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"PROCEDE ET APPAREIL POUR TRAITER LES MATIERES CARBONEES A L'ETAT DIVISE ET LES MATIERES ANALOGUES, ET PRODUITS EN
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RES'tT.GT.tt.TT" .
La présente invention est relative aux procédés et aux appareils pour le traitement des matières à 1*'état divisée en particulier des matières- carbonées à l*état divisé telles que les résidus de lignine oâtenus en carbonisant puis lessivant ou épuisant les.
liqueurs-.de cuisson .dérivées du traitement du bois par le procédé à lalcali (soude) ou par un autre procédé appliqué dans la fabrication de la pâte de bois ou pour le traitement du charbon décolorant épuisée en vue de obtention d'un
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charbon actif pur à titre de produit industriel nouveau faisant partie de la présente invention, ce charbon étant caractérisé par une très faible teneur en cendres ou élé- ments minéraux, une conductibilité électrique élevée et une activité remarquablement élevée correspondant à un pouvoir décolorant élevé.
Pour mettre en pratique le procédé suivant 1 * invention* on prend d'abord toute matière brute conve- nable, de préférence des résidus de lignine carbonisés épuisés. Si l'on prend la matière brute spécifiée, on trouve par des analyses que la composition moyenne de cette matière est la suivante :
Carbone............................90%
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Gendres............................10;0 T 0 DISPOSITION DES CENDRES .
Matière siliceuse..................0,13 Silice.............................0,75 Oxyde ferrique.....................0,34
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Alumine ...0,47 Chaux, Cas 0,23 Magnésie, MgO......*... # 0,11 Chlore sous forme de chlorures.....0,47 anhydride sulfurique...............2,65 .dride carbonique...............1,00 alcalis (par différence)...........5.85
10.00
Le résidu épuisé est préférablement transféré par pompage sous forme d'une boue de l'installation à papier à une cuve de réserve, d'où il est refoulé à des presses à plaques encadres ou appareils analogues dans lesquels il reçoit un lavage parfait à l'eau, de préférence à l'eau acidulée. qui diminue considérablement sa teneur en élé- ments minéraux.
A sa-sortie des presses,; le résidu d'é-
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JPúisemsnt mouillé, contenant approximativement 70% d'hu- midité et ne contenant maintenant plus que 5% de cendres, ou même moins, est conduit à un séchoir à chaleur directe ou autre séchoir convenable.
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En quittant le séchoir, le résidu est conduit à un appareil convenable de préférence un four électrique, dans lequel il est chauffé à une température d'environ 850 à 900 C., de préférence dans un courant de vapeur d*eau. ou (et) d'air, l'admission de l'un ou de chacun de ces agents étant réglée de façon que la vitesse de combustion de la masse carbonée, et par conséquent la composition finale de la matière traitée, soient soigneuse- ment réglées. Ceci s'obtient de préférence en soumettant la matière brute aux actions successives de températures différentes, de préférence décroissantes.
Par exemple, si la matière est soumise à trois échelons successifs de traitement thermique, elle peut être portée à urne tempéra- ture de 800 à 1500 C. dans, le premier échelon, à une tem- pérature de 600 à 800 C. dans le second échelon et à une température de 400 à 600 C. dans le troisième et dernier échelon lorsqu*il s'agit de fabriquer un carbone décolorant extrêmement actif en partant de la matière brute spécifiée;
ou bien on peut la chauffer jusque 950 C. dans le premier échelon et jusque 500 C. dans le second échelon si 1*on ne fait usage que de deux échelons
En quittant le four électrique ou un appareil équivalent, la matière traitée est enlevée soit par flottage dans les gaz ou vapeurs de traitement qui sont préférablement admis sous une pression réglée mais. considérable* soit de quelque autre façon. la durée du traitement étant d'environ 30 minutes.
