WO2014049955A1 - 親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 - Google Patents

親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a hydrophilic / highly oil-absorbing boron nitride powder and a method for producing the same, and is intended to improve cosmetics when it is applied to cosmetics.
  • the present invention also relates to a cosmetic using the above boron nitride powder.
  • the hydrophilic / high oil-absorbing boron nitride powder of the present invention is suitable for use in water-based cosmetics such as liquid foundations among cosmetics. Such water-based cosmetics are excellent in that they can be easily applied because they are familiar with water and can be easily removed.
  • Boron nitride powder (also referred to as BN powder) is attracting attention as a pigment for cosmetics (also referred to as cosmetics) because of its superior lubricity compared to other materials.
  • BN powder Boron nitride powder
  • cosmetics also referred to as cosmetics
  • attention has been focused on the excellent lubricity of BN powder, and its use as a cosmetic extender has been increasing.
  • Cosmetic pigments are bases that disperse colored pigments and greatly affect the feeling of use such as “Nobi” (properly applied on the skin surface) and “mochi” (permanently applied to the skin). Effect.
  • conventional extender pigments for cosmetics are mostly natural ores and resins, and are not always satisfactory in terms of usability and stability.
  • inorganic materials such as talc, mica, and sericite have catalytic activity, and are therefore said to cause deterioration of fragrances and oils and cause a strange odor.
  • resin materials such as nylon powder and polyethylene powder are chemically stable, there is a problem that moldability is deteriorated.
  • the BN powder has a feature that it is superior to natural ore and resin with respect to “Nobi” and “mochi”. The reason is considered that BN powder has not only excellent lubricity but also a flat shape, and therefore has an appropriate hiding power and adhesion.
  • Patent Literature 1 and Patent Literature 2 have been proposed, and supply of BN powder having a chemically stable and flat shape can be expected by these production methods.
  • the BN powder has an excellent effect on improving the properties of the basic cosmetics, the replacement of the conventional material is progressing.
  • cosmetic users there is an increasing desire for cosmetic users to further improve the uniformity of skin coloration and make it look more beautiful. For this reason, various high-performance new materials are being developed.
  • the BN powder used as an extender pigment is required to be excellent in compatibility with various constituent materials of cosmetics and to have a long-lasting effect, that is, “mochi”.
  • the amount of liquid foundation used has increased in recent years because of its ease of use, but the BN powder used in this application does not disperse uniformly in water unless it is hydrophilic, so the surface needs to be hydrophilic. .
  • the present invention advantageously responds to the above-mentioned demands, and proposes a boron nitride powder for cosmetics, which is hydrophilic and has a greatly improved “mochi” compared to the conventional one, together with its advantageous production method.
  • Another object of the present invention is to propose a cosmetic material in which “mochi” is greatly improved by using the above boron nitride powder.
  • the inventors have found that the liquid foundation “mochi” is closely related to the oil absorption of the contained BN powder. That is, it was found that the greater the oil absorption of BN powder, the better the “mochi”.
  • BN powder is usually synthesized at a high temperature, the final product does not have hydrophilic functional groups on the surface and is water-repellent. For this reason, in order to make the BN powder hydrophilic, it is necessary to impart a hydrophilic functional group to the surface after synthesis. In particular, in the current process, firing is performed at a high temperature of 1600 ° C. or more for the purpose of removing boric acid, which is an impurity, so that the functional group hardly remains on the surface of the BN powder.
  • the inventors repeated various studies on a method for imparting a functional group to the surface of the BN powder.
  • a method for imparting a functional group to the surface of the BN powder a method in which the BN powder is heated at high temperature in the atmosphere and the functional group is imparted by oxidizing BN is conceivable.
  • a functional group was imparted to the powder surface, and hydrophilicity could be expressed.
  • the BN powder provided with surface functional groups by such an oxidation treatment has hydrophilicity, the functional groups exist in the form of -BOH and B is dissolved in water. It was found to damage the skin in some cases.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • Hydrophilic characterized by comprising primary particles of BN having a flat shape and aggregates of the primary particles, having a water permeation rate of 1 mm 2 / s or more and an oil absorption of 100 ml / 100 g to 500 ml / 100 g. ⁇ High oil-absorbing boron nitride powder.
