AT508302A2 - Lumineszierendes material - Google Patents

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Description

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Be Schreibung
Lumineszierendes Material Technischer Bereich
Diese Erfindung betrifft allgemein fluoreszierende Materialien, welche Seltenerdmetalle enthalten, und insbesondere solche lumineszierenden Materialien zum Anregen von ultraviolettem, als auch sichtbaren Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Verbindungen enthalten.
Stand der Technik
Blei- und Kupfer-aktivierte Materialien sind für Kurzwellenanregung bekannt, z.B. von einer Niederdruck-Quecksilberlampe, wie Bariumdisilicat, aktiviert durch Blei (Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 175, Orthosilicat, aktiviert durch Blei (Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 181), Akermanite, aktiviert durch Blei, oder Ca-Metasilicat, aktiviert durch Pb2+.
Im Allgemeinen befinden sich die Maxima der Emissionsbänder solcher Blei - aktivierten Phosphore zwischen zwischen 290 nm und 370 nm bei 254 nm Anregung. Durch Blei aktiviertes Bariumdisilicat ist ein U.V.-abstrahlender Phosphor, welcher gegenwärtig in Lampen von Sonnenstudios verwendet wird.
Blei hat im Grundzustand zwei äußere Elektronen. Die Elektronenkonfiguration des Grundzustands ist d10s2, so dass der niedrigste angeregte Zustand d10sp-Konfiguration hat. Die angeregte sp-Konfiguration hat vier Niveaus, 3P0, 3Pi, 3P2 und 3Pi, welche zwischen 165,57 nm (3P0) und 104,88 nm ^Pi) im freien Ion erreicht werden können. Übergänge zwischen und 3Pi angeregtem Niveau werden durch alle Selektionsregeln gewährt. Während Übergänge zwischen und 3P0 nur mit der niedrigsten Symmetrie gewährt werden, werden Übergänge zwischen 1S0 und 3Pi, als auch 3P2 nur unter bestimmten Bedingungen gewährt. Jedoch hat Anregung zwischen 180 und 370 nm die gleiche Emission. Anregung mit Wellenlängen länger als 370 nm sind nicht möglich.
Ansonsten sind lumineszierende Materialien bekannt, welche Blei als Grundgitterbestandteil haben. Molybdatphosphore, welche Mo042~Zentren enthalten, werden in Bernhardt, H.J., Phys. Stat. Sol. (a), 91, 643, 1985 beschrieben. PbMo04 zeigt eine rote Emission bei Raumtemperatur mit einem Emissionsmaximum bei 62 0 nm 2 ··· ♦ • · · unter Photoanregung bei 360 nm.
Jedoch wird eine solche Emission nicht durch das Blei selbst verursacht. Bei Molybdaten werden die lumineszierenden Eigenschaften nicht durch das Metallion M2+ (M2+Mo04 wo M2+ = Ca, Sr,
Cd, Zn, Ba, Pb usw.) verursacht. Hier scheinen defekte Zentren von Mo042_lonen, gekoppelt an 02'—Ionenvakanzen der Grund zu sein. Dennoch beeinflusst das Pb2+-Ion die bevorzugten Emissionseigenschaften, weil es das Grundgitter stabilisiert.
Als vertrautes Beispiel haben Wolframate (Ca,Pb)W04 als gemischte Kristalle eine starke grüne Emission mit einem großen Quantenausstoß von 75% (Blasse, G., Radiationless processes in luminescent materials, in Radiationless Processes, DiBartolo, B., Ed. Plenum Press, New York, 1980, 287). Unter 250 nm Anregung zeigt PbW04 blaue Emission und unter 313 nm Anregung hat Pb-W04 ein oranges Emissionsband, welches durch Schottky-Defekte oder durch Verunreinigungsionen verursacht sein kann (Phosphor Handbook, herausgegeben unter der Auspice of Phosphor Research Society, CRC Press New York, 1998, S. 205) .
Kupfer wurde als einwertiger Aktivator in Orthophosphaten verwendet (Wanmaker, w.L. und Bakker, C., J. Electrochem. Soc., 106, 1027, 1959) mit einem Emissionsmaximum bei 490 nm. Der Grundzustand von einwertigem Kupfer ist eine vollen Schale 3d10. Das ist das Niveau 1S0. Nach Anregen ist die niedrigste angeregte Konfiguration 3d94s. Diese Konfiguration hat zwei Energieniveaus, 3D und 3D. Die nächst höhere Konfiguration, 3d94p, ergibt 6 Energieniveaus 3P°, 3F°, 3D°, 1F°, 1D° und 1P°. Die Übergänge zwischen dem Grundzustand 1S0 und dem 3D oder 3D sind durch Parität beziehungsweise Spin verboten. In Kupferionen sind die Anregung zu den Kristallfeld-Niveaus von 4p Energieniveaus erlaubt. Emission wird entweder durch eine direkte Rückkehr vom ungeraden Zustand des Kristallfelds zum Grundzustand erhalten, oder durch eine Kombination von Übergängen, zuerst vom ungeraden Zustand zu einem Kristallfeld-Niveau und danach einem zweiten Übergang von diesen 3D oder *D Zuständen der 3d94s -Konf iguration zum Grundzustand.
Der Grundzustand von zweiwertigem Kupfer hat 3d9 - Konf igura -tion. Das ist das Niveau 2D5/2. Im zweiwertigen Kupfer kann eins der d-Elektronen zum 4s oder 4p Orbital angeregt werden. Die niedrigste Anregungskonfiguration ist das 3d84s mit zwei Quartet- - 3 - • · • · • · · · • « • * · · I · · t-Energieniveaus 4F, 4P und vier Dublett-Energieniveaus, 2F, 2D, 2P und 2G ohne durch verbotene Übergänge verursachte Emission. Die höhere Anregungskonfiguration ist die 3d84p-Konfiguration mit vier Energieniveaus 4D°, 4G°, 4F° und 4P°, wo Emission auftreten kann.