A ce moment ,la ma- tière carbonée traitée est sensiblement débarrassée (Ses hydrocarbures et des autres éléments volatils et.des subs- tances minérales plus lourdes* mais contient une propor- tion plus grande de cendres composées particulièrement de carbonates et s'élevant à environ 10% de son poids à
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l'état sec. Cet accroissement de la teneur en cendres à cet- te phase du traitement est probablement dû à l'élimination, par combustion, des éléments volatils tels que les hydro- carbures et des "fines" indésirables ou particules les plus fines de la matière carbonée.
La matière traitée peut maintenant être soumise à un traitement thermique complémentaire, de préférence dans un four électrique du type à auge ,! et de préférence au contact de l'air, à une température d'environ 350 à 450 C. pendant une nouvelle période d'environ 30 minutes, quoique ce dernier traitement puisse être supprimé si la teneur en cendrea de la matière brute, à l'origine ou de préférence après le lavage initial à l*acide, est assez, faible.
Le charbon ainsi obtenu peut être introduit dans un transporteur à refroidissement par de l'eau qui peut l'amener à un réservoir où il est mélangé avec de l'eau et envoyé par pompage à une cuve de lavage. Si l'on n'agite pas la suspension de charbon dans cette cuve;, il s'effectue une séparation entre les fractions les plus légères et les fractions les plus lourdes de la matière, les premières flottant au sommet et lesecondes coulant au fond. Cependant, il est préférable d'utiliser les deux fractions conjointement, ce qui peut être effectué spéciale- ment lorsque la suspension de charbon que renferme la cuve est additionnée d'une quantité suffisante de solution d'a- cide chlorhydrique pour donner une réaction nettement acide à l'eau de lavage..
.Après le traitement par l'acide, le charbon de la cuve peut être envoyé par une pompe à des presses à plaques et cadres et être lavé à l'aide d'eau pendant une ou deux heures jusqu'à ce que les eaux de lavage ne contien-
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nent plus de chlorurée.
On sèche convenablement la matière lavée et sensiblement neutre, par exemple dans des séchoirs ou étuves à rayons chauffés par de la vapeur, et l'on obtient par ce traitement un charbon neutre qui peut main- tenant être broyé, empaqueté et expédiés
Les traitements thermiques effectuent une élimination considérable des substances volatiles et ont aussi pour effet de fondre les substances minérales fuel- bles que contient la masse traitée, lesquelles substances, une fois fondues, peuvent être enlevées sous forme de laitiersL'élimination de ces substances minérales a pour effet d'augmenter la conductibilité et la pureté du produit et de donner par conséquent un produit d'activité et de pouvoir décolorant élevés. le présent procédé peut être combiné avec cer- tains procédés pour effectuer,
par exemple par décantation d'une suspension aqueuse de la matière brute', une sépara- tion préliminaire plus ou moins partielle des parties les plus légères de la matière, riches en carbone, des parties les plus lourdes, qui sont plus pauvres en carbone et contien- nent un excès de substances minérales lourdes. On peut aussi ajouter à la charge de matière brute traitée certains réactifs tels que le fluorure de sodium qui éliminera une ou plusieurs des substances' minérales que contient la charge, en particulier la silice, sous forme de sous-produits vola- tils tels que le fluorure de silicium.
Pour mettre en pratique le procédé décrit ci- dessus, on peut prévoir des moyens pour éliminer les produits gazeux de la réaction, et l'on peut aussi prévoir des moyens pour éprouver le produit pendant chacune des phases de son
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traitement thermique. On peut aussi prévoir des moyens pour introduire une atmosphère de tout gaz désiré dans l'appareil dans lequel le procédé est réalisé.
Si on le @ désire, ce gaz peut être un gaz neutre tel que l'azote en vue de diminuer la combustion de la matière traitée si cette matière est combustible; ou bien il peut être de l*air, une vapeur, par exemple de la vapeur d'eau, ou un mélange d'air et de vapeurs la matière étant traitée de façon à donner un produit final possédant le maximum de pureté, de conductibilité électrique, d'activité et de pouvoir décolorant.
