UA79121C2 - Спосіб вилучення бетаїну - Google Patents

Спосіб вилучення бетаїну Download PDF

Info

Publication number
UA79121C2
UA79121C2 UA20041210653A UA20041210653A UA79121C2 UA 79121 C2 UA79121 C2 UA 79121C2 UA 20041210653 A UA20041210653 A UA 20041210653A UA 20041210653 A UA20041210653 A UA 20041210653A UA 79121 C2 UA79121 C2 UA 79121C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
fraction
nanofiltration
enriched
betaine
sucrose
Prior art date
Application number
UA20041210653A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Ханну Паананен
Хейккі Хейккіля
Оуті Пууппо
Ханну Койвікко
Кай-Ерік Монтен
Міка Манттарі
Маріанне Нистрем
Original Assignee
Фіннфідс Фінленд Ой
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фіннфідс Фінленд Ой filed Critical Фіннфідс Фінленд Ой
Publication of UA79121C2 publication Critical patent/UA79121C2/uk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/14Purification of sugar juices using ion-exchange materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027Nanofiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027Nanofiltration
    • B01D61/0271Nanofiltration comprising multiple nanofiltration steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/16Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814Recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821Simulated moving beds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/36Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction, e.g. ion-exchange, ion-pair, ion-suppression or ion-exclusion
    • B01D15/361Ion-exchange
    • B01D15/362Cation-exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/36Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction, e.g. ion-exchange, ion-pair, ion-suppression or ion-exclusion
    • B01D15/361Ion-exchange
    • B01D15/363Anion-exchange

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

Спосіб фракціонування розчину, що містить бетаїн і сахарозу, за допомогою хроматографічного фракціонування та нанофільтрації вказаного розчину і вилучення фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою. Розчин, що підлягає фракціонуванню, звичайно є розчином, одержаним з цукрового буряка, наприклад, розчин меляси.

