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Procédé et appareillage pour la séparation principale et la séparation secondaire de la nitroglycérine d'avec les acides résiduaires, et pour la séparation de mélanges liquides analogues.
Pendant la fabrication de la Nitroglycérine il se forme dans l'appareil à nitrer une émulsion de nitroglycérine et d'acide résiduaire qu'on laisse généralement séjourner dans un appareil dit "séparateur" aux fins de lui permettre de se
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ségréger en ses constituants. Ce but est ainsi atteint en partie.
Mais, tandis que la nitroglycérine obtenue dans le sé- parateur ne contient plus d'acide en suspension, l'acide résiduaire, au contraire, continue à éliminer de fines gouttelettes de nitroglycérine, entraînant ainsi l'obligation de laisser s'effectuer une seconde séparation qui dure plu- sieurs jours.
Cette séparation secondaire est généralement obtenue dans de grands réservoirs où on laisse séjourner quelques jours les acides résiduaires avant de les soumettre à la dénitration.
Ces réservoirs doivent toutefois être surveillés de prés à cause de l'instabilité de l'huile explosive qui se sépare, et entratnent pour leur entretien une dépense assez consi- dérable. on a déjà proposé plusieurs fois soit de supprimer, soit d'abréger ce processus de seconde séparation, mais tous les systèmes mis en oeuvre ont aussi leurs inconvénients.
Ces méthodes utilisent soit l'addition d'eau, et alors on est obligé de renoncer à recueillir la nitroglycérine qui se ségrège dans la seconde séparation, soit l'addition de matières oxydantes, qui compliquent le procédé et qui peuvent être l'origine d'accidents.
Contrairement à ces méthodes chimiques, le procédé fai- sant l'objet de la présente invention repose uniquement sur des bases physiques, et résout l'accélération de la seconde séparation:, et aussi éventuellement celle de la réparation principale, sans offrir les inconvénients cités. Le carac- tère essentiel de ce procédé consiste en ce que cette opéra- tion est effectuée sur des couches minces de liquide, par exemple de i à 20 cm d'épaisseur et même moins. En effet,
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il a été établi, contrairement à l'opinion souvent admise, que le phénomène de la seconde séparation n'est pas le ré- sultat d'une réaction subséquente qui se passerait au sein de l'acide, mais qu'il s'agit en l'espèce d'une ségrégation purement mécanique de l'émulsion, que la très grande division de cette dernière rend si lente.
On a trouvé que cette opération s'effectue d'autant plus vite que la couche d'émulsion, dans laquelle elle prend naissance, est moins épaisse. Dans les couches minces, la durée d'ascension des gouttelettes d'huile explosive est relativement plus courte et, dès lors, le temps nécessaire @ à la ségrégation en est abrégé.
L'appareil servant à la mise en oeuvre du procédé com- prend un réservoir destiné à contenir l'acide résiduaire et partagé intérieurement en tranches:minces au moyen de plateaux disposés horizontalement ou légèrement inclinés dans l'intérieur du réservoir.
Les tranches minces auvent aussi être formées par l'in- troduction dans le réservoir de tubes horizontaux parallèles ou légèrement inclinés et placés de façon à ce qu'ils se touchent, soit encore en observant que le réservoir destiné à cette opération affecte lui-même une forme basse, aplatie ou tubulaire mais allongée.
Le dessin annexé représente à titre d'exemples deux formes d'exécution de l'appareil destiné à la marche continue.
La fig. 1 est une coupe suivant la ligne C-D de la fig. 2 de la première forme d'exécution;
La fig. 2 est une coupe transversale selon A-B de la fig. 1; la fig. 3 montre la seconde forme d'exécutopm en coupe partielle et la 4 est une coupe selon E-F de la fig. 3.
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Dans les fig. 1 et 2 le réservoir a a la forme d'un prisme oblique couché. A l'intérieur de celui-ci sont disposés des plateaux b parallèles entre eux et à la sur- face de base c du réservoir. Entre ces cloisons se trou- vent donc les couches du liquide où s'opère la séparation.
Les plateaux sont plus courts que le réservoir, de telle façon qu'aux extrémités frontales de l'appareil subsiste un vide e par où l'acide a la faculté de se répartir à travers toute la section de l'appareil.