Kupfer - aktivierte oder co-aktivierte Sulfid-Phosphore sind gut bekannt und sie werden kommerziell für Kathodenstrahlröhren verwendet. Das grün-abstrahlende ZnS : Cu, Al (worin der Kupfer als Aktivator verwendet wird und Al als Co-Aktivator verwendet wird) ist in CRT-Anwendungen sehr wichtig.
Bei Zinksulfid-Phosphoren können die lumineszierenden Materialien in fünf Arten klassifiziert werden, abhängig vom relativen Verhältnis der Konzentration von Aktivatoren und Co-Aktivatoren (van Gool, W., Philips Res. Rept. Suppl., 3, 1, 1961). Hier werden die lumineszierenden Zentren aus tiefen Donatoren oder tiefen Akzeptoren gebildet oder durch ihre Assoziation an den Stellen des nächsten Nachbarn (Phosphor Handbook, herausgegeben unter der Auspice of Phosphor Research Society, CRC Press New York, 1998, S. 238).
Durch Kupfer aktivierte Orthophosphate (Wanmaker, W.L., und Spier, H.L., JECS 109 (1962), 109) und Pyrophosphate, Alumosili-cate, Silicate und Tripolyphosphate, alle aktiviert durch Kupfer, werden in „Keith H. Butler, The Pennsylvania State University Press, 1980, S. 281" beschrieben. Jedoch können solche Phosphore nur für eine kurzwellige UV-Anregung verwendet werden. Wegen ihrer instabilen chemischen Eigenschaften und ihrem Temperaturverhalten können sie nicht in fluoreszierenden Lampen verwendet werden.
Der Einfluss von Blei- und Kupferionen als Grundgitter-Bestandteil in Sauerstoff-dominierten Verbindungen, aktiviert durch Seltenerdionen wie Eu2+, Ce3+ und andere, ist noch nicht beschrieben worden. Man sollte erwarten, dass der Einschluss von Blei und/oder Kupfer als Grundgitter-Bestandteil die bevorzugten lumineszierend-optischen Eigenschaften hinsichtlich verbesserter lumineszierender Intensität, als auch wünschenswertem Verschieben von Emissionsmaxima, Farbpunkten und Form von Emissionsspektren und Stabilisieren des Gitters beeinflusst.
Der Einfluss von Bleiionen und/oder Kupferionen als Bestandteile in dem Grundgitter sollte verbesserte lumineszierende Ei- • · · · · # · ·· * · • · · · · ····** · • · · · · ♦ · · · · · • ·· · ·· ·· ·· - 4 - genschaften für Anregungswellenläge höher als 360 nm zeigen. In diesem Wellenlängenbereich zweigen beide Ionen aufgrund der Energieniveaus ihrer Elektronenkonfiguration keine eigenen Strahlungsübergänge, so dass jede Art Anregungsstrahlung nicht verloren gehen kann.
Blei- und kupferdotierte lumineszierende Materialien zeigen verbesserte Emissionsintensitäten verglichen mit lumineszieren-den Materialien, welche diese Bestandteile im Grundgitter nicht haben. Ferner zeigt als eine wünschenswerte Wirkung von blei-und kupferdotierten lumineszierenden Materialien eine Verschiebung der Emissionswellenlänge zu höheren oder zu niedrigeren Energien. Für Verbindungen, welche Blei oder Kupfer enthalten, reagieren diese Ionen nicht als Aktivatoren im weitesten Sinn. Jedoch führt die Verwendung dieser Ionen zu einem Einfluss auf die Kristallfeld-AufSpaltung, als auch auf die Kovalenz.
Bleiionen mit einem ionischen Radius von 119 pm können die Erdalkaliionen Ca mit einem ionischen Radius von 100 pm und Sr mit einem ionischen Radius von 118 pm sehr leicht ersetzen. Die Elektronegativität von Blei ist mit 1,55 viel höher, als die von Ca (1,04) und Sr (0,99). Die Herstellung von Substanzen, welche Blei enthalten, ist wegen der Möglichkeit einer Oxidation dieser Ione in reduzierenden Atmosphären kompliziert. Für die Herstellung von bleidotierten Verbindungen, welche reduzierende Atmosphäre benötigen, sind besondere Herstellungsverfahren notwendig.
Der Einfluss von Blei im Kristallfeld wird in einer allgemeinen Verschiebung der Emissionskennzeichen abhängig von den substituierten Ionen gezeigt. In Fällen einer Substitution von Pb für Sr oder Ba in Eu-aktivierten Aluminaten und/oder Silicaten sollte das Emissionsmaximum wegen kleinerer ionischer Radien von Pb verglichen mit ionischen Radien von Ba und Sr zu längerer Wellenlänge verschoben werden. Dies führt zu einem stärkeren Kristallfeld in der Umgebung des Aktivator-Ions.
Eine ähnliche Wirkung zeigt die Substitution von Kupfer für Erdalkaliionen. Hier ist ein zusätzlicher Einfluss wirksam. Wegen des höheren ionischen Potentials von Kupfer als Quotient von ionischer Ladung und ionischem Radius verglichen mit den größeren Erdalkaliionen können die Kupferionen die benachbarten Sauerstoffionen stärker anziehen, als die Erdalkaliionen. So führt - 5 - • · ·»» t die Substitution der größeren Erdalkaliionen Ca, Sr und Ba durch Kupfer ebenfalls zu einem stärkeren Kristallfeld in der Umgebung der Aktivator-Ionen. Somit kann die Form von Emissionsbändern beeinflusst werden, die Verschiebung des Emissions- Peaks zu längerer Wellenlänge ist verbunden mit einer Verbreiterung der Emissionskurven für Bandemission. Zusätzlich sollte es möglich sein, die Intensität von Emission durch Substitution von Ionen Kupfer und Blei zu erhöhen. Im Allgemeinen sind die Verschiebungen von Emissions- Peaks zu längerer, als auch zu kürzerer Wellenlänge im Bereich der LED-Beleuchtung wünschenswert. Hier ist es notwendig, eine Feinabstimmung zu realisieren, um eine spezielle Wellenlänge für gewünschte Farbpunkte, als auch für bessere Helligkeit von optischen Vorrichtungen zu erhalten. Durch Verwenden von Kationen, Kupfer und Blei, sollte solch eine Feinabstimmung möglich sein.
