WO2003050902A2 - Verfahren zur herstellung einer platte sowie platte - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a plate, consisting of at least two layers of different composition and / or different chemical and / or physical properties, in particular intended for a fuel cell, wherein at least one starting mixture for forming a layer is a thermosetting and / or thermoplastic Plastic with carbon filler with a filler content of preferably 70% by weight to 95% by weight is used, and the initial openings are introduced into a press mold and at least partially, preferably completely, heat-cured under pressure.
  • the invention relates to a plate, in particular a bipolar plate intended for a fuel cell or separator plate or electrode plate, consisting of several layers of different chemical and / or physical properties, the layers consisting of the same or different starting mixtures, at least one layer consisting of a thermosetting and / or thermoplastic and a carbon filler with a filler content of preferably 70 wt% to 95 wt%.
  • the electrodes frequently consist of a soot layer provided with a catalyst, which is applied to the membrane, platinum, but also other suitable noble metals such as palladium, being used as catalysts.
  • the reactants can be supplied to the electrodes via bipolar plates which consist of a thermosetting plastic with carbon filler with a filler content of in particular 70% to 95% by weight. Channels along which the reactants flow are embedded in the surfaces of the bipolar plates facing the electrodes.
  • bipolar plates consist of a thermosetting plastic with carbon filler with a filler content of in particular 70% to 95% by weight. Channels along which the reactants flow are embedded in the surfaces of the bipolar plates facing the electrodes.
  • a diffusion layer is arranged between the respective electrode and the bipolar plate so that the reactants come into contact with the respective electrode or the catalyst present therein to a sufficient extent.
  • the electrode is not covered by the webs or walls between the channels of the bipolar plate, as a result of which the efficiency could otherwise be impaired.
  • Crucial parameters for achieving a high degree of efficiency are the quick and complete supply and removal of reaction partners and products at the active centers of the electrodes and an optimal water balance of the membrane.
  • DE 26 35 636 C2 describes a fuel cell and a method for producing one. Sheets of electrode material and sheets of nonwoven material are connected, the plates being punched out of these openings in order to achieve a desired geometry, in order to provide desired chambers, channels and passages in a finished fuel cell.
  • a graphitized composite material is known from WO 96/33520, which is used for the production of plates of fuel cells.
  • Bipolar plates with cooling channels are also known, which consist of two plate-shaped sections lying one on top of the other, the surfaces lying one on top of the other having channel-shaped depressions which form one another and form the cooling channels.
  • the plate-shaped sections themselves are connected by adhesive, which means that losses in the conductivity of the bipolar plate in the area of the connection points have to be accepted.
  • An electrode material for fuel cells according to DE 35 12 326 AI has an integrated press-formed five-layer structure.
  • the starting materials for the electrode material are then put into a press mold one after the other in order to then obtain a finished structure together by means of printing forms, post-curing and calcining. If necessary, corresponding structures produced as a unit can be re-entered into a printing form in order to connect them to one another by interposing a graphite sheet.
  • the problem underlying the present invention is to further develop a method for producing a plate and such itself in such a way that layers of desired properties can be achieved with simple measures, wherein an individual design of the plate should be possible. At the same time, a good water balance for a membrane should be ensured when using the plate for a fuel cell. A humidification system should not be necessary or only in a simplified form.
  • a uniform plate is produced which, through the targeted supply of starting mixtures and the subsequent formation of the individual layers, obtain the desired chemical or physical properties in their final properties. Due to the individual design of the individual layers, these can consist of the same starting mixtures, but their physical properties, in particular porosity, can be set differently due to differing pressure effects or temperatures. For example, one flat side of a plate can be porous and the other flat side can be made liquid-tight without the need for different starting mixtures. Rather, the porosity can be adjusted solely by different pressure effects.
  • the different material properties can be achieved in that a starting mixture of the same composition is added to the mold in portions and then the pressing process is carried out after the respective portion has been supplied, wherein different portions can be exposed to different pressing parameters.
  • At least one cover layer of the plate is made hydrophilic by, for example, oxidizable aftertreatment such as wet chemical or by corona or plasmas treatment.
  • a plate of the type mentioned at the outset is distinguished by the fact that it consists of successive layers which are at least partially heat-hardened when exposed to pressure, which layers are in turn connected to one another by the action of heat and pressure when the respective layer is formed.
  • the plate can be structured in at least one of its flat sides by, for example, molded-in channels, the flat sides being of different pores.
  • each flat side of the plate can also be structured, wherein when used as a bipolar plate, one flat side, specifically the porous flat side of the cathode and the denser flat side of the anode, can face a membrane electrode assembly (MEA).
  • MEA membrane electrode assembly
  • the porous cathode side is made hydrophilic or aftertreated using conventional additives or methods. If the gas routing channels are arranged so that the inlet and outlet are closely adjacent, water can penetrate from the water-rich outlet side through the pore system to the dry inlet side and humidify the incoming air. Excess water will wet the plate surface well and be discharged as a film; Closing pores and channels by drop-shaped water is avoided.
  • the cathode-side moistening of the membrane is sufficient to ensure the optimal water content; however, the anode-side fuel gas may need to be slightly moistened before entering the fuel cell.
  • the combination of a porous surface layer with finely structured channels can make the use of a gas diffusion layer unnecessary, in particular on the anode side.