Pour favoriser cette répartition, on peut encore dispo- ser à cet endroit des plateaux perforés, ou tout autre dispositif adéquat. Par l'entonnoir f arrive l'émulsion produite d'une manière continue dans l'appareil à nitrer,
La séparation principale s'effectue rapidement dans la par- tie située à droite, la seconde séparation par contre seule- ment ensuite, lors du passage entre les couches minces qui se trouvent dans l'intervalle d des plateaux.
Comme la nitroglycérine élimine très vite les dernières traces d'acide entraîné mécaniquement, que par contre l'acide retient avec acharnement sous forme d'émulsion la nitrogly- cérine, il est indiqué de disposer les déversoirs trop-pleins h. pour la nitroglycérine, g. pour l'acide, de telle façon que le niveau de la séparation apparaisse relativement haut, c'est-à-dire à la hauteur du regard i.
On peut perfectionner l'appareil en employant en lieu et place des plateaux à surface plane b des plateaux munis de rainures dans le sens de la longueur ou de la largeur, ou encore des plaques ondulées.
Dans ce cas, les gouttelettes d'huile explosive se rassemblent à la ligne de faite des rainures de la face inférieure des plateaux où elles se réunissent beaucoup plus vite que sur une surface plane.
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Confectionnés en verre, ces plateaux ou plaques ont donné d'excellents résultats, vu qu elses sont complètement réfractaires aux acides tout en étant très lisses, mais on peut aussi se servir de feuilles en tôle de fer, ou de plomb.
L'appareil selon les fig. 3 et 4 présente vis-à-vis de l'appareil décrit une amélioration qui consiste dans le fait que l'acide résiduaire ne s'écoula plus directement dans le réservoir contenant les plateaux, mais passe auparavant dans un dispositif de répartition.
La première forme d'exécution (fig. i et 2) prévoit bien, pour obtenir une répartition régulière du flux d'acide, l'existence, à l'avant et à l'arrière des plateaux, d'un espace libre e, mais il s'est avéré que cette disposition ne répond pas entièrement aux exigences.
Dans la marche industrielle d'un tel appareil , la plus grande partie de l'acide s'écoule toujours à travers les cloisons supérieures, tandis qu'il n'en passe que peu dans les cloisons inférieures, et presque point dans les cloisons du milieu.
Ceci entraine corrane conséquence que les parties supé- rieures de l'acide passent trop vite et ne sont pas suffisam- ment débarrassées d'huile explosive, tandis que les parties passant au milieu de l'appareil y séjournent inutilement.
Selon les fig. 3 et 4 la forme améliorée de l'appareil com- prend un réservoir k qui est surmonta aux deux extrémités de chambres 1 affectant la forme d'une pyramide et garnies de plateaux perforés m. L'acide arrivant en o rencontre d'abord le premier plateau qui n'est percé que de quelques orifices relativement assez grands et disposés sur la péri- phérie. Le jet d'acide provenant du tuyau o d'alimentation ,est ainsidéjà divisé en plusieurs petits jets partiels.
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Les trous du second plateau sont plus nombreux et plus petits que ceux du premier, et disposés en quinconce par rapport à leur position, de telle façon que le flux d'acide subit une nouvelle division. Un troisième plateau portant des trous encore plus petits et plus nombreux répète cette opération. Après que l'acide a passé dans les interstices d, entre les plateaux ondulés n où il se débarrasse de la nitro- glycérine qui s'écoule par , il entre dans un dispositif répartiteur 1 semblable au premier qui contient aussi des plateaux tamiseurs m, pour s'écouler enfin par le trop-plein g.r est un regard permettant d'observer le niveau du liqui- de se trouvant dans le réservoir k. si l'on veut travailler avec un système réfrigérant, on peut disposer des serpentins réfrigérants entre ou après les plateaux tamiseurs m.
En lieu et place des plateaux-tamiseurs, on peut aussi se servir de tous autres moyens offrant des obstacles à l'acide et le divisant par là en minces et nombreux petits filets. On pourrait par exemple faire jouer le rôle des plateaux tamiseurs aux serpentins Réfrigérangts eux-mêmes, en les ordonnant parallèlement et en prévoyant de petits interstices entre leurs spires.
REVENDICATIONS.
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1). Procédé pour la séparation principale et pour la séparation secondaire de la nitroglycérine d'avec les acides résiduaires, et pour la séparation de mélanges liquides analogues, caractérisé par le fait que cette opération est effectuée sur des couches minces de liquide ayant 1 à 20 cm d'épaisseur et même moins.