BE342079A - - Google Patents

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BE342079A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Société : DU PONT RAYON COMPANY, INCORPORATED. 



    Perfectionnements   à la fabrication de la soie et du 
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 crin artificiels, des toiles et produits f-nslogues, et procédé de fabrication de ces produits. n .oues ,   Faisant   l'objet d'une   demande   de brevet aux   Etats-Unis ;   
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 d'Amérique, en. date du 21 mai 1926, au nom de Monsieur William Henry BRADSHAW, dont la Société susdite est   l'ayant   droit. la présente invention est relative à la soie et au crin artificiels, aux   filme,   feuilles et produits 
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 analogues, at à un procédé de fabrication da ces produits. 



   Cette invention a pour objet la fabrication de la soie et du   crin   artificiels, des films et produits ana- logues, devant avoir une grande résistance   à   la. tension quand ils sont humides ou   mouillés;   elle a aussi pour      
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 objets la fabrication &<e -soie susceptible d*<3trs tie- sés ou tricotée dans des ateliers non exactement coin- tro-lée au point de vue du degré dfhumidité, la fabrioa- tion de soie très forte et résistante à la tension, très élastique et extensible, plus facilement travaillée à 
 EMI1.6 
 la teinture par traitement humlcte.

   Cette invention a é- geaemont pour objets un procédé de fabrication de soie grâce auquel un plus grand pourcentage dTécheveaux par- faits peut être obtenu, un procédé de fabrication de soie susceptible de se teindre régulièrement et de 
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 prendre à la t6-inture un lustre particulièrement agréable. 

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 enfin un procédé de imbrication soie recevoir 
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 de nombreuses applications nouvelles, jusqu'alors it.pOLSi- ble a du fait de ses qualités de ré. ist&iice et de rijidité dans une atmosphère humide, lecit procédé de f...b' icptiol1 
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 de soie et de crin artificiels et de tous produits en 
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 dérivant Fjant en même tecps un prix de revient 201ttiV 
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 ment peu élevé. 
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  D'autres caractéristiques 7-e l'invention résulte- ront dT±:,i1leurs de la. description cjii v F, suivre fit 6u C ES- sin annexe, qui se réière à cette description. 



  L'Invention se r-orte donc ces civer? sujets et aux nombreuses relations et cor;.b irisons cu'ilc peuvent avoir entre eux. La description qui ve S:::Vl'G, 'ûO:1t en précisant un mode particulier de rëelisation de 1 Inven- 
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 tion, permettre aux spécialistes de l'industrie inté- 
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 ressée de comprendre les caractér fct iques de ladite in- 
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 vention et les retira à mené de la réviser, sous n'im- 
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 porte laquelle des variantes envise-ées. jusqutà présent on estiez it Ce f<.'11'1- quer une solution de cellulose à le viscose, ou à l'oxyde de cuivre 8.f:j.f:oni13.ce.1, suffisaient souple et :or:.o;èl1e pour être propre le filature, ss descendre le ceé de viscosité de la solution à un point ou la cellulose se trouvait complet euent hydratée. 



  Dans le procéda a 1. Vi::'COG8, ce résultat et it obtenu an sonrttnt . cellulose \ tati'-t -o- lon5é denviron le "le c-oude of.uo,i-, et longé resenea e il, oi-i ici ---l en vieillissant la solution de- ,:i(;02 8. 



  D:....:i.1:; le 0 e a l'oxyde ce cuivre coni..1, 1.1 '...1.' ..., fil.-1, r. - l' "0 '.. le résultat éti i'- oLtenu en --..-11--. - #-- IToxyde de cuivre -j ,.0--- -:LI dcns un It c- '=::";0:' que de 1- soit ulsionué d..n. le r-case . o:.yder le. cellulose et f.ire ,or..oex xe .-o- y:c.:0811J. Cette 

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 oxydation abaisse en même temps la teneur en cellulose 
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 clpha. L'hydratation est parfois obtenus, dabord'par l'action d'environ 18 % de soude caustique sur le coton, 
 EMI3.2 
 à une tempér&ture d'au plus (3  0* suivie d'un lavage, avant   la   formation de la cellulose à l'oxyda de cuivre ammoniacal. 
 EMI3.3 
 



  On nravait pas jusqu'à présent discerné que la résistance sous l'humidité de la soie ou du crin artifi- 
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 ciel, ou des produits en dérivant, fabriquée par la cel-   lulose   régénérée,   ne   peut avoir une valeur élevée qu'à condition : 1  d'avoir dans ces produits un pourcentage très grand de cellulose alpha; 3  de ne pas laisser trop 
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 baisser le degré de viscosité de la cellulose, e*est-௠dir de ne pas permettre qu'elle   s'hydrate   sensiblement. 



   Pour produire ce la soie avec un pourcentage élevé de cellulose alpha, il   faut   partir d'une cellulose   soi-    
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 Ófl6useccnt préparée, ayant elle-même une haute teneur en cellulose .lphat et il faut régler le mode opératoire de façon que cet. teneur ne soit pas sensiblement ufodi- fiée. Le degré d'hydratation peut être maintenu relati-   vement     faible,   si le degré de viscosité de   le.   solution 
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 rest-j "':1:.:t".r'i"':-:J-:t et si Ijn 0:-:}.' -Lions ultérieures de ooa- guirtion et C'acidification sont convenablement eaécu- tées. 



