WO2013051795A1 - 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법 - Google Patents

마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법 Download PDF

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최은경
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Definitions

  • the present invention relates to a mask-based hydrogel composition and a method for producing a hydrogel using the same, which can maintain a form even without a support and can implement stable properties even when the hydrogel is immersed in a cosmetic or drug.
  • Hydrogel is a material capable of sustaining a wet state, and its application fields such as wound dressings, contact lenses, pharmaceutical or cosmetic delivery media, implants, and wastewater treatment agents are also diversifying.
  • Hydrogel is a material having a three-dimensional hydrophilic polymer network structure using purified water as a dispersion medium, and has the same flexibility as a natural tissue because it has the ability to absorb a large amount of water.
  • the hydrogel may be added to the intelligent release (Controlled Release) that can control the delivery of the contained material and new functions such as the sensitivity to swelling or swelling stimulated by pH, temperature, electric field and light.
  • Hydrogels having these characteristics are widely used in the pharmaceutical and industrial fields as well as in the cosmetics and biomedical industries because they have a structure similar to the human body substrate, inert biocompatibility, elasticity such as rubber, and excellent permeation of oxygen and nutrients.
  • a mask pack has been developed that improves the effect of moisturizing and nourishing or exfoliating skin by using hydrogel's elasticity, skin adhesion, and soft touch.
  • Such a mask pack uses a nonwoven fabric or cotton as a substrate therein to maintain its shape, and in particular, the nonwoven fabric is widely used as a substrate for a mask pack because the edge is not loosened because fibers are entangled and have no directivity.
  • mask packs based on non-woven fabrics or cotton are easily dried and poorly adhered to the skin.
  • hydrogel itself as a substrate for a mask pack used by immersing it in a cosmetic or a drug.
  • An object of the present invention is to provide a mask-based hydrogel composition that can maintain the form even without a support and can implement a stable property even when the hydrogel is immersed in a cosmetic or drug.
  • Another object of the present invention is to prepare a hydrogel using a hydrogel composition.
  • the hydrogel composition of the present invention comprises 0.1 to 10% by weight of crosslinking agent, 0.2 to 6% by weight of gelling polymer, 0.5 to 20% by weight of polyhydric alcohol, and the balance of purified water.
  • the crosslinking agent is an acrylic crosslinking polymer, a styrene copolymer, or a mixture thereof.
  • the acrylic crosslinked polymer is sodium acrylate / C 10-30 alkyl acrylate crosspolymer or potassium acrylate / C 10-30 alkyl acrylate cross polymer
  • the styrene copolymer is acrylate / ethylhexyl acrylate / hema / styrene
  • the gelling polymer is at least one selected from the group consisting of galactomannan, glucomannan, guar gum, locust bean gum, pluronic, agar, algin, carrageenan, xanthan gum and gellan.
  • the method of preparing the hydrogel of the present invention in order to achieve the above another object is to add a crosslinking agent to purified water at room temperature and then stirred at a temperature of 40 to 85 °C to prepare an aqueous solution, gelling polymer in a polyhydric alcohol at room temperature After dissolving the solution into the aqueous solution to prepare a hydrogel composition by stirring at 40 to 80 °C, compression coating the hydrogel composition to a thickness of 0.5 to 2 mm, the compression-coated hydrogel composition layer
  • the step of cooling to room temperature to prepare a hydrogel comprising the step of heat-treating the cooled hydrogel at a temperature of 40 to 85 °C for 12 to 36 hours.
  • each side of the hydrogel may be provided with a film and a nonwoven fabric, specifically one side of the hydrogel composition layer is provided with a film, the other side is provided with a nonwoven fabric.
  • the hydrogel composition of the hydrogel composition comprises 0.1 to 10% by weight of crosslinking agent, 0.2 to 6% by weight of gelling polymer, 0.5 to 20% by weight of polyhydric alcohol and 70 to 90% by weight of purified water.
  • the strength of the cooled hydrogel is 1.5 to 7.0 kg / cm 2 .
  • Hydrogel for the mask base provided in accordance with the present invention has excellent skin fit because it has the same flexibility as the natural tissue, even if immersed in a cosmetic liquid or medicament, such as essence, the gel can be maintained without maintaining the form, so Hydrogel itself can be used as the substrate without a description of.
  • the hydrogel is filled with a cosmetic agent or a drug.
  • the hydrogel of the present invention is excellent in absorbency, so that the cosmetic agent or medicament injected into the nonwoven fabric is evenly filled in the hydrogel, so when the hydrogel is attached to the skin, the cosmetic agent or medicament is evenly delivered to the skin.
  • hydrogel of the present invention can be used in various ways such as eye patch, hand patch, atopic patch.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing a hydrogel according to an embodiment of the present invention
  • Figure 2 shows the stability of the hydrogel prepared according to Example 1 and Comparative Example 1.
