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Société : DU PONT RAYON COMPANY, INCORPORATED.
Perfectionnements à la fabrication de la soie et du
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crin artificiels, des toiles et produits f-nslogues, et procédé de fabrication de ces produits. n .oues , Faisant l'objet d'une demande de brevet aux Etats-Unis ;
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d'Amérique, en. date du 21 mai 1926, au nom de Monsieur William Henry BRADSHAW, dont la Société susdite est l'ayant droit. la présente invention est relative à la soie et au crin artificiels, aux filme, feuilles et produits
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analogues, at à un procédé de fabrication da ces produits.
Cette invention a pour objet la fabrication de la soie et du crin artificiels, des films et produits ana- logues, devant avoir une grande résistance à la. tension quand ils sont humides ou mouillés; elle a aussi pour
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objets la fabrication &<e -soie susceptible d*<3trs tie- sés ou tricotée dans des ateliers non exactement coin- tro-lée au point de vue du degré dfhumidité, la fabrioa- tion de soie très forte et résistante à la tension, très élastique et extensible, plus facilement travaillée à
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la teinture par traitement humlcte.
Cette invention a é- geaemont pour objets un procédé de fabrication de soie grâce auquel un plus grand pourcentage dTécheveaux par- faits peut être obtenu, un procédé de fabrication de soie susceptible de se teindre régulièrement et de
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prendre à la t6-inture un lustre particulièrement agréable.
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enfin un procédé de imbrication soie recevoir
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de nombreuses applications nouvelles, jusqu'alors it.pOLSi- ble a du fait de ses qualités de ré. ist&iice et de rijidité dans une atmosphère humide, lecit procédé de f...b' icptiol1
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de soie et de crin artificiels et de tous produits en
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dérivant Fjant en même tecps un prix de revient 201ttiV
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ment peu élevé.
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D'autres caractéristiques 7-e l'invention résulte- ront dT±:,i1leurs de la. description cjii v F, suivre fit 6u C ES- sin annexe, qui se réière à cette description.
L'Invention se r-orte donc ces civer? sujets et aux nombreuses relations et cor;.b irisons cu'ilc peuvent avoir entre eux. La description qui ve S:::Vl'G, 'ûO:1t en précisant un mode particulier de rëelisation de 1 Inven-
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tion, permettre aux spécialistes de l'industrie inté-
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ressée de comprendre les caractér fct iques de ladite in-
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vention et les retira à mené de la réviser, sous n'im-
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porte laquelle des variantes envise-ées. jusqutà présent on estiez it Ce f<.'11'1- quer une solution de cellulose à le viscose, ou à l'oxyde de cuivre 8.f:j.f:oni13.ce.1, suffisaient souple et :or:.o;èl1e pour être propre le filature, ss descendre le ceé de viscosité de la solution à un point ou la cellulose se trouvait complet euent hydratée.
Dans le procéda a 1. Vi::'COG8, ce résultat et it obtenu an sonrttnt . cellulose \ tati'-t -o- lon5é denviron le "le c-oude of.uo,i-, et longé resenea e il, oi-i ici ---l en vieillissant la solution de- ,:i(;02 8.
D:....:i.1:; le 0 e a l'oxyde ce cuivre coni..1, 1.1 '...1.' ..., fil.-1, r. - l' "0 '.. le résultat éti i'- oLtenu en --..-11--. - #-- IToxyde de cuivre -j ,.0--- -:LI dcns un It c- '=::";0:' que de 1- soit ulsionué d..n. le r-case . o:.yder le. cellulose et f.ire ,or..oex xe .-o- y:c.:0811J. Cette
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oxydation abaisse en même temps la teneur en cellulose
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clpha. L'hydratation est parfois obtenus, dabord'par l'action d'environ 18 % de soude caustique sur le coton,
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à une tempér&ture d'au plus (3 0* suivie d'un lavage, avant la formation de la cellulose à l'oxyda de cuivre ammoniacal.