  On a constaté suivant l'inv'entiol1 qu'il est par- faitement possible d'obtenir une solution de cellulose souple et   homogène,   et d'une viscosité convenant à la 
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 filature de le soie, sans toutefois réduire 1& teneur en cellulose alpha et '-" n8 hydrater sensiblement la cellu- lose en ccr:#riso¯: avec les procédés mentionnés ci-des- cua, en opèrent de la. Í'fÇOl1 suivante : .6 la solution de viscose ou la r,,É30sc- de cellulose a l'oxyde de cuivre am- moniacal est travaillée mécaniquement, soit complètement 

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 à lï&bi'i Ce Itcie, Sens, un ëlnu.' iUiîoIie oa IOR e it le vide, soit C1Cl1& un réliiij-n:- eltlem-i/ . Svfr.é, ccis prévu, l'iour rjiter ccc.iverf-'lcr- rt 1: r.,-.tx'e totit çr. 



  "J-  iKtroduiGEiît ee le .1 jcil'uc- ,rtitë jo.oiMe de 1 rail" si-istcnt di.112 le ..1'.::' --"-fise Ils :".c lr ,,SE tortillés. 0 Lvnih :ly.\\ co:t.-,'i; c . -#Jo-.c-c de ji-ciicies ç/uoiititéfr :'-i.' i. 10-;..'- tjo:: "#; 'L tVr.1t un effet t1fo::..-:.c. c:.o Jyji :;-;it, i:ie, ,-v it iéCtjdr-.ei.t tente ds >i'âix";i' clea . olaJj:o:;s -j. lr.-j;;"a' de 1 T±.il'"; [:," 18 on il f {Vi.: i .c rjsni .j.a'11 :?i.ll;ij i.st.r.- noitig gui'âei1 ime petits i'o,,o't1.o 1 1 -,elle e:-: eontect avec 1s. solution pour. pouvoir réduire le C::: 2,'l.'é àt vi&co- 
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 Site de la Quantité voulue 1ft présence zie cette petite proportion d'oxygène perr::6tt.nt de réduire le ::le 6I-'ê de viscosité par les seuls .procédés r:;:co,nißue sens être 
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 obligé de réduire en même tétras la teneur en cellulose 
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 alpha.

   Quand la viscosité est abaissée d'l1:::: cet, condi- tions, jusque au. degré voulu, la cellulose elplir présente dans la solution n'est ni oxydée, 11i l'é-'üL'oGl'LCée l:;6Y.!cli. n"'.; lTopération1 et il estsicsi o&siLle de :;:1181', :on r:o;:"811 de la solution Villa! ,'''ua'L:±.i.'é8, de le soie qui reste .'2Z..-' tivement riche en cellulose Llplle. titre d' ezempl e, en ::1 :::.:tf nt 0.. tUlle cellulose contenant plus de 99 de cellulose &lph&, on c obtenu trois témoins, dans des conditions expérimentales iden- tiques, eu point de vue des matières e¯loyéest des poids et des tem-péretures.

   Les solutions étaient 1.:l.'é2Ci.'ées de façon à contenir environ 6 p de cellulose en .trcitrnt la cellulose par l'oxyde de cuivre [.r.:.ol1i:cGlt puis en brassant cëoaniqueccnt 1,,: r.:asse jusqu'à ce ue lE- solu- tion soit devenue homogène et (:"1103 son deyë de viscosité soit descendu à 100 secondes. Dns la présente d.ccrip- tio on envisage une solution contenant 6 /<.. de cellulose 

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 9 jo d'ammoniac (A.zi3); 2,5 % de cuivre; et la viscosité est mesurée par le nombre de secondes que met une bille d*acier ayant 3" de diamètre pour t1:'avers'er 15 cm. 'de 32 solution, à ZOo C,t dans un tube de verre vertôl'eal ayant un diamètre intérieur de 1 cm.

   Les résultats- des expiez riences témoins ont été les suivants : ) Dans un mélangeur brassant de Ifair .à 1.5.nté- rieur de la m a9se. la cellulose ne contenait plus, à la fin de l'opération, que 85 % de cellulose alpha. 



   B) Bans un mélangeur fermée agencé pour ne   pas-   faire entrer dans la masse Il'air placé au-dessus dtelle, la cellulose contenait, à   la   fin de   1  opération,   97 % de cellulose alpha. 



     Dans   un mélangeur fermé, où la pression par- tielle de l'air avait été préalablement abaissée en-des- 
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 sous de zut de mercure, la ce!.UU10e-e contenait, à Is. fin de   opération   98,5% de cellulose alpha, quoique  la   solution-soit restée bien homogène, et la   viscosité   ayant néanmoins été' réduite à la même   v&leur   que dans les deux autres   expériences.   