Des analyses ont montue la composition moyenne du produit final est la suivante:
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Carbone ............97,60 Cendres......................... 2,40
ANALYSE DES CENDRES Calcium ........................ 0,16
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Sodium, Z#a2o...........s.......o Magnésium, se****,** 0,16 Chlorures,(;-2) ........ : ........ 0, 06 Sulfates, 0,78
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Silice, SIOP .....i. a 0,50 Ferietalumine(Fe03,A103)... 0,39
2.40
Dans les dessins annexés:
Fige 1 est une vue de coté d'un four dans lequel le procédé peut être réalisé.
Fig. 2 est une coupe longitudinale de ce four.
Fig. 3 est une coupe transversale suivant 3-3, fig2.
Fig. 4 est une vue de coté d'une disposition d'éleetrode centrale.
Figo 5 et 6 sont des détails à plus grande échelle de l'électrode de la fig.4o
Fig. 7 est une vue de côté représentant une disposition de circuit électrique pouvant être employée.
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Le four comprend une enveloppe cylindrique 10 composée de sections métalliques il* 12 et 13 constituant les électrodes externes*du dispositif, .
14 est une tubulure d'admission munie d'une trémie d'alimentation 15 et comprenant un organe d'en- traînement 16 recevant un mouvement de rotation de toute source d'énergie convenable. A l'extrémité de sortie de la machine est prévue une trémie d'évacuation 17 communiquant avec un tuyau de descente 18 conduisant à tout silo ou autre récipient collecteur convenable dans lequel la matière finie peut être emmagasinée.
Chacune des sections 11, 12 et 13 est munie de brides 19, 19, 20, 20 et 21, 21; tandis que les extré- mités internes de la tubulure d'admission 14 et de la tubu- lure de sortie 17 sont munies de brides 22 et 23. Des gar- nitures isolantes 24 sont intercalées entre les faces de jonction des brides,, afin que les sections successives 11, 12 et 13 de l'enveloppe 10 soient convenablement isolées.
Dans l'enveloppe et est disposé un arbre 30 portant l'électrode intérieure,. lequel arbre est divisé en trois sections 31, 32 et 33 munies chacune d'une série d'ailettes ou électrodes conductrices; 34 faisant préfé- rablement corps avec les sections respectives de 1**arbre,
Une des extrémité (35) de l'arbre 30 traverse un collier 36 constituant un bossage de la tubulure d'admis- sion 14. L'autre extrémité 37 traverse un collier analogue 38 constituant un bossage de la tubulure de sortie 17. Les extrémités 35 et 37 de 1* arbre 30 sont isolées des colliers 36 et 38 , de sorte que 1 arbre et ses sections sont isolés de l'enveloppe 10.
La section 31 est munie de brides 39 et 40 ,à
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ses extrémités, tandis que la section 32 est munie de brides 41, la section 33 étant munie de brides 42 et 43 à ses extrémités. Des garnitures 44; sont intercalées entre les brides opposées des sections d'arbre pour iso- ler celles-ci les unes des autres. La section 31 est creuse pour permettre le passage d'un conducteur 45 isolé des sections 31 et 33 , mais est connecté électri- quement par son extrémité interne 46 à la section inter- médiaire 32 et par son extrémité externe à une douille à bride 48 portée de façon isolée par l'arbre 45.
Dans l'enveloppe 10 sont prévus des organes 50 servant à remuer la matière et à la faire avancer d'une zone de chauffage à la suivante. Il est préférable d'em- ployer une série d'éléments hélicoïdaux 51 portés par les sections d'arbre successives, par exemple à l'aide de ferrures 52. Les ferrures 52 sont supportées à leurs extré- mités internes 53 par les sections d'arbre et portent à leurs extrémités externes 54 les éléments hélicoïdaux 51. Trois éléments 51 font un tour complet du dispositif d'entraînement hélicoïdal 50, De préférence, les organes 50, et 52 sont en matière isolante.