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On nravait pas jusqu'à présent discerné que la résistance sous l'humidité de la soie ou du crin artifi-
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ciel, ou des produits en dérivant, fabriquée par la cel- lulose régénérée, ne peut avoir une valeur élevée qu'à condition : 1 d'avoir dans ces produits un pourcentage très grand de cellulose alpha; 3 de ne pas laisser trop
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baisser le degré de viscosité de la cellulose, e*est-௠dir de ne pas permettre qu'elle s'hydrate sensiblement.
Pour produire ce la soie avec un pourcentage élevé de cellulose alpha, il faut partir d'une cellulose soi-
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Ófl6useccnt préparée, ayant elle-même une haute teneur en cellulose .lphat et il faut régler le mode opératoire de façon que cet. teneur ne soit pas sensiblement ufodi- fiée. Le degré d'hydratation peut être maintenu relati- vement faible, si le degré de viscosité de le. solution
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rest-j "':1:.:t".r'i"':-:J-:t et si Ijn 0:-:}.' -Lions ultérieures de ooa- guirtion et C'acidification sont convenablement eaécu- tées.
On a constaté suivant l'inv'entiol1 qu'il est par- faitement possible d'obtenir une solution de cellulose souple et homogène, et d'une viscosité convenant à la
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filature de le soie, sans toutefois réduire 1& teneur en cellulose alpha et '-" n8 hydrater sensiblement la cellu- lose en ccr:#riso¯: avec les procédés mentionnés ci-des- cua, en opèrent de la. Í'fÇOl1 suivante : .6 la solution de viscose ou la r,,É30sc- de cellulose a l'oxyde de cuivre am- moniacal est travaillée mécaniquement, soit complètement
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à lï&bi'i Ce Itcie, Sens, un ëlnu.' iUiîoIie oa IOR e it le vide, soit C1Cl1& un réliiij-n:- eltlem-i/ . Svfr.é, ccis prévu, l'iour rjiter ccc.iverf-'lcr- rt 1: r.,-.tx'e totit çr.
"J- iKtroduiGEiît ee le .1 jcil'uc- ,rtitë jo.oiMe de 1 rail" si-istcnt di.112 le ..1'.::' --"-fise Ils :".c lr ,,SE tortillés. 0 Lvnih :ly.\\ co:t.-,'i; c . -#Jo-.c-c de ji-ciicies ç/uoiititéfr :'-i.' i. 10-;..'- tjo:: "#; 'L tVr.1t un effet t1fo::..-:.c. c:.o Jyji :;-;it, i:ie, ,-v it iéCtjdr-.ei.t tente ds >i'âix";i' clea . olaJj:o:;s -j. lr.-j;;"a' de 1 T±.il'"; [:," 18 on il f {Vi.: i .c rjsni .j.a'11 :?i.ll;ij i.st.r.- noitig gui'âei1 ime petits i'o,,o't1.o 1 1 -,elle e:-: eontect avec 1s. solution pour. pouvoir réduire le C::: 2,'l.'é àt vi&co-
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Site de la Quantité voulue 1ft présence zie cette petite proportion d'oxygène perr::6tt.nt de réduire le ::le 6I-'ê de viscosité par les seuls .procédés r:;:co,nißue sens être
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obligé de réduire en même tétras la teneur en cellulose
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alpha.
Quand la viscosité est abaissée d'l1:::: cet, condi- tions, jusque au. degré voulu, la cellulose elplir présente dans la solution n'est ni oxydée, 11i l'é-'üL'oGl'LCée l:;6Y.!cli. n"'.; lTopération1 et il estsicsi o&siLle de :;:1181', :on r:o;:"811 de la solution Villa! ,'''ua'L:±.i.'é8, de le soie qui reste .'2Z..-' tivement riche en cellulose Llplle. titre d' ezempl e, en ::1 :::.:tf nt 0.. tUlle cellulose contenant plus de 99 de cellulose &lph&, on c obtenu trois témoins, dans des conditions expérimentales iden- tiques, eu point de vue des matières e¯loyéest des poids et des tem-péretures.