  • the fuel gas can reach the entire surface of the catalyst layer on the membrane via the porous structure of the webs between the channels.
  • the top layer of the plate contains at least one hydrophilic additive such as silica gel.
  • the upper punch After the upper punch has been placed on the mass, it begins to soften, compact and harden as a result of the molding compound touching the hot punch walls.
  • a first weighed and volumetrically dosed mass is exposed to a pressure of 50 MPa. As a result, the mass is compressed almost pore-free.
  • the press stone is withdrawn in order to fill a second weighed and volumetrically metered mass into the die. Then a pressing process is carried out again, but the pressure has been changed to 5 MPa. As a result, the layer formed by the second weighed volumetrically metered mass has a pore volume of 25%. Due to the hydrophilic nature of phenolic resin, the plate is well wetted by water.
  • the upper punch After the upper punch has been placed on the mass, it begins to soften, compact and harden as a result of the molding compound touching the hot punch walls.
  • a first weighed and volumetrically dosed mass is exposed to a pressure of 50 MPa. As a result, the mass is compressed almost pore-free.
  • the press ram is withdrawn in order to fill a second weighed and volumetrically metered mass into the die.
  • a pressing operation is then carried out again, but the pressure has been changed to 25 MPa. As a result, the cover layer formed by the second weighed, volumetrically metered mass has a pore volume of 15-20%.
  • the upper punch After the upper punch has been placed on the mass, it begins to soften, compact and harden as a result of the molding compound touching the hot punch walls.
  • a first weighed and volumetrically dosed mass is exposed to a pressure of 50 MPa. hereby the mass is compressed almost pore-free.
  • the press ram is withdrawn in order to fill a second weighed and volumetrically metered mass into the die. Then a pressing operation is carried out again, but the pressure has been changed to 5 MPa. As a result, the layer formed by the second weighed volumetrically metered mass has a pore volume of 25%.
  • the upper punch After the upper punch has been placed on the mass, it begins to soften, compact and harden as a result of the molding compound touching the hot punch walls.
  • a first weighed and volumetrically dosed mass is exposed to a pressure of 50 MPa. As a result, the mass is compressed almost pore-free.
  • the press ram is withdrawn in order to fill a second weighed and volumetrically metered mass into the die. Then a pressing process is carried out again, but the pressure has been changed to 25 MPa. As a result, the layer formed by the second weighed, volumetrically metered mass has a pore volume of 15-20%.
  • the plates are hydrophobic after shaping. A hydrophilic adjustment is possible through oxidizing aftertreatment (wet chemical or through corona or plasma treatment).
  • Fig. 1 is an exploded perspective view of a portion of a
  • Fig. 2 is a schematic diagram of a press tool
  • Fig. 3 is a schematic diagram of an embodiment of a bipolar plate.
  • a cutout of a fuel cell is shown, a membrane-electrode arrangement (MEA) 10 being arranged between two bipolar plates 12, 14.
  • MEA membrane-electrode arrangement
  • the bipola plate 12 has a homogeneous structure with the same properties in each area, whereas the bipola plate 14 consists of areas 16, 18 which have different properties. Region 16 may be more porous than region 18.
  • the Bipola ⁇ latten 12, 14 consist of a thermosetting and / or thermoplastic plastic with carbon filler with a filler content of in particular 70% to 95% by weight.
  • the bipolar plates 12, 14 should also preferably have channels 92, at least on the surface 20 facing the membrane electrode assembly 10, which may be divided into sections, through which a reactant - hydrogen or methane on the anode side and air or oxygen on the cathode side - can flow.
  • the membrane electrode assembly 10 comprises a membrane 24 which is permeable to cations, along the surfaces of which a soot layer with a noble metal catalyst such as platinum or palladium as anode 26 or cathode 28 is arranged.
  • Anode 26 and cathode 28 are in turn covered by a gas diffusion layer 30, 32, which completely cover the channels 22 of the bipolar plates 12, 14 when the unit is composed of the bipolar plates 12, 14 and the membrane electrode assembly 10, but at the same time the possibility offer that reactants flowing in the channels 22 can be distributed over the entire electrode surfaces 26, 28, so that the desired chemical reaction can take place with high efficiency.
  • the bipolar plates can consist of sections of different material compositions or chemical or physical properties that differ from one another.
  • a bipolar plate 34 is shown as an example, which consists of a cuboid carrier body 36 and on this existing layer 48 having a structure formed by channels 38, 40, 42, 44, 46, the layer 48 having a greater porosity than the base plate 36 has.
  • the base plate 36 and the layer 48 are not separately produced sections of the bipolar plate 34, but are successively produced in a pressing tool 50 (FIG. 2), which can be a hot pressing tool.
  • the pressing tool 50 comprises a pressing mold or a die 52 with an inner space 54 which specifies the geometry of a plate to be produced, as well as a pressing die 56 which is axially adjustable therein.
  • layers 58, 60, 62 are poured into the die, that is to say the interior thereof, one after the other, with the press ram 56 after each layer has been introduced onto it acts to form.
  • the press parameters of the press ram 56 can be set differently become so z.
  • a plate can be produced that has different material properties such as porosity in layers.
  • the individual layers can also show different material compositions.