  • hydrophilic / high oil-absorbing boron nitride powder as described in any one of 1 to 3 above, having a specific surface area of 1 to 10 m 2 / g and an oxygen content of 1.5% by mass or less.
  • the boron nitride powder of the present invention is excellent in lubricity and has an action of spreading so as to slide with a slight force, smooth elongation can be achieved in a rubbing operation during use of cosmetics.
  • the cosmetics of the present invention when used for water-based cosmetics such as liquid foundations due to the improvement of hydrophilicity and oil absorption, not only excellent uniform compatibility and easy uniform mixing, but also from the skin Resistance to sweat and secretions is improved, and as a result, “mochi” can be greatly improved along with the glossiness and transparency of the finish.
  • the boron nitride powder of the present invention is basically composed of flat primary particles, and is characterized by being rich in hydrophilicity and having a large oil absorption.
  • hydrophilicity will be described.
  • Various methods have been proposed as a method for evaluating hydrophilicity, and a representative method is a method for evaluating hydrophilicity from the contact angle between a powder and a liquid.
  • this evaluation method is qualitative and can show a trend, but quantitative evaluation is difficult. Therefore, in the present invention, a water permeation test conforming to JIS A 6909 (permeability test B method) capable of quantitative evaluation is adopted. In this water permeation test, the water permeation rate is defined as 1 mm 2 / s or more. did.
  • the permeation rate is less than 1 mm 2 / s, a sufficient amount of functional groups do not exist on the surface of the BN powder, and satisfactory hydrophilicity cannot be obtained. More preferably, it is 1.2 mm 2 / s or more.
  • the upper limit of the penetration rate is not particularly limited, but about 5 mm 2 / s is sufficient.
  • the BN powder having hydrophilicity is characterized by a large number of functional groups on the surface.
  • As a method for evaluating the functional group on the surface it is common to analyze the amount of impurities.
  • impurities oxygen and carbon occupy most of them, and oxygen is present as OH groups or carbonyl groups on the surface of the BN powder to enhance the hydrophilicity of the powder.
  • oxygen is present as OH groups or carbonyl groups on the surface of the BN powder to enhance the hydrophilicity of the powder.
  • the elution B amount correlates with the specific surface area of the powder, and when the specific surface area exceeds 10 m 2 / g, the elution B amount tends to increase.
  • the specific surface area may be 10 m 2 / g or less. preferable.
  • the specific surface area increases, the surface activity increases, and the bonding force between the particles increases to produce strong agglomerates, which has the disadvantage that the feeling of roughness increases. Is preferably 10 m 2 / g or less.
  • the specific surface area of the BN powder aggregate is 1 to 10 m 2 / g. It is preferable to set it as the range. More preferably, it is in the range of 2 to 5 m 2 / g.
  • the oxygen content in the BN powder exceeds 1.5% by mass, the impurity boron oxide increases.
  • the content is preferably 1.5% by mass or less. More preferably, it is 1.0 mass% or less.
  • the pH of the BN powder is preferably about 5 to 9 from the viewpoint of safety. The pH of the BN powder was measured according to the provisions of the Quasi-drug Raw Material Standard 2006 (Pharmaceutical Daily).
  • the oil absorption amount is a matter closely related to the finish of the cosmetic and “mochi”, and the higher the value, the better.
  • the oil absorption of talc and conventional BN powder was only around 80 ml / 100 g.
  • the oil absorption of the BN powder can be increased to 100 ml / 100 g or more by using polyoxyethylene as a surfactant during cleaning. It should be noted that if this oil absorption amount becomes too large, there will be a problem that the viscosity, bulk density, etc. of the compound at the time of manufacturing the cosmetics will increase, so the upper limit of the oil absorption amount was set to 500 ml / 100 g.
  • the range is preferably 150 to 400 ml / 100 g.
  • FIG. 1 shows a comparison between the oil absorption of talc and a conventional BN powder, which are typical representative extender pigments, and the BN powder (No. 1) of the present invention.
  • the BN powder (No. 1) of the present invention is shown as No. 1 in Table 1 below.
  • the oil absorption of the BN powder of the present invention is significantly improved as compared with conventional BN powder and talc.
  • the polyoxyethylene-based surfactant is a hydrophilic surfactant containing polyethylene ether, and polyoxyether type, ester type, fatty acid ester and the like are advantageously adapted.
  • the concentration of the polyoxyethylene surfactant in the cleaning liquid is preferably about 0.5 to 2.5% by mass with respect to the BN powder to be cleaned.