Les solutions étaient 1.:l.'é2Ci.'ées de façon à contenir environ 6 p de cellulose en .trcitrnt la cellulose par l'oxyde de cuivre [.r.:.ol1i:cGlt puis en brassant cëoaniqueccnt 1,,: r.:asse jusqu'à ce ue lE- solu- tion soit devenue homogène et (:"1103 son deyë de viscosité soit descendu à 100 secondes. Dns la présente d.ccrip- tio on envisage une solution contenant 6 /<.. de cellulose
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9 jo d'ammoniac (A.zi3); 2,5 % de cuivre; et la viscosité est mesurée par le nombre de secondes que met une bille d*acier ayant 3" de diamètre pour t1:'avers'er 15 cm. 'de 32 solution, à ZOo C,t dans un tube de verre vertôl'eal ayant un diamètre intérieur de 1 cm.
Les résultats- des expiez riences témoins ont été les suivants : ) Dans un mélangeur brassant de Ifair .à 1.5.nté- rieur de la m a9se. la cellulose ne contenait plus, à la fin de l'opération, que 85 % de cellulose alpha.
B) Bans un mélangeur fermée agencé pour ne pas- faire entrer dans la masse Il'air placé au-dessus dtelle, la cellulose contenait, à la fin de 1 opération, 97 % de cellulose alpha.
Dans un mélangeur fermé, où la pression par- tielle de l'air avait été préalablement abaissée en-des-
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sous de zut de mercure, la ce!.UU10e-e contenait, à Is. fin de opération 98,5% de cellulose alpha, quoique la solution-soit restée bien homogène, et la viscosité ayant néanmoins été' réduite à la même v&leur que dans les deux autres expériences.
Le tableau ci-dessous montre le relation entre les différents modes de préparation de la solution et le résistance en présence d'humidité de la soie fabri-
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quée en partant de ces différentes solutions.
Dans ce tua- blee,u, le colonne 1 concerne la soie à le viscose ourdi- naire, le, colonne 2 se réfère au mode de préparation A
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mais la viscosité éttnt réduite à 7; la colonne S est relative au mode de préparation e, et la colonne 4 tu mode de préparation B.
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il i 2 ' 5 x- t i r -1 < -, | ¯ ¯ - i3i- 't" T T -' u .,... , -rc - -i- " # - ,,. # # # # t t 2S 3. 35 ; jj.-. i?i-ï ûci;ici1 | 6*33 J 0,J5 C,3 , C,( vi i clé le. soluLiOiî ô-'cl r l on est ît-rtl JciroJ 1:C T.LÛSr.' zur L ? .......... v . 1 C ¯ .,. 4 T t
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AU (les:3 111 esuiesâ, 1 fi. r;.o:ili-e î-'-oo.1 -ïciï: la relation existent cr/iïe le .-on-eV ja "e cellulose l1)ha.
Sens le proM 2¯or iaué, et le ri?t-e .Le tension de 1.. -oie nouille. ..L.>'-.i Ir- ì¯. r.oH.re 1. 1- tion entre la viscosité '--,e aol'itio:. et 1,- ré-i± ;:oa &ElJ2 l'hiiridi-u-6 de 1? soie xilie en it-iit fc cette co- intion. Les valeurs cuti ont s c-rvi KHetrulïe le a-be de la fis. correspondent à aae soie Ea royen de solutions de cellulose à ltozjde de cuivre fcconiacal contenant 6 'io de cellulose, 9 droniac, 3,5 ée
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cuivre et ayant un degré 100 de viscosité. Les valeurs
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de la fig. 2 correspondent à un produit contentât tr près de 97 7; lIe cellulose .1rhe, et filé en Par.t de solutions de cellulose à l'onde de c-.Yre rieoel, content 6 i) de cellulose, 9 . anx-onio et 2, 5 .; ,le
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cuivre.