  • layer 58 has a composition of 95% graphite in a fraction of 50 to 100 ⁇ m and 50% phenolic resin
  • layers 60 and 62 have a composition of 85% graphite in a fraction of 0 to 200 ⁇ m and 15% phenolic resin.
  • the press cylinder 56 acts at a pressure of 25 MPa or 50 MPa or 5 MPa.
  • the layers 58, 60, 62 of a bipolar plate produced in this way have the following physical properties:
  • the porous structure enables z. B. with a Bipola ⁇ latte a problem-free water transport, so that there is no risk that channels are blocked by water drops.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Platte bestehend aus einem wärmeaushärtbaren und/oder thermoplastischen Kunststoff mit Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von vorzugsweise 70 Gew.% bis 95 Gew.%, wobei eine den Kunststoff und den Kohlenstoff-Füllstoff enthaltende Ausgangsmischung in eine Pressform eingefüllt und sodann mit einem Presswerkzeug zu der Platte geformt wird. Um zu erreichen, dass die Platte gezielt gewünschte Eigenschaften aufweist, wird vorgeschlagen, dass in die Pressform schicht- und/oder bereichsweise Ausgangsmischungen portionsweise der Pressform zugeführt werden und die zugeführten Portionen nacheinander gewünschten Pressparametern ausgesetzt werden.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer Platte sowie Platte
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Platte, bestehend aus zumindest zwei Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung und/oder unterschiedlicher chemischer und/oder physikalischer Eigenschaften, insbesondere bestimmt für eine Brennstoffzellei wobei als zumindest eine Ausgangsmischung zur Ausbildung einer Schicht ein wärmeaushärtbarer und/oder thermoplastischer Kunststoff mit Kohlenstoff- Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von vorzugsweise 70 Gew.% bis 95 Gew.% verwendet wird, und wobei die Ausgangsxnischungen in eine Pressform eingebracht und unter Druck zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig wärmegehärtet werden. Ferner nimmt die Erfindung Bezug auf eine Platte, insbesondere Bipolarplatte bestimmt für eine Brennstoffzelle oder Separatorplatte oder Elektrodenplatte, bestehend aus mehreren Schichten unterschiedlicher chemischer und/oder physikalischer Eigenschaften, wobei die Schichten aus gleichen oder unterschiedlichen Ausgangsmischungen bestehen, wobei zumindest eine Schicht aus einem wärmeaushärtbaren und/oder thermoplastischen Kunststoff und einem Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von vorzugsweise 70 Gew% bis 95 Gew% ist.
In Brennstoffzellen kann chemische Energie mit hohem Wirkungsgrad direkt in elektrischen Strom umgewandelt werden. Das Grundprinzip wird durch eine räumliche Trennung von Reaktionspartnern wie Wasserstoff oder Methanol einerseits und Sauerstoff bzw. Luft andererseits durch einen ionenleitfahigen Elektrolyten wie Polymerelektrolytmembran verwirklicht, die auf beiden Seiten mit porösen Elektroden - der Anode und der Kathode - in Kontakt steht. Auf diese Weise kann eine chemische Reaktion zwischen Wasserstoff und Sauerstoff nicht explosionsartig als Knallgasreaktion ablaufen, sondern so kontrolliert durchgeführt werden, dass ein Elektronenaustausch zwischen den Reaktionspartnem über einen äußeren Stromkreis erfolgt und somit die elektrische Energie liefert.
Die Elektroden bestehen häufig aus einer mit einem Katalysator versehenen Rußschicht, die auf der Membran aufgebracht ist, wobei als Katalysatoren vorzugsweise Platin, aber auch andere geeignete Edelmetalle wie Palladium verwendet werden.
Die Zufuhr der Reaktionspartner zu den Elektroden kann über Bipolarplatten erfolgen, die aus einem wärmeaushärtbaren Kunststoff mit Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von insbesondere 70 Gew% bis 95 Gew% bestehen. In die den Elektroden zugewandten Flächen der Bipolarplatten sind Kanäle eingelassen, entlang der die Reaktionspartner strömen. Wird als Reaktionsgas Wasserstoff der Anode der Brennstoffzelle zugeführt, so werden in der Katalysatorschicht der Artode Kationen gebildet und gleichzeitig Elektronen an die elektronenleitende Anode abgegeben. Als Oxidationsmittel wird Sauerstoff oder Luft der Kathodenseite der Zelle zugeführt. Durch Aufnahme der durch die io- nenleitfähige Membran diffundierten Wasserstoffionen (Protonen) und der durch den Außenstromkreis von der Anode zur Kathode fließenden Elektronen wird das Reaktionsgas Sauerstoff reduziert. Diese Reaktion läuft in der Katalysatorschicht der Kathode ab, die mit der Membran kontaktiert ist. Als Reaktionsprodukt entsteht Wasser. Die Reaktionsenthalpie wird in Form von elektrischer Energie und Wärme frei.
