що містять, щонайменше, 10 вуглецевих атомів.

Як приклад маслорозчинної діазо-сполуки класу (а) можна згадати 2,2!-азобісизобутиронітрил (Св).

Як приклад маслорозчинної діазо-сполуки класу (Б) можна згадати азобіс(2,4-диметилвалеронітрил) (Сі4). 65 Як приклади водорозчинних ініціаторів, зокрема, можна згадати водорозчинні неорганічні пероксиди, водорозчинні органічні гідропероксиди, такі, як кумілгідропероксид або трет-бутилгідропероксид, водорозчинні органічні пероксиди, такі як сукциноїлпероксид, або водорозчинні діазо-сполуки, такі, як 4,4-азобіс(4-ціановалерат)амонію.

Як приклади водорозчинних неорганічних пероксидів можна згадати пероксид водню, водорозчинні перборати і водорозчинні персульфати.

Як приклади водорозчинних персульфатів можна згадати персульфати натрію, амонію і калію.

Як приклад іонних емульгаторів можна згадати катіонні емульгатори, амфотерні емульгатори і аніонні емульгатори.

Як приклади катіонних емульгаторів можна згадати гідрохлориди первинних амінів, які необов'язково 7/0 етоксилюють, і солі четвертинного амонію.

Як приклади оаніонних емульгаторів можна згадати оетоксильовані або неетоксильовані моноалкілсульфосукцинати натрію, етоксильовані або неетоксильовані нонілфенілфосфати натрію або амонію, сульфосукцинамати натрію і емульгатори з класів від (І) до (У), визначених нижче.

Як приклади алкілсульфатів (І) можна згадати етоксильовані або неетоксильовані лінійні або розгалужені 75. Се Св, Сто, Сі», С14, Сів і Сів алкілсульфати амонію або натрію.

Як приклади алкілсульфонатів (ІІ) можна згадати первинні або вторинні алкілтоульфонати натрію, такі, як

Мегзоїакю Н7б і Нозіариго 5А5Б, відповідно.

Як приклади алкіларилсульфонатів (І) можна згадати тетрапропілбензол-, н-додецилбензол- і етоксильований нонілфенілсульфонати натрію або амонію.

Як приклади діалкілсульфосукцинатів (ІМ) можна згадати ди(2-етилгексил)-, дізодецил- |і бістридецилсульфосукцинати натрію.

Як приклади алкілкарбоксилатів (М) можна згадати лаурати, міристати, пальмітати і стеарати натрію, амонію або калію.

Як приклади неіонних емульгаторів можна згадати конденсати етиленоксиду з жирними кислотами або з сч об жирними спиртами.

Як приклади стабілізаторів, що перешкоджають коагуляції, можна згадати С 6-Соо жирні спирти, Св-С2о і) алкани, складні діефіри насичених аліфатичних двоосновних карбонових с, Фо-кислот і складні діефіри фталевої кислоти.

Під терміном "гасник піків" мається на увазі позначення речовини, яка регулює кінетику полімеризації. Як со приклади гасників піків можна згадати бутильований гідроксіанізол і бутильований гідрокситолуол.

Як приклади подовжувачів ланцюгів можна згадати діалілмалеат і діалілфталат. о

Як приклади регулювальників ступеню полімеризації можна привести хлороформ, трихлорфторметані Фд) ди(Со-Свалкіл) карбонати, причому алкіли є лінійними або розгалуженими.

Приклади, які слідують далі, призначені для ілюстрації винаходу, проте, без обмеження його об'єму. в

Приклад 1 (відповідно до винаходу). ч-

Одержання затравкового латексу (затравковий латекс 5).

У реактор об'ємом З0Ол, забезпечений мішалкою і сорочкою, передусім, вводили 129,8кг демінералізованої води, 7Осм? водного розчину пентагідрату сульфату міді з концентрацією 5,4г/л і 580г розчину « тетрапропілбензолсульфонату з концентрацією 18Ог/кг. Реактор закривали і включали мішалку. У реакторі створювали вакуум. - с У реактор вводили 95,Окг вінілхлориду. у» Температуру вмісту реактору доводили до 5120. Як тільки досягали даної температури, в реактор вводили 2,38л водного розчину аміаку з концентрацією 40,0г/л. Після цього в реактор вводили 500см? водного розчину персульфату амонію з концентрацією 66,5г/л (дану точку звичайно позначали як 707).

Під час полімеризації в реактор вводили 7,34кг водного розчину тетрапропілбензолсульфонату з ш- концентрацією 180г/кг. -І Тоді, коли фіксували падіння тиску, тобто, у випадку, який нас цікавить, при Її о-378хв., вміст реактору нагрівали до більш високої температури і проводили обробку для очищення від залишкового вінілхлориду. ік Латекс виливали з реактору. Латекс відфільтровували на ситі з кроком сітки їмм. Латекс вводили в с 20 резервуар для зберігання. Наприкінці до латексу додавали 25,0л демінералізованої води.