Description

Опис винаходу
Даний винахід відноситься до способу сепарації для вилучення бетаїну і, зокрема, до способу сепарації 2 шляхом фракціонування розчину, що містить бетаїн і сахарозу, із використанням сполучення нанофільтрації і хроматографії. У звичайному утіленні винаходу, бетаїн вилучають з отриманого з цукрового буряка розчину, такого як розчин меляси.
Бетаїн - це цінна сполука, яку використовують у кормах для тварин, а також у фармацевтиці та косметиці.
Бетаїн накопичується в коренях, насіннях і стеблах великого числа рослин. Його концентрація в цукровому буряку відносно висока, 1,090-1,595 у розрахунку на суху речовину. Коли цукровий буряк обробляють для вилучення сахарози, бетаїн концентрується в мелясі. Бурякова меляса звичайно містить від 395 до 8905 бетаїну, у розрахунку на суху речовину.
Бетаїн являє собою амфотерну сполуку, що має формулу: 75 (Нзас)3мМ"-СН.-СОО:
З попереднього рівня техніки відоме вилучення бетаїну з бурякової меляси, залишкової меляси чи вінаси шляхом іонного обміну, кристалізацією у вигляді гідрохлориду, екстракцією органічним розчинником чи хроматографією.
Хроматографічний спосіб виділення бетаїну з бурякової меляси (описаний у Патенті США 4,359,430 (Зцотеп 2 ЗокКегі Оу)). Цей спосіб являє собою хроматографічний спосіб, у якому мелясу, що містить бетаїн, таку як бурякова меляса, вводять у верхню частину колонки, що містить полістиролсульфонатну катіонообмінну смолу, звичайно у формі лужного металу. Для вилучення бетаїну, сахарози і залишкової меляси з нижньої сторони шару смоли виконують елюювання водою.
Інший спосіб вилучення бетаїну з меляси був (описаний у Патенті США 5,127,957 (НеїкККіїа і інші)). У ньому використовують хроматографічну систему з псевдорухливим шаром, яка має щонайменше три хроматографічні сч 29 колонки, з'єднані послідовно. Бетаїн і сахарозу вилучають як окремі фракції продукту під час одного циклу в Ге) хроматографічній системі з псевдорухливим шаром. Колонки хроматографічної системи звичайно заповнюють сильнокислою катіонообмінною смолою у формі одновалентних іонів, переважно натрію і/чи калію.
Ще один спосіб фракціонування меляси розкритий (у Патенті США 6,093,326 (Оапізсо Ріпіапа Су)). У цьому способі щонайменше одну фракцію продукту вилучають під час багатостадійної послідовності у двох чи більш - контурах хроматографічної системи з псевдорухливим шаром. Одне втілення способу відноситься до способу Ге вилучення сахарози й бетаїну з меляси шляхом вилучення фракції сахарози й фракції бетаїну. Хроматографічна система включає щонайменше два окремих шари насадного матеріалу. Насадний матеріал колонок - Це, -- звичайно, сильнокисла катіонообмінна смола у вигляді гелю у формі одновалентних іонів, переважно натрію і/чи с) калію.
Публікація (МУМО 96/10650 (Сийог ОСу)| відноситься до способу вилучення сахарози і додатково другого - компонента, типу бетаїну, з отриманого з буряка розчину, що містить сахарозу. Спосіб включає здійснення двох послідовних хроматографічних фракціонувань розчину методом псевдорухливого шару з виходом однієї чи більш фракцій, збагачених сахарозою, і фракції, збагаченої згаданим другим компонентом. Хроматографічний « дю поділ звичайно виконується за допомогою сильнокислого катіонообмінника у формі калію і/чи натрію. -о (Патент Німеччини - О5 2 362 211 (Зцадецівзспе 7исКег АС)) розкриває спосіб хроматографічного поділу для с поділу меляси на цукрову фракцію і нецукрову фракцію з використанням катіонообмінної смоли у формі Са 7, :з» Спосіб має той недолік, що смола у формі Са?" не знаходиться в рівновазі з катіонною композицією рухливої фази. (Патент США 4,333,770 (СОР Іпс.)| розкриває спосіб виділення сахарози з водяної суміші джерела цукру, -І типу меляси, шляхом взаємодії згаданої суміші з адсорбентом, що складається з кам'яновугільного пірополімеру.
Цей спосіб погано відокремлює бетаїн від солей. (Патент США 4,405,377 (ОР Іпс.)) розкриває спосіб вилучення со моносахаридів із вихідної суміші, що містить водяний розчин моносахаридів, за допомогою взаємодії згаданого - розчину з адсорбентом, що містить кристалічний алюмосилікат типу цеоліту. Вихідну суміш розбавляють етанолом перед обробкою адсорбентом. Вихідною сумішшю може бути крохмальна патока, наприклад, типу ко зернової патоки. Цей спосіб не використовують для вилучення бетаїну. |Патент США 4,405,378 (ОР Іпс.)) шк розкриває спосіб виділення сахарози з водяного розчину, що містить сахарозу, бетаїн і/чи мінеральні солі, шляхом взаємодії згаданого розчину з адсорбентом, що містить порошок активованого вугілля, зв'язаний з органічним полімером (нітрат целюлози, складний ефір целюлози чи їхня суміш). Цей спосіб погано відокремлює бетаїн від солей. (Патент США 6 379 554 (АтаЇдатайеай Кезеагсп пс.) розкриває систему, де множина операцій (Ф) хроматографічного поділу, включаючи першу операцію з псевдорухливим шаром, об'єднана в процес, функцією ка якого, переважно із застосуванням хроматографії безупинного зсуву, є вилучення фракції, збагаченої малими органічними молекулами, особливо бетаїном і/чи цукром, інвертованим із розчину сахарози, що забезпечує бо наступне виробництво високочистого продукту сахарози. (Патент ЕР 0 411780 (Катреп УМійет Нетто)| розкриває спосіб вилучення бетаїну з бурякової барди, отриманої при шумуванні й дистиляції цукрового буряка. Спосіб включає стадії (а) просвітлення барди із застосуванням способу мікрофільтрації з перехресним потоком із використанням неорганічних мембран, що мають розмір пор у діапазоні 0,1-10мкм, щоб видалити тверді речовини, і (Б) хроматографічний поділ 65 просвітленої барди шляхом іонного виключення для відділення бетаїну. Хроматографічний поділ шляхом іонного виключення може бути виконаний із застосуванням придатного матеріалу смоли, такого як смола ЗМ-51-Ма
(ІМУТ), ІМ/Т-АМ-63 чи ООМУЕХ 50-МХ8 (ом Спетісаї). Крім бетаїну, у способі можуть бути вилучені інші продукти, такі як етанол, гліцерин, бурштинова кислота, молочна кислота, калію сульфат і І -піроглютамінова кислота.
Нанофільтрація - відносно новий керований тиском спосіб мембранної фільтрації для поділу розчинних компонентів вихідного матеріалу, що підлягає нанофільтрації, який займає нішу між зворотним осмосом і ультрафільтрацією. Нанофільтрація звичайно утримує двовалентні солі й органічні молекули з молярною масою більше 300 г/моль. Найбільш важливі нанофільтраційні мембрани - це складні мембрани, виконані шляхом міжфазної полімеризації. Поліефірсульфонні мембрани, сульфовані поліефірсульфонні мембрани, поліефірні мембрани, полісульфонні мембрани, мембрани з ароматичних поліамідів, мембрани з полівінілового спирту та 7/0 поліпіперазинові мембрани - приклади широко використовуваних нанофільтраційних мембран. Неорганічні і керамічні мембрани можна також використовувати для нанофільтрації.
З попереднього рівня техніки відоме застосування нанофільтрації для відділення глюкози від дисахаридів і більш високих сахаридів. Вихідна суміш, що містить глюкозу, може бути, наприклад, гідролізатом крохмалю.
Один зі способів відділення глюкози від дисахаридів і більш високих сахаридів за допомогою нанофільтрації був розкритий, (наприклад, у публікації УМО 99/28490 (Момо МогаїзК)|. (Патент США 4,511,654 (ОР Іпс.)| відноситься до способу виготовлення сиропу, збагаченого глюкозою чи мальтозою, шляхом обробки вихідної сировини, що містить глюкозу/мальтозу, ферментом, обраним з амілоглюкозидази і В амілази, для одержання частково гідролізованої реакційної суміші, пропускання отриманої частково гідролізованої реакційної суміші через ультрафільтраційну мембрану для одержання концентрату (теіепіа(є - утримана речовина) і фільтрату (реппеа(е - речовина, пропущена крізь мембрану), поверненням концентрату на стадію ферментної обробки, і відділенням фільтрату, що містить сироп, збагачений глюкозою чи мальтозою. (Публікація УУО 01/14594 А?2 (Таїе 8. І уіеє Іпс)| розкриває спосіб мембранної фільтрації цукрового буряка для виробництва сахарози з пульпи цукрового буряка. Мембранна фільтрація може бути виконана, наприклад, із с об ВвИиКОористанням ультрафільтраційної мембрани чи нанофільтраційної мембрани. В одному втіленні згаданого способу, мембранну фільтрацію проводять із використанням двох послідовних стадій ультрафільтрації, і) необов'язково сполучених із діафільтрацією, що супроводжуються стадією нанофільтрації. У результаті одержують нанофільтраційний фільтрат і нанофільтраційний концентрат. Нанофільтраційний концентрат містить велику частину сахарози з буряка. У кращому втіленні способу, нанофільтраційний концентрат містить «- зо щонайменше приблизно від 89 до 9195 по вазі сахарози (у розрахунку на суху речовину). Нанофільтраційний фільтрат, з іншого боку, як повідомляють, містить щонайменше приблизно від 25 до 5095 бетаїну, що є присутнім с у вихідному матеріалі, який підлягає нанофільтрації. Вільні нанофільтраційні мембрани з приблизно 1090 - утриманням Масі, як повідомляють, добре підходять для стадії нанофільтрації.
Вищезгадане (посилання УМО 01/14594 А?) також пропонує хроматографічний поділ для подальшого ме)
Зз5 очищення концентрату, що містить сахарозу, отриманого від ультрафільтрації / діафільтрації. У такий спосіб ї- одержують очищену фракцію сахарози.
Однак у попередньому рівні техніки сполучення хроматографії і нанофільтрації для вилучення бетаїну з отриманих із цукрового буряка розчинів не було розкрито чи запропоноване.
В основу даного винаходу поставлена задача запропонувати спосіб вилучення бетаїну з розчину, що містить « бетаїн і сахарозу, такого як розчин, отриманий з цукрового буряка, наприклад, розчин меляси. Задача вирішена 2-3 с тим, що запропонований спосіб, який характеризується тим, що заявлено в незалежному пункті формули винаходу. Кращі утілення винаходу розкриті в залежних пунктах формули винаходу. ;» Винахід базується на сполученні нанофільтрації і хроматографії для вилучення бетаїну. Спосіб відповідно до винаходу забезпечує кращу чистоту і/чи вихід кінцевого бетаїнового продукту. Крім того, крім бетаїну, інші продукти можуть бути вилучені в даному способі з добрим виходом і/чи чистотою. Поєднуючи нанофільтрацію з -І хроматографією відповідно до даного винаходу, можна підвищити економічність процесу і/чи ефективність поділу в повному процесі поділу. ік Наступні малюнки є ілюстрацією винаходу і ніяк не претендують на обмеження обсягу винаходу. - Фіг.1 є графічним представленням утілення за п.б формули винаходу.