Damit die Reaktionspartner im hinreichenden Umfang mit der jeweiligen Elektrode bzw. dem in dieser vorhandenen Katalysator in Kontakt gelangen, wird zwischen der jeweiligen Elektrode und der Bipolarplatte eine Diffusionsschicht angeordnet. Somit wird die Elektrode durch die zwischen den Kanälen der Bipolarplatte vorhandenen Stege oder Wandungen nicht abgedeckt, wodurch andernfalls der Wirkungsgrad beeinträchtigt werden könnte. Entscheidende Parameter für das Erreichen eines hohen Wirkungsgrades sind eine schnelle und möglichst vollständige Zu- und Abfuhr von Reaktionspartnern und -produkten an den aktiven Zentren der Elektroden und ein optimaler Wasserhaushalt der Membran.
Ein Austrocknen der Membran läßt deren Protonenleitfähigkeit drastisch absinken; Was- serüberschuss führt dagegen zum Blockieren der Poren in der Gasdiffusionsschicht und schließlich zum Verstopfen der Gasführungskanäle.
Üblicherweise versucht man das Problem eines optimalen Wassergehalts über die gesamte aktive Fläche über das Design und die Anordnung der Gasführungskanäle auf der Bipolarplatte zu lösen. Gleichzeitig werden entweder externe oder interne Befeuchtungssysteme eingesetzt.
Aus der DE 195 42 721 AI ist es bekannt, Kunststoff-Füllstoff-Mischungen durch Extrudieren zu Platten zu formen, die für elektrische und elektrochemische Zwecke bestimmt sein können. Durch das Extrudieren bedingt müssen die dem Extruder zugeführten Mischungen bestimmte Temperaturen einhalten, um eine Masseforderung sicherzustellen.
In der DE 26 35 636 C2 wird eine Brennstoffzelle und ein Verfahren zum Herstellen einer solchen beschrieben. Dabei werden Bahnen von Elektrodenmaterial und Bahnen von Faservliesmaterial verbunden, wobei zur Erzielung einer gewünschten Geometrie der Platten aus diesen Öffnungen ausgestanzt werden, um bei einer fertigen Brennstoffzelle gewünschte Kammern, Kanäle und Durchgänge zur Verfügung zu stellen.
Aus der WO 96/33520 ist ein graphitisierter Verbundwerkstoff bekannt, der zur Herstellung von Platten von Brennstoffzellen benutzt wird.
Die DE 198 29 142 AI bezieht sich auf einen gasdichten Verbund aus Bipolaφlatte und Membran-Elektroden-Einheit von Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen. Auch sind Bipolarplatten mit Kühlkanälen bekannt, die aus zwei plattenformigen aufeinander liegenden Abschnitten bestehen, wobei die aufeinander liegenden Flächen zueinander fluchtende rinnenförmige Vertiefungen aufweisen, die die Kühlkanäle bilden. Die plattenrormigen Abschnitte selbst werden durch Kleber verbunden, wodurch Einbußen in Bezug auf die Leitfähigkeit der Bipolarplatte im Bereich der Verbindungsstellen in Kauf genommen werden müssen.
Ein Elektrodenmaterial für Brennstoffzellen nach der DE 35 12 326 AI weist eine integrierte pressgeformte Fünfschichtstruktur auf. Dabei werden die Ausgangsmaterialien für das Elektrodenmaterial in eine Pressform nacheinander eingegeben, um sodann zusammen mittels Druckformen, Nachhärten und Calcinieren eine fertige Struktur zu erhalten. Dabei können gegebenenfalls entsprechende als Einheit hergestellte Strukturen erneut in eine Druckform eingegeben werden, um diese durch Zwischenlegen eines Graphitbogens miteinander zu verbinden.
Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer Platte und eine solche selbst derart weiterzubilden, dass mit einfachen Maßnahmen Schichten gewünschter Eigenschaften erzielbar sind, wobei eine individuelle Auslegung der Platte möglich sein soll. Gleichzeitig soll bei der Verwendung der Platte für eine Brennstoffzelle ein guter Wasserhaushalt für eine Membran gewährleistet sein. Ein Befeuchtungssystem soll nicht oder nur in vereinfachter Form notwendig sein.
Erfindungsgemäß wird das Problem durch ein Verfahren der eingangs genannten Art im Wesentlichen durch folgende Verfahrensschritte gelöst
Einbringen einer ersten Ausgangsmischung in die Druckform und zumindest teilweise Wärmehärtung der Ausgangsmischung unter Druck zur Bildung einer ersten Schicht,
Einbringen einer zweiten Ausgangsmischung auf die erste Schicht in die Druckform und zumindest teilweise Wärmehärtung der zweiten Ausgangsmischung unter Druck zur Bildung der zweiten Schicht und entsprechend auszubildender weiterer Schichten jeweils Einbringen einer Ausgangsmischung auf zuvor in der Druckform zumindest teilweise wärmegehärteter Schicht und zumindest teilweises Aushärten der jeweils eingebrachten Ausgangsmischung unter Druckeinwirkung.
Erfindungsgemäß wird eine einheitliche Platte hergestellt, die durch gezieltes Zufuhren von Ausgangsmischungen und dem nacheinander folgenden Ausbilden der einzelnen Schichten gewünschte chemische bzw. physikalische Eigenschaften in ihren Endeigenschaften erlangen. Dabei können aufgrund der individuellen Ausbildung der einzelnen Schichten diese aus gleichen Ausgangsmischungen bestehen, jedoch aufgrund voneinander abweichenden Druckeinwirkungen bzw. Temperaturen in ihren physikalischen Eigenschaften, insbesondere Porosität unterschiedlich eingestellt werden. So kann zum Beispiel eine Flachseite einer Platte porös und die andere Flachseite flüssigkeitsdicht ausgebildet sein, ohne dass unterschiedliche Ausgangsmischungen notwendig sind. Vielmehr kann die Porosität allein durch unterschiedliche Druckeinwirkungen eingestellt werden.