   Le tableau ci-dessous montre le relation entre les différents modes de   préparation   de la solution et   le     résistance   en   présence   d'humidité de la soie fabri- 
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 quée en partant de ces différentes solutions.

   Dans ce tua- blee,u, le colonne 1 concerne la soie à le viscose ourdi-   naire,     le,   colonne 2 se réfère au mode de préparation A 
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 mais la viscosité éttnt réduite à 7; la colonne S est relative au mode de préparation e, et la colonne 4 tu mode de préparation   B.   

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 il i 2 ' 5 x- t i r -1 < -, | ¯ ¯ - i3i- 't" T T -' u .,... , -rc - -i- " # - ,,. # # # # t t 2S 3. 35 ; jj.-. i?i-ï ûci;ici1 | 6*33 J 0,J5 C,3 , C,( vi i clé le. soluLiOiî ô-'cl r l on est ît-rtl JciroJ 1:C T.LÛSr.' zur L ? .......... v . 1 C ¯ .,. 4 T t 
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 AU (les:3 111 esuiesâ, 1 fi. r;.o:ili-e î-'-oo.1 -ïciï: la relation existent cr/iïe le .-on-eV ja "e cellulose l1)ha.

   Sens le proM 2¯or iaué, et le ri?t-e .Le tension de 1.. -oie nouille. ..L.>'-.i Ir- ì¯. r.oH.re 1. 1- tion entre la viscosité '--,e aol'itio:. et 1,- ré-i± ;:oa &ElJ2 l'hiiridi-u-6 de 1? soie xilie en it-iit fc cette co- intion. Les valeurs cuti ont s c-rvi  KHetrulïe le   a-be de la fis. correspondent à aae soie Ea royen de solutions de cellulose à ltozjde de cuivre fcconiacal contenant 6 'io de cellulose, 9 droniac, 3,5 ée 
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 cuivre et ayant un degré 100 de viscosité. Les valeurs 
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 de la fig. 2 correspondent à un produit contentât tr près de 97 7; lIe cellulose .1rhe, et filé en Par.t de solutions de cellulose à l'onde de c-.Yre  rieoel, content 6 i) de cellulose, 9 . anx-onio et 2, 5 .; ,le 
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 cuivre. 
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  On voit sur le fis. que la résistance de. la soie mouillée concerne à croître rapidement au,nd le pour- centre da cellulose alpha approche de 96 et que la 
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 vitesse de cette croissance augmente cons 
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 quand le pourcentage de cellulose alpha a;;:r#oche de 104. La fis. montre que la résistance de la soie mouillée 

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 décroît en même temps que le degré de viscosité, jusque ce que ce degré soit réduit   eux   environs de 100, ladite résistance commence alors à décroître plus rapidement et l'inclinaison de la courbe augmente considérablement quand   la.   viscosité est réduite à des valeurs plue basses. 



     Inaction   sur la celluldse   d'une   solution de soude caustique a 17,5 % ne produit pas une hydratation suffi- sante pour abaisser sérieusement la résistance de la soie mouillée. Mais   l'extrême   diffusion, qui résulte d'une baisse notable de la viscosité de la solution de   cellu-   lose, entraîne une sensible hydratation et un gonflement de la cellulose, et par conséquent une baisse correspon- dante dela   résistance   de la soie mouillée. 



   On savait déjà qu'il était souhaitable d'avoir un ponrcentage élevé de cellulose   e,lpha,   dans la soie arti-   ficielle;   on Savait aussi que la soie de cellulose régé-   nérée   est   une   cellulose très   hydratée.   Mais on   n'avait   pas discerné jusqu'à présent que la résistance à la ten- sion de la soie mouillée dépend de la combinaison de ces deux facteurs:

   on   navait   pas compris non plus que l'hy- dratation excessive, qui affecte sérieusement la   résis-   tance de la soie mouillée, est une conséquence de la boisas de la viscosité de la solution en-dessous d'une   certaine   valeur, qui dans le cas des solutions envisagées ci-dessus est aux environs de   100.   Suivant la présente invention, on areconnu aussi que cett résistance aug- menteconsidérablement quand le pourcentage de la   cellu-   lose alpha approche de 100 % 
Dans la présente description, les termes "hydra-   tation",

     "cellulose   hydratée?   et   "hydrate   de cellulose" s'appliquent à des états physiques de la cellulose tels   qutils   ont été définis page 18 du livre de Dmil Heuser"   "Textbook   of cellulose Chemistry", lre édition anglaise. 

