WO2021132003A1 - ＳｉＣとＳｉによる混合部材および製造方法 - Google Patents

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    • C04B2235/428—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a mixing member, and particularly relates to a mixing member using SiC (silicon carbide) and Si (silicon) as raw materials, and a method for producing the same.
  • SiC Silicon carbide
  • Patent Document 1 Crystallized SiC cannot be melted at high temperatures, so it may be used as a powder by crushing it.
  • the technique disclosed in Patent Document 1 is that SiC powder is mixed with a thermosetting resin and heat-pressed to form a porous member, which is impregnated with Si (silicon: Silicon) to obtain SiC / Si. It constitutes the composite material of.
  • the SiC / Si composite material constructed in this way is lighter in weight, has higher specific rigidity, and has a lower coefficient of thermal expansion than metal materials, so it is said that demand is increasing as a structural material in the industrial field and the like.
  • Patent Document 1 there is a possibility that the discarded SiC member can be reused.
  • a means of forming a porous resin using a resin as a medium and impregnating Si is adopted. Therefore, the heat resistance is lower than that of SiC or Si, and there is a concern that it may deteriorate over time. Further, since the structure is such that Si is permeated into the inside by impregnation, there is a problem that it is difficult to form a thick solid material.
  • an object of the present invention is to provide a mixing member made of SiC and Si, which can be constructed without using a resin as a medium and regardless of its form, and a method for producing the same.
  • the SiC and Si mixed member according to the present invention for achieving the above object is characterized in that chip-shaped or powder-shaped SiC members are scattered inside the SiC member having a polycrystalline structure.
  • the SiC and Si mixing member having the above-mentioned characteristics may have a SiC layer formed on the surface thereof.
  • the density of the surface of the mixing member can be increased.
  • the method for manufacturing a mixed member made of SiC and Si according to the present invention for achieving the above object includes a preparation step of preparing a chip-shaped or powder-shaped Si member and a chip-shaped or powder-shaped SiC member. It has a heating step of raising the temperature of the mixed material of the Si member and the SiC member to the melting temperature of the Si member, and a cooling step of recrystallizing the melted Si member in a state of including the SiC member. It is characterized by that.
  • the Si member and the SiC member prepared in the preparation step are placed in a predetermined container, and the Si member is placed in the predetermined container. It is preferable to further have a stirring step of mixing the SiC member with the SiC member as a solid. According to having such a feature, the degree of mixing (degree of scattering) of SiC with respect to Si becomes good.
  • the SiC member in the heating step, may be scattered in the Si member by utilizing the convection of the Si member. .. With such a feature, it is possible to disperse SiC in Si even if the stirring step is omitted.
  • a surface treatment step of forming a SiC coat layer on the surface may be provided after the cooling step.
  • the SiC and Si mixed member having the above-mentioned characteristics and the manufacturing method thereof, it can be configured without using a resin as a medium and regardless of its form.
  • SiC / Si mixed member 10 the configuration of the SiC / Si mixing member (hereinafter, referred to as SiC / Si mixing member 10) according to the present embodiment will be described.
  • the shape is a rectangle (cube), but the appearance shape is not limited.
  • the SiC / Si mixing member 10 is a mixing member in which the base material 12 is Si and the filler 14 is SiC.
  • the SiC / Si mixing member 10 of the form shown in FIG. 1 chip-shaped SiC pieces are scattered inside the polycrystalline Si.
  • the distribution density of SiC as the filler 14 is not limited, and can be changed depending on the characteristics desired for the SiC / Si mixing member 10.
  • a member having a characteristic of lowering is constructed.
  • the density of SiC when the density of SiC is coarse, a member having characteristics such as improvement in workability and reduction in weight is configured as compared with a single product of SiC.
  • the characteristics of the SiC / Si mixing member 10 according to the present embodiment can be arbitrarily adjusted by the mixing ratio of the base material 12 and the filler 14. Further, since the constituent members are only Si and SiC, the heat resistance can be improved as compared with the conventional technique of forming the shape of SiC using a resin as a medium.
  • the SiC coating layer 16 may be provided on the surface of the SiC / Si mixing member 10. This is because the surface density can be increased by such a configuration.