  • the primary particles of the BN of the present invention are preferably those having a flat shape with an average major axis of 2 to 20 ⁇ m and a thickness of 0.05 to 0.5 ⁇ m. If the average major axis of the primary particles is less than 2 ⁇ m, it is difficult to produce, while if it exceeds 20 ⁇ m, the orientation will be produced and the density of the aggregate will decrease (the porosity will increase). If the thickness of the primary particles is less than 0.05 ⁇ m, tabular grains suitable for cosmetics of 5 to 10 ⁇ m that can exhibit lubricity are not formed. On the other hand, if the thickness exceeds 0.5 ⁇ m, it is applied to the skin when applied. The transparency is lowered and the flat surface cannot be kept smooth.
  • the proportion of the boron nitride powder in the cosmetic pigment is preferably 0.1 to 70% by mass. The reason is that if this ratio is less than 0.1% by mass, the effect of improving “adverse” and adhesion as expected in the present invention is poor. On the other hand, if it exceeds 70% by mass, the glare characteristic peculiar to BN powder becomes strong and appropriate. This is because a high gloss cannot be obtained.
  • a high-purity turbulent structure BN powder is prepared as a raw material.
  • the turbulent layer structure means a BN powder that does not take a sharp hexagonal peak by X-ray diffraction and has a structure that is not broadly crystallized.
  • Such BN powder is prepared by uniformly mixing boric acid and / or a dehydrate thereof, urea and / or a compound thereof (dicyandiamide, melamine, etc.) and boron carbide (B 4 C), and heating in an inert gas atmosphere. Can be obtained.
  • the obtained BN powder is subjected to a heat treatment at a temperature of 1500 to 2300 ° C. in an inert gas atmosphere, pulverized, and then washed with a cleaning liquid containing a polyoxyethylene-based surfactant. While removing B, a hydrophilic functional group is imparted to the surface.
  • the treatment atmosphere is an inert gas atmosphere.
  • the heating temperature was set to 1500 to 2300 ° C. If the processing temperature was less than 1500 ° C, a powder with sufficiently grown crystals could not be obtained. It is because it falls.
  • BN powder that is flat and slippery, is hydrophilic, has a large oil absorption, and is ideal as an extender for liquid foundation.
  • the BN powder of the present invention is effectively used mainly as a cosmetic pigment for liquid foundation, but can also be used for other purposes as described below. That is, it is preferably used for makeup cosmetics such as base materials, face colors, lipsticks, eye shadows, eyeliners, mascaras, manicures, skin care cosmetics such as creams, lotions, packs, and body cosmetics. Can do.
  • the basic components of the cosmetics as described above are not particularly limited, and those conventionally known can be used.
  • BN powder and inorganic powder (for example, silicic anhydride) in the conventional components can be used.
  • the BN powder of the present invention may be used.
  • the hydrophilicity, oil absorption amount and elution B amount of the BN powder were measured as follows.
  • Hydrophilicity A water permeability test in accordance with JIS A 6909 (water permeability test B method) was performed, and the water penetration rate at that time was measured. Specifically, using a powder wet penetration analyzer PW-500 (manufactured by Mitsuwa Frontech), 1 g of powder is packed into a column with an inner diameter of 10 mm, and the “wetting height” from the lower wetted surface is measured. The permeation rate was calculated by measuring every elapsed time.
  • Oil absorption The oil absorption was measured by a test based on the “oil absorption” specified in JIS K 5101.
  • the BN powder (No. 1) obtained in accordance with the present invention exhibits high hydrophilicity, oil absorption, and low elution B amount, and is excellent in “mochi” and “nobi”. I understand that.
  • Invention Example 2 (makeup base) (Ingredient) (Mixed amount%) Boron nitride (No. 1 in Table 1) 5.0 ⁇ Polyether modified silicone 2.0 ⁇ Dimethyl silicone (KF-96A (6CS), manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 5.0 ⁇ Volatile silicone 14.0 ⁇ Octyl paramethoxycinnamate 2.0 ⁇ Dipropylene glycol 2.0 ⁇ Glycerin 1.0 ⁇ Sodium citrate 0.5 ⁇ Silicone-treated titanium oxide (# 2) 1.0 ⁇ Silicone-treated fine particle titanium oxide 3.0 ⁇ Bengara with silicone treatment 0.4 ⁇ Silicone-treated yellow iron oxide 1.5 ⁇ Silicone-treated black iron oxide 0.2 ⁇ Silicone-treated talc 1.9 ⁇ Ethanol 10.0 ⁇ Phenoxyethanol 0.2 ⁇ Purified water remaining
  • Comparative Examples 1 to 3 Cosmetics having a composition obtained by removing BN powder from Invention Examples 1 to 3 described above. Comparative Example 4 A cosmetic using the conventional BN powder shown in Table 1 instead of the BN powder of Invention Example 1.