З резервуару для зберігання відбирали зразок латексу і за допомогою гідрометрії вимірювали вміст в ньому с» сухого залишку: вміст сухого залишку в запалювальному латексі 5 становив 34,1905.

Також визначали і розподіл елементарних частинок полімеру затравкового латексу за допомогою дифракції світла, використовуючи пристрій Сошеге І 5230: розподіл елементарних частинок полімеру затравкового латексу 529 5 був унімодальним; середній діаметр даних елементарних частинок мав значення 105нм.

ГФ) Одержання тонкої дисперсії (перша частина).

В автоклав з перемішуванням об'ємом З00л, обладнаний мішалкою і сорочкою, передусім, вводили 50,бкг о демінералізованої води. В автоклав з перемішуванням вводили 3З3,9бкг водного розчину тетрапропілбензолсульфонату з концентрацією 17Ог/кг, 283,36г дилауроїлпероксиду, 80,68г 60 диміриетилпероксидикарбонату і 0,948г бутильованого гідроксіанізолу. Автоклав з перемішуванням закривали і включали мішалку. Після цього в автоклаві з перемішуванням створювали вакуум.

Завантаження реагентів в реактор (перша частина).

У реактор об'ємом З0Ол, обладнаний мішалкою і сорочкою, послідовно вводили 50,6бкг демінералізованої води, 3,96кг водного розчину тетрапропілбензолсульфонату з концентрацією 170Ог/кг і 18,9кг затравкового латексу З (в бо тому числі приблизно 6,4кг затравкового полімеру і 12,5кг води). Реактор закривали і включали мішалку. Після цього в реакторі створювали вакуум.

Одержання тонкої дисперсії (друга частина).

У автоклав з перемішуванням вводили 46,0кг вінілхлориду і в автоклаві витримували умови інтенсивного перемішування для того, щоб створити в ньому "звичайну" гомогенну водну дисперсію крапель вінілхлориду, що містять маслорозчинні ініціатори і гасник піків.

Завантаження реагентів в реактор (друга частина).

У реактор вводили 46,Окг вінілхлориду.

Одержання тонкої дисперсії (третя частина) і завантаження реагентів в реактор (третя частина). 70 У експлуатацію вводили гомогенізатор високого тиску, що з'єднує автоклав з перемішуванням і реактор. Тиск гомогенізації регулювали. Вміст автоклаву з перемішуванням переводили в реактор через даний гомогенізатор.

Робочі умови гомогенізатору були такі, що на виході з останнього одержували тонку водну дисперсію крапель вінілхлориду, що містять маслорозчинні ініціатори і гасник піків.

Полімеризація.

Температуру вмісту реактору, доводили до 5120. Як тільки досягали даної температури, в реактор вводили 1,25л водного розчину аміаку з концентрацією 32, 7г/л.

Під час полімеризації в реактор вводили 42,0кг вінілхлориду.

Як тільки фіксували падіння тиску (АР-1 бар), реєстрували час, який пройшов з моменту (д, і вміст реактору нагрівали до більш високої температури.

Заключні операції.

Проводили обробку для очищення від залишкового вінілхлориду.

Латекс виливали і реактор спорожняли.

Збирали вологі відкладення, що знаходиться всередині реактору, зокрема, на його стінках і на лопатях мішалки. Після зважування вологі відкладення висушували в печі. У свою чергу, зважували і сухі відкладення. Ге

Латекс відфільтровували на ситі з кроком сітки їмм. Вологі грудки, відбраковані на даному ситі, збирали.

Після зважування вологі грудки висушували в печі. У свою чергу, зважували і сухі грудки. о

Відбирали зразок латексу і за допомогою гідрометрії вимірювали вміст в ньому сухого залишку, а за допомогою седиментометрії вимірювали розподіл в ньому елементарних частинок.

Висушування латексу і добування смоли. со

Інший латекс висушували методом розпилення. Суху смолу, утворену вінілхлоридним полімером, добували і подрібнювали. Наприкінці у відповідності з ІБО Зіапдага 1628-2 вимірювали К-число полімеру. о

Результати визначень. Ге»)

Тривалість полімеризації від Ю до ДР-1 бар становила 363 хвилини.

Кількість вологих відкладень, які збирали всередині реактору, мала значення 2,82кг. Кількість сухих - відкладень мала значення 0, 76кг. ї-

Кількість вологих грудок мала значення 3,6бкг. Кількість сухих грудок мала значення 1,95кг.

Вміст сухого залишку в латексі мав значення 50,6905.

Розподіл елементарних частинок полімеру латексу був наступним: бімодальний розподіл, що включає: « - приблизно 8395 (мас.) сімейства "великих" елементарних частинок з широким розподілом із середньомасовим діаметром, що приблизно дорівнює 0,83мкм, - с - приблизно 17905 (мас.) сімейства "дрібних" елементарних частинок з відносно вузьким розподілом із середньомасовим діаметром, що приблизно дорівнює 0, 1бмкм. )» К-число вінілхлоридного полімеру мало значення 72,2.

