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"procédé pour la séparation des acids gras et des @ @
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"glyoer5.aoS.
La séparation des acides gras libres do la partie neutre s'impose principalement comme procédé partiel de la raffination des graisses et huiles animales et végé- tales destinées à de différents usages et surtout à la consommation. Le procédé le plus fréquemment appliqué pour désacidifier ces huiles et corps gras emploie la neutra- lisation des acides gras libres par 1 ' action d'alcali, de
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bases alcalînoterrousos ou de leurs carbonates, ce qui per- met bien d'enlever d'une façon complète la partie acide do la. ïit:1LtM,, L/.Ü"1l1.t1:! c,tt'rx j,j,l,rem 3,1'Vb.IJIÔ on tia J'éUI;!t,jj, t. Pl.1tJ à enlever la partie neutre de l'acide.
Los recherches faites jusqu' présont pour obtenir des résidus /pâte, Soap-stock/ effectivement exempts de graisse neutre,ou pour les priver des quantités d'huile retenues après leur séparation de
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la masse de l'huile neutralisée,n'ont pas conduit â des savons effectivement exempts d'huile, et-par conséquent elles n'ont pas donné, après leur décomposition, des acides gras purs non plus.
Ce but peut être obtenu par le nouveau procédé.
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Celui-ci consiste-puisqu'il peut y avoir deux différentes causoo qui retiennent l'huile noutro-soit en une, soit on deux mesures nouvelles selon qu'il y a une seule ou deux causes qui se manifestent,et selon qu'on désire.on supprimer uno seule ou les deux,et l'on se contente parfois d'une
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rJÓpnrnL1.o11. muet os r.1.e;01..1,t'Ç)tHo,rnf.1Lr! t.ont, (11'1 raorto 1ncomplùto de la pâte.On ignorait 'jusqu'à présent que de l'huile est retonue très souvent par deux causes tout à fait différen- tes.Par conséquent,on a toujours essayé de supprimer complète- ment cet inconvénient par une seule mesure,ce qui a dû être en vain.
Une des causes qui retiennent de l'huile dans la pâte
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oonsiato en ce que le savon so formant à la neutralisation /savon à base de soude,de potasse,de chaux, de magnésie etc./ adsorbe l'huile neutre sur sa superficie.Or,on a constaté le fait, ignoré jusquic:i.,quo les savons Insolubloo dans l'huile,c'est a dire les savons alcalins ou autres,mis dans un mélange d'huile neutre ou de graisse neutre liqué- fiée et d'acides gras,ont le pouvoir d'adsorbor ceux-ci
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:avant l'huilo ou la p;raisr.J0 neutre.
Du savon mis dans une huile acide n'adsorbera donc pas l'huila neutre mais l'acide gras.Ainsi l'acide gras sera extrait lors de la séparation
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subséquente de ce savon de lax masse de l'huile,ce qui em- pêche l'enlèvement d'une quantité d'huile neutre a pou
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près égale a celle de l'acide gras adsorbé.¯
Pour adsorber les acides gras on peut se servir d'un savon obtenu par le procédé normal de cuisson,soit d'un
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uuvou a base do soucie ou de pol.iuuou lan da quoique) oom- binalion insoluble- dans l'huile, toile qu'un métal avec un acide organique /acide gras ou r6oinotuc/.On peut aussi' la produire en neutralisant une partie des acides gras par un agent:
de neutralisation/lessive de soude,lessive de potasse,soude, potassa, chaux etc. /De plus,on peut appliquer pour l'adsorp-
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tion Ion résidus provenant dos procédés usuels,contenant
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du.v3avo. et de l'huile neutre, on remplaçant l'huile neutre adsorbée,par lraoide gras. est également possible de combiner l'adsorption avec ce remplacement en produisant d'abord,par une neutra- lisation partielle,du savon adsorbant une partie ultérieure des acides gras libres dont le reste est converti ensuite par la neutralisation complète au moyen d'alcali en une pâte qui a naturellement adsorbé de l'huile neutre.On met . dans cette pâte une partie d'huile acide et la désacidifie ensuite en remplaçant l'huile neutre par les acides gras libres.