Es ist bekannt, dass einige lumineszierende Materialien und Phosphore in Wasser, Luftfeuchtigkeit, Wasserdampf oder polaren Lösungsmitteln instabil sind. Zum Beispiel zeigen Aluminate mit Spinell - Strukturen oder Silicate mit orthorhombischen, als auch Akermanit- Strukturen mehr oder weniger hohe Empfindlichkeit gegenüber Wasser, Luftfeuchtigkeit, Wasserdampf oder polaren Lösungsmitteln wegen hoher Basizität. Jedoch sollte wegen höherer Kovalenz und einer niedrigeren Basizität der Einschluss von Blei und Kupfer in ein Grundgitter dieses Verhalten von lumineszie-renden Materialien gegenüber Wasser, Luftfeuchtigkeit und polaren Lösungsmitteln verbessern, falls sie für Kationen mit einer hohen Basizität substituiert werden.
Offenbarung der Erfindung
Technisches Problem
In Anbetracht des oben beschriebenen Stands der Technik ist es ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien vorzusehen, welche sehr gute Möglichkeit haben, Erdalkaliionen durch Blei und Kupfer zu ersetzen, mit einer Verschiebung der Emissionsbänder zu längerer, beziehungsweise kürzerer Wellenlänge.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, lumineszierende Materialien, welche Kupfer und/oder Blei enthalten, mit verbesserten lumineszierenden Eigenschaften vorzusehen und ebenfalls mit verbesserter Stabilität gegenüber Wasser, • · · · · ·· ·· · · • 4 · 4 4 ····*· · • * ♦ ·»··· · · * 9 4 9 9 4 9 9 « · ·· - 6 -
Feuchtigkeit, als auch anderen polaren Lösungsmitteln.
Ein zusätzlicher Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien vorzusehen, welche hohen Farbtemperaturbereich etwa 2000 K bis 8000 K oder 10000 K und CRI bis zu über 90 in LED ergeben.
Technische Lösung
Um diese und andere Ziele zu erreichen, wie hierein ausgeführt und umfassend beschrieben, umfassen lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht blei- und/oder kupferdotierte chemische Verbindungen, welche ein Seltenerdmetall oder andere lumineszierende Ionen enthalten .
Die lumineszierenden Materialien können aus einer oder mehreren Verbindungen von Aluminat, Silicat, Antimonat, Germanat/oder Germanatsilicat und Phosphat bestehen.
Das Aluminat wird wie folgt ausgedrückt: a(M,0)'b(lVI"70)-c(M’,X)-dAl203-e(M"O)-f(Mmi O )-g(Mm" O >h(Mmm O ), a(M'0)-b(M" ^0>c(JvTX)4-a-b 3 2 3 ° y -c(M’O)-7(Al 03) d(Bi0 3)e(Ga^03>f(Si02>g(Ge0 2)-h (M”" O ) und a(MO) · b(M"0) c(Al 0 ) d(Mm O ) · e(M""0 ) · f (M"'" 0 ) 2 3 2 3 2 x y
Das
Silicat wird wie folgt ausgedrückt: a(MΌ)b(M,Ό)·c(M",X).d(M", iO)-e(M,,M 203>f(M..... O >g(SiO >h(M'..... O ) ο p 2 x y
Das Antimonat wird wie folgt ausgedrückt: a(M’0)-b(M" 0)-c(M"X)-d(Sb 0 )<M,'O)-f(Mm' 0) 2 2 5 x y
Das Germanat/oder Germanatsilicat wird wie folgt ausgedrückt:
0 )-h(M 0 ) pp XV a(M'0)-b(M" iO)'C(MMX)alGeOi-e(M"O)-f(Mm’ 20 )-g(M.....
Das Phosphat wird wie folgt ausgedrückt: * y a(M'0)-b(M" ^))-0(M"X)-dP205-e(M"O)· f(M"" 203) · g( M..... h(Mm'" 0 ) - 7 - f ♦ • · • · • ♦
Mittlerweile können die lumineszierenden Materialien als Umwandler für das primäre langwellige Ultraviolett im Bereich von 300-400 nm und/oder blauer Strahlung im Bereich von 380-500 nm verwendet werden, erzeugt von einem oder mehreren einzelnen primären Elementen mit einer Licht abstrahlenden Vorrichtung, um Licht im sichtbaren Bereich des Spektrums bis zu einem hohen Farbwiedergabeindex Ra > 90 herzustellen.
Ferner können die lumineszierenden Materialien in LED als einzelne Verbindung und/oder ein Gemisch aus einer Vielzahl an einzelnen Verbindungen zum Realisieren von weißem Licht mit einer Farbwiedergabe bis zu Ia verwendet werden.
Bester Modus
Hiernach wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben .
Beispiel 1:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Aluminate gemäß der Formel wie folgt: a(MO)-b(M" 0)-c(M"X)-dAl 0 ·ε(Μ’"ΟΗ(Μ"" 0 )-g(M"m O )-h(M",m O) 2 23 23 o p x y worin M' für Pb, Cu oder jede Kombination davon stehen kann; M'1 ein oder mehrere einwertige Elemente, zum Beispiel Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M'1' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, zum Beispiel Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M'''1 ein oder mehrere dreiwertige Elemente, zum Beispiel Sc, B, Ga, In und/oder jede Kombination davon dar-stellen kann; M'11'' für Si, Ge, Ti, Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'1'''' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm,
Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b < 2 ; 0 < c < 2; 0 < d < 8; 0 < e < 4; 0 < f < 3; 0 < g<8; 0 < h < 2; 1 < o < 2; 1 < p < 5; 1 < x < 2; und 1 < y < 5. a(M'0>b(M" iO)-c(M"X)-4-a-b -c(M'O)-7(AK)p-d(BiO 3)-e(Ga203)-f(Si0,)-g(Ge0 ^(Μ"" 0 )......(2) - 8 - - 8 - • « i * * ί «
« • t · worin M1 für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' ' ein oder mehrere einwertige Elemente, zum Beispiel Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M1'' ein oder mehrere zweiwertige Elemente, zum Beispiel Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon darstellen kann; M'''' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, In, Ce, Pr,
Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und jede Kombination davon stehen kann; 0 < a < 4 ; 0 < b < 2; 0 < c < 2; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 1; 0 < g < 1; 0 < h < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Die Herstellung von kupfer- als auch bleidotierten lumines-zierenden Materialien kann eine basische Festzustandumsetzung sein. Reine Ausgangsmaterialien ohne irgendwelche Verunreinigungen, z.B. Eisen, können verwendet werden. Jedes Ausgangsmaterial, welches durch ein Erwärmungsverfahren in Oxide überführen kann, kann verwendet werden, um Sauerstoff-dominierte Phosphore zu bilden.
Herstellungsbeispiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (3) (3) GUqf 02 SR3 r ggAl 14Ο25: Eu
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, A1(0H)3, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit geringen Mengen an Flussmittel, z.B. H3B03 gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminiumoxid-Schmelztigel in einem ersten Schritt bei etwa 1200°C für etwa eine Stunde befeuert werden. Nach Mahlen der vorbefeuerten Materialien kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1450°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 4 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 494 nm haben.
Tabelle 1: Kupferdotiertes Eu2+ - aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+ - aktiviertem Aluminat ohne Kupfer bei etwa 400 nm 9 - « ·· « « · i ·· · · • · · · · » *· · · · • ·· ·**·· ·· · · • «· · · · ·· «· • * ·« · * *· · · *·» «
Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Ver- Verbindung ohne Kupfer bindung CUo, 02SR3,geAl 14Ο25: Eu Sr4Al14025: Eu Leuchtdichte (%) 103,1 100 Wellenlänge (nm) 494 493
Herstellung des lumineszierenden Materials mit Formel (4)
Pbo,05Sr3,95AI14O25: Eu (4)
Ausgangsmaterialien: PbO, SrC03, A1203/ Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von sehr reinen Oxiden, Car-bonaten oder anderen Bestandteilen, welche thermisch in Oxide zerfallen können, können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel H3B03, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminiumoxid-Schmelztigel bei etwa 1200°C für etwa eine Stunde in der Luft befeuert werden.
Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1450°C in Luft für etwa 2 Stunden und in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden folgen. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 494,5 nm haben.
Tabelle 2: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+- aktiviertem Aluminat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregung swellenlänge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo,osSr3ι95AI14O25: Eu Sr4Al14025: Eu Leuchtdichte (%) 101,4 100 Wellenlänge (nm) 494,5 493
Tabelle 3: Optische Eigenschaften von einigen kupfer- 10 und/oder bleidotierten Aluminaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei 400 nm Anregungswellenläge.
Zusammensetzung Mögli- Leuchtdichte Peak Wel- Peak Wel- eher An- bei 400 nm An- lenlänge lenlänge regungsb regung vergli- von von Mate- ereich chen mit blei-/kup- rialien (nm) Kupfer/Blei- ferdotier- ohne nichtdotierten ten Blei/Kup- Verbindungen Materialien fer (nm) (%) (nm) Cuo,5Sr3,5Ali4025 : 360-430 Eu 101,2 495 493 CUo, 02Sr3,98Ali4O25: 360-430 Eu 103,1 494 493 Pbo, 05Sr3,95Ali4C>25: 360-430 Eu 101,4 494,5 493 CUo,OlSr3,99All3_995 360-430 sio,005O25: Eu 103 494 492 CUo , OlSr3,395Bao,595 360-430 A1i4025 : Eu, Dy 100,8 494 493 Pbo,05ß*r3f 95Al 13,95 360-430 G^o,os025: Eu 101,5 494 494
Beispiel 2:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Aluminate umfassen, gemäß der Formel wie folgt: a(M'O) · b(M"0) c(AI O ) · d(Mm 0 ) · e(M""0 ) f (M..... 0 )......(5) 2 3 2 3 2 x y worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M’’ für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''' für B, Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'1'1 für Si, Ge, Ti, Zr, Hf und/oder jede 11
Kombination davon stehen kann; M1 ' ' 1 ' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <1; 0 < b < 2; 0 < c < 8; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Leucht-Peak und -dichte von Beispiel 2 werden in Tabelle 7 beschrieben, welche unten gezeigt werden wird. Herstellungsbeispiel:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (6) CUo,05Sro,95Ali,9997Sio,000304 · EU (6)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, Al203, Si02, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden und/oder als Carbonate können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel A1F3, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelzti-gel bei etwa 1250°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 3 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 521,5 nm haben.
Tabelle 4: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Aluminat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswelienlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cu0, osSr0,95All, 9997δΐο,000 3θ4 : Eu SrAl204 : Eu Leuchtdichte (%) 106 100 Wellenlänge (nm) 521,5 519
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (7)
Cu0, i2BaMgi, 8βΑ1ΐ6θ27
: EU (7) 12
Ausgangsmaterialien: CuO, MgO, BaC03, Al(OH)3, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel AlF3, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1420°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 452 nm haben.
Tabelle 5: Kupferdotiertes Eu2+- aktiviertes Aluminat, verglichen mit nicht kupferdotiertem Eu2+-aktiviertem Aluminat bei 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Vergleich ohne Kupfer Cu0,i2BaMg1,88Ali6O27: Eu BaMg2Ali60 27 : Eu Leuchtdichte (%) 101 100 Wellenlänge (nm) 452 450
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (8)
Pbo,iSro,9Al204 : Eu (8)
Ausgangsmaterialien PbO, SrC03( Al(OH)3/ Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von zum Beispiel reinen Oxiden, Hydroxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel, zum Beispiel H3-B03, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1000°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1420°C in der Luft für etwa 1 Stunde in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material 13 kann ein Emissionsmaximum von etwa 521 nm haben.