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On voit sur le fis. que la résistance de. la soie mouillée concerne à croître rapidement au,nd le pour- centre da cellulose alpha approche de 96 et que la
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vitesse de cette croissance augmente cons
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quand le pourcentage de cellulose alpha a;;:r#oche de 104. La fis. montre que la résistance de la soie mouillée
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décroît en même temps que le degré de viscosité, jusque ce que ce degré soit réduit eux environs de 100, ladite résistance commence alors à décroître plus rapidement et l'inclinaison de la courbe augmente considérablement quand la. viscosité est réduite à des valeurs plue basses.
Inaction sur la celluldse d'une solution de soude caustique a 17,5 % ne produit pas une hydratation suffi- sante pour abaisser sérieusement la résistance de la soie mouillée. Mais l'extrême diffusion, qui résulte d'une baisse notable de la viscosité de la solution de cellu- lose, entraîne une sensible hydratation et un gonflement de la cellulose, et par conséquent une baisse correspon- dante dela résistance de la soie mouillée.
On savait déjà qu'il était souhaitable d'avoir un ponrcentage élevé de cellulose e,lpha, dans la soie arti- ficielle; on Savait aussi que la soie de cellulose régé- nérée est une cellulose très hydratée. Mais on n'avait pas discerné jusqu'à présent que la résistance à la ten- sion de la soie mouillée dépend de la combinaison de ces deux facteurs:
on navait pas compris non plus que l'hy- dratation excessive, qui affecte sérieusement la résis- tance de la soie mouillée, est une conséquence de la boisas de la viscosité de la solution en-dessous d'une certaine valeur, qui dans le cas des solutions envisagées ci-dessus est aux environs de 100. Suivant la présente invention, on areconnu aussi que cett résistance aug- menteconsidérablement quand le pourcentage de la cellu- lose alpha approche de 100 %
Dans la présente description, les termes "hydra- tation",
"cellulose hydratée? et "hydrate de cellulose" s'appliquent à des états physiques de la cellulose tels qutils ont été définis page 18 du livre de Dmil Heuser" "Textbook of cellulose Chemistry", lre édition anglaise.
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Par "cellulose hydratée" on ente'.' donc une cellulose
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gonflée ou susceptible de jonfler. Le terme "cellulose
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alpha" supplique à ce oui est désigné acons le ce ce livre oosne cellulose pure, 6VCEt exister c!.cri3 le coton urut Jusg¯n*à une teneur de 90 p, dm 8 le sapin pour environ 60 yo et dCl1S le Faille !}our environ 55 yo.
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Ayant préparé, suivit les .^?,:il$s 1 vi -:.;.#; :.t cintre exposés, une solution s cellulose contei'unt '1'-' pourcentegc 31evé de cellulise l...ll1 t ;;i'é:?érr>Llr.. r-t 97, et m'eue l4us a&n6 le .:.:.:.'0(;.:3&8 TO:%C.G de cuiwc tC.' 0:.1:- ceci, il St Gy i ensuite :". filer 1,- é!.. l' c. '.' 01-- {: 00' et de la précipiter 0..t"LS des c0l1:1Li0l1S telles xie la 0.8"::;:",j cLf2i-- ±si't'''r.0ii ne soit vl:3 2el1 iJ.lsr.l'?l1t : n..:.;r.>3:J.'.ié.
Avec une solution à a.0i:;,4A cle cuivre ta :.".Oiï.; 0::.1, cette opération peut pcr e::en.-l6 strs exécutés p&-' '--le précipita Jion 'w.'38 rcpicie et coï:w?ù4 è.; 11::' un L-,i:i -1-jr- lin, avant çie les filment s sciait- 1" i'!E -' ..r-' 1Y ; J--; le traitement acide doit u ,ï',.. :a '2 ';--'.,: ' 0.-'. -- 'joi; r.' T r "1- cune hydratation ne puisse se 1::..'0 t.:.li1' 8 , 1':.i w% $:1' t.:.-e le Ûi'¯ 1'8$=', ni -u cours du levage ultérieur.
