AT111247B - Verfahren zur Herstellung von wasserfreien oder wasserarmen Alkalizellulosen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von wasserfreien oder wasserarmen Alkalizellulosen. 



   Bei der Darstellung von Zelluloseäthern aus Alkalizellulosen wird wasserarmen Alkalizellulosen der Vorzug gegeben, weil sie eine durchgreifende Alkylierung oder Aralkylierung der Zellulose mit erheblich geringeren Mengen an   satz'alkalien   und   Alkylierungs-oder   Aralkylierungsmitteln und eine bessere Aus- nützung der Apparatur zulassen. 



  Solche wasserarme bzw. wasserfreie Alkalizellulosen werden bisher u. a. so dargestellt, dass man beträchtliche Wassermengen enthaltende Alkalizellulosen bei Zimmertemperatur im Vakuum, oder durch
Destillation mit Benzin, Petroleum, Benzol oder dgl. ganz oder bis auf einen geringen Gehalt an Wasser trocknet. 



    Diese Methode ist mit dem Nachteile verknüpft, dass die derartwasserfrei oderwasserarm gemachten,   mindestens 2 Mol Ätzalkali auf 1 Mol   CHnOs   enthaltenden Alkalizellulosen mit   Alkylierungs-oder   Aral- kylierungsmitteln behandelt zu Äthern führen, deren Lösungen zumeist spröde oder wenig geschmeidig
Produkte (z. B. Häute) hinterlassen. 



   Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, dass es gelingt, wasserfreie oder wasserarme Alkali- zellulosen herzustellen, die bei der Behandlung mit   Alkylierungs-oder   Aralkylierungsmitteln technisch brauchbare, in einer genügend grossen Anzahl organischer Lösungsmittel lösliche Zelluloseäther ergeben, deren Lösungen geschmeidig, klare und wasserbeständige Häute hinterlassen, wenn man die Trocknung der Alkalizellulose im luftverdünnten Raume bei Temperaturen durchführt, die unterhalb der normalen
Zimmertemperatur (etwa   18-20 ),   vorteilhaft unterhalb   150 liegen.   Diese Trocknung führt von Alkali- zellulosen grossen Wassergehaltes zu beliebig wasserarmen Produkten. 



   Um die in der angegebenen Weise unter Zimmertemperatur stattfindende Trocknung zu beschleu- nigen, kann man sie auch in Gegenwart eines Trockenmittels (z. B. Schwefelsäure, Phosphorpentoxyd,   Chlorzink, Ätzkalk, Chlorealeium, Ätzkali od. dgl. ) vornehmen. Man kann bei der Trocknung auch unter  
0'gehen ; statt im luftverdünnten Raume kann die Trocknung auch in der Atmosphäre eines inerten
Gases vorgenommen werden. 



   Nachdem dieAlkalizellulose so weit getrocknet ist, dass sie den gewünschten Wassergehalt aufweist (man kann sie auch unter den in Aussicht genommenen Wassergehalt trocknen und die fehlende Wasser- menge zusetzen), kann sie sofort oder nach beliebig langem Aufbewahren der Ätherifizierung unterworfen werden. Vorher kann man sie auch, wenn gewünscht, auf einer geeigneten Vorrichtung (z. B. Reisswolf,
Zerfaserer, Mühle, Kollergang od. dgl.) zerkleinern. 



     Beispiel l :   100 Gewichtsteile Zellulose werden mit 1000 Gewichtsteilen einer 25% igen Natron- lauge getränkt und, gegebenenfalls nach   24-72stündigem   Stehen, auf 600 Gewichtsteile abgepresst. 



   Der   Pressrückstand   wird zerkleinert und, gegebenenfalls nach   13tägigem   Stehen im Vakuum, entweder in einem gekühlten Vakuumtrockenschrank oder in einer   gekühlten Vakuumknetmaschine   bei einer unterhalb   15    (vorteilhaft unterhalb   10 )   liegenden Temperatur so lange getrocknet, bis eine Wasser- bestimmung ergibt, dass die Natronzellulose 10-25% Wasser enthält. 



   Beispiel 2 : 100 Gewichtsteile Zellulose werden mit 900-1000 Gewichtsteilen einer   25% eigen  
Natronlauge getränkt und die Masse, gegebenenfalls nach   1-3tägigem   Stehen, auf 350 Gewichtsteile abgepresst. Der zerkleinerte   Presskuchen wird   dann, gegebenenfalls nach 2-3tägigem Stehen, im Vakuum in dünnen Lagen oder unter Kneten bzw. Rühren bis zur oder bis nahe an die Gewichtskonstanz getrocknet. 



   Beispiel 3 : 100 Gewichtsteile Zellulose werden mit 900-1000 Gewichtsteilen einer 18% igen
Natronlauge imprägniert und die Masse, gegebenenfalls nach   24-72stündigem   Stehen, auf 700 bis 

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720 Gewichtsteile gepresst. Der   zerfaserte Pressrückstand   wird, wenn gewünscht, 2-3 Tage stehengelassen und wie in den vorstehenden Beispielen im luftverdünnten Raume unterhalb 15  bzw. 10  getrocknet, bis das Gewicht nicht mehr abnimmt. Wassergehalt 0-10%. 



   Beispiel 4 : 100 Gewichtsteile Zellulose werden mit 900-1000 Gewichtsteilen 18% iger Natronlauge getränkt und, gegebenenfalls nach   1-3tägigen   Stehen, auf 145-220 Gewichtsteile abgepresst. 



  Dann wird die Masse zerkleinert und, wenn gewünscht, 24-72 Stunden stehengelassen, worauf sie im Vakuum wie in den vorhergehenden Beispielen bei tiefer Temperatur getrocknet wird, bis ihr Gewicht nicht mehr abnimmt. Wassergehalt 0-5%. 



   In den vorangehenden Beispielen wurde Zellulose mit Alkalilauge getränkt und dann auf ein bestimmtes Gewicht abgepresst. Man kann in allen diesen Beispielen auch so vorgehen, dass man Zellulose von vornherein mit derjenigen Menge an Alkalilauge von gleicher Stärke tränkt, die in der gepressten vorhanden ist, und ohne zu pressen trocknet. Sonst bleibt die Arbeitsweise dieselbe. 



   Unter "Äther, Ätherifizierung,   Ätherifizierungsmittel"werden Alkyl-oder   Aralkyläther, Alkylierung oder   Aralkylierung, Alkylierungs-oder Aralkylierungsmittel   verstanden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von wasserfreien oder wasserarmen Alkalizellulosen durch Trocknen von mit Alkalilauge getränkter Zellulose im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass man, gegebenenfalls nach Entfernung eines Teiles der Lugez die Trocknung der Alkalizellulose bei einer unterhalb Zimmertemperatur liegenden Temperatur (unter 15 ) vornimmt.