  • Table 2 shows the results of examining “mochi” and “nobi” for each of the cosmetics described above.
  • the above-mentioned various properties were evaluated by the survey panels based on five-level evaluation criteria, with the present invention products and comparative products being used by 20 survey panels specialized in cosmetics evaluation. In addition, the average score of all survey panels was calculated and judged according to the following four criteria.

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Description

親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料
　本発明は、親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法に関し、化粧料に適用した場合に、化粧もちの有利な向上を図ろうとするものである。
　また、本発明は、上記した窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関するものである。
　そして、本発明の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末は、化粧料のうち、特にリキッドファンデーション等の水系の化粧料に用いて好適なものである。このような水系の化粧料は、水とのなじみが良く、かつ簡単に除去できるので、手軽に化粧できる点で優れている。
　窒化ホウ素粉末（ＢＮ粉末ともいう）は、他の素材に比べて潤滑性に優れているため、化粧料（化粧品ともいう）の顔料として注目を浴びている。特に最近では、ＢＮ粉末の潤滑性に優れる点に注目して、化粧品用体質顔料としての使用が増大している。
　化粧品用体質顔料は、着色顔料を分散させるベースであり、「のび」（皮膚表面で滑らかに塗れる性質）や「もち」（皮膚に塗った状態を持続する性質）などの使用感に大きな影響を及ぼす。
　ところで、従来の化粧品用体質顔料は、天然鉱石や樹脂がほとんどで使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、セリサイトなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題があった。
　この点、ＢＮ粉末は、「のび」や「もち」に関しては、天然鉱石や樹脂に較べて優れているという特長を有している。
　その理由は、ＢＮ粉末は、潤滑性に優れているだけでなく、扁平な形状を有しているため、適切な隠蔽力と付着性を兼ね備えているためと考えられる。
　かようなＢＮ粉末の製造方法としては、特許文献１および特許文献２が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有するＢＮ粉末の供給が期待できる。
特開平５－１８６２０５号公報 特開平７－４１３１１号公報
　上述したとおり、ＢＮ粉末は、基礎化粧品の特性向上に優れた効果が認められることから、従来材からの置換が進んでいる。
　しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっている。このため、各種高機能な新素材の開発が進められている。
　体質顔料として使用されるＢＮ粉末は、化粧料の各種構成素材との相溶性に優れ、かつその効果の持続性すなわち「もち」に優れることが要求される。
　特に近年、使用のしやすさからリキッドファンデーションの使用量が増加しているが、この用途に使用するＢＮ粉末は親水性でないと水に均一に分散しないため、表面を親水性とする必要がある。
　本発明は、上記の要望に有利に応えるもので、親水性で、しかも従来に比べて「もち」を大幅に改善した化粧料用の窒化ホウ素粉末を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
　また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、従来に較べて「もち」を大幅に改善した化粧料を提案することを目的とする。
　さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、リキッドファンデーションの「もち」は、含有されているＢＮ粉末の吸油量と密接な関係があることが判明した。すなわち、ＢＮ粉末の吸油量が大きいほど「もち」が良好であることが突き止められたのである。
　ＢＮ粉末は、通常、高温で合成することが多いため、最終製品では表面に親水性の官能基が存在せず、撥水性になっている。このため、ＢＮ粉末を親水性とするには、合成後の表面に親水性の官能基を付与する必要がある。
　特に現行のプロセスでは、不純物であるホウ酸の除去を目的として1600℃以上の高温で焼成を行っているため、ＢＮ粉末の表面に官能基はほとんど残留していない形態になっている。
　そこで、発明者らは、ＢＮ粉末の表面に官能基を付与する方法について種々検討を重ねた。
　ＢＮ粉末の表面に官能基を付与する方法としては、大気中にてＢＮ粉末を高温加熱し、ＢＮの酸化により官能基を付与する方法が考えられる。実際、ＢＮ粉末を300℃以上の酸化性雰囲気で加熱することにより、粉末表面に官能基が付与され、親水性を発現することができた。しかしながら、このような酸化処理によって表面官能基を付与したＢＮ粉末は、親水性を有しているものの、官能基は－ＢＯＨの形態で存在し、Ｂが水に溶解するため、化粧品に使用した場合に肌にダメージを与えることが判明した。
