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":P.EREECTION.NE],#NT A LA. FABRICATION DU LITHOPONE".
La présente invention concerne la fabrication du litho- pone et a pour objet certains perfectionnements apportés à cette fabrication.
Le lithopone est une couleur blanche composée de sulfure de zinc et de sulfate de baryum. Dans la fabrication du litho- pone on mélange, dans des proportions à peu près moléculaires, des solutions aqueuses de sulfate de zinc ( ZnSO4) et de sul- fure de baryum ( BaS) . Du mélange de ces solutions résulte un lourd précipité blanc floconneux consistant en un mélan- ge intime de sulfure de zinc ( ZnS) et de sulfatde baryum
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(BaSCr). On lave le coprécipité de sulfure de zinc et de suf- fate de baryum, on le passe au filtre-presse et on le sèche.
Le produit sec est connu dans l'industrie sous le nom de "lithopone cru".Le lithopone cru ne convient pas pour la peinture; mais, lorsqu'on le chauffe à une température de
650 à 900 C, par exemple, et qu'on le refroidit brusquement en le plongeant dans de l'eau froide, ses proproétés physiques se trouvent modifiées au point de le rendre propre à être utilisé en peinture.
Une couleur blanche satisfaisante,pour la peinture, doit avoir un bon corps, ou capacité d'absorption d'huile, et une grande force, ou fort pouvoir couvrant. Le lithopone, outre ces qualités générales préalables, doit être brillant et ré- sistant à la lumière. La couleur doit, de plus, s'incorporer aisément au véhicule auquel on l'associe pour faire la pein- ture.
Un lithopone possédant une faible absorption d'huile, approchant de délie de céruse corrodée, est désirable pour toutes dernières couches lisses, aussi bien que pour peintu- res mélangées, spécialement dans le cas où l'autre couleur possède de fortes propriétés d'absorption d'huile, comme l'oxy- de de zinc.
L'invention vise certains perfectionnements à la fabrica- tion du lithopone, grâce auxquels on assure l'obtention d'un produit fini uniforme, ayant une absorption d'huile relative- ment faible, une bonne couleur, du brillant, de la résistance à la lumière et de la force, ainsi que de bonnes propriétés en ce qui concerne le broyage et le vieillissement. L'inven- tion implique le réglage et le contrôle, dans le procédé de fabrication, 'de certaines phases de manipulation et conditions qui, individuellement ou en combinaison, affectent ou influen-
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cent la qualité ou les propriétés du lithopone fini.
Dans la fabrication du lithopone ,on mélange générale- ment les solutions de sulfate de zinc et de sulfure de baryum dans des cuves en bois. Ainsi, la pratique habituelle consiste à introduire une quantité déterminée de solution ou liqueur de sulfate de zinc dans la cuve de précipitation puis à y ajouter graduellement la solution de sulfure de baryum, en remuant constamment , jusqu'à ce que des essais montrent que la réaction désirée est terminée. Il est de pratique couran- te de continuer à ajouter de la solution de sulfure de ba- ryum jusqu'à ce que des essais, appropriés indiquent la pré- sence d'un "excès" de cette solution sur la quantité requise pour satisfaire le sulfate de zinc conformément la réaction suivante :
Z nSO4 + BaS = ZnS + BaS04.
On remue constamment les liqueurs qui se trouvent dans la cuve de précipitation et, à mesure qu'on approche du point où la réaction prend fin, on essaie fréquemment le mélange avec des indicateurs appropriés. Un excès de la solution de sulfure de baryum sur la quantité nécessaire pour réagir avec la solution de sulfate de zinc est indiqué lorsque la pâte crue a une réaction alcaline quand on l'es- saie, par exemple, avec de la phénolphtaléine. Dans la pra- tique on juge grossièrement du degré d' "excès de sulfure de baryum" par la vigueur de la teinte rose obtenue dans l'essai à la phénolphtaléine, ou par la vigueur de la tein- te obtenue par tout autre essai approprié.
Jusqu'à présent, on a usuellement déterminé quantitatif vement l'"excès de sulfure de baryum* désiré dans les li- queurs en précipitation et, par suite, le point extrême de
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la phase de précipitation, ou réaction, en essayant pour le baryum un échantillon filtré du mélange ( pâte crue) tiré de la cuve de précipitation ( par titrage avec de l'acide sulfurique, par exemple) ou en essayant cet échantillon pour le soufre de sulfure ( par titrage avec de l'iode ou avec une solution de chlorure de zinc, par exemple).