Dans certains cas,l'adsorption des acides gras com- binée avec des mesures connues,suffit pour obtenir du sa-
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von parfaitement exempt d'hui7.p, o. si le savon adsorbant est en forme solide et granulée comme les savons à base de chaux ou certains savons à base de soude.Par les traite- ment connus,soit par la oentrifugation,par la pression ou bien par l'introduction d'air ou d'un gas indifférent etc.,le savon contenant de l'acide gras pourra être privé
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(\nrJ11.tbI1 rio ." f t1t ', rio la t 1" t:l ,j" ti E,S 11ÓUl\l'O non adt-iurbas. Cette adhérence et inclusion de l'huile, c'est la . deuxième cause à supprimer.
Si la pâte est onctueuse,!. 'huile y renfermée lors do l'agglomération des particules savonneuses est enlevée par lo procédé nouveau que voici:on verse sous l'huile
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une solution rnqu0Uf1@, dl') prd e,rsnoe uns r.ut:3.1z rJn:L:tI1,o d'un poids spécifique inférieur a celui du savon chargé d'acide gras,mais qui doit contenir quand même une propor- tion de sel suffisante pour y rendre le savon insoluble.
Le savon coule à fond de cotte solution saline très diluée, et l'huile non adsorbée, spécifiquement légère, est mise en liberté et va se mélanger avec la masse de l'huile.
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On peut mêmo verser la solution saline simultanément avec la lessive ou le savon ,ou bien immédiatement après.
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Une huile désaoidifiée commo des coutume par la quan - tité d'un agent do neutralisation nécessaire pour la neutralisation complète peut aussi être additionnée do la solution saline préparée comme ci-dessus,ce qui donne une pâte retenant; beaucoup moins d'huile que colle non traitée avec la solution saline,car elle ne contient plus
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alla 1IIrul1.!.'> oc1i:IQ:;'116o.
Ce' traitement avec la solution saline n'a rien de commun avec l'opération de relargage déjà connue,par la- quelle on réussit bien à séparer le savon de la solution aqueuse, mais non pas le savon de l'huile.
La séparation d'acide gras et de graisse neutre pra- ticable de la façon précitée peut être employée,en outre, pour obtenir des acides gras par un des procédés connus
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de décomposition des corps gras et dos huîlasp.o.par le procédé à l'autoclave ou le procédé au moyen d'un réactif.
Les procédés connus tols qu'ils sont appliqués ordinairement
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ne donnent qu'un degré de décomposition do 93%'a peu pros.
Si l'on voulait atteindra un degré plus élevé,la dépense de temps d'énergie,de vapeur et de réactifs rendrait le procès fort coûteux, et la couleur des acides gras obtenus
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sorait foncé0.p6S lo commencement,la décomposition se pro- duit assez vite,atteignant déj un degré de 50$. dans un quart de temps nécessaire pour obtenir. le degré mentionné ci-dessus.
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On interrompt do prr61'Qno<!J lo proc6d6 l'autoolavo au bout d'environ une heure et demie,le procéda au moyen d'un réactif après environ 6 heures, et sépare les acides gras de la graisse neutre par le traitement décrit ci-dessus Ainsi on obtient d'une part:un savon contenant de l'acide gras,et après la décomposition de ce savon par l'action d'acide
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minéral,do l'acide gras pur;dtautre part:de la graisse neutre'qu'on, décompose ensuite ultérieurement.
1er e3xomples On agite une mélange de 5000 kilos d'huile d'olive'contenant 4.5% d'acide gras,et 2500 kilos de déchets de savon do ménage commun,et la délaie ensuite avec 3000 libres d'une uoluLlon saline 3%. Au dépôt, l'huile d'olive en résulte neutre,et le savon séparé de la solution saline ne contient pas de graisse neutre.
Se exemple; 40.000 kilos d'huile de palmiste contenant 5% d'acide gras libre sont désacidifiées comme de, coutume en 4 parties de 10. 000 kilos par du lait.de chaux.Les
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2800 kilos de ",soap-stocl>"a3nsi produits/2000 kilos d'acide gras combiné au chaux et 500 kilos d'huile neutre/ sont mélangés à une cinquième partie de 10.000 kilos de la même huile de palmiste .,Après la filtration,le résidu de savon de chaux est privé d'une manière usuelle de l'huile retenue
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mécaniquement, c'est-a-dir' on y entroduisant de l'air.L'huile do palmiste on résulta neutre ot lO"13oap-Gtook" no contient pas d'hui.c neutre.