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 Par "cellulose hydratée" on ente'.' donc une cellulose 
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 gonflée ou susceptible de jonfler. Le terme "cellulose 
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 alpha" supplique à ce oui est désigné acons le ce ce livre oosne cellulose pure, 6VCEt exister c!.cri3 le coton urut Jusg¯n*à une teneur de 90 p, dm 8 le sapin pour environ 60 yo et dCl1S le Faille !}our environ 55 yo. 
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  Ayant préparé, suivit les .^?,:il$s 1 vi -:.;.#; :.t cintre exposés, une solution s cellulose contei'unt '1'-' pourcentegc 31evé de cellulise l...ll1 t ;;i'é:?érr>Llr.. r-t 97, et m'eue l4us a&n6 le .:.:.:.'0(;.:3&8 TO:%C.G de cuiwc tC.' 0:.1:- ceci, il St Gy i ensuite :". filer 1,- é!.. l' c. '.' 01-- {: 00' et de la précipiter 0..t"LS des c0l1:1Li0l1S telles xie la 0.8"::;:",j cLf2i-- ±si't'''r.0ii ne soit vl:3 2el1 iJ.lsr.l'?l1t : n..:.;r.>3:J.'.ié. 



  Avec une solution à a.0i:;,4A cle cuivre ta :.".Oiï.; 0::.1, cette opération peut pcr e::en.-l6 strs exécutés p&-' '--le précipita Jion 'w.'38 rcpicie et coï:w?ù4 è.; 11::' un L-,i:i -1-jr- lin, avant çie les filment s sciait- 1" i'!E -' ..r-' 1Y ; J--; le traitement acide doit u ,ï',.. :a '2 ';--'.,: ' 0.-'. -- 'joi; r.' T r "1- cune hydratation ne puisse se 1::..'0 t.:.li1' 8 , 1':.i w% $:1' t.:.-e le Ûi'¯ 1'8$=', ni -u cours du levage ultérieur. 
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  Pour C'.1IG1 la créeiitc t-ion c'Ji.i .vÛ âfeiis le in alcalin, il 7 e lieu d'étirer les :::ilè-r.:el1ts :'.::o:1::i-:Sé de la filière; on étire air. ci les filleuls eu :or:nt defce oit. la précipitation s'acoroe, et il est t-i'èc ir.y,o-=- tant que les filcmants soient étires clcris 1- îAu.se ini- tiale de la précipitation; on peut égaler. ont les étirer plus tard.

   Le fait d'étirer ainsi les tilpEentG dès le début de Z. ßéc-.iE.tion, en j:.c 11i tE nt le. jpréc ici te- tion complète, réduit les risques ruz hydre, talion pendant les opérations diac3.eißicûior. et cle levage, et susnente la força et le. souplesse du produit Sib2içué;. ce ,;?:'oCÓdé donne aussi à 1& soie finie un bel 6clc.t doux et coin- tillant qui con-traate avec le dur écl[ 'Ii r.:étz 111::..u.(; obte-'LU en étirant les fibres pendant un stade ultérieur dru 

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 procédé.. Cet éc.r., particulier est attribué à une cer- taine orientation des cristaux de cellulose, obtenue par le   traitement   qui a été décrit. 



   De   même   la soie   provenant   d'une solution de vis- 
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 COG est plus souple, plus fOl' te,!.>. un lustre plus agréable et se teint mieux si les   filaments   sont étirés pendant la   première     plisse   de   la.     précipitation.   Ce traitement   produit   
 EMI9.3 
 une précipitation plus complète et ff.. cilite l'élimination é\6 produits da IL réaction chiMique pendant Ii) précipi-   tation,   qui doivent   'être     séparés   des filaments, que le   filment   de   viscose   doit être   ultérieurement   étiré, ou 
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 -'jr-iLé [néc2llÍrluer;:

  Cl1t -par le P8SSliS6 dans des guides, il est iPOl'të::L1t à.cnS tous les cas de l'étirer dans la pré- mière   phase     :le   la   précipitation,     -ainsi     qu'on   vient de le dire. 



   Le fil coagulé, obtenu par le procéda à l'oxyde de 
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 cuivre 2mr::oniwsl) 4t(:.nt composé de plusieurs filaments, ost enroulé sur 1.- surface Interne pot rotatif, puis en est re5xé et est tral.té P5,c un apîae pour éliminer le cuivre et l'ammoniac et pour Parfaire la précipitât ion. uNcu.tâ présent, cette opération était ezôoutôe .en enrou- lent le fil sur -un tambour tournât p'8l'tiellemen t trempé 
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 ù.Í,l1S une solution acide, à environ 8 t i issai.t décide sulfurisé.

   Suivant l'invention.on a constate <1'I]:e les Chal1CBS dthydrtt.on sont d.1minuê.es et Çtutum3 soie mineure est obtenue ai les fils sont   traités   par un acide beaucoup plus fort, soit à environ 20 %, et   de   telle façon que lorsque l'acide quitte le fil son acidité soit 
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 presque .épuisée; le dernière phe de . opéat3ont qui consiste à éliminer le cuivre du fil, est ainsi exécutée 
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 par un acide très dilué, p exemple à 2 ou 3 e"e Oti:L st,git toujours décide sulfurique. Gicace à ce procédé, non seuleIDE1lt on réduit la cOl'JSOIDIDs,tiO:11 d'acide noie 

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 on obtient aussi une soie plus souple, plus ot et le 
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 cuivre est plus complètement éliminé, ce qui facilite et rend plue régulière la teinture. 
 EMI10.3 
 



  A titre d* exemple, un procède oi 5c.w cle fabrica- tion de soie artificielle, cok force r#: principes qui viennent d'être énoncés, est décrit ci-d.sS50us. 