Фіг.2 є графічним представленням утілення за п.7 формули винаходу. ю Фіг.З3 є графічним представленням утілення за п.8 формули винаходу. як Винахід відноситься до способу вилучення бетаїну з розчину, що містить бетаїн і сахарозу, шляхом хроматографічного фракціонування і нанофільтрації згаданого розчину в будь-якій бажаній послідовності і відділення фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою.
Спосіб за винаходом може також включати додаткові стадії хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації для відділення додаткової фракції чи додаткових фракцій, збагачених бетаїном і, при
Ф) необхідності, додаткової фракції чи додаткових фракцій, збагачених сахарозою і/чи фракцій інших продуктів ка і/чи їхніх сумішей. На згаданих додаткових стадіях фракції, отримані при хроматографічному фракціонуванні чи нанофільтрації, піддаються подальшому поділу, щоб додатково очистити продукт, збільшити вихід і/чи бо Вилучити фракції інших продуктів і/чи їхні суміші.
Згадані стадії хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації можна виконувати послідовно в будь-якій бажаній послідовності. Стадії хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації можна також виконувати паралельно. Спосіб може також включати комбінацію стадій послідовного та паралельного хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації. 65 Згаданий розчин, що містить бетаїн і сахарозу, звичайно являє собою розчин, отриманий з цукрового буряка, що містить розчини, отримані на різних стадіях обробки цукрового буряка, і фракції, отримані від хроматографічного фракціонування соків, отриманих із цукрового буряка. Згаданий розчин, отриманий з цукрового буряка, може бути обраний, наприклад, із соку буряка, згущеного соку, кінцевої меляси і маткових розчинів після кристалізації цукру.
Особливо придатна сировина для вилучення бетаїну - це меляса з цукрового буряка, яка звичайно містить від З до 895 бетаїну в розрахунку на суху речовину. На додаток до бетаїну, бурякова меляса містить, наприклад, сахарозу, солі, амінокислоти й інші неорганічні й органічні компоненти.
Крім меляси, і залишкова меляса після процесу децукрування, і вінаса після процесу шумування можуть бути збагачені бетаїном і, природно, також є цілком придатною сировиною. 70 В одному утіленні винаходу, спосіб відповідно до винаходу включає наступні стадії: (а) хроматографічне фракціонування згаданого розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і відділення фракції, збагаченої бетаїном і сахарозою, і, при необхідності, залишкової Фракції, (Б) нанофільтрація згаданої фракції, збагаченої бетаїном і сахарозою, і відділення фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою.
Це втілення винаходу представлене на Фіг.1.
Хроматографічне фракціонування на стадії (а) може бути виконане як періодичний процес чи процес із псевдорухливим шаром. Процес із псевдорухливим шаром може бути безупинним чи послідовним. В одному кращому втіленні, хроматографічне фракціонування на стадії (а) виконують як безупинний процес із псевдорухливим шаром, який дає звичайно дві фракції: фракцію, збагачену бетаїном і сахарозою, і залишкову фракцію.
На стадії нанофільтрації (Б), звичайно одержують фракцію, збагачену сахарозою, у вигляді нанофільтраційного концентрату, і фракцію, збагачену бетаїном, - у вигляді нанофільтраційного фільтрату.
У цьому утіленні винаходу, спосіб може додатково включати нанофільтрацію згаданої залишкової фракції, отриманої на стадії (а), і відділення фракції, збагаченої бетаїном, фракції, збагаченої сахарозою, фракції, сч збагаченої рафінозою, і/чи фракції, збагаченої забарвленими сполуками, у залежності від сполуки залишкової фракції. Таким чином, вихід бетаїну і/чи сахарози може бути збільшений. і)
Згадані забарвлені сполуки звичайно присутні як домішки в розчинах, отриманих із цукрового буряка, і головним чином включають великі молекули, що мають молярну масу від 1000 до мільйонів г/моль.
Згадану фракцію, збагачену забарвленими сполуками (небажаними домішками), і згадану фракцію, збагачену - де зо рафінозою, звичайно виділяють у вигляді нанофільтраційного концентрату. Процес може далі включати відділення нанофільтраційного фільтрату, який може бути повернутий на хроматографічне фракціонування с стадії (а) для використання там у якості елюенту. «-
Згадана фракція, збагачена бетаїном і/чи згадана фракція, збагачена сахарозою, отримані на стадії нанофільтрації (Б), можуть бути піддані однієї чи більш додатковим стадіям нанофільтрації і/чи ме) хроматографічного фракціонування, щоб додатково очистити продукт і/чи підвищити вихід. ї-
В іншому утіленні винаходу, спосіб включає наступні стадії: (а) нанофільтрація згаданого розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і відділення фракції, збагаченої бетаїном і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою, (5) хроматографічне фракціонування згаданої фракції, збагаченої бетаїном, і відділення фракції, « збагаченої бетаїном, і, при необхідності, залишкової фракції і/чи фракції, збагаченої сахарозою. з с Це втілення винаходу представлене на Фіг.2. . На стадії нанофільтрації (а) згадану фракцію, збагачену бетаїном, звичайно відокремлюють як и?» нанофільтраційний фільтрат, і згадану фракцію, збагачену сахарозою, відокремлюють як нанофільтраційний концентрат.
У цьому утіленні винаходу, хроматографічне фракціонування стадії (Б) може бути виконане як періодичний -І процес чи процес із псевдорухливим шаром. У кращому втіленні, хроматографічне фракціонування виконують як процес із псевдорухливим шаром, який може бути безупинним чи послідовним. ік Це втілення способу відповідно до винаходу може додатково включати нанофільтрацію чи хроматографічне - фракціонування згаданої залишкової фракції, отриманої на стадії (Б), і відділення фракції, збагаченої бетаїном, Фракції, збагаченої сахарозою, фракції, збагаченої рафінозою, і/чи фракції, збагаченої забарвленими ю сполуками, у залежності від сполуки залишкової фракції. Таким чином, вихід бетаїну і/чи сахарози може бути шк збільшений.
Згадану фракцію, збагачену забарвленими сполуками (небажаними домішками), і згадану фракцію, збагачену рафінозою, звичайно відокремлюють як нанофільтраційний концентрат. Спосіб може додатково включати ов Відділення нанофільтраційного фільтрату, який може бути повернутий на хроматографічне фракціонування на стадії (б) для використання в якості елюенту.
Ф) Це втілення процесу може додатково включати стадію, де згадану фракцію, збагачену бетаїном, отриману на ка стадії (5), піддають нанофільтрації і/чи хроматографії, у результаті чого вилучають другу фракцію, збагачену бетаїном, і, при необхідності, додаткову фракцію. Згадана додаткова фракція може включати цукор, бо амінокислоти і, наприклад, інозитол. Цукор звичайно містить сахарозу, глюкозу, фруктозу та галактозу. Цукор, амінокислоти й інозитол можна потім відокремити як самостійні продукти.
Згадана фракція, збагачена бетаїном, і/чи згадана фракція, збагачена сахарозою, що отримані на стадії нанофільтрації (а), можуть бути піддані однієї чи декільком додатковим стадіям нанофільтрації, щоб додатково очистити виріб і/чи підвищити вихід. 65 У ще одному втіленні винаходу, спосіб включає наступні стадії: (а) хроматографічне фракціонування згаданого розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і відділення фракції,
збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою, і/чи залишкової фракції, що супроводжується щонайменше однією з наступних стадій: (Б) нанофільтрація згаданої залишкової фракції і відділення фракції, збагаченої сахарозою і/чи фракції, збагаченої бетаїном і, при необхідності, однієї чи більш додаткових фракцій, (с) нанофільтрація згаданої фракції, збагаченої сахарозою, і відділення другої фракції, збагаченої сахарозою, і/чи фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, однієї чи більш додаткових фракцій, (4) нанофільтрація згаданої фракції, збагаченої бетаїном, і відділення другої фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, однієї чи більш додаткових фракцій. 70 Це втілення винаходу представлене на Фіг.3.
Хроматографічне фракціонування на стадії (а) може бути виконане як періодичний процес чи процес із псевдорухливим шаром. Процес із псевдорухливим шаром може бути безупинним чи послідовним. У кращому втіленні, хроматографічне фракціонування на стадії (а) виконують як послідовний процес із псевдорухливим шаром, що забезпечує звичайно три фракції: фракцію, збагачену бетаїном, фракцію, збагачену сахарозою, і /5 залишкову фракцію.
У цьому втіленні винаходу, залишкова фракція і/чи фракція, збагачена сахарозою, і/чи фракція, збагачена бетаїном, отримані хроматографічним фракціонуванням на стадії (а) можуть бути окремо піддані нанофільтрації.
На стадії (Б) цього утілення винаходу, згадані одна чи більш додаткових фракцій звичайно включають фракцію, збагачену рафінозою, і/чи фракцію, збагачену забарвленими сполуками. У залежності від сполуки 2о залишкової фракції, вилучають бетаїн і сахарозу, щоб збільшити повний вихід, крім того можна відокремити рафінозу. Згадану фракцію, збагачену рафінозою, і згадану фракцію, збагачену забарвленими сполуками, звичайно відокремлюють у вигляді нанофільтраційного концентрату. Згадану фракцію, збагачену бетаїном, звичайно відокремлюють у вигляді нанофільтраційного фільтрату. Фільтрат, отриманий при нанофільтрації, можна використовувати як елюент при хроматографічному фракціонуванні на стадії (а). сч
Згадані одна чи більш додаткових фракцій, відділених на стадії (с) цього утілення винаходу, звичайно включають фракцію, збагачену інозитолом, фракцію, збагачену амінокислотами, фракцію, збагачену і) моносахаридами, і/чи фракцію, збагачену рафінозою. Бетаїн, інозитол, амінокислоти, моносахариди і рафіноза можуть бути вилучені у вигляді окремих продуктів. Згадану фракцію, збагачену рафінозою, звичайно відокремлюють як нанофільтраційний концентрат. Згадану фракцію, збагачену бетаїном, звичайно «- зо Відокремлюють як нанофільтраційний фільтрат. У той же самий час, фракція, збагачена сахарозою, далі очищається від бетаїну, інозитолу, амінокислот, моносахаридів і рафінози. с