Se exemple: 5000 kilos d'huile de poisson contenant 20$, soit en total 1000 kilos d'acide gras libre,sont additionnés
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d'une solution de 71 kilos de soude caustiquo, c' est-â-dire de la. moitié de la quantité nécessaire pour la neutralisa- tion complète. Immédiatement après,on ajoute 2000 litres d'une solution saline 8/3%/opération a/. Laissée déposer, la pâte contient 500 kilos d'acide gras en forme de savon base de soude,mais pas d'huile neutre,L'huile de poisson séparée de la pâte et dela. solution saline,réduite à 4500 kilos,contient le reste de 300 kilos ou bien 7% d'acide gras libre.
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Cette huile de poissson partiellement désacidifS.éo est soumise a un traitement ultérieure avec de la lessive de nnl1r.1C1 &117C Ptnn (1 r!) (111 r,ln n;"cJ;U'!.Qt"t;!,/1n tÓ t'tJ, /C1p61/ 1; ,()n 1i/.Tl
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en résulte une pâte contenant. 300 kilos d'acide gras en forme de savon a base de gouda,et 300 kilos d'huile neutre.
L'huile de poisson neutre pose 3700 kilos.
L'autre pâte 'est mélangéeà un nouveau lot de 5000 kilos d'huile de poisson acide contenant 100 kilos d'acide gras,après quoi le mélange do savon et huile de poisson est additionné d'une solution de' 59 kilos de soude caustique,et après la formation dm savon on y ajoute environ 3000 litres
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d'une solution saline 2/2 %/ppération c/.Des que la so- lution saline et la pâte sont séparées do l'huile on obtient drma la pa Lo 714 lfi.:Lcc l1'ae1.Clo grem o1i ror-me do clrvtiti i bxoo de soude,mais pas d'huile de poisson neutre.L'huile de poisson séparée de la solution saline,4300 kilos comme ci-dessus,con- tiont 300 kilos ,ou bien 7% d'acide graslibre.
Or,on répète alternativement à volonté les opérations b', et o,obtenant ainsi alternativement de l'huile parfaitement neutre et uns pâte de savon parfaitement exempte d'huils neutre.
4e exemple,2000 kilosde suif sont décomposésdans l'auto- clave avec de la poudre de zinc pendant une heure-et demie sous pression de 10 atm.Lo degré de décomposition obtenu est de 80%.Apres vidage de l'autoclave et soutirage de l'eau gly-
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corineus a,le mélange de suif,acide gras de suif et savon à base de zinc est délayé-.avec 600 kilos d'une lessive de soude à environ 10%,et environ 2000 kilos d'une solution sa-
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line à 2 8Í.L' acide gras séparé do la solution saline aptes l'addition d'acide chlorhydrique pèse 800 kilos et est exempt' de graisse neutre.Le reste du suif, soit environ 1200 kilos, additionné d'une autre partie de 800 kilos do suif,
est exposé pendant une heure au procès de décomposition par lequel le degré de décomposition est porté do 10 à 50%.
R é s u m é.
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"process for the separation of fatty acids and @ @
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"glyoer5.aoS.
The separation of free fatty acids from the neutral part is required mainly as a partial process for the refinement of animal and vegetable fats and oils intended for different uses and especially for consumption. The most frequently applied process for deacidifying these oils and fatty substances employs the neutralization of free fatty acids by the action of alkali,
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alkaline earth bases or their carbonates, which makes it possible to completely remove the acid part of it. ïit: 1LtM ,, L / .Ü "1l1.t1 :! c, tt'rx j, j, l, rem 3,1'Vb.IJIÔ on tia J'éUI;! t, jj, t. Pl.1tJ to remove the neutral part of the acid.