  On prépare une solution à l'oxyde de cuivre anr.o- nie.cal par le procédé bien connu (Lui consiste à iixerser du fil de cuivre dans IJar.1EoniaÇLue et raz ;; f... ire barboter de lTalï jusque ce que la solution ainsi forr..ée contien- ne environ 4.5 jo de cuivre et Il,5 p d':r.:Ol1itlO. On ou- te prëférablecient une petite quantité de sucre à :L t r .r. o- niaque &u début de Itopération. La présence du sucre donne de la stabilité à le solution d'oxyde de cuivre at- Mniacal, ainsi ÇLU' It solution de celluloce qui 6i: ft3- riva, et facilite ainsi beaucoup lTaß=;.;lic.ûion iotMe du procédé. La t emparât m1 6 de la solution e f 0:L:Y{16 de cuivre est maintenue à 3  0 eu début et eat abaissée petit à petit, rour atteindre - 5'  0 f â l. fin âe lf0.9:::1'ction. 



  Des charges de :::11&80 e de coton sont ensuite re- sées de 3çon à correspondre à 250 livres da coton ceo; le. filasse d'où. cette cherté c. été B::Li.'¯.wC- doit -voir été soi[neUS e8Gnt procrée, b1[:::'10:::.1e, lavée, :.C:¯GB, iG... de '>(;on à contenir pu r:oins 9'2 ','" de cellulose 1,:::lD., à avoir une faible teneur en cuivre et cintre Ce vi:. co- sitê bien uniforme. La ïv.E.-'iW r¯a1Z des filacses 6,.'t bien connue, on peut en trouver de convenaient f-'é-.;a.êes dans le commerce.

   La che.r.;e, une fois pesée, est placée dans un mélengenr, préalablement refroidi à 4  C et entouré d*un réfrigérant. 3150 livres de If- solution ammoniacale qui vient d'être obteue sont versées dans le méla;nS6Ul', celui-ci est ferme hel'méti<!u6ment et la 
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 masae est brassée p-enè.allt Ciuatre heures a la température si 

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 de 4  C.

   On ajoute pendant cetemps de   l'eau   distillée jusqu'à ce que la teneur en cellulose soit abaissée à 6; et le brassage est continué jusque ce que le degré de viscosité de la solution soit réduit à   100.   Tondant   la   dilution; on laisse la température monter à 12  C on   maintient   cette température, puis, une demi-heure 
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 avant la fin de .EOyër,tipn pour cette charge, on laisse encore monter la température jusque 80  G, ce qui ci1ite la filtration.

   Le modèle et le fonctionnement du mélangeur doivent être l'objet d'une'minutieuse attention, ainsi que les' dimensions de la charge introduite, #ar cele je- teurs sont très importants pour lu conduite de It opertion quand celle-ci 9 lieu à llabri de .a,ix, On choisie de préférence un mélangeur vertical, où les palettes soient disposées de façon à faire circuler la charge au centre dane le bas du mélangeur   -et   à la périphérie dans la zone supérieure. Les dimensions du mélangeur et des palettes seront choisie da façon qu'avant l'addition d'eau distil- 
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 lés la surface supérieure* de 1* obarge ne risqua ];)$2 :pen... dant le brassage dtintroduiJ?e q,1{) Ifair dans la masse. 



    Après  la dilution, il doit rester   aussi   peu d'espace que possible au-dessus de la masse et le couvercle du , élan- 
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 geur doit être absolument ét!1tnoh:e. Si le couvercle est bien étonche, dl 'e:xcellen ta résulte t  peuvent être obtenus en éliminant   l'air   du mélangeur avant de brasser la   solu-   -bien. de façon que   la   pression partielle de   l'air     au-des-   sus de la solution descende en-dessous de 4" de   mercure.   



   Quand le degré de viscosité de la solution a atteint 100, on renverse le con tenu de mélangeur dans un réci-   pient,   d'où on le transvasa ensuite lentement   dans  un autre réservoir qui sert à éliminer toutes traces d'air 
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 et même un peu dt.mmoni,e. le temps de   l'opération    la température et la 

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 pression sont réglées de façon eue la solution ainsi évaouée contienne 6 N de cellulose, 5,5 >i (l'ar:.r.lol1i;-:;.c, ot 2.5; de cuivre. Il. est nécessaire, à cet effet, [t[jou- ter dans le ::élüeu un léser e:xct:s dl eau, pour ûor.)enaer la perte qui peut se produire dans le dernier réser- 
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 voir. 
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  La solution évacuée est filtrée et versée dcns un réservoir fileur duquel elle est envoyée à 1 -altère. 