Mit anderen Worten können die unterschiedlichen Materialeigenschaften dadurch erreicht werden, dass der Pressform portionsweise eine Ausgangsmischung gleicher Zusammensetzung zugeführt wird und sodann nach dem Zuführen jeweiliger Portion der Pressvorgang durchgeführt wird, wobei unterschiedliche Portionen unterschiedlichen Pressparametern ausgesetzt werden können.
Insbesondere ist vorgesehen, dass zumindest eine Deckschicht der Platte durch zum Beispiel oxidierbare Nachbehandlung wie nasschemisch oder durch Corona- oder Plassmabe- handlung hydrophil eingestellt wird.
Eine Platte der eingangs genannten Art zeichnet sich dadurch aus, dass diese aus aufeinander folgenden bei Druckeinwirkung zumindest teilweise wärmegehärteten Schichten besteht, die ihrerseits untereinander durch Wärme- und Druckeinwirkung bei Ausbilden jeweiliger Schicht verbunden sind. Dabei kann die Platte in zumindest einer ihrer Flachseiten durch z.B. eingeformte Kanäle strukturiert sein, wobei die Flachseiten unterschiedlich porös ausgebildet sind. Selbstverständlich kann auch jede Flachseite der Platte strukturiert sein, wobei bei der Verwendung als Bipolaφlatte eine Flachseite, und zwar die poröse Flachseite der Kathode und die dichtere Flachseite der Anode einer Membran-Elektroden-Anordnung (MEA) zugewandt sein können.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird die poröse Kathodenseite mit üblichen Additiven bzw. Verfahren hydrophil eingestellt bzw. nachbehandelt. Wenn die Gasführungskanäle so angeordnet sind, dass Einlass und Auslass eng benachbart sind, kann Wasser von der wasserreichen Auslassseite durch das Porensystem zur trockenen Einlassseite penetrie- ren und die eintretende Luft befeuchten. Überschüssiges Wasser wird die Plattenoberfläche gut benetzen und als Film ausgetragen; ein Verschließen von Poren und Kanälen durch tropfenförmiges Wasser wird damit vermieden.
Je nach Membrandicke und den Betriebsbedingungen reicht die kathodenseitige Befeuchtung der Membran aus, um den optimalen Wassergehalt sicherzustellen; ggf. muss aber das ano- denseitige Brenngas vor dem Eintritt in die Brennstoffzelle noch leicht befeuchtet werden.
Die Kombination einer porösen Oberflächenschicht mit fein strukturierten Kanälen kann insbesondere auf der Anodenseite den Einsatz einer Gasdiffusionsschicht erübrigen. Das Brenngas kann über die poröse Struktur der Stege zwischen den Kanälen die Katalysatorschicht auf der Membran vollflächig erreichen. Durch den Verzicht auf eine Gasdiffüsionsschicht sind geringere Übergangswiderstände, d. h. geringere ohmsche Verluste und damit ein besserer Wirkungsgrad erreichbar.
Femer besteht die Möglichkeit, dass die Deckschicht der Platte zumindest ein hydrophiles Additiv wie Kieselgel enthält. Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen.
Beispiel 1
Zur Herstellung einer Kunststoff-Füll-Mischung bestimmt für eine Bipolaφlatte wurden als Mischungsbestandteile 850 g Graphit einer Fraktion 0 bis 200 μm und 150g Phenolharz in einen Mischer bei einer Temperatur von 80° über einen Zeitraum von 10 min vermischt. Nach dem Austragen der Mischung aus dem Mischer und Erstarren dieser wurde die Masse einer Mühle zugeführt, um Mahlgut einer Fraktion kleiner 1 mm zu gewinnen. Eine vorher abgewogenen und volumetrisch dosierte Masse der Mischung wird sodann in eine Pressform (Gesenk) eines Heißpresswerkzeuges gefüllt, um sodann durch axiales, also vertikales Bewegen des Oberstempels die Presse zu schließen. Nach Aufsetzen des Oberstempels auf die Masse beginnt deren Erweichen, Verdichten und Aushärten in Folge der Berührung der Pressmasse mit den heißen Stempelwandungen. Dabei wird eine erste abgewogene und volumetrisch dosierte Masse einem Druck von 50 MPa ausgesetzt. Hierdurch wird die Masse nahezu pore'nfrei verdichtet. Nach dem Aushärten der Masse wird der Pressste pel zurückgezogen, um eine zweite abgewogene und volumetrisch dosierte Masse in das Gesenk einzufüllen. Sodann wird erneut ein Pressvorgang durchgeführt, wobei jedoch der Druck geändert wurde auf 5 MPa. Hierdurch bedingt weist die durch die zweite abgewogene volumetrisch dosierte Masse gebildete Schicht ein Porenvolumen von 25 % auf. Durch den hydrophilen Charakter von Phenolharz wird die Platte durch Wasser gut benetzt.