  • the present invention relates to a mask-based hydrogel composition and a method for producing a hydrogel using the same, which can maintain a form even without a support and can implement stable properties even when the hydrogel is immersed in a cosmetic or drug.
  • the mask-based hydrogel composition may include a crosslinking agent, a gelling polymer, a polyhydric alcohol, and purified water, and a functional additive may be further added according to the use.
  • the crosslinking agent is an acrylic crosslinking polymer, a styrene copolymer or a mixture thereof, and the content of the crosslinking agent is 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 7% by weight. If the content of the crosslinking agent is less than 0.1% by weight, the gel may be suspended, and if the content is more than 10% by weight, a residue is left on the skin and the gel is released.
  • the acrylic cross-linking polymer is a cross-linking role to form a thin film to improve the adhesion when used on the skin, to maintain moisture and to provide a soft touch to the hydrogel, specifically sodium acrylate / C10-30 alkyl acrylate And cross-polymer (Sodium Acrylates / C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) or potassium acrylate / C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer.
  • the styrene-based copolymer is a film forming agent, and the crosslinking by heat treatment increases the physical properties of the gel, specifically, acrylate / ethylhexylacrylate / hema / styrene copolymer (Acrylates / Ethylhexyl Acrylate / HEMA / Styrene Copolymer), Butylene / Ethylene / Styrene Copolymer, Ammonium Acrylate / Methyl Styrene / Styrene Copolymer, Styrene / VP And one or two or more selected from the group consisting of Styrene / VP Copolymer and Styrene / Acrylates Copolymer.
  • the acrylic crosslinked polymer and the styrene copolymer are added in a weight ratio of 2: 8 to 8: 2, preferably in a weight ratio of 3: 7 to 7: 3.
  • the gelling polymer is to control the shape and strength of the gel, specifically selected from the group consisting of galactomannan, glucomannan, guar gum, locust bean gum, pluronic, agar, algin, carrageenan, xanthan gum and gellan. Or 2 or more types can be mentioned.
  • the content of the gelling polymer is 0.2 to 6% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight. If the content of gelling polymer is less than 0.2% by weight, the shape of the gel can be maintained, but the strength of the gel is high and the flexibility is low, resulting in poor adhesion to the skin.If the content is more than 6% by weight, the gel is stretched, making it difficult to maintain the shape and elasticity. Not only are they difficult to manufacture, but they also degrade the skin adhesion.
  • the polyhydric alcohol imparts flowability to the hydrogel so that the hydrogel is in close contact with the skin and the cosmetics or drugs can penetrate the skin.
  • the polyhydric alcohols specifically include 1,2-ethanediol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 3-chloro-1,2-propanediol, 2-chloro-1,3-propanediol and glycerin One or two or more selected from the group consisting of
  • the polyhydric alcohol is used at 0.5 to 20% by weight, preferably 2 to 15% by weight. If the content of the polyhydric alcohol is less than 0.5% by weight can not impart fluidity to the hydrogel, if the content is more than 20% by weight can give a feeling of sticky.
  • the functional additives to impart stability and functionality to the hydrogel may be added as needed, specifically methyl paraben, propyl paraben, kojic acid, ⁇ - hydroxy acid, imidazolidinyl urea, Tween 80 and Retinol phosphorus can be mentioned one or two or more selected from the group consisting of.
  • Functional additives are used at 0.5 to 3% by weight, preferably 1 to 2% by weight.
  • the content of the purified water is 70 to 90% by weight, preferably 75 to 85% by weight. If the content of purified water is less than 70% by weight, the gel state may not change to a flow state even if the temperature is increased, and if the content is more than 90%, no gel formation occurs.
  • the present invention provides a method for producing a hydrogel using the hydrogel composition, which will be described with reference to FIG. 1.
  • Hydrogel is prepared by adding a crosslinking agent to purified water at room temperature (23 to 27 °C) and then stirring at a high temperature to prepare an aqueous solution (S110), by adding a gelling polymer to the polyhydric alcohol at room temperature to dissolve and then added to the aqueous solution to hydro Preparing a gel composition (S120), compression coating the hydrogel composition (S130), cooling the compression-coated hydrogel composition layer at room temperature to prepare a hydrogel (S140) and the cooled hydro It is prepared, including the step of heat-treating the gel (S150).
  • step S150 to form the heat-treated hydrogel into a desired shape further comprising the step of immersing the molded hydrogel in a cosmetic or pharmaceutical agent (S170).
  • a functional additive may be further added to the step S110.
  • step S110 an aqueous solution is prepared by adding a crosslinking agent to purified water and then stirring at a temperature of 40 to 85 °C.
  • the purified water and the crosslinking agent are stirred at a temperature of 40 to 85 ° C. to be easily thermally crosslinked with the mixture prepared in step S120.