On ne peut pas. produire de lithopones crus de propriétés unifor.. mes dans le cas ou l'"excès" de sulfure de baryum et le point extrême de la réaction de précipitation sont déterminés par ces méthodes d'essai habituellement employées jusqu'ici
Comme cela a été indiqué dans un brevet français antérieur des mêmes inventeurs, en date du 9 Décembre 1926, ayant pour titre " Procédé de fabrication de lithopone", le facteur significatif, dans la détermination de ce que l'on appelle l'"excès de sulfure de baryum ", n'est pas la quantité de baryum, ou de soufre de sulfure, existant dans l'échantillon filtré de la pâte crue, comme on le supposait auparavant, mais l'excès des quantités de baryum présentes dans la solution sous forme d'hydrate et de sulfhydrate et le rapport entre ces quantités .
L'excès effectif de liqueur de baryum dans la pâte crue ( au point extremede la phase de précipitation, c'est-à-dire au point où celle-ci prend fin) dépend en outre de la quantité de liqueur-mère laissée dans le tourteau cru après passage au filtre-presse, et est habituellement proportionnel à cette quantité.
La présente invention, sous son aspect préféré et complet implique le réglage et le contrôle de certaines phases de @ manipulation etconditions, dans le procédé de fabrication, que l'on peut brièvement décrire comme suit : 1) un excès dé- terminé des radicaux hydrate et sulfhydrate et un rapport déterminé entre ces radicaux dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de précipitation; 2) la présence, dans
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les liqueurs en précipitation, de composés solubles dans l'eau en quantité constituant l'équivalent de 75 centigrammes à 1 gramme de chlore par litre de solution de sulfate de zinc employé, calculés par rapport à une concentration de 20 Baume à 20 C.;
3) le chargement du lithopone cru séché dans l'appareil de calcination avec une teneur moyenne en humidité de 4 à 10% et 4) la calcination du lithopone à une température suffisamment élevée pour donner la force désiré.e, mais pas plus élevée que celle à laquelle le lithopone perd sa résis- tance à la lumière à un degré inadmissible pour son utilisa- tion en peinture. Ces conditions seront mieux comprises d'après l'explication et la description plus détaillées, suivantes, de l'invention.
Pour mettre l'invention en pratique, on essaie pour les radicaux hydrate et sulfhydrate un échantillon de la pâte crue, c'est-à-dire du mélange qui se trouve dans la cuve de précipita- tion après que le sulfate de zinc a été satisfait. A cette fin* on prélève un échantillon approprié de pâte crue et on le filtre On essaie ensuite une partie connue du liquide de filtration pour l'hydrate ( OH) et une partie connue de ce liquide pour le sulfhydrate (SH). On détermine ainsi tant l'excès des radi- caux hydrate et sulfhydrate que le rapport en-tre ces radicaux dans la pâte crue.
Suivant l'invention, on conduit et on con- trôle la phase de précipitation de façon à établir dans la pâ- te crue, au point où la réaction prend fin, un rapport d'hydra- te à sulfhydrate exprimé par l'équation suivante
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Baryum à l'état d'hydrate == 65-8Q% Baryum à l'état de sulfhydrate 35-20.% On peut employer toutes façons de procéder appropriées pour déterminations d'hydrate et de sulfhydrate.
Les auteurs de l'invention ont trouvé commode de titrer 25 ce du liquide
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filtration avec une solution d'iode à 10% ( un dixième) de la normale ( iode dissous dans une solution aqueuse d'iodure de potassium) pour la détermination du sulfhydrate, et de titrer 250 ce du liquide de filtration avec une solution d'acide chlorhydrique ( HCL ) à 25% ( un quart) de la normale pour la détermination d'hydrate. En se servant de ce mode de titra- tion, on fait usage des analyses ou essais suivants pour éta- blir dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de pré- cipitation, l'excès déterminé des, radicaux hydrate et sulfhy- drate et le rapport déterminé entre ces radicaux, qui sont caractéristiques de l'invention.
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Titrage <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'iode <SEP> Titrage <SEP> avec <SEP> HCL <SEP> au <SEP> quart
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<tb> au <SEP> dixième <SEP> de <SEP> la <SEP> normale <SEP> de <SEP> la <SEP> normale <SEP> par <SEP> 250 <SEP> ce <SEP>
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<tb> par <SEP> 25 <SEP> ce <SEP> de <SEP> liquide <SEP> de <SEP> de <SEP> liquide <SEP> de <SEP> filtration
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filtration ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ .,2 1,6 ce:* 6-9 cc.