Згадана додаткова фракція, відділена на стадії (4) цього утілення винаходу, може включати фракцію, «- збагачену цукром, фракцію, збагачену інозитолом, і/чи фракцію, збагачену амінокислотами. Цукор, інозитол і амінокислоти можна вилучити як окремі продукти. У той же самий час, фракція бетаїну додатково очищається від ме)
Зв ЧУКРрУ, інозитолу, амінокислот і інших можливих речовин. Правильно вибираючи мембрану чи комбінації ї- мембран, фракцію бетаїну можна очистити й сконцентрувати одночасно, що також зменшує необхідність випарювання на наступній стадії.
Згадана залишкова фракція, вилучена, при необхідності, у різних утіленнях винаходу, звичайно містить солі. Джерелом солей є сировина, така як цукровий буряк, і більш ранні стадії обробки сировини. У « Відповідності зі способом даного винаходу, солі можуть бути ефективно вилучені з бетаїну і/чи сахарози. з с Стадія хроматографічного фракціонування способу за даним винаходом може бути виконана із застосуванням насадного матеріалу колонок, обраного з катіонообмінних смол і аніонообмінних смол. ;» Згадана катіонообмінна смола може бути сильнокислою катіонообмінною смолою чи слабокислою катіонообмінною смолою. Смола може бути у формі одновалентного і/чи двовалентного металу, такого як Ма" чи К", чи Са?", Ва?", Мод?" і/чи 5127, -І Смоли можуть мати стироловий чи акриловий каркас. Смоли переважно зшиті з приблизно від 1 до приблизно 2095 дивінілбензолу, переважно з приблизно від З до приблизно 895 дивінілбензолу. ї-о Згадана аніонообмінна смола - це звичайно слабоосновна аніонообмінна смола, що має переважно - акриловий каркас.
Середній розмір часток смоли - звичайно від 10 до 2000мкм, переважно від 100 до 400мкм. о Смоли - це переважно смоли типу гелю. - Виробники смол - це, наприклад, Ріпех, Сом, Вауег і Копт і Нааз.
Цеоліти, кам'яновугільні пірополімери й активоване вугілля, зв'язані з полімером, також є корисними як насадкові матеріали для колонок.
В операції хроматографічного фракціонування катіони/"аніони смоли знаходяться переважно в стійкій рівновазі з катіонами/аніонами рухливої фази системи.
Ф, Особливо кращим насадковим матеріалом колонок на стадії хроматографічного фракціонування способу за іме) винаходом є сильнокисла катіонообмінна смола у формі одновалентного металу, в основному у формі
Мах учи К7, Смола має переважно стиреновий каркас і переважно зшита з дивінілбензолом. бо Елюент, використовуваний на стадії хроматографічного поділу в описаних вище різних утіленнях винаходу, - це переважно вода, але корисні навіть водяні розчини солей. Крім того, корисними елюентами є спирти типу етанолу та суміші води й спирту типу суміші води й етанолу.
Температура хроматографічного фракціонування залежить, наприклад, від обраної смоли. Температуру при хроматографічному фракціонуванні підтримують звичайно в діапазоні від 50 до 1002С, переважно від 55 до 9096. бо У процесі з псевдорухливим шаром хроматографічне фракціонування звичайно проводять із використанням від З до 14 колонок, з'єднаних послідовно. Колонки з'єднують трубопроводами. Швидкість потоку в колонках
Через площу поперечного переріза колонки становить звичайно 0,5-10мЗгод.м7). Колонки заповнюють насадковим матеріалом, обраним, наприклад, із тих, що описані вище. Колонки обладнаються лініями подачі та лініями відводу продукту, щоб вихідний розчин і елюент могли бути подані в колонки, а фракції продукту могли бути вилучені з колонок. Лінії відводу продукту обладнаються діалоговим устаткуванням, щоб якість/кількість виробленого продукту могли контролюватися безпосередньо під час процесу.
Перед хроматографічним фракціонуванням вихідний розчин можна піддати однієї чи більш стадіям попередньої обробки, обраним, наприклад, із зм'якшення іонообмінною обробкою чи карбоксилуванням, 70 розведення, згущення, наприклад, випарюванням, регулювання рН і фільтрації. У звичайній операції попередньої обробки вихідний розчин, такий як бурякова меляса, розбавляють водою до концентрації приблизно від 40 до 6095 по вазі і фільтрують, використовуючи, наприклад, діатомову землю як допоміжний фільтр. Перед подачею в колонки вихідний розчин і елюент нагрівають до температури фракціонування, вказаної вище (наприклад, до діапазону від 50 до 852).
При хроматографічному поділі з псевдорухливим шаром (ЗМВ), циркуляцію вихідного розчину в колонках здійснюють за допомогою насосів. Додають елюент, а сахарозу, бетаїн і залишкові фракції, також як інші додаткові фракції продукту, відбирають. В одному прикладі хроматографічного фракціонування згідно зі способом даного винаходу, вміст сахарози в отриманій фракції сахарози може змінитися від приблизно 8595 до приблизно 9995 у розрахунку на суху речовину, а вміст бетаїну у фракції сахарози може змінитися від приблизно 0,01956 до приблизно 1095 у розрахунку на суху речовину. Вміст бетаїну у фракції бетаїну може змінитися від приблизно 2095 до приблизно 9595 у розрахунку на суху речовину, і вміст сахарози у фракції бетаїну може змінитися від приблизно 595 до приблизно 4095. Вміст сахарози в залишковій фракції меляси може змінитися від приблизно 595 до приблизно 2595 у розрахунку на суху речовину, а вміст бетаїну в залишковій фракції меляси може змінитися від приблизно 195 до приблизно 3595 у розрахунку на суху речовину. Ге рН залежить від комбінації вихідного розчину й мембрани, використовуваної для нанофільтрації, і (5) стабільності компонентів, що підлягають вилученню. Якщо необхідно, рН вихідного розчину регулюють до бажаної величини перед нанофільтрацією. Нанофільтрацію для вилучення бетаїну звичайно виконують при рн від 1 до 12, переважно від 4 до 12.
Нанофільтрацію звичайно виконують при тиску від 10 до Б50бар, переважно від 15 до ЗбБбар. Типова «7 температура нанофільтрації - від 5 до 952С, переважно від ЗО до 802С. Нанофільтрацію для вилучення бетаїну сч звичайно виконують при температурі від 5 до 952С, переважно від ЗО до 8090.
Нанофільтрацію звичайно виконують при швидкості потоку від 5 до 100л/(м.год). -
Нанофільтраційна мембрана, яку використовують у даному винаході, може бути обрана з полімерних і Ге»! неорганічних мембран, що мають поріг відсічення (гранична молярна маса молекул речовини, що пропускається) 100-2500г/моль, переважно від 150 до 1000г/моль, найбільше переважно від 150 до 500г/моль. -
Типові полімерні нанофільтраційні мембрани, корисні в даному винаході, включають, наприклад, поліефірсульфонні мембрани, сульфовані поліефірсульфонні мембрани, поліефірні мембрани, полісульфонні мембрани, мембрани з ароматичних поліамідів, мембрани з полівінілового спирту, поліпіперазинові мембрани і « їхні комбінації. Нанофільтраційні мембрани, які використовуються в даному винаході, можуть також бути обрані - 70 з мембран на основі ацетату целюлози. с Типові неорганічні мембрани включають, наприклад, 2гО»5- і АІ»Оз-. з» Нанофільтраційні мембрани, що є корисними в даному винаході, можуть мати негативний чи позитивний заряд. Мембрани можуть бути іонними, тобто вони можуть містити катіонні чи аніонні групи, але корисні навіть нейтральні мембрани. Нанофільтраційні мембрани можуть бути обрані з гідрофобних і гідрофільних мембран.
Одна форма нанофільтраційних мембран - форма плоского листа. Конфігурація мембран може також бути обрана, наприклад, із труб, спіральних мембран і порожнистих волокон. Можна також використовувати мембрани (Се) з високим порогом відсічення, типу вібраційних мембран і роторних мембран.
Перед процедурою нанофільтрації нанофільтраційні мембрани можуть бути попередньо оброблені лужними - миючими засобами чи, наприклад, етанолом. ка 20 При звичайній операції нанофільтрації, сироп, що підлягає обробці, такий як мелясовий сироп, пропускають ах через нанофільтраційну мембрану, використовуючи температуру й тиск, що описані вище. При цьому сироп 7" фракціонується на фракцію з низькою молярною масою, що містить бетаїн (фільтрат) і фракцію з високою молярною масою, що містить сахарозу й інші високомолекулярні компоненти розчину меляси (концентрат).
Устаткування для нанофільтрації, корисне в даному винаході, включає щонайменше один нанофільтраційний мембранний елемент, що розділяє вихідну сировину на концентрат і фільтрат. Нанофільтраційне устаткування
ГФ) звичайно також включає засоби керування тиском і потоком, такі як насоси й клапани, і засоби виміру та контролю потоку й тиску. Устаткування може також включати декілька нанофільтраційних мембранних елементів о у різних комбінаціях, розташованих паралельно чи послідовно.
Потік фільтрату змінюється в залежності від тиску. Узагалі, у нормальному робочому діапазоні, чим вище 60 тиск, тим більше потік. Потік також змінюється з температурою. Підвищення робочої температури збільшує потік.
Однак при більш високих температурах і при більш високих тисках збільшується ризик руйнування мембран. Для неорганічних мембран можна використовувати більш високі температури й тиски та більш високі діапазони рн, ніж для полімерних мембран.
Нанофільтрація відповідно до даного винаходу може виконуватися як періодичний безупинний процес. бо Процедура нанофільтрації може бути проведена одноразово чи повторена кілька разів. Можна також проводити рециркуляцію фільтрату і/чи концентрату назад у засоби подачі.
На додаток до стадій хроматографічного фракціонування і нанофільтрації, що описані вище, спосіб за винаходом може включати інші обробки, обрані зі зм'якшення іонообмінною обробкою чи карбоксилуванням, розведення, концентрування, наприклад, випарюванням, регулювання рН Її фільтрації, наприклад, до, після і/чи між стадіями хроматографічного фракціонування і нанофільтрації.
Бетаїн, отриманий при хроматографічному поділі і/чи нанофільтрації, як описано вище, може бути сконцентрований випарюванням і потім додатково очищений кристалізацією, іонообміном і/чи іншими звичайними методами очищення. 70 У прикладах, у самому описі й у формулі винаходу використовували наступні визначення:
О5 означає вміст сухої речовини, вимірюваний титруванням Карла Фішера, вираженим у 95 по вазі. "Потік" означає кількість (у літрах) розчину, що проникає через нанофільтраційну мембрану протягом однієї години в розрахунку на один квадратний метр поверхні мембрани, л/(м.год). "Утримання" означає частину певної сполуки, утриманої мембраною. Чим вище величина утримання, тим 75 менше кількість сполуки, що пройшла через мембрану:
Утримання (95)-|(Подача-Фільтрат)/Подача|х100, де "Подача" означає концентрацію сполуки у вихідному розчині (що надана, наприклад, у тіл), а "Фільтрат" означає концентрацію сполуки в пропущеному розчині (що надана, наприклад, у г/л).
НРГІС означає рідинну хроматографію.
ЗМВ означає хроматографію з псевдорухливим шаром.
МЕ означає нанофільтрацію.
ОМВ означає дивінілбензол.
У даному винаході, корисні, наприклад, такі мембрани:
ОезаІ-5 ОК - чотиришарова мембрана, що складається із шару поліестеру, шару полісульфону та щедвох С придатних шарів, яка має поріг відсічення від 150 до З0бг/моль, пропускну здатність (25 2) 5.4л/(м?.год.бар). й о утримання Моз, - 9895 (2г/л), виробник Озтопісв,
Оеза!-5 0. - чотиришарова мембрана, що складається із шару поліестеру, шару полісульфону та ще двох придатних шарів, що має поріг відсічення від 150 до ЗббОг/моль, пропускну здатність (252С) 7,бл/(м-.год.бар), утримання МозоО, - 9695 (2г/л), виробник Озтопісв, -
МмтКк-7450 - сульфована поліефірсульфонова мембрана, що має поріг відсічення від 500 до 1000г/моль, Ге пропускну здатність (252С) 9,4л/(м7.год.бар), утримання Масі - 5195 (5г/л), виробник Мійо Оепко, і «-
МЕ-200 - поліпіперазинова мембрана, що має поріг відсічення 200г/моль, пропускну здатність (25 2С) 7-Вл/(м7.год.бар), утримання Масі - 7095, виробник Оом Оецізсніапа, Ф 7Т5-80 - виробник Ттгізер, -
АТЕ-60 - виробник РТІ Адмапсеа Рікгайоп Іпс,
Оезаї Ас - виробник Озтопісв,
Оеза! 210 - тонкоплівкова мембрана з такого матеріалу як ароматичний поліамід/полісульфон, що має поріг « відсічення 2500г/моль, пропускну здатність (252С) З.4л/(м".год.бар), утримання Масі - 1095, утримання декстрану (1500г/мл) 9595, утримання глюкози 5095, виробник Озтопісв, З с АБР 10 - мембрана, що складається із сульфованого полісульфону на полісульфоні, має пропускну здатність
Із» (252С) 16л(м7.год.бар), утримання Масі - 1095, виробник Адмапсей Метрьгапе Тесппоіоду,
Т5 40 - мембрана, що складається з цілююм ароматичного поліаміду, має пропускну здатність (2525) 5,вблі(м7.год.бар), виробник ТгіЗер, -і АЗР 20 - мембрана, що складається із сульфованого полісульфону на полісульфоні, має пропускну здатність с (252С) 12,5л(м".год.бар), утримання Масі - 2095, виробник Адмапсед Метбгапе Тесппоіоду,
ОБ-РЕ5-4Н - мембрана, що складається з поліефірсульфону на поліпропілені, що має поріг відсічення - приблизно 4000г/моль, пропускну здатність (252С) від 7 до 17л/(м".год.бар), виробник Ноеснві,
ГІ 20 МЕ-РЕ5-10 - поліефірсульфонова мембрана, що має поріг відсічення 1000г/моль, пропускну здатність (2520) щ від 5 до 11л/(м7.год.бар), утримання Масі - менше 1595 (5г/л), виробник Ноеспнзі,
МЕ45 - мембрана, що складається з ароматичного поліаміду, має пропускну здатність (25 ес) 4,вл(м7.год.бар), утримання Масі - 4595, виробник Сом Оецізснпіапа,
ЗК 1 - виробник Косі,
ХМ-40 - виробник Тгізер, о МРЕ-34 - композитна мембрана, що має поріг відсічення 200г/моль й утримання глюкози 9595 для 595 розчину ко глюкози, виробник Косі.
Кращі нанофільтраційні мембрани для вилучення бетаїну вибирають із мембран на основі сульфованого бо полісульфону та поліпіперазинових мембран. Наприклад, конкретні корисні мембрани: нанофільтраційні мембрани Оеза!І-5 ОК і ЮОеза!І-5 0. (виробник Озтопісз), нанофільтраційні мембрани МЕ-45 і МЕ-200 (виробник
Божу Юецізспіапа), нанофільтраційна мембрана ЗК (виробник Косі) і нанофільтраційна мембрана МТК-7450 (виробник Мійо Юепко).
Наступні приклади ілюструють винахід. Приклади не припускають будь-якого обмеження винаходу. 65 Приклад 1. Поділ бетаїну і сахарози нанофільтрацією
Цей приклад ілюструє поділ бетаїну і сахарози із застосуванням різних нанофільтраційних мембран. Вихідний розчин, використовуваний для нанофільтрації, був розчином, приготовленим із кристалів сахарози та бетаїну, що містить 50905 бетаїну і 5095 сахарози. Подаваний розчин мав рНО,2 і О5 12,795. Устаткуванням, використовуваним для нанофільтрації, був 055 І арзіа М2О-ПІг. Нанофільтрацію виконували з використанням фільтрації з повною рециркуляцією (постійна концентрація подаваного розчину). Тиск при нанофільтрації був ЗОбар, швидкість перехресного потоку приблизно 0,7м/с і температура від 65 до 709С. Мембрани, використовувані для нанофільтрації, перераховані нижче в Таблиці 1.
Таблиця 1 показує вміст бетаїну (90) у фільтраті, визначений на підставі даних хроматографічного аналізу (сума сахарози й бетаїну - 100905). отриманому при нанофільтрації розчину, що містить бетаїн та сахарозу і беваво 00000000000096000000000 м 17086 хо 11
Результати показують, що нанофільтрація значно підвищує вміст бетаїну в сухій речовині нанофільтраційного фільтрату.
Приклад 2: Хроматографічне фракціонування бурякової меляси
При фракціонуванні використовували експериментальне хроматографічне устаткування з псевдорухливим с шаром (ЗМВ). Устаткування складалося з 6 колонок, з'єднаних послідовно, насоса подачі, циркуляційних насосів о та насоса для елюентної води, а також вхідного отвору та клапанів відбору продукту з потоків процесу. Кожна колонка мала висоту 4,Ом і діаметр 0,111м. Колонки були упаковані сильнокислою типу гелю катіонообмінною смолою у формі Ма", середній розмір часток смоли був 0,Збмм і вміст дивінілбензолу (ОМВ) 5,595. Температура колонок була 802С, як елюент використовували воду. До хроматографічного поділу бурякова меляса була -- газована карбонатом натрію (дозування - 1,595 у розрахунку на суху речовину, температура 609 і час реакції СМ
Згод.) і профільтрована на фільтрпресі Зеїй; із використанням Кепіє 300 як допоміжного фільтра (верхній фільтруючий шар кг/м", об'єм подачі 1,095 у розрахунку на суху речовину). тб
Хроматографічний поділ був проведений послідовно в 9 стадій у такий спосіб (операції а, Бі создійснювали /-Ф одночасно): їч-
Стадія 1: Вихідний розчин накачували в колонку 1, а розріджуючу фракцію елюювали з колонки 6.
Стадія 2а: Вихідний розчин накачували в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 1.
Стадія 20: Воду подавали в колонку 2, а залишкову фракцію елюювали з колонки 4.
Стадія 2с: Воду подавали в колонку 5, а розріджуючу фракцію, елюювали з колонки 6. « 20 Стадія За: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 1. ш-в
Стадія ЗБ: Воду подавали в колонку 2, а залишкову фракцію елюювали з колонки 4. с Стадія Зс: Воду подавали в колонку 5, а фракцію сахарози елюювали з колонки 6. :з» Стадія 4: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а фракцію сахарози елюювали з колонки 6.
Стадія 5: Воду подавали в колонку 1, а багату бетаїном фракцію сахарози для нанофільтрації елюювали з
ХолОНКИ б. - Стадія ба: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 2.
Стадія 6Б: Воду подавали в колонку З, а залишкову фракцію елюювали з колонки 5. іс) Стадія бс: Воду подавали в колонку 6, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 6. - Стадія 7: Воду подавали в колонку 1, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 6.
Стадія ва: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 3. іме) Стадія 80: Воду подавали в колонку 4, а залишкову фракцію елюювали з колонки 6. ще Стадія 9: Циркуляція у всіх колонках.
Об'єми та швидкості потоку на різних стадіях показані в Таблиці 2. й й й о рес зо заізь|з|а|5|са | вв|всіт |в |в|5 юю Подача 003018) 6504311
Залишк 0182 свв лис 9893 ви ви во розбавлення 30300011
Сахара 010000 авряя 11
СахарозадомЕ 00006911
Бен 000-11-10 0000 рота
Цируляця 01101110 10 вв) бе
Стадії 1-9 повторювали (від 5 до 7 разів) поки не досягали стійкої рівноваги. Процес продовжували в стані рівноваги. Фракції були зібрані і проаналізовані з використанням рідинної хроматографії НРІ С (смола у формі
Ма", 0,вмл/хв., 0,002М Ма»80О,, 852С). Сполуки вихідного розчину і зібраних фракцій показані в Таблиці 3. 777700 Іподана|ватадьния залишокрожедення |Сакароза |Свхароя до че |Бетаю, то сахароза насе | 63008614 1 вя? ва ом
Бетнсюнох 05900002 00000 | 42 вв.
Приклад 3. Нанофільтрація багатої бетаїном фракції сахарози, одержаної при хроматографічному поділі
Багата бетаїном фракція сахарози, що містить 80,995 сахарози і 14,595 бетаїну, що одержана в Прикладі 2, була піддана нанофільтрації.
Нанофільтрацію виконували з використанням того самого устаткування, що й у Прикладі 1. Вихідний розчин для нанофільтрації мав ОЗ 15,6г/100мл, температура нанофільтрації була 70 9С, і тиск нанофільтрації був 28бар. Нанофільтраційними мембранами були Юеза!І-5 СІ і ЮезаІ-5 ОК. Вміст бетаїну в нанофільтраційному фільтраті, отриманому при нанофільтрації з ЮОеза!І-5 ОЇ, був 65,495, а вміст сахарози у фільтраті був 31,195 у розрахунку на суху речовину. При використанні як нанофільтраційної мембрани ЮОезаІ-5 ОК вміст бетаїну в отриманому нанофільтраційному фільтраті був 61,295, а вміст сахарози у фільтраті був 31,395 у розрахунку на суху речовину.
Приклад 4: Нанофільтрація багатої сахарозою фракції бетаїну, отриманої при хроматографічному поділі Га
Бурякова меляса була піддана хроматографічному фракціонуванню, як описано в Прикладі 2, і була відібрана багата сахарозою фракція бетаїну, що містить 17,995 сахарози в розрахунку на суху речовину і 76,690 о бетаїну в розрахунку на суху речовину. Отриманий у такий спосіб розчин був попередньо оброблений так, щоб довести концентрацію розчину до 17,3г/10Омл, після чого він був підданий нанофільтрації.
Нанофільтрацію проводили з використанням того самого устаткування, що й у Прикладі 1. Вихідний розчин -- для нанофільтрації мав у розрахунку на суху речовину 15,3г/100мл, температура нанофільтрації була 709С, і тиск нанофільтрації був 48бар. Нанофільтраційними мембранами були Оеза!-5 0 і ОезаІ-5 ОК. Вміст бетаїну в см нанофільтраційному фільтраті, отриманому при нанофільтрації з ОезаІ-5 ОО! був 79,295, а вміст сахарози був ж: 1,595 у розрахунку на суху речовину. При використанні ЮОеза!І-5 ОК як нанофільтраційної мембрани, вміст бетаїну в отриманому нанофільтраційному фільтраті був 81,395, а вміст сахарози у фільтраті був 1,395 у розрахунку на Ф суху речовину. -
Фракція бетаїну, отримана при хроматографічному поділі, була в такий спосіб очищена нанофільтрацією з одержанням нанофільтраційного фільтрату, що містив тільки незначну кількість сахарози. У той самий час, сахароза була відділена від фракції бетаїну, концентруючись у нанофільтраційному концентраті. «