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Pour C'.1IG1 la créeiitc t-ion c'Ji.i .vÛ âfeiis le in alcalin, il 7 e lieu d'étirer les :::ilè-r.:el1ts :'.::o:1::i-:Sé de la filière; on étire air. ci les filleuls eu :or:nt defce oit. la précipitation s'acoroe, et il est t-i'èc ir.y,o-=- tant que les filcmants soient étires clcris 1- îAu.se ini- tiale de la précipitation; on peut égaler. ont les étirer plus tard.
Le fait d'étirer ainsi les tilpEentG dès le début de Z. ßéc-.iE.tion, en j:.c 11i tE nt le. jpréc ici te- tion complète, réduit les risques ruz hydre, talion pendant les opérations diac3.eißicûior. et cle levage, et susnente la força et le. souplesse du produit Sib2içué;. ce ,;?:'oCÓdé donne aussi à 1& soie finie un bel 6clc.t doux et coin- tillant qui con-traate avec le dur écl[ 'Ii r.:étz 111::..u.(; obte-'LU en étirant les fibres pendant un stade ultérieur dru
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procédé.. Cet éc.r., particulier est attribué à une cer- taine orientation des cristaux de cellulose, obtenue par le traitement qui a été décrit.
De même la soie provenant d'une solution de vis-
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COG est plus souple, plus fOl' te,!.>. un lustre plus agréable et se teint mieux si les filaments sont étirés pendant la première plisse de la. précipitation. Ce traitement produit
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une précipitation plus complète et ff.. cilite l'élimination é\6 produits da IL réaction chiMique pendant Ii) précipi- tation, qui doivent 'être séparés des filaments, que le filment de viscose doit être ultérieurement étiré, ou
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-'jr-iLé [néc2llÍrluer;:
Cl1t -par le P8SSliS6 dans des guides, il est iPOl'të::L1t à.cnS tous les cas de l'étirer dans la pré- mière phase :le la précipitation, -ainsi qu'on vient de le dire.
Le fil coagulé, obtenu par le procéda à l'oxyde de
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cuivre 2mr::oniwsl) 4t(:.nt composé de plusieurs filaments, ost enroulé sur 1.- surface Interne pot rotatif, puis en est re5xé et est tral.té P5,c un apîae pour éliminer le cuivre et l'ammoniac et pour Parfaire la précipitât ion. uNcu.tâ présent, cette opération était ezôoutôe .en enrou- lent le fil sur -un tambour tournât p'8l'tiellemen t trempé
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ù.Í,l1S une solution acide, à environ 8 t i issai.t décide sulfurisé.
Suivant l'invention.on a constate <1'I]:e les Chal1CBS dthydrtt.on sont d.1minuê.es et Çtutum3 soie mineure est obtenue ai les fils sont traités par un acide beaucoup plus fort, soit à environ 20 %, et de telle façon que lorsque l'acide quitte le fil son acidité soit
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presque .épuisée; le dernière phe de . opéat3ont qui consiste à éliminer le cuivre du fil, est ainsi exécutée
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par un acide très dilué, p exemple à 2 ou 3 e"e Oti:L st,git toujours décide sulfurique. Gicace à ce procédé, non seuleIDE1lt on réduit la cOl'JSOIDIDs,tiO:11 d'acide noie
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on obtient aussi une soie plus souple, plus ot et le
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cuivre est plus complètement éliminé, ce qui facilite et rend plue régulière la teinture.
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A titre d* exemple, un procède oi 5c.w cle fabrica- tion de soie artificielle, cok force r#: principes qui viennent d'être énoncés, est décrit ci-d.sS50us.