  Pour lfopération 6e filage, on préférera une ncclii- ne d,..--tl type dans lequel le fil, en quittent le in alca- 
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 lin coagulent, passe sur un labour tournât puis descend 
 EMI12.5 
 P8 un suida convenable deais un pot rotatif, où, por des moyens bien connue dans cette industrie, il s enroule uniforcécent sur la surface interne c"cu ;.-.0"J. Un Jûe1 ...1=;'f;;- reilest représenté schét'latiquemsnt sur le fi,:;. 3. Le tambour II a une vitesse péripîiériçiue de 2.000 pouces par minute et le pot II tourne à 5.0CC tours }?rl' r:iuûe. Pour que le fil ne glisse 1!&B sur le tour E, on le :::::5. t passer contre un tCeur i, <:::11 trente son rc C J En:: 0".:- logent sur le t'.üau#-'v Le ot ¯i 6S"Û ,.an- {ttiL1 coavE1'c1e I q:¯i  wi donne 1 fêtc.l1CllBi té voulue et oui porte s- son centre un trou de 3 couces de i :r. j e .

   Si le joint entre le pot et le couvercle n'était 1Z étc.::1c}:.e, le courut âtair qui sYê-Ls.i3.ißT:.it cOl1tr[,iGri t cor=lù ;; e¯.:: ; 1 f en- roulement du fil à l' intérieur du pot. 



  Par un orifice r :ltiple a, 1a solution est intro- duite è..±':ns un LiC"",i i1 e ^¯l¯..y'S"..W ¯ en poids ±.5 ï; de ,Jo:u"..'3 cr.1.18- 4i;i;ze, 2 >, de 31:woeet 73 1rJ 0.tesu et ct r.:i.'.:u :. .. #;it r û. lr ter- perat.e .le 10. On it 2El1.';6 u'à désert le bain floato dev. it COE".:;':'1i::.' environ 35 );) Ce .ou.Cc caustique et eue sa û 6f: :.i .;..: -' cl3V.it otre t : in tenue entre 15 et 50" a. On a trouvé, ::, 1.::..1 '-'" nt l':L YS::: t '.'?11, q llf e..."YJ. se tenant en de.sous Ce 13  et une -.o x.:: c (;011(;C:1- 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 tration de soude pouvait être utilisée et que la coagu-   lation   en était améliorée.

   Cette meilleure coagulation, due à l'intense action   déshydratante     de   la soude causti- que à basse température, réduit les risques d'hydratation pendant l'acidification au dévidoir. Quand il est coagu- lé de cette façon, le fil retient pratiquement tout la cuivre de   la   solution et il est plus rigide et   élastique.   



  Il en résulte qu'on peut filer des filaments plue fins,      et que la porte due aux dégradations des filaments   pen...   dant le filage' et le dévidage est   sensiblement     diminuée, j     l'orifice   multiple C (est placé dans le bain à. 



  4 pouces de profondeur; le diamètre de cet   orifice   est choisi de façon à étirer le filament d'environ 40 %. Quand   on a   obenula quantité de fil désirée, le pot H 'est enlevé de la machine et on le laisse reposer 50 minutes pour com- pléter la coagulation :avant que le fil soit soumis au traitement acide. 



   On dispose ensuite le pot horizontalement en haut du dévidoir, ainsi qu'il est représenté schématiquement sur la   fig.   4. Le fil passe dans un guide J,   ;au   centre du trou du couvercle I, puis il est descendu jusque un autre guide K de faible diamètre placé à 6 pouces de profondeur dans une solution d'acide sulfurique à 20 %; le fil est ensuite relevé, passe dans un troisième guide disposé au- dessus du   bain,   puis il est tiré vers le bas pour   stenrou-     ler   sur un cylindre horizontal N, dont les génératrices inférieures plongent dans une solution   diacide,   sulfurique à 2,5%. Les bains acides sont maintenus à 20 C et le fil est dévidé à la vitesse de 80 mètres   à     la   minute.

   Le temps d'immersion du fil dans le bain à 20 % peut être réglé de façon que la quantité diacide   transportée   par le fil maintienne constante la. concentration du bain infé- rieur; et on alimente le bain supérieur en acide frais 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 de façon à rJ& i..'1tei:lil.' sa concentration à 20 yo. Le "'7 "C T' est agencé de façon à pouvoir être soulevé Gu-:es:¯: du bain à. 20 ' et n'est ir.:r.:6l'Gé que lorsoue le fil est en- brayé dans le dévidoir; le petit diamètre du ,2;1.1:i lie K a sur le filment un effet f'r;;c1.I:i':i.ue q'1i vifte 1.- réaction, par diffusion. Quand on a dévidé 1 quantité voulue c'a fil, on tarer-pe 1-e cylindre E pendant environ 1 - inute dans le bain inférieur de :D...:;011 à colleter l'acidifies- talon des dernières spires enroulées.

   Le C:7.ilC¯ß'v est en- suite enlevé et les   acides   et sels sont élininés du   fil     par   un lavage lent sous un jet   d'eau,     jusque   ce que le 
 EMI14.2 
 fil soit complètement neutre; on f8sse ensuite le fil sous un jet   d'eau   tiédie à 60 C et contenant un faible pourcentage de borax et de savon neutre, puis il est séché. 



   Bien entendu   Itinvention     n'est   nullement limitée aux détails opératoires qui viennent   d'être   décrits; cet- 
 EMI14.3 
 te description permettra #n ini ti és aîlceglner de non- brauses variantees du procédé, sans pour cela sortir du domaine de l'invention.