The research done so far to obtain residues / paste, Soap-stock / effectively free of neutral fat, or to deprive them of the quantities of oil retained after their separation from
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the bulk of the neutralized oil, did not lead to effectively oil-free soaps, and therefore did not give, after decomposition, pure fatty acids.
This goal can be achieved by the new process.
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This consists - since there can be two different causoo which retain the oil - either in one, or on two new measures depending on whether there are only one or two causes which appear, and depending on whether we want to delete uno alone or both, and we are sometimes satisfied with one
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rJÓpnrnL1.o11. mute os r.1.e; 01..1, t'Ç) tHo, rnf.1Lr! t.ont, (11'1 raorto 1ncomplùto of the dough. Until now it was not known that oil is very often caused by two quite different causes. Therefore, we have always tried to completely remove - ment this inconvenience by a single measure, which must have been in vain.
One of the causes that retain oil in the dough
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oonsiato in that the soap so forming in neutralization / soap based on soda, potash, lime, magnesia etc. / adsorbs the neutral oil on its surface. However, it has been observed the fact, ignored until: i ., that Insolubloo soaps in oil, that is to say alkaline or other soaps, put in a mixture of neutral oil or liquefied neutral fat and fatty acids, have the power to adsorb those -this
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: before oil or p; raisr.J0 neutral.
Soap put in an acidic oil will not adsorb neutral oil but fatty acid, thus the fatty acid will be extracted during separation
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of this soap lax the mass of the oil, which prevents the removal of a quantity of neutral oil in
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nearly equal to that of the adsorbed fatty acid.
To adsorb fatty acids one can use a soap obtained by the normal cooking process, either a
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uuvou based on marigold or pol.iuuou lan da although) oom- bination insoluble in oil, as a metal with an organic acid / fatty acid or r6oinotuc /. It can also be produced by neutralizing a part. fatty acids by an agent:
neutralization / lye of soda, lye of potash, soda, potassa, lime etc. / In addition, for adsorp-
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ion Residues from usual processes, containing
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du.v3avo. and neutral oil, replacing the adsorbed neutral oil with fatty lraoide. It is also possible to combine adsorption with this replacement by first producing, by partial neutralization, soap which adsorbs a subsequent part of the free fatty acids, the remainder of which is then converted by complete neutralization by means of alkali to a paste that has naturally adsorbed neutral oil. in this paste a part of acid oil and then deacidifies it by replacing the neutral oil with free fatty acids.
In some cases, the adsorption of fatty acids combined with known measures is sufficient to obtain salt.
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von perfectly free of oil.p, o. if the adsorbent soap is in solid and granulated form, such as lime-based soaps or certain soda-based soaps. By known treatments, either by centrifugation, by pressure or by the introduction of air or indifferent gas etc., soap containing fatty acid can be deprived
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(\ nrJ11.tbI1 rio. "f t1t ', rio la t 1" t: l, j "ti E, S 11ÓUl \ O non adt-iurbas. This adhesion and inclusion of oil is the second cause to be removed.
If the dough is smooth,!. The oil contained therein during the agglomeration of the soapy particles is removed by the following new process: it is poured under the oil
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a solution rnqu0Uf1 @, dl ') prd e, rsnoe uns r.ut: 3.1z rJn: L: tI1, o with a specific weight lower than that of soap loaded with fatty acid, but which must nevertheless contain a propor - sufficient salt content to make the soap insoluble therein.
The soap flows thoroughly into a very dilute saline solution, and the unadsorbed oil, which is specifically light, is set free and will mix with the mass of the oil.
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You can even add the saline solution simultaneously with the washing powder or soap, or immediately afterwards.
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An oil deoidified as is customary with the amount of neutralizing agent necessary for complete neutralization may also be added to the saline solution prepared as above, resulting in a retaining paste; much less oil than glue not treated with saline solution, because it no longer contains
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alla 1IIrul1.!. '> oc1i: IQ:;' 116o.
This treatment with the saline solution has nothing in common with the already known salting-out operation, by which the soap is well separated from the aqueous solution, but not the soap from the oil.
The separation of fatty acid and neutral fat practicable in the above-mentioned manner can be employed, in addition, to obtain fatty acids by one of the known methods.
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decomposition of fatty substances and oil back by the autoclave process or the reagent process.