  • step S120 the gelled polymer is dissolved in a polyhydric alcohol separately, and then it is added to the aqueous solution prepared in step S110 and stirred at 40 to 80 ° C. for 0.5 to 2 hours to prepare a hydrogel composition.
  • the stirring temperature of the aqueous solution prepared in step S110 and the mixture prepared in step S120 is less than 40 °C, the gelling polymer is not dissolved well, the physical properties of the hydrogel is lowered, in the case of over 80 °C of the hydrogel composition The higher the viscosity, the more difficult it is to form a shape and the lower the strength.
  • the stirring time is less than 0.5 hours, since the gelling polymer is not evenly dissolved, the strength of the hydrogel is lowered.
  • the stirring time is more than 2 hours, the gelation rate of the polymer chain is lowered and the strength of the hydrogel is lowered.
  • the hydrogel composition is compression-coated to a thickness of 0.5 to 2 mm using a roll coater device to form a hydrogel composition layer.
  • the thickness of the hydrogel composition layer is less than 0.5 mm, the thickness of the hydrogel may cause a problem in that the hydrogel is torn when attached to the skin. If it is not transmitted, and the thickness is greater than 2 mm, the thickness is too thick, causing a problem of dull and dripping when attached to the skin.
  • the hydrogel composition may be compression-coated to a film with a thickness of 0.5 to 2.0 mm using a compression coating device to form a hydrogel composition layer.
  • the film is not particularly limited as long as the film is easily peeled off from the hydrogel and does not affect the properties of the hydrogel.
  • the film is a polyethylene terephthalate (PET) film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the other side of the hydrogel composition layer provided with a film on one side may be provided with a nonwoven fabric.
  • step S140 the compression-coated hydrogel composition layer is cooled to 0.5 hours to 48 hours at room temperature to prepare a hydrogel.
  • the fluidized hydrogel composition layer does not form.
  • step S150 the cooled sheet is heat-treated in a drier at 40 to 85 ° C. for 12 to 36 hours to sufficiently fill the hydrogel with a cosmetic or medicament. If the heat treatment time is less than 12 hours, the heat treatment is not performed, showing a strength similar to that of a conventional hydrogel, and when penetrating into a cosmetic or drug, a problem occurs that cannot be used due to hydration or loosening of the gel. There is a long time before the hydrogel is too dry to penetrate the cosmetics or drugs.
  • step S160 the hydrogel prepared in step S160 is molded into a desired shape, and in step S170, a liquid cosmetic agent or a medicament is filled in the molded hydrogel.
  • Hydrogels provided according to the invention have a strength of 1.5 to 7 kg / cm 2 .
  • the hydrogel of the present invention can maintain its form without a separate description therein, and maintains the form without releasing the gel even when immersed in a cosmetic or drug.
  • One surface of the hydrogel prepared by compression coating the hydrogel composition may be provided with a film to prevent damage to the hydrogel during transportation, and the other surface may be provided with a nonwoven fabric to sufficiently inhale cosmetics or drugs.
  • the cosmetic or drug When the cosmetic or drug is filled in the hydrogel, the cosmetic or drug is evenly filled on the surface of the hydrogel by infiltrating the non-woven fabric into the hydrogel.
  • the hydrogel composition prepared above was compression coated to a thickness of 1.0 mm using a roll coater, and then cooled at room temperature for 1.5 hours.
  • the cooled sheet was heat-treated with a drier (Sejong Science, DRY OVEN SJ-201DL) at 50 ° C. for 13 hours to prepare a hydrogel.
  • a drier Sejong Science, DRY OVEN SJ-201DL
  • the crosslinking agent is a styrene-based copolymer of butylene / ethylene / styrene copolymer 6% by weight, polyhydric alcohol 17% by weight, purified water 74.7% by weight, carrageenan polymer 1.0% by weight, xanthan A hydrogel was prepared with 0.8% by weight of gum and 0.5% by weight of glucomannan.
  • the crosslinking agent is 5% by weight of sodium acrylate / C10-30 alkyl acrylate crosspolymer as an acrylic crosslinking polymer, 71.4% by weight of purified water, 20% by weight of glycerin, 2.3% by weight of carrageenan as a gelling polymer, A hydrogel was prepared at 0.5 wt% algin and 0.8 wt% locust bean gum.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, without using an acrylic cross-linking polymer and a styrene-based cross-linking polymer, 20% by weight of glycerin as a polyhydric alcohol, 2% by weight of carrageenan as a gelling polymer, 0.5% by weight of xanthan gum and 0.5% by weight of locustvin gum. Hydrogel was prepared by dispersing in 77% by weight purified water.
  • Hydrogel Absorption Measure the initial weight of the prepared hydrogel, and then measure the weight (weight after deposition) after immersing it in a cosmetic or drug for 1 day. Evaluated.
  • the adapter When measuring the compressive strength, the adapter had a diameter of 10 mm, an entrance distance of 15 mm, and a maximum load cell stress of 10 kg (up to 20 kg).