Beispiel 2
Zur Herstellung einer Kunststoff-Füll-Mischung bestimmt für eine Bipolaφlatte wurden als Mischungsbestandteile 950 g Graphit einer Fraktion 5 bis 100 μm und 50g Phenolharz in einen Mischer bei einer Temperatur von 80° über einen Zeitraum von 10 min vermischt. Nach dem Austragen der Mischung aus dem Mischer und Erstarren dieser wurde die Mas- se einer Mühle zugeführt, um Mahlgut einer Fraktion kleiner 1 mm zu gewinnen. Eine vorher abgewogene und volumetrisch dosierte Masse der Mischung wird sodann in eine Pressform (Gesenk) eines Heißpresswerkzeuges gefüllt, um sodann durch axiales, also vertikales Bewegen des Oberstempels die Presse zu schließen. Nach Aufsetzen des Oberstempels auf die Masse beginnt deren Erweichen, Verdichten und Aushärten in Folge der Berührung der Pressmasse mit den heißen Stempelwandungen. Dabei wird eine erste abgewogene und volumetrisch dosierte Masse einem Druck von 50 MPa ausgesetzt. Hierdurch wird die Masse nahezu porenfrei verdichtet. Nach dem Aushärten der Masse wird der Pressstempel zurückgezogen, um eine zweite abgewogene und volumetrisch dosierte Masse in das Gesenk einzufüllen. Sodann wird erneut ein Pressvorgang durchgeführt, wobei jedoch der Druck geändert wurde auf 25 MPa. Hierdurch bedingt weist die durch die zweite abgewogene volumetrisch dosierte Masse gebildete Deckschicht ein Porenvolumen von 15 - 20 % auf.
Durch den geringen Bindemittelgehalt bleibt auch bei dem höheren Pressdruck ein relativ hohes Porenvolumen enthalten. Die bessere Kontaktierung der Graphitpartikel in der porösen Schicht führt zu einem geringeren elektrischen Widerstand der Mehrschichtplatte.
Beispiel 3
Zur Herstellung einer Kunststoff-Füll-Mischung bestimmt für eine Bipolaφlatte wurden als Mischungsbestandteile 850 g Graphit einer Fraktion 0 bis 200 μm und 150g Epoxidharz in einen Mischer bei einer Temperatur von 80° über einen Zeitraum von 10 min vermischt. Nach dem Austragen der Mischung aus dem Mischer und Erstarren dieser wurde die Masse einer Mühle zugeführt, um Mahlgut einer Fraktion kleiner 1 mm zu gewinnen. Eine vorher abgewogene und volumetrisch dosierte Masse der Mischung wird sodann in eine Pressform (Gesenk) eines Heißpresswerkzeuges gefüllt, um durch axiales, also vertikales Bewegen des Oberstempels die Presse zu schließen. Nach Aufsetzen des Oberstempels auf die Masse beginnt deren Erweichen, Verdichten und Aushärten in Folge der Berührung der Pressmasse mit den heißen Stempelwandungen. Dabei wird eine erste abgewogene und volumetrisch dosierte Masse einem Druck von 50 MPa ausgesetzt. Hierdurch wird die Masse nahezu porenfrei verdichtet. Nach dem Aushärten der Masse wird der Pressstempel zurückgezogen, um eine zweite abgewogene und volumetrisch dosierte Masse in das Gesenk einzufüllen. Sodann wird erneut ein Pressvorgang durchgeführt, wobei jedoch der Druck geändert wurde auf 5 MPa. Hierdurch bedingt weist die durch die zweite abgewogene volumetrisch dosierte Masse gebildete Schicht ein Porenvolumen von 25 % auf.
Beispiel 4
Zur Herstellung einer Kunststoff-Füll-Mischung bestimmt für eine Bipolaφlatte wurden als Mischungsbestandteile 850 g Graphit einer Fraktion 0 bis 200 μm und 150g Epoxidharz in einen Mischer bei einer Temperatur von 80° über einen Zeitraum von 10 min vermischt. Nach dem Austragen der Mischung aus dem Mischer und Erstarren dieser wurde die Masse einer Mühle zugeführt, um Mahlgut einer Fraktion kleiner 1 mm zu gewinnen. Eine vorher abgewogene und volumetrisch dosierte Masse der Mischung wird in eine Pressform (Gesenk) eines Heißpresswerkzeuges gefüllt, um sodann durch axiales, also vertikales Bewegen des Oberstempels die Presse zu schließen. Nach Aufsetzen des Oberstempels auf die Masse beginnt deren Erweichen, Verdichten und Aushärten in Folge der Berührung der Pressmasse mit den heißen Stempelwandungen. Dabei wird eine erste abgewogene und volumetrisch dosierte Masse einem Druck von 50 MPa ausgesetzt. Hierdurch wird die Masse nahezu porenfrei verdichtet. Nach dem Aushärten der Masse wird der Pressstempel zurückgezogen, um eine zweite abgewogene und volumetrisch dosierte Masse in das Gesenk einzufüllen. Sodann wird erneut ein Pressvorgang durchgeführt, wobei jedoch der Druck geändert wurde auf 25 MPa. Hierdurch bedingt weist die durch die zweite abgewogene volumetrisch dosierte Masse gebildete Schicht ein Porenvolumen von 15 - 20 % auf.