  • SiC scattered in Si which is the base material 12 as the filler 14 is in the form of chips.
  • SiC may be in the form of powder.
  • the volume of each SiC becomes very small. Therefore, the influence of stress caused by the difference in the coefficient of thermal expansion from Si, which is the base material, can be reduced.
  • the SiC as the filler 14 into a powder form, it is possible to extremely increase the mixing ratio of the SiC.
  • a first manufacturing method of the SiC / Si mixing member will be described with reference to FIGS. 3 to 6.
  • a chip-shaped Si chip-shaped base material 12a
  • a chip-shaped SiC filler 14
  • the container 18 is made of a member having heat resistance equal to or higher than the melting point (1414 ° C.) of Si, which is the chip-shaped base material 12a, and does not cause deformation or property change.
  • quartz softening point of about 1600 ° C. to 1700 ° C.
  • graphite sintered SiC
  • CVD-SiC or the like
  • the chip-shaped base material 12a and the filler 14 placed in the container 18 are mixed.
  • the degree of mixing between the base material 12 and the filler 14 becomes good. (Preparation process, stirring process).
  • the chip-shaped base material 12a and the filler 14 placed in the container 18 are heated. It is desirable that heating be performed in an inert atmosphere.
  • the heating temperature is set to be equal to or higher than the melting point (1414 ° C.) of Si which is the chip-shaped base material 12a, the softening point of the container 18 (for example, 1600 ° C. to 1700 ° C. when the container 18 is quartz), and the SiC which is the filler 14.
  • the temperature is set below the sublimation point (for example, 2000 ° C. or higher).
  • the chip-shaped base material 12a When the chip-shaped base material 12a is melted, it may be subjected to a degassing treatment by vibrating it with a vibration exciter or an ultrasonic device (both not shown) (heating step: see FIG. 5).
  • the chip-shaped base material 12a is melted, the filler 14 is scattered in the base material 12, and then the base material 12 in the molten state is cooled and recrystallized (solidified).
  • the cooling rate during cooling varies depending on the form and heat capacity of the SiC / Si mixing member 10, and is not uniformly determined, but is appropriate for the portion having the largest cross-sectional area and the largest heat capacity in the desired form.
  • the temperature may be lowered at a rate that is recognized as. This is because when the temperature lowering rate is adjusted to the portion having a small heat capacity, the temperature difference between the inside and the outside becomes large in the portion having a large heat capacity, which causes cracks and the like.
  • the recrystallized Si (base material 12) has a polycrystalline structure (cooling step).
  • the SiC / Si mixing member 10 is completed by removing the container 18 (see FIG. 6).
  • the SiC / Si mixed member 10 may be subjected to surface treatment such as cutting, polishing, or coating, if necessary.
  • the first manufacturing method includes a stirring step of mixing the chip-shaped base material 12a and the filler 14 inside the container 18 in the preparation step.
  • the stirring step is not always necessary.
  • the heating step convection occurs in the molten base material 12 (liquid Si). If the filler 14 can be scattered in the base material 12 by this convection, the stirring step can be omitted. Scattering of the filler 14 by convection is considered to be effective when the filler 14 is in the form of powder.
  • the filler 14 in constructing the SiC / Si mixing member 10, is described so as to be evenly mixed with the base material 12.
  • the distribution ratio of the filler 14 may be intentionally biased.
  • the characteristics can be improved by concentrating SiC, which is a filler 14, on the side surface to be etched or a specific portion.
  • SiC / Si mixing member 10 SiC / Si mixing member, 12 base material, 12a chip-shaped base material, 14 filler, 16 SiC coat layer, 18 container.