Tabelle 6: Bleidotiertes Eu2+ - aktiviertes Aluminat verglichen mit Eu2+-aktiviertem Aluminat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pb0,iSro,9Al204 ; Eu SrAl204 : Eu Leuchtdichte (%) 102 100 Wellenlänge (nm) 521 519
Hinsichtlich kupfer- und bleidotierte Aluminate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 7 gezeigt.
Tabelle 7: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Aluminaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Mögli-eher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verb i ndung en (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wel-lenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Cu0i 05Sr0,95Al 1,9997 360-440 Sio,ooo:i04 : Eu 106 521,5 519 CUo, 2Mgo, 7995LI0,0005 360-440 Ali, 9Ga0,1Ο4 · Eu., Dy 101,2 482 480 Ρ&0,ι£>^-0(9·^·^·2(1)4 ; Eu 360-440 102 521 519 Cuo, osBaMgi, 95AI16O27 360-400 451, 515 450, 515 : Eu, Mn 100,5 14
Gu0,12BaMg1,88Ali6027 : Eu 360-400 101 452 450 Cu0i oiBaMgo, 99AI10O17 : Eu 360-400 102,5 451 449 Pbo, iBäMQ’o, gAlg, 5 G3-o,50i7 ; Eu., Dv 360-400 100,8 448 450 Pb0,02Sr0,902Al2O4 : Eu, Dy 360-440 102,4 521 519 Pb0ilSro,8Al204 :Mn 360-440 100,8 658 655 Cuq, oöBro,94Al204 : Eu 360-440 102,3 521 519 CU0,05Bao,94Pt>0,06 Mg0,95Ali0Oi7: Eu 360-440 100,4 451 449 Pb0,3Ba0,7Cu0liMgli9 Ali6027 · Eu 360-400 100,8 452 450 Pbo, 3Bao,7Cu0i iMgii9 AI15O27 * EU/ Mn. 360-400 100,4 452, 515 450, 515
Beispiel 3:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, welche blei- und/oder kupferdotierte Silicate umfassen, gemäß der Formel wie folgt: a(M'0)-b(M"0)-c(M,"X)-d(M1" 0>e(M”M 0 )-f(M..... 0 )-g(SiO )· h(M,m" 0 ) 2 23 op 2 x y ......(9) worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'1' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'11' für Al, Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; M1'''' für Ge, V, Nb, Ta, W, Mo, Ti, Zr, Hf und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''11'' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b < 8; 0 < c < 4; 0 < d < 2; 0 < e<2; 0 < f < 2; 0 < g < 10; 0 < h < 5; 1 < O < 2; 1 < p < 5; 1 < x < 15 2; und 1 < y < 5.
Die überlegene Leuchtdichte von Beispiel 3 kann unten gesehen werden.
Herstellungsbeispiel:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (10) CUo, 05 S r3 _ 7Cao, 25S1Ο4 : Eu (10)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, CaC03/ Si02/ Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von reinen Oxiden und/oder Carbonaten kann in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer inerten Gasatmosphäre (z.B. N2 oder Edelgas) für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen werden. Danach kann das Material in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer leicht reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum von etwa 592 nm haben.
Tabelle 8: Kupferdotiertes Eu2+ - aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+- aktiviertem Silicat ohne Kupfer bei etwa 400 nm An-regungsWellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cu0,05Sr1,7Cao,25Si04 : Eu Sri,7Cao,3Si04 : Eu Leuchtdichte (%) 104 100 Wellenlänge (nm) 592 588
Herstellung des lumineszierenden Materials mit Formel (11): Cuo,2Ba2Zno,2Mgo,6Si207 : Eu (11)
Ausgangsmaterialien: CuO, BaC03, ZnO, MgO, Si02, Eu203 16 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von sehr reinen Oxiden und Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Alumini -um-Schmelztigel bei etwa 1100°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen werden. Danach kann das Material in einem Aluminium- Schmelztigel bei etwa 1235°C in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 467 nm haben.
Tabelle 9: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Silicat ohne Kupfer bei 400 nm Anregung swel1enlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cu0,2Sr2Zno,2Mgo,6Si207 : EU Sr2Zn2Mgo,6Si207 : Eu Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 467 465
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (12) :
Pbo , iBao, 95 S Γο, 95 S io, 998Geo, 002O4 : Eu (12)
Ausgangsmaterialien: PbO, SrC03, BaC03/ Si02, Ge02, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1000°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen der vorbefeuerten Materialien kann ein zweiter Feuerungsschritt bei 1220°C in Luft für 4 Stunden und in reduzierender Atmosphäre für » · · * «··»·· t • · ····· · · t · - 17 - 2 Stunden folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszieren-de Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 527 nm haben.
Tabelle 10: Bleidotiertes Eu2+-aktiviertes Silicat, verglichen mit Eu2+- aktiviertem Silicat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregung swe 11 enläge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pb0, iBao,95Sro, 95Sio, 998 Geo,oo204 : Eu BaSrSi04 : Eu Leuchtdichte (%) 101,3 100 Wellenlänge (nm) 527 525
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (13)
Pbo,25Sr3,75Si308Cl4 : Eu (13)
Ausgangsmaterialien: PbO, SrC03, SrCl2, Si02, Eu203 und jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Chloriden und/oder Carbonaten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen an Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel in einem ersten Schritt bei etwa 1100°C für etwa 2 Stunden in der Luft befeuert werden. Nach Mahlen des vorbefeuerten Materials kann ein zweiter Befeuerungsschritt bei etwa 1220°C in der Luft für etwa 4 Stunden und in einer reduzierten Atmosphäre für etwa 1 Stunde folgen. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumi-neszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 492 nm haben.
Tabelle 11: Bleidotiertes Eu2+- aktiviertes Chlorsilicat, verglichen mit Eu2+- aktiviertem Chlorsilicat ohne Blei bei 400 nm Anregungswellenlänge
- 18 -
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pbo,25Sr3t75Si308Cl4 * Eu. Sr4Si308Cl4 : Eu Leuchtdichte (%) 100,6 100 Wellenlänge (nm) 492 490
Bezüglich kupfer- und/oder bleidotierte Silicate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 12 gezeigt.