Durch den geringen Bindemittelgehalt bleibt auch bei dem höheren Pressdruck ein relativ hohes Porenvolumen enthalten. Die bessere Kontaktierung der Graphitpartikel in der porösen Schicht führt zu einem geringeren elektrischen Widerstand der Mehrschichtplatte. Durch die Verwendung von Epoxidharz bei den Beispielen 3 und 4 sind die Platten nach der Formgebung hydrophob. Eine hydrophile Einstellung ist durch oxidierende Nachbehandlung (nasschemische oder durch Corona- oder Plasmabehandlung) möglich.
Die Erfindung wird auch nachstehend von an Hand von der Zeichnung zu entnehmenden Ausfuhrungsbeispielen erläutert, aus denen sich weitere die Erfindung prägende Merkmale ergeben.
Es zeigen:
Fig. 1 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht eines Abschnitts einer
Brennstoffzelle,
Fig. 2 eine Prinzipdarstellung eines Presswerkzeugs und
Fig. 3 eine Prinzipdarstellung einer Ausführungsform einer Bipolaφlatte.
In Fig. 1 ist rein prinzipiell und in auseinandergezogener Darstellung ein Aussclinitt einer Brennstoffzelle dargestellt, wobei eine Membran-Elektroden- Anordnung (MEA) 10 zwischen zwei Bipolaφlatten 12, 14 angeordnet ist. Dabei weist im Ausfuhrungsbeispiel die Bipolaφlatte 12 einen homogenen Aufbau mit in jedem Bereich gleichen Eigenschaften auf, wohingegen die Bipolaφlatte 14 aus Bereichen 16, 18 besteht, die unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. So kann der Bereich 16 poröser als der Bereich 18 sein.
Unabhängig hiervon bestehen die Bipolaφlatten 12, 14 aus einem wärmeaushärtbaren und/oder thermoplastischen Kunststoff mit Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von insbesondere 70 Gew % bis 95 Gew%. Insoweit wird jedoch auf hinlänglich bekannte Techniken verwiesen. Auch sollten die Bipolaφlatten 12, 14 zumindest auf der der Membran-Elektroden-Anordnung 10 zugewandten Fläche 20 vorzugsweise mäanderformig verlaufende Kanäle 92, die gegebenenfalls in Sektionen unterteilt sind, aufweisen, durch die ein Reaktand - anodenseitig Wasserstoff oder Methan und kathodenseitig Luft oder Sauerstoff- strömen kann. Die Membran-Elektroden- Anordnung 10 umfasst eine für Kationen permeable Membran 24, entlang deren Flächen eine Rußschicht mit einem Edelmetallkatalysator wie Platin oder Palladium als Anode 26 bzw. Kathode 28 angeordnet sind. Anode 26 und Kathode 28 sind ihrerseits von jeweils einer Gasdifrussionsschicht 30, 32 abgedeckt, die bei zusammengesetzter Einheit bestehend aus den Bipolaφlatten 12, 14 und der Membran-Elektroden- Anordnung 10 die Kanäle 22 der Bipolaφlatten 12, 14 vollständig abdecken, gleichzeitig jedoch die Möglichkeit bieten, dass in den Kanälen 22 strömende Reaktanden sich über die gesamten Elektrodenflächen 26, 28 verteilen können, damit die gewünschte chemische Reaktion mit hohem Wirkungsgrad ablaufen kann.
Entsprechend der erfindungsgemäßen Lehre können die Bipolaφlatten aus Abschnitten unterschiedlicher Materialzusammensetzungen bzw. voneinander abweichenden chemischen oder physikalischen Eigenschaften bestehen.
In Fig. 3 ist beispielhaft eine Bipolaφlatte 34 dargestellt, die aus einem quaderförmigen Trägerköφer 36 und auf diesem vorhandene eine durch Kanäle 38, 40, 42, 44, 46 gebildete Struktur aufweisende Schicht 48 besteht, wobei die Schicht 48 eine größere Porosität als die Basisplatte 36 aufweist. Die Basisplatte 36 und die Schicht 48 sind jedoch nicht getrennt hergestellte Abschnitte der Bipolaφlatte 34, sondern sind sukzessiv in einem Presswerkzeug 50 (Fig. 2) hergestellt, bei dem es sich um ein Heißpresswerkzeug handeln kann.
Das Presswerkzeug 50 umfasst eine Pressform oder ein Gesenk 52 mit einem eine Geometrie einer herzustellenden Platte vorgebenden Innenraum 54 sowie einen in diesem axial verstellbaren Pressstempel 56.
Zur Ausbildung von Schichten entsprechend denen der Fig. 3 mit unterschiedlichen Materialeigenschaften und/oder physikalischen bzw. chemischen Eigenschaften werden in das Gesenk, d.h. dessen Innenraum 54 Schichten 58, 60, 62 nacheinander eingefüllt, wobei nach Einbringen einer jeden Schicht auf diese der Pressstempel 56 zum Ausformen einwirkt. Dabei können die Pressparameter des Pressstempels 56 unterschiedlich eingestellt werden, um so z. B. die Porosität der einzelnen Schichten 58, 60, 62 unterschiedlich einzustellen. Somit kann bei gleicher Ausgangsmischung eine Platte hergestellt werden, die schichtweise unterschiedliche Materialeigenschaften wie Porosität aufweist. Selbstverständlich können die einzelnen Schichten auch unterschiedliche Materialzusammensetzungen zeigen.