  • Examples 1 to 4 of the present invention was confirmed that the water absorption, stability (gel loosening), strength is excellent.
  • Comparative Example 1 is not excellent in both absorbency, stability, and strength compared to Examples 1 to 4.
  • Figure 2 shows the stability of the hydrogels prepared according to Example 1 and Comparative Example 1, Example 1, but the gel is not released even after 24 hours to maintain a stable appearance, Comparative Example 1 is 24 hours As time passed, it was confirmed that the gel was released.

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Abstract

본 발명은 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법에 관한 것으로, 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6 중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량% 및 정제수 70 내지 90 중량%를 포함함으로써 지지체 없이 형태를 유지할 수 있으며 하이드로겔을 미용제 또는 약제에 침지시에도 풀어지지 않고 안정하다. 또한, 미용제 또는 약제가 피부에 고르게 전달될 수 있다.

Description

마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법
본 발명은 지지체 없이도 형태를 유지할 수 있으며 하이드로겔을 미용제 또는 약제를 침지시에도 안정한 특성을 구현할 수 있는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법에 관한 것이다.
하이드로겔(Hydrogel)은 습윤 상태가 지속될 수 있는 재료로서 상처드레싱, 콘텍트렌즈, 약제 또는 미용제 전달매체, 보형물, 폐수처리제 등 그 적용 분야도 다양화되고 있는 추세이다. 하이드로겔(hydrogel)은 정제수를 분산매체로 하는 삼차원 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질로서 다량의 수분을 흡수할 수 있는 능력이 있어 천연 조직과 같은 유연성을 가지고 있다.
또한, 하이드로겔은 함유된 물질의 전달을 제어할 수 있는 지능형 방출특성(Controlled Release)과 pH, 온도, 전기장 및 빛에 자극되어 팽창하거나 오그라드는 감응성 등의 신기능이 추가될 수 있다. 이러한 특성을 갖는 하이드로겔은 인체의 세포기질과 유사한 구조, 불활성의 생체 적합성, 고무와 같은 탄성, 산소와 영양분의 투과가 뛰어나 미용, 생체의료뿐만 아니라 제약 산업분야에 널리 사용되고 있다.
최근에는 하이드로겔의 탄성, 피부밀착성 및 부드러운 촉감을 이용하여 보습 및 영양 공급 또는 각질 제거 효과를 향상시킨 마스크팩이 개발되고 있다.
이러한 마스크팩은 형상을 유지하기 위하여 내부에 기재로 부직포 또는 면을 사용하는데, 특히 부직포는 섬유가 얽혀 있어 방향성이 없으므로 가장자리가 풀리지 않아 마스크팩의 기재로 널리 사용되고 있다.
그러나 상기와 같이 부직포는 화학적 공정을 통하여 제조되므로 이를 기재로 하는 마스크팩을 피부에 사용시 피부 트러블이 발생될 수 있으며, 폐기시 자연에서 쉽게 분해되지 않아 환경오염이 발생한다. 또한, 마스크팩의 기재로 면을 사용하기에는 제조단가가 상승되는 문제가 있다.
뿐만 아니라, 부직포 또는 면을 기재로 하는 마스크팩은 쉽게 건조되고 피부와 밀착력이 떨어진다.
따라서 피부에 자극이 없으면서 착용감이 우수한 마스크팩의 개발이 요청되어 왔으나, 마스크팩에 함유된 성분들에 따라 기능을 향상시키고자 하는 노력만 있을 뿐 마스크팩 기재에 대한 개발은 없었다.
특히 하이드로겔 자체를 미용재 또는 약제에 침지시켜 이용하는 마스크팩용 기재로 사용한 예는 없었다.
본 발명은 지지체 없이도 형태를 유지할 수 있으며 하이드로겔을 미용제 또는 약제에 침지시에도 안정한 특성을 구현할 수 있는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 하이드로겔 조성물을 이용하여 하이드로겔을 제조하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 하이드로겔 조성물은 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량%, 잔부의 정제수를 포함한다.
상기 가교제는 아크릴계 가교중합체, 스타이렌계 공중합체, 또는 이들의 혼합물이다.
상기 아크릴계 가교중합체는 소듐아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 또는 포타슘아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머이며, 상기 스타이렌계 공중합체는 아크릴레이트/에틸헥실아크릴레이트/헤마/스타이렌공중합체, 부틸렌/에틸렌/스타이렌공중합체, 암모늄아크릴레이트/메틸스타이렌/스타이렌공중합체, 스타이렌/브이피공중합체 및 스타이렌/아크릴레이트공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
상기 아크릴계 가교중합체와 스타이렌계 공중합체의 혼합물이 첨가되는 경우 중량비로 2:8 내지 8:2로 첨가된다.