Tabelle 12: Optische Eigenschaften einiger kupfer- und/oder bleidotierten Seltenerd-aktivierten Silicate, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Mögli-eher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei -/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kup-fer (nm) Pb0/1Ba0,9 5 S ro, 9 5 Sio, 99 8GSo,002()4 : Eu 360-470 101,3 527 525 Cu0,02 (Ba, Sr, Ca, Zn) li98Si04: Eu 360-500 108,2 565 560 CUo, 0 5 S ri,7Ca0,25 S i 04 : Eu 360-470 104 592 588 Cu0i osLio,oo2Sri,5 Ba0,44sSiO4: Gd, Eu 360-470 102 , 5 557 555 Cuo,2Sr2Zno,2Mgo,6 Si207 : Eu 360-450 101,5 467 465 Cu0,02Ba2,8Sr0,2 Mg0,98Si2O8: Eu, Mn 360-420 100,8 440, 660 438, 660 Pb0,25Sr3,75Si308Cl4 : Eu 360-470 100,6 492 490 19
Cuo(2Ba2,2Sr0,75 Pbo, 05 2rio, 8Si208 ϊ Eu 360-430 100,8 448 445 Cuo,2Ba3Mg0, gS i i, 99 Ge0,oi08 : Eu 360-430 101 444 440 Cuo, sZno, 5Ba2Ge0,2 Sii,807 : Eu 360-420 102,5 435 433 Cuo, 8Mgo,2Ba3Si208 : Eu, Mn 360-430 103 438, 670 435, 670 Pb0,156^1,84^^-0,01 Sio(99Z]To(oi04: Eu 360-500 101 512 510 Cuo, 2BasCa2,8S14O16 : Eu 360-470 101,8 495 491
Beispiel 4:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte An-timonate gemäß der Formel wie folgt: a(M'O) · b(M” 0) c(M"X) · d(Sb 0 ) · e(M’"0) · f(M"" 0 )......(14) - 2 5 x y worin M1 für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'11 für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M11'' für Bi, Sn,
Sc, Y, La, Pr, Sm, Eu, Tb, Dy, Gd und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b < 2; 0 < c < 4; 0 < d < 8; 0 < e<8; 0 < f < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
Herstellungsbeispiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (15)
Cuo,2Mgi,7Lioi2Sb207 : Mn (15)
Ausgangsmaterialien: CuO, MgO, Li20, Sb205 , MnC03 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel • · - 20 - gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 985°C in der Luft für etwa 2 Stunden befeuert werden. Nach Vorbefeuern kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 8 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 626 nm haben.
Tabelle 13: Kupferdotiertes Antimonat, verglichen mit Anti-monat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer CUo,2Mgi,7Lio,2Sb207 : Mn Mg2Li0,2Sb2O7 : Mn Leuchtdichte (%) 101,8 100 Wellenlänge (nm) 652 650
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (16)
Pbo,oo6Cao,6Sro,394 Sb206 (16)
Ausgangsmaterialien: PbO, CaC03, SrC03, Sb205 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 975°C in der Luft für etwa 2 Stunden befeuert werden. Nach Vorbefeuern kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Material in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1175°C in der Luft für etwa 4 Stunden befeuert werden und dann in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 4 Stunden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 637 nm haben. 21
Tabelle 14: Bleidotiertes Antimonat, verglichen mit Antimonat ohne Blei bei 400 nm Anregungswellenlänge
Bleidotierte Verbindung Verbindung ohne Blei Pb0, oo6Ca0,6Sr0,394Sb2C>6 Ca0,6Sro,4Sb206 Leuchtdichte (%) 102 100 Wellenlänge (nm) 637 638
Bezüglich kupier- und/oder bleidotierte Antimonate erhaltene Ergebnisse werden in Tabelle 15 gezeigt.
Tabelle 15: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Antimonaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichten in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Mögli-eher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Verbindungen (%) Peak Wellenlänge von blei-/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wellenlänge von Materialien ohne Blei/Kup-fer (nm) Pb0,2Mg0, 0 02Cai, 798 Sb206F2 : Mn 360-400 102 645 649 Clio, 15Cai,845Sr0,005 6*b2(99g Siqf 0026)7: Mn 360-400 101,5 660 658 Cu0,2Mgi,7Li0i 2Sb2 07 : Mn 360-400 101,8 652 650 Cuo, 2Pbo, oiCao, 79 360-400 Sbi,98Nb0,02O6 : Mn 98,5 658 658 CUo, 01.6-9-1,99Skl,9995 360-400 ^0,00056)7 : Mn 100,5 660 657 22
Pfb, ooeCao, 6·3Γο, 394 Sb20 360-400 102 637 638 Cu0, o2Ca0,9 Sro, 5 Bao, 4Mg0, i8Sb207 360-400 102,5 649 645 Pfoo, 198Mg0, OOiCay ( 798 Sb206F2 360-400 101,8 628 630
Beispiel 5:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Germanate und/oder Germanatsilicate gemäß der Formel wie folgt: a(M'0)-b(M” 0>c(M"X)-dGe0 ·6(Μ"Ό)·Γ(Μ"" 0 >g(M,,m 0 )-h(M,n’" 0 - 2 23 op x y) ......(17) worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M1'' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''11 für Sc, Y, B, Al, La,
Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''''' für Si, Ti Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''’'' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu, Gd, Dy und/oder jede Kombination davon stehen kann; X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann; 0 < a <2; 0 < b < 2; 0 < c < 10; 0 < d < 10; 0 < e < 14; 0 < f < 14; 0 < g < 10; 0 < h < 2; 1 < o < 2; 1 < p < 5; 1< x<2; und 1 < y < 5. Herstellungsbeispiele
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (18)
Pbo,oo4Cai,99Zn0,oo6GSo,8Sio,204 : Mn (18)
Ausgangsmaterialien: PbO, CaC03, ZnO, Ge02, Si02, MnC03 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen 23
Mengen Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1200°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuerte werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 655 nm haben.