Beispielhaft weist die Schicht 58 eine Zusammensetzung 95 % Graphit einer Fraktion von 50 bis 100 μm und 50 % Phenolharz, die Schicht 60 und 62 eine Zusammensetzung 85 % Graphit einer Fraktion von 0 bis 200 μm und 15 % Phenolharz auf. Nach Einbringen einer jeweiligen Schicht wirkt der Presszylinder 56 mit einem Druck von 25 MPa bzw. 50 MPa bzw. 5 MPa ein. Die Schichten 58, 60, 62 einer so hergestellten Bipolaφlatte weisen folgende physikalische Eigenschaften auf:
Rohdichte Porosität mittlere Porengröße
62 1,55 g/cm3 21,5 % 2,0 μm
60 1,95 g/cm3 0,0 % ./.
58 1,75 g/cm3 15,0 % 1 ,5 μm .
Die poröse Struktur ermöglicht z. B. bei einer Bipolaφlatte einen problemlosen Wassertransport, so dass nicht die Gefahr besteht, dass Kanäle durch Wassertropfen versperrt werden.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung einer Platte sowie Platte
1. Verfahren zum Herstellen einer Platte (12, 14, 34), bestehend aus zumindest zwei Schichten (36, 48, 58, 60, 62) unterschiedlicher Zusammensetzung und/oder unterschiedlicher chemischer und/oder physikalischer Eigenschaften, insbesondere bestimmt für eine Brennstoffzelle, wobei als zumindest eine Ausgangsmischung zur Ausbildung einer Schicht ein wärmeaushärtbarer und/oder thermoplastischer Kunststoff mit Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von vorzugsweise 70 Gew.%o bis 95 Gew.% verwendet wird, und wobei die Ausgangsmischungen in eine Pressform eingebracht und unter Druck zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig wärmegehärtet werden, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
Einbringen einer ersten Ausgangsmischung in die Druckform und zumindest teilweise Wärmehärtung der Ausgangsmischung unter Druck zur Bildung einer ersten Schicht,
Einbringen einer zweiten Ausgangsmischung auf die erste Schicht in die Druckform und zumindest teilweise Wärmehärtung der zweiten Ausgangsmischung unter Druck zur Bildung der zweiten Schicht und entsprechend auszubildender weiterer Schichten jeweils Einbringen einer Ausgangsmischung auf zuvor in der Druckform zumindest teilweise wärmegehärteter Schicht und zumindest teilweises Aushärten der jeweils eingebrachten Ausgangsmischung unter Druckeinwirkung.
Verfahren nach Anspruch 1 , d ad urch g ek ennz ei c hnet, dass für unterschiedliche Schichten gleiche Ausgangsmischungen verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d adurch g ekennze i chn et, dass gleiche und/oder unterschiedliche Ausgangsmischungen unterschiedlichen Druckparametern und/oder unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt werden.
4. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Deckschicht (48) der Platte durch zum Beispiel oxidierbare Nachbehandlung wie nasschemisch oder durch Corona- oder Plasmabehandlung hydrophil eingestellt wird.
5. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, d adurch ge kenn zei chnet, dass Porosität einer Schicht durch auf die entsprechende Ausgangsmischung einwirkende Druck bzw. Temperatur eingestellt wird.
6. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, d ad urch g ekennz ei chn et, dass zur Erzielung von voneinander abweichender Porosität von Schichten gleicher Ausgangsmischung diese unterschiedlichen Drucken und/oder Temperaturen ausgesetzt werden.
7. Platte (12, 14, 34), insbesondere Bipolaφlatte bestimmt für eine Brennstoffzelle oder Separatoφlatte oder Elektrodenplatte, bestehend aus mehreren Schichten unterschiedlicher chemischer und/oder physikalischer Eigenschaften, wobei die Schichten aus gleichen oder unterschiedlichen Ausgangsmischungen bestehen, wobei zumindest eine Schicht aus wärmeaushärtbarem und/oder thermoplastischem Kunststoff und einem Kohlenstoff-Füllstoff mit einem Füllstoffanteil von vorzugsweise 70 Gew%> bis 95 Gew%> besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (12, 14, 34) aus aufeinanderfolgenden bei Druckeinwirkung zumindest teilweise wärmegehärteten Schichten (12, 14, 34) besteht, die ihrerseits untereinander durch Wärme- und Druckeinwirkung bei Ausbilden jeweiliger Schicht verbunden sind.
8. Platte nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (14, 34) in zumindest einer ihrer Flachseiten durch zum Beispiel eingeformte Kanäle (38, 40, 42, 44, 46) strukturiert ist und dass die Flachseiten unterschiedlich porös sind.
9. Platte nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweilige Flachseite der Platte (34) strukturiert ist.
10. Platte nach zumindest einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (48) der Platte (34) zumindest ein hydrophiles Additiv wie Kieselgel enthält.
11. Platte nach zumindest einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Deckschicht (48), vorzugsweise sämtliche Deckschichten der Platte (34) hydrophil eingestellt sind.
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