Le rapport numérique sus-mentionné d'hydrate à sulfhydra- te et les chiffres donnés dans les analyses ou essais de titra- ge dépendent, dans une certaine mesure, des concentrations des liqueurs en précipitation aussi bien que de la température de précipitation. Les chiffres particuliers donnés ci-dessus s'ap- pliquent à une solution de sulfate de zinc d'environ 25 Bau- mé et à une solution de sulfure de baryum d'environ 13 Baumé et à une température de précipitation de 65 à 70 C., concurrem- ment avec les autres conditions et phases de manipulation con- trôlées ci-après décrites. Il va sans dire que l'invention n'est pas limitée à l'usage de solutions de ces concentrations par- ticulières, ni a la température particulière mentionnée pour la précipitation.
Ce que l'invention envisage, à cet égard , c'est un excès des radicaux hydrate et sulfhydrate et un rap- port entre ces radicaux dans Jeté crue, au point où prend fin
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la phase de précipitation, sensiblement équivalents.aux chiffres particuliers donnés et aux conditions particulier res décrites. rétablissement de l'excès déterminé des radicaux hydrate et suif hydrate et du rapport déterminé entre ces radicaux dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de précipitation,, peut se faire de diverses façons par exempt par un contrôle approprié de la préparation de sulfure de baryum, on par un contrôle approprié de la phase de précipi- tation, ou bien on peut avoir recours à ces deux modes de contrôle.
La façon de faire qu'il est préférable d'adopter consiste à contrôler le rapport du radical hydrate au radi- cal sulfhydrate dans la solution de sulfure de baryum et à effectuer toute correction ou ajustement nécessaire de l'excès final déterminé des radicaux hydrate et sulfhydrate et du rapport final déterminé entre ces radicaux, dans la pâte crue, vers la fin de la phase de précipitation.
Le réglage et le contrôle du baryum présent à l'état d'hydrate et à l'état de sulfhydrate dans la solution de sulfure de baryum peuvent être favorisés de diverses façons.
En général, des barytes à haute teneur en fer ou en manganèse produisent des solutions ou liqueurs riches en hydrate de baryum et, en stockant séparément les minerais de baryte à teneurs différentes en fer et ( ou) en manganèse, on est à même de choisir des minerais qui produiront des solutions relativement riches ou relativement pauvres en hydrates. On peut aussi régler la teneur en hydrate de la solutions de sulfure de baryum en mélangeant d'une façon appropriée des minerais à teneurs différentes en fer et ( ou) en manganèse.
On peut également augmenter la teneur en hydrate de ba- ryum de la solution de sulfure de baryum par l'usage d'une
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charge humide dans les fours à baryte. Une diminution de la proportion de charbon dans la charge des fours' à baryte tend aussi à augmenter la teneur en hydrate de baryum de la solution de sulfure de baryum résultante.
Toutefois, ces expédients peuvent abaisser le rendement du minerai en baryum.
Dans la lixiviation de la cendre noire ( produit des fours à baryte) la première eau de lavage contient une proportion relativement grande de sulfhydrate de ba- ryum; la seconde eau contient moins de sulfhydrate de ba- ryum et plus d'hydrate de baryum et les eaux de lavage subséquentes seront riches en hydrate de baryum, en par- ticulier quand on fait usage d'eau chaude. La phase solide, ou résidu, sera riche en hydrate de baryum. En conséquence, à mesure que la lixiviation progresse , on obtient des te- neurs en hydrate légèrement plus élevées parce que les dernières extractions deviennent plus riches en hydrate de baryum.
Le correctif usuel pour la solution de sulfure de baryum consiste en l'addition d'hydrate de baryum à cette solution.
En plus du contrôle du rapport d'hydrate de baryum à sulfhydrate de baryum dans la solution de sulfure de ba. ryum, on fera de préférence des analyses ou essais du li- quide de filtration d'un échantillon de la pâte crue afin d'assurer l'établissement exact de l'excès déterminé des radicaux hydrate et sulfhydrate et du rapport déterminé entre ces radicaux, dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de précipitation. A cette phase du procédé, on peut augmenter le rapport du radical hydrate au radical sulfhydrate en ajoutant de l'hydrate de baryum à la pâte crue, et augmenter le rapport du radical sulfhydrate au ra- dical hydrate en ajoutant de l'acide suif unique à la pâte crue.