Known methods such as they are ordinarily applied
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give only a degree of decomposition of 93% to a little more.
If we wanted to reach a higher degree, the expenditure of time, energy, steam and reagents would make the process very expensive, and the color of the fatty acids obtained
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At first, the decomposition proceeds rather quickly, reaching a degree of $ 50 already. in a quarter of the time needed to get. the degree mentioned above.
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The autoolavo procedure is stopped after about an hour and a half, it is done with a reagent after about 6 hours, and the fatty acids are separated from the neutral fat by the treatment described. above Thus we obtain on the one hand: a soap containing fatty acid, and after the decomposition of this soap by the action of acid
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mineral, pure fatty acid; on the other hand: neutral fat, which is then broken down later.
1st Example A mixture of 5000 kilograms of olive oil containing 4.5% fatty acid, and 2500 kilograms of common household soap waste, is stirred, and then stirred with 3000 free of 3% saline oil. On deposit, olive oil results neutral, and the soap separated from the saline solution does not contain neutral fat.
Se example; 40,000 kilos of palm kernel oil containing 5% free fatty acid are deacidified as usual in 4 parts of 10,000 kilos by milk of lime.
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2800 kilos of ", soap-stocl>" a3nsi produced / 2000 kilos of fatty acid combined with lime and 500 kilos of neutral oil / are mixed with a fifth part of 10,000 kilos of the same palm kernel oil., After filtration , the lime soap residue is deprived in the usual way of the retained oil
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mechanically, that is to say, by introducing air into it. The palm kernel oil was neutral and lO "13oap-Gtook" does not contain neutral oil.
For example: 5000 kilos of fish oil containing 20 $, that is to say in total 1000 kilos of free fatty acid, are added
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of a solution of 71 kilos of caustic soda, that is to say. half of the amount needed for complete neutralization. Immediately thereafter, 2000 liters of 8/3% saline solution / operation a / are added. Allowed to settle, the paste contains 500 kilos of fatty acid in the form of soda-based soap, but no neutral oil, Fish oil separated from the paste and so on. Saline solution, reduced to 4500 kilos, contains the remainder of 300 kilos or else 7% free fatty acid.
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This partially deacidifS.éo fish oil is subjected to a subsequent treatment with lye of nnl1r.1C1 & 117C Ptnn (1 r!) (111 r, ln n; "cJ; U '!. Qt" t;!, / 1n tÓ t'tJ, / C1p61 / 1;, () n 1i / .Tl
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this results in a paste containing. 300 kilos of fatty acid in the form of gouda soap, and 300 kilos of neutral oil.
Neutral fish oil weighs 3700 kilos.
The other paste is mixed with a new batch of 5000 kilograms of acidic fish oil containing 100 kilograms of fatty acid, after which the mixture of soap and fish oil is added to a solution of 59 kilograms of caustic soda. , and after the formation of soap we add about 3000 liters
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of a 2/2% saline solution / c / operation. As soon as the saline solution and the paste are separated from the oil, we obtain drma la pa Lo 714 lfi.:Lcc l1'ae1.Clo grem o1i ror- me do clrvtiti i bxoo of soda, but no neutral fish oil. Fish oil separated from saline solution, 4300 kilos as above, contains 300 kilos, or else 7% free fatty acid.
However, operations b 'and o are repeated alternately at will, thus obtaining alternately perfectly neutral oil and a perfectly neutral oil-free soap paste.
4th example, 2000 kilos of tallow are decomposed in the autoclave with zinc powder for one and a half hours under pressure of 10 atm. The degree of decomposition obtained is 80%. After emptying the autoclave and drawing off the gly- water
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corineus a, the mixture of tallow, tallow fatty acid and zinc-based soap is diluted with 600 kilos of about 10% sodium hydroxide solution, and about 2000 kilos of a sodium solution.
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The fatty acid separated from the saline solution, suitable for adding hydrochloric acid, weighs 800 kilograms and is free from neutral fat. The rest of the tallow, about 1200 kilograms, with the addition of another part of 800 kilos of tallow,
is exposed for one hour to the decomposition process by which the degree of decomposition is increased from 10 to 50%.
Summary.
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