60 est un tuyau d'échappement communiquant par des tuyaux 61, 62 et 63 avec les sections 11. 12 et 13 de 1* enveloppe 10. Le tuyau d'échappement 60 conduit à un condenseur et à un joint hydraulique et permet l'é- chappement des produits gazeux de la combustion ou de la réaction ou de tous autres gaz ou vapeurs susceptibles d'être présente dans le four ou d'être admis à la charge que renferme le four.
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70 désigne.un tube d'admission de gaz communiquant par des tubulures 71, 72 et 73 avec les sections 11, 12 et 13 de l'enveloppe 10. Le tube 70 peut être relié à une source de gaz sous pression destiné à être introduit dans la charge que renferme le four.
81, 82 et 83 désignent des trous de pré- lèvement d'échantillons, cea trous étant munis de couver- cles 84, 85, 86 et permettant d'examiner de temps à autre la charge que renferme chacune clés sections 11 , 12 et 13 du four pour déterminer l'état de cette charge à ses différentes phases..
On prévoit clés balais de contact 91, 92 et 93 frottant sur les brides extrêmes 39, 43 et 48 des sections d'arbre 31, et 33 et sur la douille conductrice 47 en.vue de l'amenée du courant. Les balais 91. 92 et 93 sont reliés par des fils 94, 95 et 96 à l'un. des pôles d'une dynamo à courant continu de puissance Convenable préfé- rablement munie d'un inducteur shunt. Les sections 11, 12 et 13 de l'enveloppe sont reliées aux points 11', 12' et 1.3* aux fils 97, 98 et 99 conduisant au pôle restant de la dynamo.
Des moyens convenables sont prévus pour effec- tuer le mouvement relatif des électrodes, ces; moyens com- prenant par exemple une roue à. denture hélicoïdale 100 coopérant avec une vis sans fin 101 recevant sa commande de toute source de forme motrice convenable. A 1'raide de la vis sans fin 101 et de la roue hélicoïdale 100, l'arbre 30 composé des sections 31, 32 et 33 portant les. électrodes conductrices 34 reçoit unmouvement de rotation à toute vi- tesse désirée par rapport à l'enveloppe 10 composée des sections 11, 12 et 13. Le dispositif d'alimentation 50 reçoit pareillement un mouvement de rotation et effectue
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ainsi l'alimentation de la matière pendant le traitement en outre qu'il contribue à agiter parfaitement cette matière.
La durée du traitement varie usuellement de 15 à 60 minutes et est par exemple d'environ 50 minu- tes. Il convient de continuer le traitement assez longtemps pour chasser sensiblement tous les éléments volatils que contient la matière brute et pour fondre les substances minérales fusibles présentes jusqu'à ce qu'elles se soient agglomérées pour former un laitier. On constate que ces substances adhèrent aux sections 31., 32 et 33 de l'arbre 30 et aux ailettes conductrices 34 ainsi qu'aux éléments d'entraînement hélicoïdaux 51 et, occasionnelle- ment, aux parois internes des sections 11, 12 et 13.
Les produits de la combustion s'échappent par le tuyau de sortie de gaz 60 grâce aux', tubulures 61, 62 et 63 communiquant avec les: sections d'enveloppe res- pectives 11, 12 et 13, et ces produits sont conduits à un condenseur et à un joint hydraulique.
A l'aide du tuyau 70 muni des tubulures de raccord 71. 72 et 73 en communica- tion avec les sections respectives 11, 12 et 13, on peut admettre un gaz ou vapeur convenable aux diverses cham- bres de réaction, par exemple de l'azote sm l'on désire réduire au minimum la combustion et réaliser la réaction dans une atmosphère neutre, ou quelque autre gaz, par exemple de l'air, ou une vapeur ,par exemple la vapeur d'eau, qu'il peut être désirable d'ajouter et qui participera à la réaction.