Приклад 5: Хроматографічне фракціонування бурякової меляси
При фракціонуванні використовували експериментальне хроматографічне устаткування з псевдорухливим /--е) с шаром. Устаткування складалося з трьох колонок, з'єднаних послідовно, насоса подачі, циркуляційних насосів і а насоса для елюентної води, а також вхідного отвору та клапанів відбору продукту з потоків процесу. Колонки "» мали повну довжину 11,1м (колонки 1, 2 і З мали довжину 4,35м, 2,7Ом і 4,05м, відповідно) і діаметр колонки становив 0,20м. Колонки були упаковані сильнокислою типу гелю катіонообмінною смолою у формі Ма", середній розмір часток смоли був 0,41мм і вміст дивінілбензолу (МВ) 6,595. Температура колонок була 802С, і як елюент використовували воду. Перед хроматографічним поділом подаваний сироп був відфільтрований за со допомогою фільтрпреса 5еїй; із використанням Кепіїе 300 як допоміжного фільтра (верхній фільтруючий шар
Ткг/м?, об'єм подачі 1,095 у розрахунку на суху речовину). - Хроматографічний поділ був проведений послідовно в 7 стадій у такий спосіб (операції а, Б і с здійснювали
Ма 70 одночасно):
Стадія Та: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 2. ть Стадія 1р: Воду подавали в колонку З, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 3. Стадія 2: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 3.
Стадія З: Циркуляція у всіх колонках. 52 Стадія За: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 1.
Ф! Стадія 40: Воду подавали в колонку 2, а залишкову фракцію елюювали з колонки 3.
Стадія 5: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 3. о Стадія 6: Воду подавали до у колонка 1, а фракцію, що містить сахарозу і бетаїн, елюювали з колонки 3.
Стадія 7: Воду подавали в колонку З, а залишкову фракцію елюювали з колонки 2. 60 Об'єми та швидкості потоку на різних стадіях показані в Таблиці 4. рев з|ар|вфвівт бо Подача 30) - |2г00 | - - - - - -
Заляюю 136, 1-1 Пворяо|»ої - во)
Би 100001 во юю 1-11
Сахара стетндом 21211180
Циркуляція і 1
ІШвидкістьпотоку 00175140 100,0 115,0 1115,0 115,0 1115,01115,0 115,0
Стадії від 1 до 7 повторювали (від 5 до 7 разів) поки не досягали рівноваги. Процес продовжували в стані рівноваги. Фракції були зібрані і проаналізовані з використанням рідинної хроматографії НРІ С (смола у формі 70 Ма", 0,вмл/хв., 0,002М Ма»50О,, 852С).
Сполуки вихідної сировини і вилучених фракцій показані в Таблиці 5.
Таблиця 5
Концентрації та сполуки вихідної сировини та вилучених фракцій
Інші, 96 на 05 й й Щі й й Й Й й
Приклад 6. Нанофільтрація фракції, що містить сахарозу і бетаїн, отриманої при хроматографічному фракціонуванні
Фракція, що містить 45,995 сахарози і 5,195 бетаїну, отримана при хроматографічному фракціонуванні, виконаному відповідно до Приклада 5, була піддана нанофільтрації. с
Нанофільтрацію виконували на тому самому устаткуванні, що й у Прикладі 1. Умови нанофільтрації були такі: рНІТ0,1, температура 702С, швидкість перехресного потоку приблизно 0,5м/с. Нанофільтраційною мембраною о була мембрана ЮОезаІ-5 0. Нанофільтрацію виконували з використанням методу діафільтрації. Вона припинялася, коли приблизно 5095 вихідних сухих речовин проходило через мембрану. Об'єм подачі був 5 літрів, а кінцевий об'єм концентрату був 3,6 літри. -
Сполуки вихідного розчину й отриманого нанофільтрацією фільтрату показані у Таблиці 6. Утримання наведене в Таблиці 7. с -
Таблиця 6
Подача (вихідний розчин) та склад фільтрату при нано фільтрації (22) зв ме |на м
Подача | 13,3 0,7 45,9 2,0 0,3 Б 21,9 3,65 (4,57 0,02|0,18 0,39 0,17 |0,12 0,03
Оева!-5 | 8,71 оо 18,0 Ат ОА 9А 39,4 3,20 5,14 0,01 0,35 оци) «
Подача /|20,36 1А 5Б 0,7 0,2 2,2 14,7 122|1,460,03 «,005 0,01) 014 « З
Оева!-5 |2,33 оо 14,3 ЗА 0,3 ти 39,8 427|4910,01) 013 011) 086 с ру) . и?
Таблиця 7
Утримання й сполуки вихідного розчину при нано фільтрації
З ожлмлодтяксю 00000000 (Ряднюва| бака тота Глююа нозтол Бета ликотитт Ма | КО 215
МЕ 20 Склад подачі 95 на ОЗ се) Залишок 1,08 5О,БА 1,35 0,24 | 3,66 18,30 3,65 4,57 018 017 10095 8996 -895 5296. | 2096 2996 42,796|26,596 -37,096 -31,496 - 20 Приклад 7: Хроматографічне акціонування бурякової меляси
При фракціонуванні використовували експериментальне хроматографічне устаткування з псевдорухливим -З шаром. Устаткування, смола й умови, використовувані для хроматографії, були такими, як описані в Прикладі 2, за винятком того, що хроматографічний поділ був виконаний відповідно до наступної 9-стадійної послідовності (операції а, Б і с виконувалися одночасно): 29 Стадія 1: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а розріджуючу фракцію елюювали з колонки 6.
ГФ! Стадія 2а: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 1.
Стадія 20: Воду подавали в колонку 2, а залишкову фракцію елюювали з колонки 4. о Стадія 2с: Воду подавали в колонку 5, а розріджуючу фракцію, елюювали з колонки 6.
Стадія За: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 1. бо Стадія ЗБ: Воду подавали в колонку 2, а залишкову фракцію елюювали з колонки 4.
Стадія Зс: Воду подавали в колонку 5, а фракцію сахарози елюювали з колонки 6.
Стадія 4: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а фракцію сахарози елюювали з колонки 6.
Стадія 5: Воду подавали в колонку 1, а фракцію, що містить сахарозу й бетаїн (фракція сахарозатбетаїн), елюювали з колонки 6. бо Стадія ба: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 2.
Стадія 6Б: Воду подавали в колонку З, а залишкову фракцію елюювали з колонки 5.
Стадія бс: Воду подавали в колонку 6, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 6.
Стадія 7: Воду подавали в колонку 1, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 6.
Стадія ва: Воду подавали в колонку 1, а залишкову фракцію елюювали з колонки 3.
Стадія 80: Воду подавали в колонку 4, а залишкову фракцію елюювали з колонки 6.
Стадія 9: Циркуляція у всіх колонках.
Об'єми та швидкості потоку на різних стадіях показані в Таблиці 8. а пла оь|осозаізьізс і 4 в са|во|всі т ва вв! в
Подача 00030013) в6 43.11
Залишк 0-13 12) - вв взлог |. ев - 95 в
Розбавлання 0030-30-11
Сахаа/ 010-11-11 431- 1111-11
Сахарозатбетаїндо МЕ 01000169
Беан 1-11 11-11 фс моаа 1 июля 01311111 вв,
Стадії 1-9 повторювали (від 5 до 7 разів) поки не досягали рівноваги. Процес продовжували в стані рівноваги. Фракції були зібрані і проаналізовані за допомогою рідинної хроматографії НРІ С (смола у формі
Ма", 0,вмл/хв., 0,002М Ма»5О,, 852С). Концентрації та сполуки вихідного розчину і зібраних фракцій показані в
Таблиці 9. с щі о
ПИ іо ій вововні і зай ші до МЕ «- 7 см
Бетаін жнаре 5 | 021100 001 Мо ее - (22)
Приклад 8. Нанофільтрація фракції що містить 8895 сахарози і 1095 бетаїну, отриманої при хроматографічному поділі -
Фракція, що містить 8895 сахарози і 1095 бетаїну (фракція сахарозанбетаїн) отримана при хроматографічному фракціонуванні, виконаному відповідно до Приклада 7, була піддана нанофільтрації.
Нанофільтрація була виконана на тому самому устаткуванні, що й у Прикладі 1, нанофільтраційною мембраною « дю була мембрана МТК-7450, тиск нанофільтрації був 15бар, інші умови нанофільтрації представлені в Таблиці 10. -о
Подаваний вихідний матеріал містив 8,795 сухої речовини. У процесі нанофільтрації фільтрат і концентрат с повертали назад у засіб подачі (постійна подача). :з» Вміст сахарози й бетаїну в нанофільтраційному фільтраті, представлені в Таблиці 10. що
Ь
Ге) в розрахунку на суху речовину (05) ц т 50 бо 74 1740 670 71 26 - й Приклад 9: Хроматографічний поділ нанофільтрата
Отриманий при нанофільтрації фільтрат Приклада 8 був підданий хроматографічному фракціонуванню, щоб відокремити сахарозу та бетаїн.
При фракціонуванні використовували експериментальне хроматографічне устаткування з псевдорухливим шаром. Устаткування складалося з З колонок, з'єднаних послідовно, насоса подачі, циркуляційних насосів та о насоса для елюентної води, а також вхідного отвору та клапанів відбору продукту з потоків процесу. Кожна ко колонка мала висоту 4,Ом і діаметр 0,111м. Колонки були упаковані сильнокислою типу гелю катіонообмінною смолою у формі Ма", середній розмір часток смоли був 0,ЗБмм і вміст дивінілбензолу (0ОМВ) - 5,590. бо Температура колонок була 809С, як елюент використовували воду. Перед хроматографічним поділом нанофільтрат був згущений до вмісту сухої речовини 51,5905.
Хроматографічний поділ був проведений послідовно в 8 стадій у такий спосіб (операції а, Б і с здійснювали одночасно):
Стадія 1: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а розріджуючу фракцію елюювали з колонки 3. 65 Стадія 2а: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а фракцію сахарози елюювали з колонки 1.
Стадія 20: Воду подавали в колонку 2, а розріджуючу фракцію елюювали з колонки 3.
Стадія За: Вихідний розчин подавали в колонку 1, а фракцію сахарози елюювали з колонки 1.
Стадія Зр: Воду подавали в колонку 2, а фракцію бетаїну елюювали з колонки 3.
Стадія 4: Циркуляція у всіх колонках.
Стадія 5: Воду подавали в колонку З, а фракцію сахарози елюювали з колонки 2.
Стадія 6: Циркуляція у всіх колонках.
Стадія 7: Воду подавали в колонку 1, а фракцію сахарози елюювали з колонки 3.
Стадія 8: Циркуляція у всіх колонках.
Обсяги та швидкості потоку на різних стадіях показані в Таблиці 11. 771111 ги га|сь за|»в «|в | в
Подача 2020) 40. 1-11 ів Розедяня 29150111 ака 10201 201-08-05
ГУ ПР НН ПЧ ОЧНУ НИ ЧИ ВЧ НН
Цируляця 12131040, р40 ро шо. , , , ,
Стадії від 1 до 8 повторювали (від 5 до 7 разів) поки досягали рівноваги. Процес продовжували в стані рівноваги. Фракції були зібрані і проаналізовані з використанням рідинної хроматографії НРІ С (смола у формі
Ма», 0,вмл/хв., 0,002М Ма»зО,, 8522). Сполуки подаваного вихідного матеріалу та фракцій показані в Таблиці 12. Га щі 8; 00111 подане розведення |Сахароа Бета,
Концентеця птобми| 637059 | 135127 - зо
Бета | 2520 вол | 00979. см -
Вихід сахарози при хроматографічному поділі склав 99,4905, а вихід бетаїну - 100,09605. Ме)
Для фахівця в даній галузі є очевидним, що з розвитком технології винахідницька концепція даного винаходу їм- може бути здійснена різними способами. Винахід і його втілення не обмежені прикладами, описаними вище, і можуть змінюватися в межах формули винаходу.