On prépare une solution à l'oxyde de cuivre anr.o- nie.cal par le procédé bien connu (Lui consiste à iixerser du fil de cuivre dans IJar.1EoniaÇLue et raz ;; f... ire barboter de lTalï jusque ce que la solution ainsi forr..ée contien- ne environ 4.5 jo de cuivre et Il,5 p d':r.:Ol1itlO. On ou- te prëférablecient une petite quantité de sucre à :L t r .r. o- niaque &u début de Itopération. La présence du sucre donne de la stabilité à le solution d'oxyde de cuivre at- Mniacal, ainsi ÇLU' It solution de celluloce qui 6i: ft3- riva, et facilite ainsi beaucoup lTaß=;.;lic.ûion iotMe du procédé. La t emparât m1 6 de la solution e f 0:L:Y{16 de cuivre est maintenue à 3 0 eu début et eat abaissée petit à petit, rour atteindre - 5' 0 f â l. fin âe lf0.9:::1'ction.
Des charges de :::11&80 e de coton sont ensuite re- sées de 3çon à correspondre à 250 livres da coton ceo; le. filasse d'où. cette cherté c. été B::Li.'¯.wC- doit -voir été soi[neUS e8Gnt procrée, b1[:::'10:::.1e, lavée, :.C:¯GB, iG... de '>(;on à contenir pu r:oins 9'2 ','" de cellulose 1,:::lD., à avoir une faible teneur en cuivre et cintre Ce vi:. co- sitê bien uniforme. La ïv.E.-'iW r¯a1Z des filacses 6,.'t bien connue, on peut en trouver de convenaient f-'é-.;a.êes dans le commerce.
La che.r.;e, une fois pesée, est placée dans un mélengenr, préalablement refroidi à 4 C et entouré d*un réfrigérant. 3150 livres de If- solution ammoniacale qui vient d'être obteue sont versées dans le méla;nS6Ul', celui-ci est ferme hel'méti<!u6ment et la
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masae est brassée p-enè.allt Ciuatre heures a la température si
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de 4 C.
On ajoute pendant cetemps de l'eau distillée jusqu'à ce que la teneur en cellulose soit abaissée à 6; et le brassage est continué jusque ce que le degré de viscosité de la solution soit réduit à 100. Tondant la dilution; on laisse la température monter à 12 C on maintient cette température, puis, une demi-heure
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avant la fin de .EOyër,tipn pour cette charge, on laisse encore monter la température jusque 80 G, ce qui ci1ite la filtration.
Le modèle et le fonctionnement du mélangeur doivent être l'objet d'une'minutieuse attention, ainsi que les' dimensions de la charge introduite, #ar cele je- teurs sont très importants pour lu conduite de It opertion quand celle-ci 9 lieu à llabri de .a,ix, On choisie de préférence un mélangeur vertical, où les palettes soient disposées de façon à faire circuler la charge au centre dane le bas du mélangeur -et à la périphérie dans la zone supérieure. Les dimensions du mélangeur et des palettes seront choisie da façon qu'avant l'addition d'eau distil-
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lés la surface supérieure* de 1* obarge ne risqua ];)$2 :pen... dant le brassage dtintroduiJ?e q,1{) Ifair dans la masse.
Après la dilution, il doit rester aussi peu d'espace que possible au-dessus de la masse et le couvercle du , élan-
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geur doit être absolument ét!1tnoh:e. Si le couvercle est bien étonche, dl 'e:xcellen ta résulte t peuvent être obtenus en éliminant l'air du mélangeur avant de brasser la solu- -bien. de façon que la pression partielle de l'air au-des- sus de la solution descende en-dessous de 4" de mercure.
Quand le degré de viscosité de la solution a atteint 100, on renverse le con tenu de mélangeur dans un réci- pient, d'où on le transvasa ensuite lentement dans un autre réservoir qui sert à éliminer toutes traces d'air
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et même un peu dt.mmoni,e. le temps de l'opération la température et la
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pression sont réglées de façon eue la solution ainsi évaouée contienne 6 N de cellulose, 5,5 >i (l'ar:.r.lol1i;-:;.c, ot 2.5; de cuivre. Il. est nécessaire, à cet effet, [t[jou- ter dans le ::élüeu un léser e:xct:s dl eau, pour ûor.)enaer la perte qui peut se produire dans le dernier réser-
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voir.