상기 겔화 고분자는 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로카스트빈검, 플루로닉,아가, 알긴, 카라기난, 잔탄검 및 겔란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 하이드로겔의 제조방법은 상온에서 정제수에 가교제를 첨가한 후 40 내지 85 ℃의 온도에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계, 상온에서 다가 알코올에 겔화 고분자를 용해시킨 후 상기 수용액에 투입하여 40 내지 80 ℃에서 교반함으로써 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계, 상기 하이드로겔 조성물을 0.5 내지 2 mm의 두께로 압축코팅하는 단계, 상기 압축코팅된 하이드로겔 조성물층을 상온에서 냉각하여 하이드로겔로 제조하는 단계, 상기 냉각된 하이드로겔을 40 내지 85℃의 온도에서 12시간 내지 36시간동안 열처리하는 단계를 포함한다.
또한, 열처리 단계 이후에, 상기 열처리된 하이드로겔을 원하는 모양으로 성형하는 단계; 상기 성형된 하이드로겔을 미용제 또는 약제에 침지시키고 밀봉하여 최종 제품으로 제조하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 하이드로겔의 각 면은 필름 및 부직포가 구비될 수 있는 것으로서, 구체적으로는 하이드로겔 조성물층의 일면은 필름, 다른 일면은 부직포가 구비된다.
상기 하이드로겔 조성물은 상기 하이드로겔 조성물은 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6 중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량% 및 정제수 70 내지 90 중량%를 포함한다.
상기 냉각하여 제조된 하이드로겔의 강도는 1.5 내지 7.0 kg/cm2이다.
본 발명에 따라 제공되는 마스크 기재용 하이드로겔은 천연조직과 같은 유연성을 가지기 때문에 피부 착용감이 우수하며, 에센스와 같은 미용액 또는 약제에 침지하여도 겔이 풀어지지 않고 그 형태를 계속 유지할 수 있으므로, 별도의 기재 없이 하이드로겔 자체를 기재로 사용할 수 있다.
또한, 하이드로겔에 미용제 또는 약제를 충진하여도 오랜시간 안정하다.
또한, 본 발명의 하이드로겔은 흡수력이 우수하여 부직포에 투입된 미용제 또는 약제가 다량으로 고르게 하이드로겔에 충진되므로 하이드로겔을 피부에 부착 시 미용제 또는 약제가 피부에 다량으로 고르게 전달된다.
또한, 본 발명의 하이드로겔은 아이패치, 손패치, 아토피패치 등 다양하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 하이드로겔을 제조하는 방법을 나타낸 흐름도이며,
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔의 안정성을 나타낸 것이다.
본 발명은 지지체 없이도 형태를 유지할 수 있으며 하이드로겔을 미용제 또는 약제를 침지시에도 안정한 특성을 구현할 수 있는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
상기 마스크 기재용 하이드로겔 조성물은 가교제, 겔화 고분자, 다가알코올 및 정제수를 포함하며, 용도에 따라 기능첨가제를 추가로 첨가할 수 있다.
각 구성 성분에 대하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 가교제는 아크릴계 가교중합체, 스타이렌계 공중합체 또는 이들의 혼합물이며, 가교제의 함량은 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 7 중량%이다. 가교제의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 겔이 현탁될 수 있으며, 함량이 10 중량% 초과인 경우에는 피부에 잔여물이 남겨지고 겔이 풀어진다.
상기 아크릴계 가교중합체는 가교역할을 하며 얇은 막을 형성하여 피부에 사용시 말착력을 우수하게 하고 수분을 유지시켜주며 하이드로겔에 부드러운 감촉을 제공하는 것으로서, 구체적으로는 소듐아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머(Sodium Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) 또는 포타슘아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머(Potassium Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer)를 들 수 있다.
또한, 상기 스타이렌계 공중합체는 피막형성제이며, 열처리에 의해 가교시키면 겔의 물성이 높아지는 것으로서, 구체적으로는 아크릴레이트/에틸헥실아크릴레이트/헤마/스타이렌공중합체(Acrylates/Ethylhexyl Acrylate/HEMA/Styrene Copolymer), 부틸렌/에틸렌/스타이렌공중합체(Butylene/Ethylene/Styrene Copolymer), 암모늄아크릴레이트/메틸스타이렌/스타이렌공중합체(Ammonium Acrylates/Methyl Styrene/Styrene Copolymer), 스타이렌/브이피공중합체(Styrene/VP Copolymer) 및 스타이렌/아크릴레이트공중합체(Styrene/Acrylates Copolymer)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
상기 아크릴계 가교중합체와 스타이렌계 공중합체는 2:8 내지 8:2의 중량비, 바람직하게는 3:7 내지 7:3의 중량비로 첨가된다.
상기 아크릴계 가교중합체와 스타이렌계 공중합체의 중량비가 2:8 내지 8:2를 벗어나는 경우에는 하이드로겔을 피부에 사용시 점도변화가 발생하여 하이드로겔이 피부에서 흘러내리는 등의 문제가 발생하며, 흡수력이 저하되어 미용제 또는 약제가 하이드로겔에 충진되기 어렵다.