　従って、Ｂの溶出を抑制する必要がある。
　そこで、次に、Ｂの溶出を抑制しつつ、ＢＮ粉末の表面に官能基を付与する方法について検討した。
　その結果、洗浄液中にポリオキシエチレン系の界面活性剤を含有させて洗浄処理を行うことによって、上記の目的が達成されることの知見を得た。
　また、上記の洗浄処理によって得られたＢＮ粉末は、洗浄過程で不純物が除去される。このため、凝集粉の分散が進行し粉体の空隙が増加するため吸油量が大幅に改善され、その結果「もち」が大幅に向上することも併せて見出された。
　本発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．扁平形状をなすＢＮの一次粒子および該一次粒子の凝集体からなり、水の浸透速度が１mm2/s以上で、かつ吸油量が100ml/100g～500ml/100gであることを特徴とする親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
２．前記ＢＮの一次粒子が、平均長径：２～20μm、厚み：0.05～0.5μmの扁平形状をなすことを特徴とする前記１に記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
３．可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする前記１または２に記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
４．比表面積が１～10m2/gで、酸素含有量が1.5質量％以下であることを特徴とする前記１ないし３のいずれかに記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
５．ホウ酸および／またはその脱水物と尿素および／またはその化合物と炭化ホウ素とを、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性雰囲気中にて1500～2300℃の温度で加熱処理を施したのち、粉砕し、ついで得られた窒化ホウ素の一次粒子を、界面活性剤を含む洗浄液にて洗浄後、乾燥することを特徴とする親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法。
６．前記１ないし４のいずれかに記載の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。
７．前記化粧料における前記窒化ホウ素粉末の含有量が0.1～70質量％であることを特徴とする前記６に記載の化粧料。
８．化粧料がリキッドファンデーションであることを特徴とする前記６または７に記載の化粧料。
　本発明の窒化ホウ素粉末は、潤滑性に優れ、軽度の力で滑るように広がる作用があるため、化粧品の使用時における塗擦動作においてスムーズな伸びを達成することができる。
　また、本発明の化粧料によれば、親水性と吸油性の向上により、リキッドファンデーション等の水系の化粧料に使用する場合に、相溶性に優れ容易に均一混合ができるだけでなく、肌からの汗、分泌物への耐性が向上し、その結果、仕上がりのツヤ感および透明感と共に「もち」を大幅に向上させることができる。
従来の代表的な体質顔料であるタルクおよび従来のＢＮ粉末と本発明のＢＮ粉末との吸油性を比較して示した図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　本発明の窒化ホウ素粉末は、扁平形状の一次粒子からなることを基本とし、親水性に富み、かつ吸油量が多いところに特徴を有している。
　まず、親水性について説明する。
　親水性の評価法としては、各種方法が提案されていて、代表的な方法は粉体と液体との接触角から親水性を評価する方法である。しかしながら、この評価方法は、定性的で傾向を見ることはできても、定量的な評価は難しかった。
　そこで、本発明では、定量的な評価が可能なJIS A 6909（透水試験Ｂ法）に準拠した透水試験を採用することにし、この透水試験において、水の浸透速度を１mm2/s以上と規定した。というのは、この浸透速度が１mm2/s未満であるとＢＮ粉末の表面に十分な量の官能基が存在せず、満足いくほどの親水性が得られないからである。より好ましくは1.2mm2/s以上である。なお、この浸透速度の上限については、特に制限されることはないが、５mm2/s程度で十分である。
　親水性を有するＢＮ粉末は、表面の官能基が多いことが特徴である。表面の官能基の評価方法としては、不純物量の分析によるのが一般的である。不純物としては、酸素、炭素が大部分を占めており、このうち酸素はＢＮ粉末の表面にＯＨ基やカルボニル基として存在して、粉末の親水性を高めている。
　また、Ｂが溶出すると肌へのダメージが大きいため、溶出Ｂ量は100ppm以下まで低減することが望ましい。ここに、溶出Ｂ量は粉体の比表面積と相関があり、比表面積が10m2/gを超えると溶出Ｂ量が増大する傾向にあるので、比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。また、比表面積が大きくなると表面の活性度が上昇し、粒子同士の結合力が強くなって強固な凝集粒を生成するため、ザラツキ感が強くなるという不利もあるので、この面からも比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。一方、比表面積が１m2/gを下回ると粒径が大きくなり過ぎて、しっとり感や艶等の使用感触が悪くなる問題が生じるので、ＢＮ粉末凝集体の比表面積は１～10m2/gの範囲とすることが好ましい。より好ましくは２～５m2/gの範囲である。
　さらに、ＢＮ粉末中の酸素含有量が1.5質量％を超えると不純物の酸化ホウ素が増加し、かかるＢＮを化粧品に使用した場合は肌にダメージをあたえるなどの不利が生じるので、この酸素含有量は1.5質量％以下とすることが好ましい。より好ましくは1.0質量％以下である。