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Abstract

樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することのできるＳｉＣとＳｉによる混合部材を提供する。課題を解決するためのＳｉＣとＳｉによる混合部材（ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材（１０））は、多結晶構造のＳｉ部材（基材（１２））の内部に、チップ状、あるいはパウダー状のＳｉＣ部材（フィラー（１４））を散在させたことを特徴とする。また、このような特徴を有するＳｉＣ／Ｓｉ混合部材（１０）では、その表面にＳｉＣコート層（１６）を備える構成とすることもできる。

Description

ＳｉＣとＳｉによる混合部材および製造方法
　本発明は、混合部材に係り、特に原材料として、ＳｉＣ（シリコンカーバイド）と、Ｓｉ（シリコン）を用いる混合部材、及びその製造方法に関する。
　バンドギャップの広さや、熱伝導率、絶縁破壊電圧の高さなどから、半導体材料としての需要が高いＳｉＣ（シリコンカーバイド：Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｃａｒｂｉｄｅ）は、溶融による再形成ができない（高温で昇華させ、再結晶化することは可能）ため、製造過程において所望される品質を得られなかった製品については、廃棄処分せざるを得ない物も多い。
　結晶化されたＳｉＣは、高温により溶融することができないため、粉砕する事により、粉末として利用される事もある。特許文献１に開示されている技術は、ＳｉＣの粉末を熱硬化性樹脂に混ぜ加熱プレスすることで多孔質部材を形成し、これにＳｉ（シリコン：Ｓｉｌｉｃｏｎ）を含浸させることで、ＳｉＣ／Ｓｉの複合材料を構成するというものである。
　こうして構成されるＳｉＣ／Ｓｉの複合材料は、金属材料に比べて軽量で比剛性が高く、熱膨張率が小さいため、産業分野などにおける構造材料としても需要が伸びてきているという。
特開２０１１－７３９０６号公報
　特許文献１に開示されているような技術によれば、廃棄となるＳｉＣ部材の再利用も可能となる可能性がある。しかし、特許文献１に開示されているような技術は、樹脂を媒体として多孔質樹脂の形成を行うと共に、Ｓｉに関しては含浸という手段が採られている。このため、ＳｉＣやＳｉに比べ、耐熱性が低く、経年的な劣化が懸念される。また、含浸によりＳｉを内部に浸透させるという構成としていることより、厚みのある中実材を構成することは難しいといった問題がある。
　そこで本発明では、樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することのできるＳｉＣとＳｉによる混合部材、およびその製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するための本発明に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材は、多結晶構造のＳｉ部材の内部に、チップ状、あるいはパウダー状のＳｉＣ部材を散在させたことを特徴とする。
　また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材は、表面にＳｉＣ層が形成されているようにしても良い。このような特徴を有する事によれば、混合部材表面の緻密度を上げることができる。
　また、上記目的を達成するための本発明に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法は、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉ部材と、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉＣ部材を用意する準備工程と、前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材による混合材料を前記Ｓｉ部材の溶融温度まで昇温させる加熱工程と、溶融した前記Ｓｉ部材が前記ＳｉＣ部材を包含した状態で再結晶化させる冷却工程と、を有することを特徴とする。
　また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造法において、前記準備工程で準備した前記Ｓｉ部材および前記ＳｉＣ部材のみを所定の容器に入れ、当該所定の容器内で前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程をさらに有すると良い。このような特徴を有する事によれば、Ｓｉに対するＳｉＣの混ざり具合（散在度合い）が良好となる。
　また、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法において、前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材の対流を利用して前記Ｓｉ部材中に前記ＳｉＣ部材を散在させるようにしても良い。このような特徴を有することによれば、攪拌工程を省いても、Ｓｉ中にＳｉＣを散在させることが可能となる。
　さらに、上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法では、前記冷却工程の後、表面にＳｉＣコート層を形成する表面処理工程を有するようにしても良い。このような特徴を有することによれば、構成されるＳｉＣとＳｉによる混合部材の表面の緻密度を上げることができる。
　上記のような特徴を有するＳｉＣとＳｉによる混合部材、及びその製造方法によれば、樹脂を媒体とする事無く、かつその形態に関わらず構成することができる。