Tabelle 16: Bleidotiertes Mn-aktiviertes Germanat, verglichen mit Mn-aktiviertem Germanat ohne Blei bei etwa 400 nm Anregung swellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Vergleich ohne Kupfer Pb0, o04Cai,99Zn0,oo6Geo, 8 Si0,2O4 : Mn Ca1,99Zn0,01Geo.8Sio,204 : Mn Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 655 657
Herstellung des lumineszierenden Materials mit Formel (19)
Cuo,46Sro,54Geo,6Sio,4Ο3 · Mn (19)
Ausgangsmaterialien: CuO, SrC03, Ge02, Si02, MnC03, und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden und/oder Carbona-ten können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel, zum Beispiel NH4C1, gemischt werden. In einem ersten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1100°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Dann kann das Material wieder gemahlen werden. In einem zweiten Schritt kann das Gemisch in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1180°C in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre für etwa 4 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das sich ergebende lumineszierende Material kann 24 ein Emissionsmaximum bei etwa 658 nm haben.
Tabelle 17: Kupferdotiertes Mn-aktiviertes Germanatsilicat, verglichen mit Mn-aktiviertem Germanatsilicat ohne Kupfer bei 400 nm Anregungswellenlänge
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer Cuo,46Sr0i54Geo,6Sio,403:Mn SrGe0,6Si0,4O3 : Mn Leuchtdichte (%) 103 100 Wellenlänge (nm) 658 655
Tabelle 18: Optische Eigenschaften von einigen kupfer-und/oder bleidotierten Germanatsilicaten, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichten in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Möglicher An-regungsb ereich (nm) Leuchtdichte bei 400 nm Anregung verglichen mit Kupfer/Blei-nichtdotierten Ve rb indung en (%) Peak Wel-lenlänge von blei-/kupferdotierten Materialien (nm) Peak Wel-lenlänge von Materialien ohne Blei/Kupfer (nm) Pb0, oo4Cai,99Zn0,oo6 Geo, 8Sio,2Ο4 : Mn 360-400 101,5 655 657 Pt>0,002Sr0,954 Cai, 044 Geo, 93Sin,07O4: Mn 360-400 101,5 660 661 Cu0,46Src, 54Geo,6 Si0,4O3: Mn 360-400 103 658 655 CU0, oo2Sro,998Bao,99 Ca0,01 S Ιο, 9 8^βο, 02O4 : Eu 360-470 102 538 533 Cui, 4 &Mg 26,5sGe9,4 Sio,6048 : Mn 360-400 102 660 657 25
Cui,2Mg26,8Ge8,9 S ii, i 048 : Mn 360-400 103,8 670 656 Cu4Mg2oZn4Ge5Si2,5 O38F10 : Mn 360-400 101,5 658 655 Pb0,OOlBao,849 Zn0,05 Sr2iiGeo,04Sio,96Ο4 : Eu 360-470 101,8 550 545 Cu0,osMg4,95GeOeF2 : Mn 360-400 100,5 655 653 Cu0,0 5Mg3,9sGeO5,5F : Mn 360-400 100,8 657 653
Beispiel 6:
Lumineszierende Materialien für Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht umfassen blei- und/oder kupferdotierte Phosphate gemäß der Formel wie folgt: a(M'0)-b(M" 0>c(M"X)-dP 0 •e(M"O)-f(M,m Ο )·ε( M.....O >h(Mm'" 0 )...... (20) " 23 23 2 X y worin M' für Pb, Cu und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'1 für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag und/oder jede Kombination davon stehen kann; M''1 für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn und/oder jede Kombination davon stehen kann; M'''' für Sc, Y, B, Al, La, Ga, In und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' 1 ' ' ' für Si, Ge, Ti, Zr, Wf, V, Nb, Ta, W, Mo und/oder jede Kombination davon stehen kann; M' 1 1 1 ' ' für Bi, Sn, Pr, Sm, Eu,
Gd, Dy, Ce, Tb und/oder jede Kombination davon stehen kann, X für F, CI, Br, J und/oder jede Kombination davon stehen kann, 0 <a<2; 0 < b < 12; 0 < c < 16; 0 < d < 3; 0 < e < 5; 0 < f < 3 ; 0 < g < 2 ; 0 < h < 2; 1 < x < 2 ; und 1 < y < 5 .
Die lumineszierenden Materialien, welche die blei- und/oder kupferdotierten Phosphate umfassen, können als Verbindungen für ultraviolettes Licht in einer Licht abstrahlenden Vorrichtung verwendet werden.
Herstellungsbeispiele:
Herstellung des lumineszierenden Materials mit der Formel (21) 26 CUo,02C9.4,98 (PO4) 3CI : Eu (21)
Ausgangsmaterialien: CuO, CaC03, Ca3(P04)2, CaCl2, Eu203 und/oder jede Kombination davon.
Die Ausgangsmaterialien in Form von Oxiden, Phosphaten und/oder Carbonaten und Chloriden können in stöchiometrischen Anteilen zusammen mit kleinen Mengen Flussmittel gemischt werden. Das Gemisch kann in einem Aluminium-Schmelztigel bei etwa 1240°C in reduzierender Atmosphäre für etwa 2 Stunden befeuert werden. Danach kann das Material gemahlen, gewaschen, getrocknet und gesiebt werden. Das lumineszierende Material kann ein Emissionsmaximum bei etwa 450 nm haben.
Tabelle 19: Kupferdotiertes Eu2+-aktiviertes Chlorphosphat, verglichen mit Eu2+-aktiviertem Chlorphosphat ohne Kupfer bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge.