Si on'le désire, on Peut faire une vérification fins.- @
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le de l'excès et du rapport des radicaux hydrate et sul- fhydrate dans la pâte crue en analysant ou essayant le liquide de filtration des filtres à lithopone cru. Dans la pratique industrielle ordinaire, la pâte crue sera emmagasinée pendant une période de une à huit heures et, lorsqu'on désire un grand raffinement dans le contrôle,, on peut faire des analyses ou essais de la pâte crue durant cette période d'emmagasinage et prendre toutes mesures correctives nécessaires pour établir l'excès et le rapport déterminés désirés de radicaux hydrate et sul- fhydrate.
La solution de sulfate de zinc dont on fait usage dans la fabrication de lithopone est habituellement légè rement basique, ce qui est dû à de faibles pourcentages d'oxyde de zinc dissous. On peut faire varier et contrô- ler, au moins dans une certaine mesure, la quantité de
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radical hydraté par des variations apprpriéssdans le de- gré de basicité de la solution de sulfate de zinc. Dans la pratique préférée de l'invention, on ajoute environ 13 kilogs600 grammes d'acide sulfurique à 30 Baume à la cuve de précipitation ( par 8850 kilogède solution de sul- 4 /habituellement fate de zinc )/sulfate de zinc.
On peut faire varier la eh¯même tert'ps que là solution quantité de cet acide ajouté pour favoriser l'établisse- de / 7 ment de l'excès déterminé des radicaux hydrate et sulfhy- drate et du rapport déterminé entre ces radicaux au point où prend fin la phase de précipitation.
Quelle que soit la façon dont on procède pour con- trôler et établir l'excès désiré des radicaux hydrate et sulfhydrate et le rapport désiré entre ces radicaux dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de précipita- tion, l'invention envisage l'établissement dans la pâte=
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crue, à cette phase du procédé, d'un excès des radicaux hydrate et sulfhydrate, et d'un rapport entre ces radi- caux, de l'ordre- de grandeur mentionné ci-dessus, ou d'un ordre de grandeur sensiblement équivalent.
Le mode de fabrication de lithopone qui fait l'objet de l'invention implique la précipitation du lithopone cru en présence d'une quantité d'électrolyte, ou de com- posés solubles dans l'eau, telle qu'elle donne l'absorption d'huile. relativement faible désirée lersque le précipité cru ( après séchage approprié) est calciné à une tempéra- ture suffisamment élevée pourd évelopper la force et la couleur désirées, mais pas plus élevée que la température à laquelle le lithopene perd sa résistance à la lumière à un degré inadmissible pour son utilisation en peinture.
Les auteurs de l'invention préfèrent pratiquer la phase de précipitation en présence de chlorure de sodium, ou au- tre chlorure soluble, en contrôlant la quantité présente dans les liqueurs en précipitation sur la base de 75 centi- grammes à un gramme de chlore par litre de solution de sul- fate de zinc employé, calculés par rapport à une solution de sulfate de zinc de 20 Baumé à 20 C.. De plus, comme cela a été dit précédemment ,ils ajoutent, de préférence, 13 kilogs 600 grammes d'acide sulfurique à 30 Baume à cha- que fournée de 8850 kilogs de solution de sulfate de zinc.
Il va sans dire que l'on peut, dans la pratique de l'invention, employer des électrolytes ou des composés so- lubles dans l'eau autres que des chlorures ( et de l'acide sulfurique). Ainsi, par exemple, on peut substituer, en tout ou en partie, au chlore des sulfates de sodium et de potassium en quantités contrôlées d'une manière app@@priée.
L"invention envisage par conséquent la précipitation du li- thppone cru en présence de tout électrolyte ou de tous corn.
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posés solubles dans l'eau, en quantité constituant l'équivalent de 75 centigrammes à 1 gramme de chlore par litre de solution de sulfate de zinc de 20 Baume, à 20 C.. A cet égard, l'in- vention implique le fait d'assurer dans les liqueurs en préoi- pitation une quantité, d'électrolyte, ou de composés solubles dans l'eau, telle qu'elle imprimera au lithopone fini l'absorp- tion d'huile relativement faible désirée après calcination à la température requise pour développer une force satisfai- sante tout en maintenant la résistance à la lumière à un degré satisfaisant pour l'utilisation de ce lithopone en peinture.