   Par exemple, la solution pourra 
 EMI14.4 
 Stre obtenue en roélsngeant de l'hydrate de cuivre, du coton et de .raaroni-.9.ua La viscosité peut être réduite par un brassage mécanique de la DGsse dans un r.1élunseur fermé,   dans   une   atmosphère   de gaz inerte ou réducteur tel que   l'azote,   avec un faible pourcentage   d'osée.   Si on 
 EMI14.5 
 ind.1qué ci-deaaus une solution optimum d'oxyde de cuivre aonical contenant 6 I de cellulose, 5,5 j d'an-   .oniac   et 2,5% de cuivre, néanmoins d'autres   proportions   
 EMI14.6 
 pourront être u4ü3.sées.

   Per exemple pour filer de fins deniers, on pourra choisir une solution à 5 % de cellules, Le dévidage peut être   exécuté   sur un cylindre   perforé,   
 EMI14.7 
 oe qui permet le lavage au moyen d'une r':'E:.cl:i1l6 aspirante faisant paser l'eau au travers de la sois, Il est bien 
 EMI14.8 
 ententu aussi que 1 f:in vent ion n'est .P r;S 1 if.: i.je à 1 t eDÏll03 

 <Desc/Clms Page number 15> 

   d'une   solutionna, l'oxyde de cuivre ammoniacal, pour la production de soie ayant, entre autres   caractéristiques:   énoncées, une haute résistance quand elle est mouillée. 



  Les mêmes résultats peuvent parfaitement être obtenus, quoique à un degré légèrement moindre. par exemple par une application convenable des principes   énonces   à une   solu-   tion de viscose. 



   Ce qui précède suffit à défiait l'esence de la présente invention, et   permettra,   avec les connaissances courantes de   1* industrie   intéressée, de l'adapter à de nombreuses applications, qui, contenant certaines carc- téristiques énoncées   ci-dessus,   Seront comprises dans le domaine de 'ladite invention et des revendications qui s'y   rattachent.   



   REVENDICATIOS. - l . - Un procédé d'obtention de fils, voiles, feuilles et   produits     analogues,   en partant de toutes   Eatiè-<   res cellules   iques   et comprenant la préparation d'une so- ( lution de   cellulose   avec une cellulose contenant de 98 ( à 100 % de cellulose alpha. 



   ( 2 .- Un   procède   suivent 1 , caractérise en ce que (   la.   solution   .de   cellulose est préparée   par     acticn   d'une Resumé solution à l'oxyde de cuivre   ammoniacal.   