Claims (41)

  1. Формула винаходу ч -
  2. с 1. Спосіб вилучення бетаїну з розчину, що містить бетаїн і сахарозу, який відрізняється тим, що згаданий :з» розчин піддають хроматографічному фракціонуванню та нанофільтрації у будь-якій бажаній послідовності і виділяють фракцію, збагачену бетаїном, причому хроматографічне фракціонування виконують із використанням Ннасадного матеріалу колонок, вибраного з катіонообмінних смол і аніонообмінних смол, і нанофільтрацію -1 виконують із застосуванням нанофільтраційної мембрани, вибраної з полімерних і неорганічних мембран, що мають поріг відсічення від 100 до 2500 г/моль. се) 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що включає додаткову стадію вилучення фракції, збагаченої - сахарозою.
  3. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що включає додаткові стадії хроматографічного фракціонування і/чи іме) нанофільтрації для вилучення додаткової фракції чи додаткових фракцій, збагачених бетаїном, і, при ще необхідності, додаткової фракції чи додаткових фракцій, збагачених сахарозою, і/чи фракцій, збагачених іншим продуктом.
  4. 4. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що згадані стадії хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації виконують послідовно в будь-якій бажаній послідовності.
  5. 5. Спосіб за будь-яким пп. 1-3, який відрізняється тим, що включає поєднання послідовних і додатково (Ф) введених паралельних стадій хроматографічного фракціонування і/чи нанофільтрації.
  6. г 6. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що включає такі стадії: (а) хроматографічне фракціонування розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і вилучення фракції, збагаченої во бетаїном і сахарозою, і, при необхідності, залишкової фракції, (Б) нанофільтрацію фракції, збагаченої бетаїном і сахарозою, і вилучення фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою.
  7. 7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що включає такі стадії: (а) нанофільтрацію розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і вилучення фракції, збагаченої бетаїном, і, ве при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою, (в) хроматографічне фракціонування фракції, збагаченої бетаїном, і вилучення другої фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, залишкової фракції.
  8. 8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що включає такі стадії: (а) хроматографічне фракціонування розчину, що містить бетаїн і сахарозу, і вилучення фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, фракції, збагаченої сахарозою, і/чи залишкової фракції, та виконання щонайменше однієї з таких стадій: (5) нанофільтрація залишкової фракції та вилучення фракції, збагаченої сахарозою, і/чи фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, однієї чи декількох додаткових фракцій, (с) нанофільтрація фракції, збагаченої сахарозою, і вилучення другої фракції, збагаченої сахарозою, і/чи 70 фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, однієї чи декількох додаткових фракцій, (4) нанофільтрація фракції, збагаченої бетаїном, і вилучення другої фракції, збагаченої бетаїном, і, при необхідності, однієї чи декількох додаткових фракцій.
  9. 9. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що на стадії (б) одна чи декілька додаткових фракцій включають фракцію, збагачену рафінозою, і/чи фракцію, збагачену забарвленими сполуками.
  10. 10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що фракцію, збагачену рафінозою, вилучають як нанофільтраційний концентрат.
  11. 11. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що фракцію, збагачену забарвленими сполуками, вилучають як нанофільтраційний концентрат.
  12. 12. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що стадія (б) додатково включає вилучення нанофільтраційного фільтрату і повертання його на хроматографічне фракціонування стадії (а), для використання його там як елюенту.
  13. 13. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що на стадії (с) одна чи декілька додаткових фракцій включають фракцію, збагачену інозитолом, фракцію, збагачену амінокислотами, фракцію, збагачену моносахаридами, і/чи фракцію, збагачену рафінозою. сч
  14. 14. Спосіб за п. 13, який відрізняється тим, що фракцію, збагачену рафінозою, вилучають як нанофільтраційний концентрат. і)
  15. 15. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що на стадії (а) одна чи декілька додаткових фракцій включають фракцію, збагачену цукром, фракцію, збагачену інозитолом, і/чи фракцію, збагачену амінокислотами.
  16. 16. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що на стадії нанофільтрації фракцію, -" пе Збагачену бетаїном, вилучають як нанофільтраційний фільтрат.
  17. 17. Спосіб за будь-яким із пп. 2, З чи 6-8, який відрізняється тим, що на стадії нанофільтрації фракцію, с збагачену сахарозою, вилучають як нанофільтраційний концентрат. «-
  18. 18. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що фракцію, збагачену бетаїном, і/чи фракцію, збагачену сахарозою, і/чи одну чи декілька додаткових фракцій піддають одній чи декільком (22) Зв Додатковим стадіям нанофільтрації і/чи хроматографічного фракціонування. ї-
  19. 19. Спосіб за будь-яким із пп. 6-18, який відрізняється тим, що залишкова фракція збагачена солями.
  20. 20. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування виконують із використанням насадного матеріалу колонок, вибраного з катіонообмінних смол.
  21. 21. Спосіб за п. 20, який відрізняється тим, що катіонообмінна смола є сильнокислою катіонообмінною « СМОЛОЮ. шщ с
  22. 22. Спосіб за п. 20, який відрізняється тим, що катіонообмінна смола є слабокислою катіонообмінною смолою. ;»
  23. 23. Спосіб за будь-яким із пп. 1-19, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування виконують із використанням насадного матеріалу колонок, вибраного з аніонообмінних смол.
  24. 24. Спосіб за п. 23, який відрізняється тим, що аніонообмінна смола є слабоосновною аніонообмінною -І смолою.
  25. 25. Спосіб за будь-яким із пп. 20-24, який відрізняється тим, що смола є у формі одновалентного металу. о
  26. 26. Спосіб за п. 25, який відрізняється тим, що одновалентним металом переважно є Ма" і/чи К". -
  27. 27. Спосіб за будь-яким із пп. 20-24, який відрізняється тим, що смола є у формі двовалентного металу. т 50
  28. 28. Спосіб за п. 27, який відрізняється тим, що двовалентним металом переважно є Са?",
  29. 29. Спосіб за будь-яким із пп. 20-28, який відрізняється тим, що смола має стироловий каркас.
  30. -. й 30. Спосіб за будь-яким із пп. 20-28, який відрізняється тим, що смола має акриловий каркас.
  31. 31. Спосіб за пп. 29 чи 30, який відрізняється тим, що смола є зшитою з дивінілбензолом.
  32. 32. Спосіб за будь-яким із пп. 1-19, який відрізняється тим, що при хроматографічному фракціонуванні насадний матеріал колонки вибирають із сильнокислої катіонообмінної смоли, яка переважно має форму Ма" Ге! і/чи К" ії має стироловий каркас, зшитий з дивінілбензолом.
  33. 33. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування ко виконують як періодичний процес.
  34. 34. Спосіб за будь-яким із пп. 1-32, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування виконують 60 як процес із псевдорухливим шаром.
  35. 35. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування виконують як безперервний процес із псевдорухливим шаром.
  36. 36. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що хроматографічне фракціонування виконують як послідовний процес із псевдорухливим шаром. 65
  37. 37. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що нанофільтрацію виконують із застосуванням нанофільтраційної мембрани, вибраної з полімерних і неорганічних мембран, що мають поріг відсічення від 150 до 1000 г/моль, переважно від 150 до 500 г/моль.
  38. 38. Спосіб за п. 37, який відрізняється тим, що стадію нанофільтрації виконують із застосуванням нанофільтраційної мембрани, вибраної з нанофільтраційних мембран ОезаІ-5 ОК, Юеза!І-5 ОЇ, МЕ-45, МЕ-200, ЗА й 0011 МтА-7450.
  39. 39. Спосіб за п. 38, який відрізняється тим, що нанофільтраційну мембрану вибирають із нанофільтраційних мембран Оезаї!-5 І і МТК 7450.
  40. 40. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, який відрізняється тим, що розчин, що містить бетаїн і сахарозу, є розчином, одержаним з цукрового буряка. 70
  41. 41. Спосіб за п. 40, який відрізняється тим, що розчин, одержаний з цукрового буряка, є розчином меляси. с о «- сч «- (22) і - ші с з -І се) - з 50 - Ф) іме) 60 б5
UA20041210653A 2002-06-26 2003-06-23 Спосіб вилучення бетаїну UA79121C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20021251A FI20021251A0 (fi) 2002-06-26 2002-06-26 Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi
PCT/FI2003/000509 WO2004002938A1 (en) 2002-06-26 2003-06-23 Process for recovering betaine