La pâte crue est passée au filtre-presse;de la manière habituelle. Il est préférable, dans la pratique, que le tour- teau provenant des filtres à pâte crue contienne environ 40 à 50 % d'humidité, ou d'eau. On sèche ce tourteau dans un appa- reil approprié quelconque; mais on conduit et on contrôle le séchage de manière à laisser une moyenne d'au moins 4 %, et de préférence une moyenne de 5 à 8%, d'humidité ou d*eau dans le lithopone cru séché.
On calcine de préférence le lithopone cru séché, contenant une moyenne de 4 à 10% d'humidité, dans un appareil du type à cornue verticale, tel que celui décrit dans le brevet des
Etats-Unis Singmaster et Breyer, N 1.411.647, en date du 4
Avril 1922. La température de calcination est de préférence d'environ 7500 C, ou de 725 à 8000 C.. On soumet le lithopo- ne calciné aux traitements ultérieurs, tels que lavage, broya- ge, séchage et désagrégation, sensiblement comme cela se fait à l'heure actuelle.
Dans la pratique de l'invention, il est préférable d'impri- mer au lithopone fini le degré déterminé d'alcalinité décrit et revendiqué dans le brevet des Etats-Unis N 1.446.637, en date
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du 27 février 1923. Avec l'excès des radicaux hydrate et sulfhy- drate et le rapport entre ces radicaux qui ont été spécifiés précédemment, au point où prend fin la phase de précipitation, et avec dautres conditions et phases de manipulation contrô- lées comme cela a été décrit ci-dessus, le lithopone fini aura le degré désiré d'alcalinité sans l'usage d'aucun agent alcalin additionnel.
Toutefois, lorsque cela est nécessaire, on peut favoriser le contrôle de l'alcalinité du lithopone fini par l'une quelconque des méthodes décrites dans le brevet des Etats-Unis N 1.446.637 dont il vient d'être question, ou de toute autre manière appropriée ou équivalente.
L'absorption d'huile relativement faible du lithopone fini, envisagée par la présente invention, peut être exprimée numériquement comme approximativement 3,5 à 4, telle qu'elle est déterminée par l'essaid'absorption d'huile suivant :
L'huile utilisée pour cet essai est une huile de lin brute ayant un nombre acide de 10 à 12.
On pèse vingt grammes de la couleur dans un verre à fond plat et l'on ajoute l'huile goutte à goutte au moyen d'une burette. A mesure que l'huile vient en contact avec la couleur, la couleur sèche qui n'a pas été mouillée doit être soulevée à partir du bord extérieur et placée par dessus l'huile, de ma- nière à amener toute l'huile en contact avec la couleur. Ceci doit se faire en soulevant la couleur avec une petite spatule et en la renversant légèrement par dessus l'huile en donnant en même temps au verre un mouvement circulaire et en évitant toute pression sur la couleur. Lorsque les particules de cou- leur deviennent mouillées d'huile, elles tendent à s'unir et à former de petites masses de pâte.
A mesure que l'absorption d'hui- le progresse, ces masses de pâte, en prenant davantage de couleur et en se ressemblant forment des masses plus grosses qui, lors. qu'on les remue en tournant, forment des boules. Lorsqu'on arri-
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ve à ce point, on diminue la vitesse à laquelle on ajoute l'huile, et la quantité ajoutée, jusqu'à ne plus ajouter que quelques gouttes d'huile à la fois.
En ajoutant l'huile en ce point, on doit la laisser tom- ber sur les masses et non sur la couleur sèche restante. Après chaque addition d'huile, on remue légèrement ces masses de ma- nière à amener la surface enduite d'huile en contact avec la couleur sèche restante. Si l'on continue ainsi à ajouter de l' huile et à remuer, les boules en question se joignent ensemble et forment une seule grosse masse, avec très peu de couleur sèche restante. Ce point est voisin du point où cessera l'absorp* tion et l'on doit ajouter l'huile avec beaucoup de précaution, une ou deux gouttes seulement à la fois.
Lorsque la dernière parcelle de la couleur sèche a été cueillie et que tout a été formé en une seule boule, le point où prend fin l'absorption d'huile est atteint. Cette boule doit être assez sèche pour ne pas adhérer au verre lorsqu'on la roule dans celui-ci. Si elle adhère au verre, cela indique, que le point extrême est dépassé. Le temps nécessaire pour procéder à cet essai sera de dix à quinze minutes.L'appareil dont on fait usage pour procéder au dit essai se compose d*une burette graduée de 50 ce, coupée à une longueur de trente cen- timètres, d'un gobelet à eau, en verre, à fond plat, ordinaire
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/de diamè- de 63 millimètres/de hauteur et d'une spatule en acier avec tre innérieur; et une lame de 10 centimètres.