Приклад 2 (порівняльний приклад).

Методика була тією ж, що і в прикладі 1, за винятком того, що: -і - затравковий латекс в реактор не вводили, -1 - кількості демінералізованої води, які вводили в автоклав з перемішуванням, з одного боку, і в реактор, з іншого боку, мали значення по 56,8кг, се) - кількість вінілхлориду, яку вводили в реактор під час полімеризації, мала значення 48,6кг. сл 50 Кількості демінералізованої води і вінілхлориду коректували по відношенню до прикладу 1 таким чином, щоб максимально досяжний вміст сухого залишку (відповідний теоретичній мірі перетворення 10095) був би ідентичний сб» для 2 випробувань, наведених як приклади.

Хід випробування і результати визначень.

Тривалість полімеризації від Ю до ДР-1 бар становила 402 хвилини. 52 Кількість вологих відкладень, зібраних всередині реактору, мала значення 5,8Окг. Кількість сухих о відкладень мала значення 1,19Кг.

Латекс частково коагулював: він містив надзвичайно високу кількість грудок (більше 20кг), при цьому дані ю грудки забили фільтр. Фільтрування довелося зупинити; кількість грудок можна було визначити більш точно.

Латекс не можна було висушити за допомогою розпилювальної сушарки. 60 Розподіл елементарних частинок латексу (що вимірювали для заздалегідь відфільтрованого зразка) був унімодальним: він включав сімейство "великих" елементарних частинок з широким розподілом із середньомасовим діаметром, що дорівнював приблизно 0,85мкм.

К-число вінілхлоридного полімеру (одержаного внаслідок висушування зразка латексу в печі) мало значення 71,9. б5

Claims (16)

Формула винаходу

1. Спосіб одержання латексів шляхом періодичної радикальної полімеризації одного або декількох 2 етиленоненасичених мономерів, який відрізняється тим, що в полімеризації використовують (а) одну або декілька тонких дисперсій, що містять один або декілька тонкодиспергованих мономерів, і (5) один або декілька затравкових латексів, що містять один або декілька затравкових полімерів.

2. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що принаймні одна тонка дисперсія містить один або декілька маслорозчинних ініціаторів. 70

3. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що якнайбільше один затравковий латекс містить один або декілька маслорозчинних ініціаторів.

4. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що принаймні 5095 (мас.) мономерів вибирають з галогенованих вінільних мономерів.

5. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що маса тонкодиспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів має значення, яке щонайменше дорівнює 195.

6. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що щонайменше 5095 (мас.) затравкових полімерів вибирають з галогенованих вінільних полімерів.

7. Спосіб одержання латексів за пп. 1-6, який відрізняється тим, що елементарні частинки затравкового полімеру або полімерів характеризуються таким розподілом, що принаймні 5095 (мас.) елементарних частинок мають діаметр менше 400 нм.

8. Спосіб одержання латексів за одним з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що маса затравкового полімеру або полімерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів має значення, яке щонайменше дорівнює 1905.

9. Спосіб одержання латексів за одним з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що маса затравкового с полімеру або полімерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів має значення, що якнайбільше о дорівнює 25905.

10. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що одна або декілька тонких дисперсій містять, на доповнення і незалежно одна від одної, один або декілька стабілізаторів, що перешкоджають коагуляції. о

11. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що один або декілька затравкових латексів ю містять, на доповнення і незалежно один від одного, один або декілька стабілізаторів, що перешкоджають коагуляції. о

12. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що він додатково включає використання в ча полімеризації однієї або декількох речовин як таких і/або одного або декількох розчинів однієї або декількох 325 речовин і/або однієї або декількох дисперсій однієї або декількох речовин, які вибирають із стабілізаторів, - що перешкоджають коагуляції.

13. Спосіб одержання латексів за будь-яким з пп. 10-12, який відрізняється тим, що стабілізатори, які перешкоджають коагуляції вибирають з С б6-Сороспиртів, Се-Сооалканів, складних діефірів насичених /«Ф аліфатичних со; о-двоосновних карбонових кислот і складних діефірів фталевої кислоти. шо 70

14. Спосіб одержання латексів за п. 13, який відрізняється тим, що стабілізаторами, що перешкоджають с коагуляції, є складні діефіри насичених аліфатичних с, о-двоосновних карбонових кислот. 1»

15. Спосіб одержання смоли, який відрізняється тим, що латекси, одержані за будь-яким з пп.1-9, піддають обробці відомими методами для вилучення полімеру або полімерів у вигляді смол.

16. Спосіб одержання смоли за п. 15, який відрізняється тим, що після вилучення полімеру або полімерів у -І вигляді смол, ці смоли піддають обробці таким чином, щоб відрегулювати в них розмір частинок. - Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних со мікросхем", 2007, М 2, 15.02.2007. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і сл 5р науки України. Фе (Ф) ко бо б5