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La solution évacuée est filtrée et versée dcns un réservoir fileur duquel elle est envoyée à 1 -altère.
Pour lfopération 6e filage, on préférera une ncclii- ne d,..--tl type dans lequel le fil, en quittent le in alca-
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lin coagulent, passe sur un labour tournât puis descend
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P8 un suida convenable deais un pot rotatif, où, por des moyens bien connue dans cette industrie, il s enroule uniforcécent sur la surface interne c"cu ;.-.0"J. Un Jûe1 ...1=;'f;;- reilest représenté schét'latiquemsnt sur le fi,:;. 3. Le tambour II a une vitesse péripîiériçiue de 2.000 pouces par minute et le pot II tourne à 5.0CC tours }?rl' r:iuûe. Pour que le fil ne glisse 1!&B sur le tour E, on le :::::5. t passer contre un tCeur i, <:::11 trente son rc C J En:: 0".:- logent sur le t'.üau#-'v Le ot ¯i 6S"Û ,.an- {ttiL1 coavE1'c1e I q:¯i wi donne 1 fêtc.l1CllBi té voulue et oui porte s- son centre un trou de 3 couces de i :r. j e .
Si le joint entre le pot et le couvercle n'était 1Z étc.::1c}:.e, le courut âtair qui sYê-Ls.i3.ißT:.it cOl1tr[,iGri t cor=lù ;; e¯.:: ; 1 f en- roulement du fil à l' intérieur du pot.
Par un orifice r :ltiple a, 1a solution est intro- duite è..±':ns un LiC"",i i1 e ^¯l¯..y'S"..W ¯ en poids ±.5 ï; de ,Jo:u"..'3 cr.1.18- 4i;i;ze, 2 >, de 31:woeet 73 1rJ 0.tesu et ct r.:i.'.:u :. .. #;it r û. lr ter- perat.e .le 10. On it 2El1.';6 u'à désert le bain floato dev. it COE".:;':'1i::.' environ 35 );) Ce .ou.Cc caustique et eue sa û 6f: :.i .;..: -' cl3V.it otre t : in tenue entre 15 et 50" a. On a trouvé, ::, 1.::..1 '-'" nt l':L YS::: t '.'?11, q llf e..."YJ. se tenant en de.sous Ce 13 et une -.o x.:: c (;011(;C:1-
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tration de soude pouvait être utilisée et que la coagu- lation en était améliorée.
Cette meilleure coagulation, due à l'intense action déshydratante de la soude causti- que à basse température, réduit les risques d'hydratation pendant l'acidification au dévidoir. Quand il est coagu- lé de cette façon, le fil retient pratiquement tout la cuivre de la solution et il est plus rigide et élastique.
Il en résulte qu'on peut filer des filaments plue fins, et que la porte due aux dégradations des filaments pen... dant le filage' et le dévidage est sensiblement diminuée, j l'orifice multiple C (est placé dans le bain à.
4 pouces de profondeur; le diamètre de cet orifice est choisi de façon à étirer le filament d'environ 40 %. Quand on a obenula quantité de fil désirée, le pot H 'est enlevé de la machine et on le laisse reposer 50 minutes pour com- pléter la coagulation :avant que le fil soit soumis au traitement acide.
On dispose ensuite le pot horizontalement en haut du dévidoir, ainsi qu'il est représenté schématiquement sur la fig. 4. Le fil passe dans un guide J, ;au centre du trou du couvercle I, puis il est descendu jusque un autre guide K de faible diamètre placé à 6 pouces de profondeur dans une solution d'acide sulfurique à 20 %; le fil est ensuite relevé, passe dans un troisième guide disposé au- dessus du bain, puis il est tiré vers le bas pour stenrou- ler sur un cylindre horizontal N, dont les génératrices inférieures plongent dans une solution diacide, sulfurique à 2,5%. Les bains acides sont maintenus à 20 C et le fil est dévidé à la vitesse de 80 mètres à la minute.