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA79121C2 true UA79121C2 (uk) 2007-05-25

Family

ID=8564236

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA20041210653A UA79121C2 (uk) 2002-06-26 2003-06-23 Спосіб вилучення бетаїну

Country Status (8)

Country Link
US (1) US7009076B2 (uk)
EP (2) EP2923749A1 (uk)
JP (1) JP4605368B2 (uk)
AU (1) AU2003239641A1 (uk)
FI (1) FI20021251A0 (uk)
RU (1) RU2314288C2 (uk)
UA (1) UA79121C2 (uk)
WO (1) WO2004002938A1 (uk)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105566137A (zh) * 2015-12-25 2016-05-11 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI20020592A7 (fi) * 2002-03-27 2003-09-28 Danisco Sweeteners Oy Menetelmä sokereiden, sokerialkoholien, hiilihydraattien ja niiden seosten erottamiseksi niitä sisältävistä liuoksista
WO2004041003A1 (en) * 2002-11-06 2004-05-21 Danisco Sugar Oy Edible flavor improver, process for its production and use
PT1649068E (pt) * 2003-07-16 2013-01-10 Amalgamated Res Inc Um método para purificação de material de sacarose de elevada pureza
US7077953B2 (en) * 2003-09-11 2006-07-18 Harris Group, Inc. Nanofilter system and method of use
JP5112859B2 (ja) * 2004-06-04 2013-01-09 ホリズン サイエンス ピーティーワイ リミテッド 天然甘味料
GB2416776A (en) * 2004-07-28 2006-02-08 British Sugar Plc Enhancement of the fermentability of carbohydrate substrates by chromatographic purification
FI119731B (fi) * 2004-12-28 2009-02-27 Neste Oil Oyj Menetelmä trimetyyliglysiiniä ja glykolia sisältävien vesipitoisten nesteiden regeneroimiseksi
US8021697B2 (en) * 2005-06-03 2011-09-20 Horizon Science Pty. Ltd. Substances having body mass redistribution properties
FI120590B (fi) * 2005-10-28 2009-12-15 Danisco Sweeteners Oy Erotusmenetelmä
US8864995B2 (en) * 2006-01-10 2014-10-21 Dupont Nutrition Biosciences Aps Method for separating betaine
FI20065363A0 (fi) * 2006-05-30 2006-05-30 Danisco Sweeteners Oy Erotusmenetelmä
US9364016B2 (en) * 2006-09-19 2016-06-14 The Product Makers (Australia) Pty Ltd Extracts derived from sugar cane and a process for their manufacture
EP2297291A4 (en) * 2008-06-02 2012-08-22 Univ Saskatchewan RECOVERING MULTIPLE COMPOUNDS AND WATER RECYCLING DISTILLATION RESIDUES
EP2216088A1 (en) * 2009-02-04 2010-08-11 Lonza Ltd. Recovery of product losses from ED waste streams
CN102413891B (zh) * 2009-02-25 2014-11-05 杜邦营养生物科学有限公司 分离方法
CN102946961B (zh) * 2010-03-30 2015-11-25 杜邦营养生物科学有限公司 分离方法
EP2386649A1 (en) 2010-05-12 2011-11-16 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Process for the recovery of betaine from molasses
CN103561585B (zh) 2011-02-08 2016-05-25 产品制造者(澳大利亚)有限公司 糖提取物
GB201120138D0 (en) * 2011-11-22 2012-01-04 Glaxo Group Ltd Novel process
WO2013161935A1 (ja) * 2012-04-26 2013-10-31 東レ株式会社 糖液の製造方法
EP2847342B1 (en) * 2012-05-07 2020-08-12 Archer Daniels Midland Co. Purification of succinic acid
JP2014029294A (ja) * 2012-07-31 2014-02-13 Nippon Rensui Co Ltd クロマト分離法
AU2013308395C1 (en) 2012-08-28 2018-03-15 Poly Gain Pte Ltd Extraction method
AU2014306366B9 (en) 2013-08-16 2020-03-26 Poly Gain Pte Ltd Sugar cane derived extracts and methods of treatment
US20160115560A1 (en) * 2014-10-23 2016-04-28 Amalgamated Research Llc Methods of separating components using multi-scale simulated moving bed chromatography
CN104788509B (zh) * 2015-04-09 2016-06-29 浙江大学 一种从脱脂麦胚中提取制备高纯度棉子糖的工艺
MY186792A (en) 2016-02-04 2021-08-20 Ind Tech Res Inst Method for separating hydrolysis product of biomass
WO2018095897A1 (en) * 2016-11-22 2018-05-31 Sika Technology Ag Producing dispersants for solid suspensions from vinasse type materials
US10549238B2 (en) 2017-05-01 2020-02-04 Amalgamated Research Llc Methods of regenerating a resin used to decolorize a biomass feedstream and related systems
FR3115283B1 (fr) 2020-10-15 2023-06-02 Lesaffre & Cie Mélasse fermentée et estérifiée
CN114525318A (zh) * 2022-01-21 2022-05-24 新疆绿原糖业有限公司 一种复合酶耦合连续纳滤膜分离甜菜多糖和甜菜碱的方法
CN114471168A (zh) * 2022-01-21 2022-05-13 新疆绿原糖业有限公司 一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2362211C3 (de) 1973-12-14 1978-05-11 Sueddeutsche Zucker Ag, 6800 Mannheim Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen
GR73024B (uk) * 1980-02-29 1984-01-25 Suomen Sokeri Oy
US4359430A (en) 1980-02-29 1982-11-16 Suomen Sokeri Osakeyhtio Betaine recovery process
US4333770A (en) 1980-09-08 1982-06-08 Uop Inc. Extraction of sucrose from molasses
US4405378A (en) 1981-02-17 1983-09-20 Uop Inc. Extraction of sucrose
US4405377A (en) 1982-02-10 1983-09-20 Uop Inc. Process for the separation of monosaccharides
US4511654A (en) 1982-03-19 1985-04-16 Uop Inc. Production of high sugar syrups
JPH01109000A (ja) * 1987-10-23 1989-04-26 Hokuren Federation Of Agricult Coop:The 甜菜糖液の処理方法
US5177008A (en) 1987-12-22 1993-01-05 Kampen Willem H Process for manufacturing ethanol and for recovering glycerol, succinic acid, lactic acid, betaine, potassium sulfate, and free flowing distiller's dry grain and solubles or a solid fertilizer therefrom
FI86416C (fi) * 1988-06-09 1992-08-25 Suomen Sokeri Oy Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass.
HU210627B (en) * 1989-07-18 1995-06-28 Kampen Process for manufacturing glycerol and betaine
FI96225C (fi) 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
JP3117596B2 (ja) * 1993-12-29 2000-12-18 オルガノ株式会社 3分子以上の単糖類分子がグリコシド結合してなる糖類の製造方法
US5795398A (en) 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
AU6043598A (en) 1997-01-29 1998-08-18 Amalgamated Research, Inc. Method of displacement chromatography
US6329182B1 (en) 1997-11-26 2001-12-11 Novozymes A/S Method of producing oligosaccharide syrups, a system for producing the same and oligosaccharide syrups
JP2000109453A (ja) * 1998-10-01 2000-04-18 Nippon Beet Sugar Mfg Co Ltd ベタイン及びアミノ酸の回収方法
EP1788100A2 (en) 1999-08-19 2007-05-23 TATE & LYLE INDUSTRIES LIMITED Sugar beet membrane filtration process
US6387186B1 (en) * 1999-08-19 2002-05-14 Tate & Lyle, Inc. Process for production of purified beet juice for sugar manufacture
FI20002150A7 (fi) 2000-09-29 2002-03-30 Finnfeeds Finland Oy Menetelmä tuotteiden talteenottamiseksi prosessiliuoksista
FI111959B (fi) 2000-12-28 2003-10-15 Danisco Sweeteners Oy Menetelmä maltoosin puhdistamiseksi
DK1366198T3 (da) * 2000-12-28 2012-03-19 Danisco Fremgangsmåde til separation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105566137A (zh) * 2015-12-25 2016-05-11 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20040006222A1 (en) 2004-01-08
EP2923749A1 (en) 2015-09-30
US7009076B2 (en) 2006-03-07
WO2004002938A1 (en) 2004-01-08
EP1534662A1 (en) 2005-06-01
RU2005101767A (ru) 2005-07-20
RU2314288C2 (ru) 2008-01-10
AU2003239641A1 (en) 2004-01-19
JP2005530850A (ja) 2005-10-13
FI20021251A0 (fi) 2002-06-26
JP4605368B2 (ja) 2011-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA79121C2 (uk) Спосіб вилучення бетаїну
EP1963539B1 (en) Process for the recovery of sucrose and/or non-sucrose components
AU2018343981B2 (en) Process for the purification of a neutral human milk oligosaccharide (HMO) from microbial fermentation
RU2136345C1 (ru) Способ фракционирования раствора
KR102165406B1 (ko) 방향족 아미노산의 정제 방법
JP4973970B2 (ja) 弱酸カチオン交換樹脂を使用するプロセス溶液からベタイン、エリトリトール、イノシトール、スクロース、マンニトール、グリセロール及びアミノ酸を回収するための多段階プロセス
US8921541B2 (en) Separation process
JPS60199390A (ja) クエン酸の取得法
US6479636B1 (en) Sugarcane fractioning system
CN101792822A (zh) 从半纤维素酸水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法
WO2005010216A2 (en) Method for purification of high purity sucrose material
CN114853823A (zh) 一种提取胸腺嘧啶核苷的方法
JPH02275835A (ja) クエン酸含有液からのクエン酸の回収方法
Fechter et al. Direct production of white sugar and whitestrap molasses by applying membrane and ion exchange technology in a cane sugar mill
EP0781264B1 (en) Process for recovering citric acid
RU2014126821A (ru) Система и способ рафинирования сахара
US10549238B2 (en) Methods of regenerating a resin used to decolorize a biomass feedstream and related systems
CN113813646A (zh) 一种用于脱盐脱色的层析分离装置和分离方法
Kearney et al. Chromatographic applications in the cane sugar industry
JP2002088036A (ja) アミノ酸の回収方法
US20220098684A1 (en) Method for Bleaching Sugar With Effluent Recycling