実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の構成を示す模式図である。 実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の表面にＳｉＣコート層を設けた場合の例を示す模式図である。 実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における準備工程を説明するための図である。 実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における準備工程における攪拌工程を説明するための図である。 実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における加熱工程を説明するための図である。 実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法における冷却工程終了後に容器を除去した状態を示す図である。
　以下、本発明のＳｉＣとＳｉによる混合部材に係る実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態は、本発明を実施する上での好適な形態の一部であり、その効果を奏する限りにおいて、構成の一部に変更を加えたとしても、本発明の一部とみなすことができる。
　［ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材］
　まず、図１を参照して、本実施形態に係るＳｉＣとＳｉによる混合部材（以下、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０と称す）の構成について説明する。なお、図１では、その形態を矩形（立方体）としているが、その外観形態については、限定されるものでは無い。
　本実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、基材１２をＳｉ、フィラー１４をＳｉＣとした混合部材である。図１に示す形態のＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、多結晶化されたＳｉの内部にチップ状のＳｉＣ片が散在したものである。フィラー１４としてのＳｉＣの分布密度は限定的なものでは無く、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０に所望される特性などにより変化させることができる。
　例えば、ＳｉＣの密度を密とした場合には、硬度、熱伝導性、耐酸化性、耐薬液性、および耐プラズマエッチング性の向上、並びにＳｉの破壊靭性値（劈開性＝割れやすさ）を下げるといった特性を持つ部材が構成されることとなる。一方、ＳｉＣの密度を粗とした場合には、ＳｉＣ単体製品比において、加工性の向上、重量の軽減等の特性を持つ部材が構成されることとなる。
　［効果］
　このように、本実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０は、基材１２とフィラー１４の混合比率により、任意に特性を調整することができる。また、構成部材をＳｉとＳｉＣのみとしているため、樹脂を媒体としてＳｉＣの形状形成を行う従来技術に比べ、耐熱性を高めることができる。
　また、このような構成のＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０では、図２に示すように、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の表面にＳｉＣコート層１６を設けるようにしても良い。このような構成とすることで、表面の緻密度を上げることができるからである。
　［変形例］
　上記実施形態では、フィラー１４として基材１２であるＳｉ中に散在させるＳｉＣは、チップ状である旨記載した。しかしながら、ＳｉＣは、パウダー状としても良い。散在させるＳｉＣをパウダー状（粉体）とすることで、個々のＳｉＣの体積が微小となる。よって、基材であるＳｉとの熱膨張率の違いによって生じる応力の影響を小さくすることができる。
　また、フィラー１４としてのＳｉＣをパウダー状とすることによれば、ＳｉＣの混合割合を極めて大きくすることも可能となる。
　［第１の製造方法］
　次に、図３から図６を参照して、実施形態に係るＳｉＣ／Ｓｉ混合部材の第１の製造方法について説明する。まず、図３に示すように、チップ状のＳｉ（チップ状基材１２ａ）と、チップ状のＳｉＣ（フィラー１４）を準備し、これを容器１８に入れる。ここで、容器１８は、チップ状基材１２ａであるＳｉの融点（１４１４℃）以上の耐熱性を有し、変形や性質変化を生じさせない部材により構成する。例えば、石英（軟化点１６００℃～１７００℃程度）や、グラファイト、焼結ＳｉＣ、ＣＶＤ－ＳｉＣなどであれば良い。
　次に、図４に示すように、容器１８に入れたチップ状基材１２ａとフィラー１４とを混ぜ合わせる。固体の状態でチップ状基材１２ａとフィラー１４とを混ぜ合わせる事により、チップ状基材１２ａが溶融した際、基材１２とフィラー１４との混ざり具合（フィラー１４の散在度合い）が良好となる（準備工程、攪拌工程）。
　次に、容器１８に入れたチップ状基材１２ａとフィラー１４を加熱する。なお、加熱は、不活性雰囲気中で行うことが望ましい。加熱温度は、チップ状基材１２ａであるＳｉの融点（１４１４℃）以上とし、容器１８の軟化点（例えば容器１８を石英とした場合、１６００℃～１７００℃）、及びフィラー１４であるＳｉＣの昇華点（例えば２０００℃以上）未満の温度とする。チップ状基材１２ａが溶融した際には、加振装置や超音波装置（いずれも不図示）などで振動を与え、脱気処理を施すようにしても良い（加熱工程：図５参照）。