　また、ＢＮ粉末のｐＨは、同様に安全性の観点からは５～９程度の中性であることが好適である。なお、ＢＮ粉末のｐＨは、医薬部外品原料規格２００６（薬事日報社）の規定に準じて測定した。
　次に、吸油量について説明する。
　吸油量は、化粧料の仕上がりおよび「もち」に密接に関係する事項であり、その値が高いほど好ましい。
　タルクや従来のＢＮ粉末の吸油量は、80ml/100g前後にすぎなかった。しかしながら、本発明では、洗浄時に界面活性剤としてポリオキシエチレン系を使用することによって、ＢＮ粉末の吸油量を100ml/100g以上に高めることができる。なお、この吸油量があまりに大きくなると化粧品の製造時のコンパウンドの粘度、嵩密度等の変動が大きくなる問題が生じるので、吸油量の上限は500ml/100gとした。好ましくは150～400ml/100gの範囲である。
　図１に、従来の代表的な体質顔料であるタルクおよび従来のＢＮ粉末と本発明のＢＮ粉末（No.１）との吸油性を比較して示す。なお、本発明のＢＮ粉末（No.１）は、後掲の表１にNo.１として示すものである。
　同図に示したとおり、本発明のＢＮ粉末は、従来のＢＮ粉末やタルクに較べて吸油性が大幅に向上している。
　本発明において、ポリオキシエチレン系界面活性剤としては、ポリエチレンエーテルを含む親水性の界面活性剤で、ポリオキシエーテル型、エステル型、脂肪酸エステル等が有利に適合する。
　また、洗浄液中におけるポリオキシエチレン系界面活性剤の濃度は洗浄するＢＮ粉末に対して0.5～2.5質量％程度とするのが好適である。
　本発明のＢＮの一次粒子としては、平均長径が２～20μm で厚みが0.05～0.5μm の扁平形状をなすものが好適である。
　一次粒子の平均長径が２μmに満たないものは製造が困難であり、一方20μmを超えると配向性が出て、凝集体の密度が低下する（空隙率が増加する）。また、一次粒子の厚みが0.05μmに満たないと、潤滑性を発現できる５～10μmの化粧料に適した平板粒子が形成されず、一方0.5μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下するとともに平面が平滑に維持できない。
　本発明において、化粧品顔料における上記窒化ホウ素粉末の割合は0.1～70質量％とすることが好ましい。というのは、この割合が0.1質量％に満たないと本発明で所期した「のび」や付着性の改善効果に乏しく、一方70質量％を超えるとＢＮ粉末特有のぎらつき感が強くなり適切な光沢が得られなくなるからである。
　次に、本発明の製造方法について説明する。
　本発明では、まず素材として、高純度で乱層構造のＢＮ粉末を準備する。本発明において乱層構造とは、Ｘ線回折によりシャープな六方晶系のピークをとらず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるＢＮ粉末を意味する。
　かかるＢＮ粉末は、ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物（ジシアンジアミド、メラミン等）と炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）とを、均一に混合し、不活性ガス雰囲気中で加熱することによって得ることができる。
　ついで、得られたＢＮ粉末に対し、不活性ガス雰囲気中にて1500～2300℃の温度で加熱処理を施し、粉砕後、ポリオキシエチレン系の界面活性剤を含む洗浄液にて洗浄することにより、Ｂを除去しつつ、表面に親水性の官能基を付与するのである。
　ここに、処理雰囲気を不活性ガス雰囲気としたのは、ＢＮは容易に酸素と結びつくためである。
　また、加熱温度を1500～2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。
　かくして、扁平形状で滑りやすく、かつ親水性で吸油量が大きく、リキッドファンデーション用の体質顔料として理想的なＢＮ粉末を得ることができる。
　なお、本発明のＢＮ粉末は、主にリキッドファンデーション用の化粧料用顔料として有効に使われるが、それ以外にも、以下に述べるような用途に使用することができる。
　すなわち、下地料、フェイスカラー、口紅、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、マニュキュア等のメイクアップ化粧料や、クリーム、化粧水、パック等のスキンケア化粧料およびボディ用化粧料などに好適に使用することができる。
　ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中のＢＮ粉末や無機粉体（例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム）に代えて、本発明のＢＮ粉末を用いればよいのである。
　以下、本発明の実施例について説明する。
　ホウ酸：100質量部、メラミン：100質量部および炭化ホウ素：10質量部を、混合機で均一混合したのち、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末を窒素雰囲気中で2000℃まで加熱したのち、室温まで冷却した。
　得られた生成物をＸ線回折装置で同定したところ、高結晶のＢＮであることが確認された。
　ついで、このＢＮ粒子を、ピンミル（ホソカワミクロン製）で100μm以下になるように粉砕したのち、界面活性剤として洗浄するＢＮ粉末に対してポリエチレンエーテルを1.0質量％含む洗浄液でＢＮ粉末１kgを洗浄・乾燥することにより、Ｂ量が100ppm以下で表面に官能基を有するＢＮ粉末632ｇを得た。
　かくして得られたＢＮ粉末の品質評価結果を表１に示す。
　また、得られたＢＮ粉末の親水性、吸油量、溶出Ｂ量およびｐＨについて調べた結果を表１に併記する。
　さらに、比較のため、従来のＢＮ粉末およびタルクについても、同様の調査を行った結果を、表１に併せて示す。
　なお、ＢＮ粉末の親水性、吸油量および溶出Ｂ量はそれぞれ、次のようにして測定した。