상기 겔화 고분자는 겔의 형태와 강도를 조절하는 것으로서, 구체적으로 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로카스트빈검, 플루로닉,아가, 알긴, 카라기난, 잔탄검 및 겔란으로 이루이진 군에 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 상기 겔화 고분자의 함량은 0.2 내지 6 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%이다. 겔화 고분자의 함량이 0.2 중량% 미만인 경우에는 겔의 형태유지는 가능하지만 겔의 강도가 높고 유연성이 낮아져 피부에 밀착성이 떨어지며, 함량이 6 중량% 초과인 경우에는 겔이 늘어져 형태 유지가 어렵고 탄력성이 떨어져 제조하기 어려울 뿐만 아니라 피부부착성이 저하된다.
상기 다가 알코올은 하이드로겔에 흐름성을 부여함으로써 하이드로겔이 피부에 밀착되고 미용제 또는 약제가 피부에 침투될 수 있도록 한다.
다가 알코올은 구체적으로, 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 3-클로로-1,2-프로판디올, 2-클로로-1,3-프로판디올 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
다가 알코올은 0.5 내지 20중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%로 사용된다. 상기 다가알코올의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 하이드로겔에 흐름성을 부여할 수 없으며, 함량이 20 중량% 초과인 경우에는 끈적이는 느낌을 줄 수 있다.
또한, 상기 기능첨가제는 하이드로겔에 안정성 및 기능성을 부여하는 것으로서, 필요에 따라 첨가될 수 있으며, 구체적으로 메틸파라벤, 프로필파라벤, 코직산, α-히드록시산, 이미다졸리디닐우레아, 트윈 80 및 레티놀인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
기능첨가제는 0.5 내지 3 중량%, 바람직하게는 1 내지 2 중량%로 사용된다.
상기 정제수의 함량은 70 내지 90 중량%, 바람직하게는 75 내지 85 중량%이다. 정제수의 함량이 70 중량% 미만인 경우에는 온도가 높아져도 겔상태가 유동상태로 변화하지 않을 수 있으며, 함량이 90% 초과인 경우에는 겔 형성이 이루어지지 않는다.
또한, 본 발명은 하이드로겔 조성물을 이용한 하이드로겔 제조방법을 제공하며, 도 1을 참조하여 설명한다.
하이드로겔은 상온(23 내지 27℃)에서 정제수에 가교제를 첨가한 후 고온에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계(S110), 상온에서 다가 알코올에 겔화 고분자를 첨가하여 용해시킨 후 상기 수용액에 투입하여 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계(S120), 상기 하이드로겔 조성물을 압축코팅하는 단계(S130), 상기 압축코팅된 하이드로겔 조성물층을 상온에서 냉각하여 하이드로겔로 제조하는 단계(S140) 및 상기 냉각된 하이드로겔을 열처리하는 단계(S150)를 포함하여 제조된다. 또한, S150단계 이후에 상기 열처리된 하이드로겔을 원하는 모양으로 성형하는 단계(S160), 상기 성형된 하이드로겔을 미용제 또는 약제에 침지시키는 단계(S170)를 추가로 포함한다. 뿐만 아니라, 상기 S110 단계에 기능첨가제를 추가로 첨가할 수 있다.
상기 S110단계에서는 정제수에 가교제를 첨가한 후 40 내지 85℃의 온도에서 교반함으로써 수용액을 제조한다. 상기 정제수와 가교제는 하기 S120단계에서 제조되는 혼합물과 용이하게 열가교되기 위하여 40 내지 85℃의 온도에서 교반된다.
상기 S120단계에서는 별도로 다가 알코올에 겔화 고분자를 용해한 후 이를 상기 S110단계에서 제조된 수용액에 투입하여 40 내지 80 ℃에서 0.5 내지 2시간 동안 교반하여 하이드로겔 조성물을 제조한다.
상기 S110단계에서 제조된 수용액과 S120단계에서 제조된 혼합물의 교반온도가 40 ℃미만인 경우에는 겔화 고분자의 용해가 잘 이루어지지 않아 하이드로겔의 물성이 저하되며, 80 ℃초과인 경우에는 하이드로겔 조성물의 점도가 높아져 모양을 형성하기 어려우며 강도가 저하된다.
또한, 상기 교반시간이 0.5시간 미만인 경우에는 겔화 고분자가 고르게 용해되지 않으므로 하이드로겔의 강도가 저하되며, 2시간 초과인 경우에는 고분자 사슬의 겔화율이 저하되어 하이드로겔의 강도가 저하된다.