On coupe cette lame de façon qu'elle Ci% millimètres n'ait' que 75 millimètres de long, et on la coupe carrément au Lq? lieu de la laisser ronde, de façon à permettre de sortir la couleur de l'angle du verre. L'absorption d'huile est exprimée par le nombre de centimètres cubes d'huile dont il a été fait usage dans l'essai.
Il est possible, dans certains cas, d'obtenir l'excès déterminé des radicaux hydrate et sulfhydrate et le rapport déter-
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miné entre ces radicaux, qui ont été mentionnés ci-des- sus et qu*envisage l'invention, par des hydrates autres que des hydrates de baryum. En d'autres termes, bien que les avantages optima de l'invention soient normalement assurés lorsque le rapport hydrate- suif hydrate représente le rapport de baryum présent à l'état d'hydrate au baryum présent à l'état de sulfhydrate, 'il peut être possible, dans certains cas, de substituer d'autres hydrates ( tels que des hydrates de calcium, de magnésium ou de sodium) à une partie de l'hydrate de baryum.
Lorsque l'hydrate existe dans la pâte crue exclusivement à l'état d'hydrate de ba- ryum, on peut employer des analyses ou essais pour hydrate seul au lieu d'analyses ou essais tant pour hydrate pour sulfhydrate, comme cela a été décrit ci-dessus. Dans des cas de ce genre, la teneur en sulfhydrate du liquide de fil- tration d'un échantillon de la pâte crue peut être calculée par différence, l'exactitude de ce calcul dépendant dans une large mesure de la proportion d'hydrate de baryum à d'autres hydrates présents dans la pâte crue.
Lorsqu'on exerce un con- trôle exact de la proportion de la solution de sulfure de baryum, il devient possible de déterminer le point où prend fin la phase de précipitation en analysant, ou essayant, pour l'hydrate seul et en établissant dans la pâte crue, au point où prend fin la phase de précipitation, une quanti- té d'hydrate équivalant à la quantité sus-indiqué telle qu'elle est déterminée par l'essai de titrage d'hydrate, ou autre essai équivalent
Bien que l'invention, sous son aspect complet et préféré, envisage l'établissement de l'excès déterminé des radicaux hydrate et sulfhydrate et du rapport déterminé entre ces radicaux, qui ont été mentionnés ci-dessus, dans la pâte
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crue au point final de la phase de précipitation ,
on peut abréger ou raccourcir le contrôle de l'excès et du rapport hydrate-sulfhydrate et l'établissement de l'excès, et du rap- port déterminés dans la pâte crue en n'opérant que le contre.. le de l'hydrate et l'établissement dans la pâte crue d'une quantité déterminée d'hydrate. Ceci, en fait, se réduit au con- trôle et au réglage de l'excès d'hydrate, tel qu'il est déter- miné par le titrage à l'acide, dans la pâte crue au point où se termine la phase de précipitation et, dans bien des cas, cela remplace d'une façon satisfaisante le contrôle et le réglage de l'excès et du rapport hydrate- suif hydrate sus-décrits et constitue un équivalent de ce contrôle et de ce réglage.
Ainsi, au point final de la phase de précipitation, la teneur en hydrate de la pâte crue est contrôlée et réglée de façon que le liquide de filtration d'un échantillon de cette pâte réponde à l'essai de titrage à l'aide décrit précédemment.
Comme cela atété dit précédemment, il est préférable, dans la pratique de l'invention ,d'employer une liqueur ou solution de sulfate de zinc d'environ 25 Baumé. Les auteurs de l'in- vention ont trouvé que la présence, dans ette solution à 25
Baumé, de 75 centigrammes à 1 gramme de chlore par litre est à tous points de vue, dans la mise en pratique de l'invention, sensiblement l'équivalent de 75 centigrammes à 1 gramme de chlore par litre de solution de sufate de zine à 20 Baumé, à 20 C..Puisque le rapport et l'excès hydrate-sulfhydrate sont définis ici en fonction d'une solution de sulfate de zinc;
à 25 Baumé, les composés solubles dans l'eau (tels que des chlorures solubles) présents dans les liqueurs en précipitation sont définis .ci en fonction d'une solution de sulfate de zinc à 25 Baumé, à 20 C..
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