　チップ状基材１２ａを溶融させ、フィラー１４を基材１２中に散在させた後、溶融状態にある基材１２を冷却し、再結晶化（固化）させる。冷却時の降温速度は、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の形態や熱容量などによって異なり、一律に定められるものでは無いが、所望する形態中において最も断面積が大きく、熱容量が大きくなる部位に対して適正と認められる降温速度とすれば良い。降温速度を熱容量の小さな部位に合わせて行った場合、熱容量の大きな部位では、内部と外部との間において温度差が大きくなり、クラック等が発生する要因となるためである。なお、再結晶化されたＳｉ（基材１２）は、多結晶構造となる（冷却工程）。
　冷却工程が完了した後、容器１８を除去することで、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０が完成する（図６参照）。ここで、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０には、必要に応じて、切削や研磨、コーティング等の表面処理を施すようにしても良い。
　［効果］
　このような工程を経て製造されるＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０によれば、樹脂を媒体とすることなく構成することができるため、良好な耐熱性を得ることができる。また、基材１２となるＳｉを溶融させてフィラー１４となるＳｉを混ぜ込むため、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０の形態に関わらず、基材１２中にフィラー１４を散在させることができる。
　［第２の製造方法］
　上記第１の製造方法では、準備工程において、チップ状基材１２ａとフィラー１４とを容器１８の内部で混ぜ合わせる攪拌工程を有する旨記載した。しかしながら、基材１２中にフィラー１４を散在させることが可能であれば、攪拌工程は必ずしも必要なものでは無い。例えば、加熱工程では、溶融した基材１２（液状Ｓｉ）に対流が生じることとなる。この対流により、フィラー１４を基材１２中に散在することが可能であれば、攪拌工程を省くことができる。対流によるフィラー１４の散在は、フィラー１４をパウダー状とした場合に有効であると考えられる。
　上記実施形態では、ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材１０を構成するにあたり、基材１２に対してフィラー１４を均等に混ぜ合わせるように記載している。しかし、意図的にフィラー１４の分布割合を偏らせるようにしても良い。例えば、耐エッチング性が要求されるような部材（エッチャーリングなど）では、被エッチング側面や、特定部位に、フィラー１４であるＳｉＣを集中させることで、当該特性を向上させることが可能となる。
　１０　ＳｉＣ／Ｓｉ混合部材、１２　基材、１２ａ　チップ状基材、１４　フィラー、１６　ＳｉＣコート層、１８　容器。

Claims (8)

  1. 　多結晶構造のＳｉ部材の内部に、チップ状、あるいはパウダー状のＳｉＣ部材を散在させたことを特徴とするＳｉＣとＳｉによる混合部材。
  2. 　表面にＳｉＣ層が形成されていることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材。
  3. 　チップ状あるいはパウダー状としたＳｉ部材と、チップ状あるいはパウダー状としたＳｉＣ部材を用意する準備工程と、
    　前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材による混合材料を前記Ｓｉ部材の溶融温度まで昇温させる加熱工程と、
    　溶融した前記Ｓｉ部材が前記ＳｉＣ部材を包含した状態で再結晶化させる冷却工程と、を有することを特徴とするＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
  4. 　前記準備工程で準備した前記Ｓｉ部材および前記ＳｉＣ部材のみを所定の容器に入れ、当該所定の容器内で前記Ｓｉ部材と前記ＳｉＣ部材とを固体のまま混ぜ合わせる攪拌工程をさらに有することを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
  5. 　前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材の対流を利用して前記Ｓｉ部材中に前記ＳｉＣ部材を散在させることを特徴とする請求項３または４に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
  6. 　前記冷却工程の後、表面にＳｉＣコート層を形成する表面処理工程を有することを特徴とする請求項３～５のいずれか１項に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
  7. 　前記加熱工程では、前記Ｓｉ部材を溶融した際に加振させて脱気処理を行うことを特徴とする請求項３～６のいずれか１項に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
  8. 　前記冷却工程では、混合部材の形態中において最も断面積が大きく、熱容量が大きくなる部位に基づいて設定した降温速度で再結晶化させることを特徴とする請求項３～７のいずれか１項に記載のＳｉＣとＳｉによる混合部材の製造方法。
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