Kupferdotierte Verbindung Verbindung ohne Kupfer CUo,02Ca4,98 (PO4) 3CI : Eu Ca5 (P04) 3C1 : EU Leuchtdichte (%) 101,5 100 Wellenlänge (nm) 450 447
Tabelle 20: Kupfer- und/oder bleidotierte Phosphate, anregbar durch langwelliges ultraviolettes und/oder durch sichtbares Licht und ihre Leuchtdichte in % bei etwa 400 nm Anregungswellenlänge
Zusammensetzung Mögli- Leuchtdichte Peak Wel- Peak Wel- eher An- bei 400 nm An- lenlänge lenlänge regungsb regung vergli- von von Mate- ereich chen mit blei-/kup- rialien (nm) Kupfer/Blei- f erdotier- ohne nichtdotierten ten Blei/Kup- Verbindungen Materialien fer (nm) (%) (nm) 27
Cu0,o2Sr4i98 (PO4) 3CI : Eu 360-410 101,5 450 447 Cu0,2Mcfo. 8BaP207 : Eu, Mn 360-400 102 638 635 Pb0,5Srii5Pli84Bo,i6 Oö, 84 : Eu 360-400 102 425 420 Cu0, sMg0,5Ba2 (P , Si) 208 : Eu 360-400 101 573 570 Cu0,5Sr9,5 (P , B) 6Ο24 Cl2 : Eu 360-410 102 460 456 Cu0,5Ba3Sr6j 5P6O24 (F,C1)2 : Eu 360-410 102 443 442 Cu0,05 (Ca, Sr, Ba) 4,95l?30l2Cl ; Eli , ΜΠ 360-410 101,5 438, 640 435, 640 Pb0,iBa2,9P2O8: Eu 360-400 103 421 419
Blei- und/oder kupferdotierte lumineszierende Materialien können als Umwandler für Licht abstrahlende Vorrichtungen fungieren, wie ultraviolett, als auch blau abstrahlende LEDs, Schwarzlichter und Malpigmente. Sie können die Anregungswellenlänge vom ultravioletten und blauen Licht zu längeren sichtbaren Wellenlängen umwandeln. Für alle Farbtemperaturen, als auch für alle Farbkoordinaten innerhalb der Weißlichtkoordinaten kann Farbmischung gefunden werden. Dies wird durch die unterschiedlichen Emissionsfarben entsprechend dem RGB-Prinzip durch Verwenden von unterschiedlichen Arten von lumineszierenden Materialien verursacht.

Claims (6)

  1. 28 Patentansprüche 1. Lumineszierendes Material für die Anregung von ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht, umfassen: ein Aluminat umfassend ein Grundgitter und ein Seltenerdmetall, wobei das Grundgitter Kupfer enthält.
  2. 2. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin das Alumi nat eine Verbindung mit der Formel (1) a(M'0)-b(M" 0)-c(M’'X)-dAl 0 0 >g(M”m O O ) - 2 3 23 op *y ......(1) einschließt, worin M’ für Cu oder eine Kombination von Cu und Pb steht; M'' für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon s t eht; M''' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon steht; M''1' für Sc, B, Ga, In oder jede Kombination davon steht; M''’1' für Si, Ge, Ti, Zr, Μη, V, Nb, Ta, W, Mo oder jede Kombination davon steht; M' ' ' 1 ' ' für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; X für F, Cl, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a < 2 ; 0 < b < 2; 0 < c < 2; 0 < d < 8; 0 < e < 4 ; 0 < f < 3; 0 < g < 8 ; 0 < h < 2; 1 < Ο < 2; 1 < p < 5 ; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
  3. 3. [,umineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin das Alumi • * · • · · · 29 nat eine Verbindung mit der Formel (2) a(M'0>b(M" 0)'C(M"X)4-a-b -c(M"’0>7iA! 0 )-cKB 0 )-e(Ga 0 )-f(SiO )-g(GeO 0 )......(2) 2 12 3 2 3 2 2 x y einschließt, worin M’ für Cu oder eine Kombination von Cu und Pb steht; M’ für Li, Na, K, Rb, Cs, Au, Ag oder jede Kombination davon steht; M1 1 ’ für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon steht; M1 1 ’ 1 für Bi, Sn, Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; X für F, CI, Br, J oder jede Kombination davon steht; 0 < a <4; 0 < b < 2 ; 0 < c < 2; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 1; 0 < g < 1; 0 < h < 2; 1 < x < 2; und i < y < 5.
  4. 4. Lumineszierendes Material gemäß Anspruch 1, worin das Alumi-nat eine Verbindung mit der Formel (5) a(M'O) · b(M”0) · c(Al O ) · d(Mm 0 ) · e(M,mO ) · f (Mm" 0 )......(5) 2 3 2 3 2 x y einschließt, worin M’ für Cu oder eine Kombination von Cu und Pb steht; M'' für Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn oder jede Kombination davon steht; M’11 für B, Ga, In oder jede Kombination davon steht; M11’1 für Si, Ge, Ti, Zr, Hf oder jede Kombination davon steht; M'i t i. für gnj Sb, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder jede Kombination davon steht; 0 < a <1; 0 < b < 2 ; m * * · • «* * * • · · « · - 30 - 0 < c < 8; 0 < d < 1; 0 < e < 1; 0 < f < 2; 1 < x < 2; und 1 < y < 5.
  5. 5. Lumineszierendes Material gemäß einem von Ansprüchen 1 bis 4, worin das Aluminat primäres langwelliges Ultraviolett im Bereich von 300-400 nm und/oder blaue Strahlung im Bereich von 380-500 nm, erzeugt von einem oder mehreren einzelnen primären Elementen innerhalb einer Licht abstrahlenden Vorrichtung, umwandelt, um Licht im sichtbaren Bereich des Spektrums mit einem hohen Farbwiedergabeindex Ra > 90 herzustellen.
  6. 6. Verwendung des lumineszierenden Materials gemäß einem von Ansprüchen 1 bis 4, in einer Licht emittierenden Diode als einzelne Verbindung und/oder als ein Gemisch aus einer Vielzahl an einzelnen Verbindungen zum Emittieren von weißem Licht einer Farbwiedergabsgruppe Ia.
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