(1) 親水性
　JIS A 6909（透水試験Ｂ法）に準拠した透水試験を行い、その時の水の浸透速度を測定した。
　具体的には、粉体湿潤浸透解析装置PW-500（三ツワフロンテック製）を使用し、内径10mmのカラムに粉末１ｇを充填して、下部の接液面からの「ぬれ高さ」を経過時間毎に測定して、浸透速度を算出した。
(2) 吸油量
　JIS K 5101に規定される「吸油量」に準拠した試験により、吸油量を測定した。
　具体的には、粉末２ｇを時計皿に秤取り、精製あまに油をビュレットから1滴ずつ添加する。添加する度にスパチュラで練りこむ。これを繰り返し割れたり分離したりせずになめらかな硬さになったところを終点とする。測定値を粉末100gに換算した値を吸油量とする。
(3) 溶出Ｂ量
　医薬部外品原料規格2006の規定に準じて溶出Ｂ量を測定した。
　具体的には、粉体2.5gをテフロン（登録商標）製ビーカーに秤取りエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水40mlを加えてかき混ぜた後、50℃で1時間加温する。その後に、この液を濾過して濾液中のBを測定する。
(4) ｐＨ
　医薬部外品原料規格2006の規定に準じてｐＨを測定した。
　具体的には、粉体2.5gにエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水50mlを加えてかき混ぜた後、濾過して濾液のｐHを測定する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示したとおり本発明に従い得られたＢＮ粉末（No.１）は、高い親水性と吸油量、および低い溶出Ｂ量を示しており、「もち」さらには「のび」に優れていることが分かる。
　次に、表１に示すNo.１のＢＮ粉末を用いて、以下に示す発明例１～４、比較例１～５の各種化粧料を作製した。
発明例１（油中水型乳化ファンデーション）
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１）　　　　　　　　　　　　　　　 ５．０
・イソステアリン酸ジグリセリル　　　　　　　　　　　　　　１．０
・ポリエーテル変性シリコーン　　　　　　　　　　　　　　　１．０
・揮発性シリコーン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０
・ワセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
・流動パラフィン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．０
・ジカプリル酸プロピレングリコール　　　　　　　　　　　　４．０
・グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
・マルチトール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
・オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン（♯１）　　　　８．０
・オクチルトリエトキシシラン処理ベンガラ　　　　　　　　　０．２
・オクチルトリエトキシシラン処理黄酸化鉄　　　　　　　　　０．８
・オクチルトリエトキシシラン処理黒酸化鉄　　　　　　　　　０．１
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学工業社製）　　　 　　　 ２．０
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER D-400、東色ピグメント社製）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
・デヒドロ酢酸ナトリーム　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０５
・フェノキシエタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３
・精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
（♯１）タイペークＣＲ－５０（石原産業社製)をオクチルトリエトキシシランで被覆処理したもの。
発明例２（化粧下地）
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１）　　　　　　　　　　　　　　　 ５．０
・ポリエーテル変成シリコーン　　　　　　　　　　　　　　　２．０
・ジメチルシリコーン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製）　　 ５．０
・揮発性シリコーン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４．０
・パラメトキシケイヒ酸オクチル　　　　　　　　　　　　　　２．０
・ジプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０
・グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
・クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２）　　　　　　　　　　　　１．０
・シリコーン処理微粒子酸化チタン　　　　　　　　　　　　　３．０
・シリコーン処理ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４
・シリコーン処理黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　１．５
・シリコーン処理黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