상기 S130단계에서는 롤코터 장치를 이용하여 상기 하이드로겔 조성물을 0.5 내지 2 mm의 두께로 압축코팅하여 하이드로겔 조성물층을 형성한다. 상기 하이드로겔 조성물층의 두께가 0.5 mm 미만인 경우에는 두께가 얇아 피부에 부착시 하이드로겔이 찢어지는 문제가 발생하며 겔에 침투되는 미용제 또는 약제의 양이 적으므로 피부에 미용제 또는 약제가 충분히 전달되지 못하며, 두께가 2 mm 초과인 경우에는 두께가 두꺼워 피부에 부착시 답답하고 흘러내리는 문제가 발생한다.
다른 예로, 압축코팅장치로 하이드로겔 조성물을 필름에 0.5 내지 2.0 mm의 두께로 압축코팅하여 하이드로겔 조성물층을 형성할 수 있다. 이때 필름은 하이드로겔과 쉽게 박리되며 하이드로겔의 물성에 영향을 주지 않는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하기로는 폴리에틸렌 테이프탈레이트(Polyethylene Terephthalate:PET)필름을 사용한다. 또한, 일면에 필름이 구비된 하이드로겔 조성물층의 다른 면에는 부직포를 구비할 수 있다.
상기 S140단계에서는 압축코팅된 하이드로겔 조성물층을 상온에서 0.5시간 내지 48시간동안 냉각하여 하이드로겔로 제조한다. 0.5시간 미만으로 냉각하는 경우에는 유동상의 하이드로겔 조성물층이 모양을 형성하지 못한다.
상기 S150단계에서는 하이드로겔에 미용제 또는 약제가 충분히 충진되게 하기 위하여 냉각된 시트를 40 내지 85℃의 건조기에서 12 내지 36시간 열처리한다. 열처리시간이 12시간미만인 경우에는 열처리가 이루어지지 않아 종래의 하이드로겔과 유사한 강도를 보이며, 미용제 또는 약제를 침투시 수화되거나 겔이 풀어져 사용할 수 없는 문제가 발생하며, 시간이 36시간 초과인 경우에는 하이드로겔이 너무 건조되어 미용제 또는 약제가 침투되기까지 오랜 시간이 걸린다.
상기 S160단계에서는 S160단계에서 제조된 하이드로겔을 원하는 모양으로 성형하고, S170단계에서는 성형된 하이드로겔에 액상의 미용제 또는 약제를 충진한다.
본 발명에 따라 제공되는 하이드로겔은 1.5 내지 7 kg/cm2의 강도를 가진다.
또한, 본 발명의 하이드로겔은 내부에 별도의 기재 없이도 그 형태를 유지할 수 있으며, 미용제 또는 약제에 침지시에도 겔이 풀어지지 않고 형태를 유지한다.
하이드로겔 조성물을 압축코팅하여 제조된 하이드로겔의 일면에는 운반시 하이드로겔의 손상을 방지하기 위하여 필름이 구비되고, 다른 일면에는 미용제 또는 약제를 충분히 흡입하기 위하여 부직포가 구비될 수 있다.
하이드로겔에 미용제 또는 약제를 충진시 미용제 또는 약제가 부직포에 스며들어 하이드로겔로 침투되게 함으로써 하이드로겔 표면에 고르게 미용제 또는 약제가 충진된다.
또한, 상기 필름 및 부직포가 구비된 하이드로겔을 사용시에는 부직포 및 필름을 분리하여 하이드로겔만 사용한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1.
아크릴계 가교중합체로 소듐아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 2 중량% 및 스타이렌계 공중합체로 스타이렌/브이피공중합체 3 중량%를 정제수 72 중량%에 첨가한 후 60 ℃에서 교반하였다. 별도로 다가 알코올로 글리세린 20 중량%에 겔화 고분자로 카라기난 2 중량%, 잔탄검 0.5 중량%, 로카스트빈검 0.5 중량%를 혼합한 후 이를 상기 수용액상에 투입하여 70 ℃에서 2시간 동안 교반하여 하이드로겔 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 하이드로겔 조성물을 롤코터장치를 이용하여 1.0 mm 두께로 압축코팅한 후 상온에서 1.5시간 동안 냉각한다. 상기 냉각된 시트를 50 ℃의 건조기(세종과학,DRY OVEN SJ-201DL)로 13시간 동안 열처리하여 하이드로겔을 제조하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 가교중합체로 포타슘아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 3 중량% 및 스타이렌계 공중합체로 스타이렌/아크릴레이트공중합체 4 중량%, 정제수 70.2 중량%, 글리세린 20 중량%, 겔화 고분자로 카라기난 1.8 중량%, 글루코만난 1.0 중량%로 하여 하이드로겔을 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 가교제를 스타이렌계 공중합체로 부틸렌/에칠렌/스타이렌공중합체 6 중량%, 다가알코올 17 중량%, 정제수 74.7 중량%, 겔화 고분자로 카라기난 1.0 중량%, 잔탄검 0.8 중량% 및 글루코만난 0.5중량%로 하여 하이드로겔을 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 가교제를 아크릴계 가교중합체로 소듐아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 5 중량%, 정제수 71.4 중량%, 글리세린 20중량%, 겔화 고분자로 카라기난 2.3중량%, 알긴 0.5 중량% 및 로커스트빈검 0.8 중량%로 하여 하이드로겔을 제조하였다.