   3 - Un procédé suivant 1  ou 2  caractérisé en ce que   la   solution de   cellulose   est soumise à un   brassege     mécanique   dans un mélangeur fermé prévu de façon àxécu- ( ter   complètement   ce brassage sans introduire dans la masse brassée une   proportion sensible   de   l'air     existent     au,4   dessous de la surface liquide. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 4 .- Un procédé suivant 3 caractérise en seque l'atmosphère interne du mélangeur est constituée Par un gaz Inerte ou réducteur, avec une faible quantité d'air ou d'oxygèns. <Desc/Clms Page number 16> EMI16.1
    5 .- Un procédé suivent 3 ou 4 c;;.=e'L.ih:e; en ce que le tiv vt. II r.éen'ii -¯ue <"#; 1s r-rëse est eoh toira-d Jue- qatà. se qyiG U viscosité Je li '.'.0'..'I'.¯ü cle G ll.'L0: ,' ;'01 réduite iia degré voulu.
    5 .- Un procéda suivant les ""-"'"1' l'C.-,.j';r-:"" 3 , f ou 5 , ci cé:isé en ce lue le ta* vi ÏJ. ::.éc2.l1i'a.;; va la caSse est continue jU2 (ltl '2. ce eue le :'Î i;4:.'lstr', çou1 ime solution à 6 ;o de ce-1'H.lose soit ir '!4.3..vtr r' i:--C:CS: O:.ï:.' de 500j de i.(.0?î à obtenir une soIn ;;i'.J11 :Oi.ûi?E et fnr::1E:.
    7 .- Uh P:., oc E5e,--' suivant .1.1?..ï Hes :i.'e1;Ut i(;&1io},;; 3 à 6 , caractérisé en ce que le .'es:, io;: V l'ji=11e de l fair :.'u.-àess:1S de la r.$S6 clanc le r.é. î1 , t'1 est .'. .1Y's- tenue inférieure à 4 pouces de ['.Cl'(;1"'.:"(; jn8?1l t" ce 'luYon EMI16.2 ait atteint la viscosité voulue. EMI16.3
    1; .- Un procédé suhl1t l'une Fies revoie"- 1 cations 3 à 7 , caractérisé en ce que 1,S 301a'jioll est (-l:.;..ite filée dsns un bain contensnt un ajent c1ésl1'Q::t.'[.t::;::t éi:cr- ;.;,'1qu.e, tel qu'un alcali caustique, et à une te i-éiri-ve maintenue entre 0 et 14 GaYiJî.''.ts,.ï:e, 9 .- Un procédé suivant c:r cté-'i:.3 es ce que la température du bain est maintenue entre 5 et 12 C.
    10".- Un procède suivant 8 ou 9 caractérisé en ce que le b.3.n. contient de 2 â 27 jo de soude caustique.
    1l.- Un procédé suivant l'une des revendications 3 à 10e* caractérisé en ce que la solution est extraite d'un tuyau inmergé dans le te'in coagulant et en ce qu'on étire le fil ainsi cu3.é soit dès la sortie du tuyau, soit dès la naissance de 1& co4;us;;ion, 18".- Un procédé suivant l'une des reven icctions 8 à 11 caractérisé en ce que les fils cinsi obtenus posent dans un bain contenant de 13 à 25 /o d'acide sulfurique, puis' sont traités dans une solutio:: f :Üf1J.ri- que étendue, de 1 à 3 .
    13enz. Un procédé suivant 12 caractérisé en ce <Desc/Clms Page number 17> que les fils sont enroulés sur un tambour tournant dans le solution sulfurique étendue, 1 matière étant soumise EMI17.1 au bain d'acide à 15/25 fo .VJ:1 t d'être dévidée sur ledit tambour, de façon que le. quantité totale diacide en con- tact avec le il soit suffisante pour le neutraliser EMI17.2 corî.:;o;-:en'c, dissoudre le cuivre et garder sur le " tam- bour une concentrc.tiol1 de 2 à 3 cfo d'acide sulfurique.
    14 .- Un procédé dtobtentioii de fils, voiles, EMI17.3 " :?1Z.Z S et produits analogues en partant de 0".:'G.S 0 m-.'. -. 11"10" 5:.'- -, : 1 --*L-,----- 1 '-c" 1 0": -1, -r, .¯ , 0 l,-,- EMI17.4 oioii "c viscose, ou b7 m on dissout une cellulose 2al1to,- téè o-Ujs un r.él[.l1"3Ul.', cette solution étnt brassée de i.'L,,?Ol1 à n'y introduire que 1g- plus faible .proportion pot- sible <" l'air e::istc.nt au-dessus de la casse, et de fa- çon à obtenir une diminution de viscosité.
    15 .- Un procédé suivant 14 , caractérise par EMI17.5 l'emploi d'un mélangeur étt-nclie à 1 t ail'.
    16 .- Un procédé suivant 14 ou 15 , caractérisé par l'emploi d'une cellulose à l'alcali contenant de 97 % à 100% de cellulose alpha.
    17 , Un procédé suivant 14 , 15 ou 16 caractérisé par l'emploi d'une solution à 1* oxyde de cuivre ammonia- cal. EMI17.6
    .8 , 1)9 stade de la fabrication des fils et pro- duits :nalosues en pariant de toutes matières cellulosi- ques, dans lequel 11.., solution de cellulose est filée dans un bain contenant un agent déshydratant énergique, tel qu'une solution à 22/27 % de' soude caustique, à une température comprise entre 0 et 14 centigrade et préfé- EMI17.7 rsblement entre 5 et .2 G.
    18 .;;' Le stade do la fabrication des fils et pro- duits analogues en partant de toutes matières cellulosi- ques, dans lequel la solution sort d'un tuyau dans un bain coagulant et est étiré, soit près de la sortie dudit <Desc/Clms Page number 18> EMI18.1 tay&tt soit dès le début de la coagulât ion.
    20 .- Dans la fabrication des fils et produits enclogues en partent de t utes ratières cellulos içues, EMI18.2 les stades dans lesquels 1- solution cellulosique est fi- EMI18.3 lée dans un bain contenant un énerjiue üerti {15}1;,7l\.rr.t nit, la. précipitation de la cellulose "sus le fil ou f:.[12E- le file! étant ensuite complétée per ui: 1;:.':' it3L:eE t l'acide EMI18.4 sulfurique. EMI18.5
    .l.p' Les stades tle -: =,' ;:'c ;>1.'2(;":. Gia:-: '"es :?il. c'.; l' ,'0- duits u1:.103ues en parfont de toutes #':.''Gt.i':; cel1èlOfiTJË.f au.1 VEnt' If revendication 20 , et las ct-des Ce xantation de la cellulose à Ifalcc1i, ladite cellulose votsr2t 97 à 100 70 de cellulose & 111 ha. , lesdits s i:¯ES consiste ni; dissoudre le a.nt8:te en prenant s 0211 té Er 1 Lnt:.,c '.ïü.'G e la solution que la plus petite ¯.:oio,xini2 possible de lair E'..i: ..3 ûG.'1"t au-dessus de lE. L.:cB:;. 6.
    22 .... à titre Ce produits i:c'-.nsÜ'Íe1c l1ouve:"a:::f les celluloses régénérées y .n..i ;,'",';:1:' ou :Zeb::"ÍCJ.ué3S ;::::zi1-E.l-::t l fun quelCOl1lQe des procédas :J.'6ventiç:néS ci-dessus.
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