A l'aide des trous de prélèvement d'échan- tillons 81, 82 et 83 munis de couvercles 84. 85 et 86. on peut de temps en temps prélever des échantillons dans
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chacune les zones de chauffage pour déterminer 7.'état de la matière à chacune de ses phases. De cette façon, il devient possible de régler la vitesse d'entraînement de la matière dans la machine, le degré d'agitation qu'il convient de donner à cette matière ainsi que les densités de courant et. les températures qu'il convient d'appliquer avec la matière particulière traitée.
Le produit fini sort de la machine par la tubulure d'échappement 17 et tombe dans la trémie d'évacuation 18 conduisant à un réservoir collecteur
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tG If 4.f Le produit poas'cle une pureté remarquable- ment élevée et, un poids spécifique relativement faibleµ r -l'fI,' un mètre cube ne pesant quet 1ft? àlit5 kilos environ,, tandis qu'un mètre cube de matière: brute pèse de.i-9- à r +H- kil os 'environ. Le produit est. aussi remarquablement --/6 r-- , ± poreuse, de qualité très uniforme et dtefficacité très Tffb grande. grande.
La diminution du pourcentage des particu- les fines les plus combustibles., les moins désirables peut être effectuée en admettant des quantités d'air ré- glées par le tuyau d'admission 70 et les. raccords 71, 72 et 73 faisant communiquer ce tuyau avec les'sections d'enveloppe., le réglage étant obtenu à l'aide des robinets 71',72' et.73.*. La quantité admise d'air ou d'agent équivalent peut varier pour les différentes chambres , étant. donné que le degré de combustion désiré dans la première chambre de réaction sera généralement plus grand que dans. les chambres suivantes.
La chaleur de combustion résultant de la combustion des fines seconde le traitement du carbone et diminue la quantité de courant électrique qui serait. autrement nécessaire pour produire la température désirée
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dans chacune des chambres de réaction. On constate que l'addition d'air ou d'agent équivalent en quantités réglées comme décrit ci-dessus a une action très avanta- geuse sur le produite en ce sens qu'elle accélère la réac- tion et donne un produit de plus grande pureté.
On peut, au lieu d'air, conjointement avec de l'air ou en remplacement d'une partie de l'air, admet- tre également des quantités réglées de vapeur d'eau aux chambres de réaction par le tuyau d'admission 70 et ses raccords 71, 72 et 73 commandés par les robinets 71',72' et 73', L'action de la vapeur d'eau est d'accélérer la réaction et de donner ainsi un produit plus poreux et plus pur. On peut aussi ajouter un agent tel- que le fluorure de sodium susceptible de se combiner avec tout ou parties des impuretés minérales de la charge, en par- ticulier les impuretés siliceuses telles que la silice, pour produire des composés volatils qui seraient ainsi éliminés du produit final.
Si l'impureté minérale qu'on désire éliminer est la silice, et si l'agent d'addition est le fluorure de sodium, on obtiendra du fluorure de silicium qui est un sous-produit soluble pouvant être éliminé en lavant le produit . Les sections 11 12 et 13 peuvent être de longueurs différentes, ce qui permet de traiter la matière brute dans les chambres de réaction respectives pendant des temps qui varient suivant le trai- tement particulier auquel on désire soumettre la matière dans les chambres particulières et sous les conditions atmosphériques particulières, en ce qui concerne l'air. la vapeur d'eau, les produits de combustion, etc. régnant dans les chambres de réaction respectives.
En vue de comparer la résistivité spécifi-
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que, ou conductibilité, suivant qu'on le désire, de la matière brute et du produit final, il y a lieu de remar- quer qu'on a trouvé que la résistance totale d'une masse de la matière brute'(dans ce cas les résidus de lignine carbonisés susmentionnés) dans un tube de 2,,54 centimè- tres de longueur et de 3,65 centimètres de diamètre sous une pression totale d'un kilogramme est environ 167 ohms, résistance correspondant à 6,28 ohms par centimètre cube.
La résistance totale d'une masse du produit final dans un tube des mêmes dimensions et sous une pression totale analogue, a été trouvée être d'environ 33,5 ohms, ce qui correspond à une résistance d'environ 1,26 chmaper centi- mètre cube.