비교예 1.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 가교중합체와 스타이렌계 가교중합체를 사용하지 않고 다가 알코올로 글리세린 20 중량%, 겔화 고분자로 카라기난 2 중량%, 잔탄검 0.5 중량% 및 로카스트빈검 0.5 중량%, 정제수 77 중량%에 분산시켜 하이드로겔을 제조하였다.
시험예.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 하이드로겔에 액상의 미용제를 함침시켜 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
1. 하이드로겔 흡수도: 제조된 하이드로겔의 제조 초기 중량을 측정한 다음, 이를 1일 동안 미용제 또는 약제에 침적시킨 후의 중량(침적 후 중량)을 측정하여 아래의 수학식으로 계산한 흡수도로 평가하였다.
[수학식]
흡수도(%) = {(침적 후 중량 - 초기 중량) / (초기 중량)} X 100
2. 안정성: 하이드로겔을 2cm×2cm의 크기로 절단한 후 인산염 완충용액(pH 7.4, 80ml)에 침지하여 37℃의 조건에서 200rpm으로 회전하는 진동 배양기에서 시간 별로 60분, 5시간, 10시간, 24시간 경과에 따라 겔의 물리적 변화(겔의 풀어짐)를 육안으로 측정하여 아래의 평가 기준에 따라 평가하였다.
◎: 성상 유지
○: 전체면적 중 10% 미만으로 겔이 풀어짐
□: 전체면적 중 30% 미만으로 겔이 풀어짐
△: 전체면적 중 50% 미만으로 겔이 풀어짐
X: 전체면적 중 70% 미만으로 겔이 풀어짐
3. 강도: SUN Rheo Meter Compac-100 II (Sun Scientific사, Japan)를 이용하여 겔의 압축강도를 측정하였다. 압축강도를 측정하기 위한 샘플은 원통형으로 폭은 50mm, 길이는 50mm였다.
압축강도 측정시 아답타는 직경 10mm이고, 진입(입장)거리는 15mm, 로드셀 최대응력은 10kg(최대 20kg)로 하였다.
[표 1]
Figure PCTKR2012007312-appb-I000001
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 4는 흡수도, 안정성(겔풀어짐), 강도가 우수하다는 것을 확인하였다. 반면, 비교예 1은 실시예 1 내지 4와 비교하여 흡수도는 물론, 안정성, 강도 모두 우수하지 못하다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔의 안정성을 나타낸 것으로, 실시예 1은 24시간이 경과하여도 겔이 풀어지지 않고 안정하게 성상을 유지하였으나, 비교예 1은 24시간이 지남에 따라, 겔이 풀어지는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6 중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량% 및 정제수 70 내지 90 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가교제는 아크릴계 가교중합체, 스타이렌계 공중합체 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 아크릴계 가교중합체와 스타이렌계 공중합체의 혼합물은 2:8 내지 8:2의 중량비가 되도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 아크릴계 가교중합체는 소듐아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 또는 포타슘아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 스타이렌계 공중합체는 아크릴레이트/에틸헥실아크릴레이트/헤마/스타이렌공중합체, 부틸렌/에틸렌/스타이렌공중합체, 암모늄아크릴레이트/메틸스타이렌/스타이렌공중합체, 스타이렌/브이피공중합체 및 스타이렌/아크릴레이트공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 겔화 고분자는 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로카스트빈검, 플루로닉,아가, 알긴, 카라기난, 잔탄검 및 겔란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 다가 알코올은 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 3-클로로-1,2-프로판디올, 2-클로로-1,3-프로판디올 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물.
  8. 상온에서 정제수에 가교제를 첨가한 후 40 내지 85 ℃로 온도에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계;
    상온에서 다가 알코올에 겔화 고분자를 용해시킨 후 상기 수용액에 투입하여 40 내지 80 ℃에서 교반함으로써 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계;
    상기 하이드로겔 조성물을 0.5 내지 2 mm의 두께로 압축코팅하는 단계;
    상기 압축코팅된 하이드로겔 조성물층을 상온에서 냉각하여 하이드로겔로 제조하는 단계; 및
    상기 냉각된 하이드로겔을 40 내지 85℃의 온도에서 12시간 내지 36시간동안 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 열처리된 하이드로겔을 원하는 모양으로 성형하는 단계; 및
    상기 성형된 하이드로겔을 미용제 또는 약제에 침지시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 냉각된 하이드로겔의 강도는 1.5 내지 7.0 kg/cm2인 것을 특징으로 하는 마스크 기재용 하이드로겔의 제조방법.
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