Le temps d'immersion du fil dans le bain à 20 % peut être réglé de façon que la quantité diacide transportée par le fil maintienne constante la. concentration du bain infé- rieur; et on alimente le bain supérieur en acide frais
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de façon à rJ& i..'1tei:lil.' sa concentration à 20 yo. Le "'7 "C T' est agencé de façon à pouvoir être soulevé Gu-:es:¯: du bain à. 20 ' et n'est ir.:r.:6l'Gé que lorsoue le fil est en- brayé dans le dévidoir; le petit diamètre du ,2;1.1:i lie K a sur le filment un effet f'r;;c1.I:i':i.ue q'1i vifte 1.- réaction, par diffusion. Quand on a dévidé 1 quantité voulue c'a fil, on tarer-pe 1-e cylindre E pendant environ 1 - inute dans le bain inférieur de :D...:;011 à colleter l'acidifies- talon des dernières spires enroulées.
Le C:7.ilC¯ß'v est en- suite enlevé et les acides et sels sont élininés du fil par un lavage lent sous un jet d'eau, jusque ce que le
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fil soit complètement neutre; on f8sse ensuite le fil sous un jet d'eau tiédie à 60 C et contenant un faible pourcentage de borax et de savon neutre, puis il est séché.
Bien entendu Itinvention n'est nullement limitée aux détails opératoires qui viennent d'être décrits; cet-
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te description permettra #n ini ti és aîlceglner de non- brauses variantees du procédé, sans pour cela sortir du domaine de l'invention.
Par exemple, la solution pourra
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Stre obtenue en roélsngeant de l'hydrate de cuivre, du coton et de .raaroni-.9.ua La viscosité peut être réduite par un brassage mécanique de la DGsse dans un r.1élunseur fermé, dans une atmosphère de gaz inerte ou réducteur tel que l'azote, avec un faible pourcentage d'osée. Si on
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ind.1qué ci-deaaus une solution optimum d'oxyde de cuivre aonical contenant 6 I de cellulose, 5,5 j d'an- .oniac et 2,5% de cuivre, néanmoins d'autres proportions
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pourront être u4ü3.sées.
Per exemple pour filer de fins deniers, on pourra choisir une solution à 5 % de cellules, Le dévidage peut être exécuté sur un cylindre perforé,
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oe qui permet le lavage au moyen d'une r':'E:.cl:i1l6 aspirante faisant paser l'eau au travers de la sois, Il est bien
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ententu aussi que 1 f:in vent ion n'est .P r;S 1 if.: i.je à 1 t eDÏll03
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d'une solutionna, l'oxyde de cuivre ammoniacal, pour la production de soie ayant, entre autres caractéristiques: énoncées, une haute résistance quand elle est mouillée.
Les mêmes résultats peuvent parfaitement être obtenus, quoique à un degré légèrement moindre. par exemple par une application convenable des principes énonces à une solu- tion de viscose.
Ce qui précède suffit à défiait l'esence de la présente invention, et permettra, avec les connaissances courantes de 1* industrie intéressée, de l'adapter à de nombreuses applications, qui, contenant certaines carc- téristiques énoncées ci-dessus, Seront comprises dans le domaine de 'ladite invention et des revendications qui s'y rattachent.
REVENDICATIOS. - l . - Un procédé d'obtention de fils, voiles, feuilles et produits analogues, en partant de toutes Eatiè-< res cellules iques et comprenant la préparation d'une so- ( lution de cellulose avec une cellulose contenant de 98 ( à 100 % de cellulose alpha.
( 2 .- Un procède suivent 1 , caractérise en ce que ( la. solution .de cellulose est préparée par acticn d'une Resumé solution à l'oxyde de cuivre ammoniacal.
3 - Un procédé suivant 1 ou 2 caractérisé en ce que la solution de cellulose est soumise à un brassege mécanique dans un mélangeur fermé prévu de façon àxécu- ( ter complètement ce brassage sans introduire dans la masse brassée une proportion sensible de l'air existent au,4 dessous de la surface liquide.
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