・シリコーン処理タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．９
・エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０．０
・フェノキシエタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
・精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
発明例３（水中油型ファンデーション）
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１）　　　　　　　　　　　　　　　 ８．０
・２％アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体水分散液　１５．０
・２％カルボキシビニルポリマー水分散液　　　　　　　　　１５．０
・ジプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
・エデト酸二ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０５
・エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５．０
・ポリオキシエチレン（２）アルキル（１２～１６）エーテルリン酸
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
・ヒドロキシステアリン酸２－エチルヘキシル　　　　　　　　５．０
・２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール　　　　　　　　０．５
・シリコーン処理酸化チタン　　　　　　　　　　　　　　　　８．０
・ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
・黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
・黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-506C、東レ・ダウコーニング社製）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．５
・２％キサンタンガム分散液　　　　　　　　　　　　　　　１５．０
・フェノキシエタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
・デヒドロ酢酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０５
・精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
比較例１～３
　上記した発明例１～３からＢＮ粉末を除いた組成の化粧料。
比較例４
　発明例１のＢＮ粉末の代りに、表１に示した従来のＢＮ粉末を用いた化粧料。
　上述した各化粧料について、「もち」および「のび」について調べた結果を、表２に示す。
　なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが５段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
　５：非常に良好
　４：良好
　３：普通
　２：やや不良
　１：不良
判定基準
　◎：4.5以上
　○：3.5以上、4.5未満
　△：2.5以上、3.5未満
　×：2.5未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示したとおり、化粧品用体質顔料として本発明に従うＢＮ粉末を用いることにより、「もち」および「のび」のいずれについても、従来よりも高い評価が得られている。

Claims (8)

  1. 　扁平形状をなすＢＮの一次粒子および該一次粒子の凝集体からなり、水の浸透速度が１mm2/s以上で、かつ吸油量が100ml/100g～500ml/100gであることを特徴とする親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
  2. 　前記ＢＮの一次粒子が、平均長径：２～20μm、厚み：0.05～0.5μmの扁平形状をなすことを特徴とする請求項１に記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
  3. 　可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
  4. 　比表面積が１～10m2/gで、酸素含有量が1.5質量％以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
  5. 　ホウ酸および／またはその脱水物と尿素および／またはその化合物と炭化ホウ素とを、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性雰囲気中にて1500～2300℃の温度で加熱処理を施したのち、粉砕し、ついで得られた窒化ホウ素の一次粒子を、界面活性剤を含む洗浄液にて洗浄後、乾燥することを特徴とする親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法。
  6. 　請求項１ないし４のいずれかに記載の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。
  7. 　前記化粧料における前記窒化ホウ素粉末の含有量が0.1～70質量％であることを特徴とする請求項６に記載の化粧料。
  8. 　化粧料がリキッドファンデーションであることを特徴とする請求項６または７に記載の化粧料。
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