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PERFECTIONNEMENTS A LA SEPARATION DES METAUX, EN PARTICULIER DU
ZINC,DES IMPURETES Y CONTENUES.
@ L'invention est relative à la séparation des métaux, et elle concerne en particulier, mais non restrictivement la séparation ou purification du zinc des impuretés y contenues.
-pour obtenir' la séparation de métaux de leurs mélanges, et spécialement la sépartion, notamment du plomb et du cadmium consi- dérés comme impuretés du zinc, de ce dernier, on a déjà proposé de soumettre le métal fondu impur à une opération de distillation partielle exécutée à la pression atmosphérique, de manière telle qu'en raison des différences dans les valeurs des tensions de vapeur du métal à purifier et des impuretés, on obtienne dans la phase gazeuse un titre en la ou les impuretés qui est différent de celui de la phase liquida avec una modification correspondante de la composition de cette phase
Lorsqu' il n'agit par exemple d'éliminer du zinc, du cadmium dont la, tension de vapeur est plus élevée que cello du ?inc,
la
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distillation de ce dernier à la. pression atmosphérique engendre des vapeurs dont la. teneur en cadmium est de valeur plus élevée que dans la. phase liquide, de sorte que l'on obtient un enrichissement en zinc de cette phase.
Comme on peut aisément s'on rendre compte, la- purification poussée du zinc de départ exige dans ce cas la distillation d'une fraction importante de ce zinc, et donne également paissance par condensation de la phase vapeur, à ur métal notablement plus impur que le métal de départ.
En se basant également sur les différences de valeur des tensions de vapeur respectives des métaux en mélange, on a. proposé de séparer ou mieux d'épurer ceux-ci en soumettant le mélange des vapeurs des métaux à séparer à une condensation partielle exécutée à. la pression atmosphérique.
Dans ces conditions, le produit de la condensation est d'un titre plus élevé en métal dont la tension de vapeur a la valeur la plus faible.
Reprenant l'exemple du zinc contaminé par du cadmium, la condensation du mélange des vapeurs de zinc et de cadmium, sous pression atmosphérique, donne un produit dont la teneur en zinc est plus élevée que celle des vapeurs, avec enrichissement correspon dent de ces vapeurs en cadmium.
Dès lors on voit que pour obtenir une épuration de degré élevé, la portion à condenser devra être maintenue relativement faible, la, répétition de l'opération de condensation pouvant procu- rer naturellement des degrés d'épuration plus poussés, mais au dé- triment de la quantité de métal récupérée du mélange des vapeurs.
Finalement, on a également proposé de soumettre le métal à épurer à une distillation fractionnée exécutée à la pression atmos- phérique, en lui faisant traverser à contre courant d'un courant des vapeurs du mélange une colonne de distillation, de manière telle que la métal fondu soit soumis dans sa traversée de la colon- ne à des températures progressivement croissantes, tandis que les vapeurs rencontrent elles-mêmes des températures progressivement
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décroissantes, les dites températures s'établissant par ailleurs spontanément par contact entra le mélange fondu et les vapeurs aux divers étages de la colonne.
L'enrichissement du mélange de base en métal à épurer s'obtient dans ce cas également moyennant abandon d'une certaine quantité de vapeurs, et le cas échéant de résidus, contenant une proportion im- portante des impuretés, mais également du métal à épurer.
L'invention a pour objet un procédé et des appareils permettant d'obtenir, d'une façon simple et économique, le, séparation de métaux de leurs mélanges, en particulier l'élimination d'impuretés, tels que le cadmium et le plomb, d'un zinc qui les contient.
Selon l'invention, on réalise la séparation par distillation simple ou condensation simple, en se basant également sur les dif- férences entre les valeurs des tensions de vapeur des constituants des mélanges, mais en opérant, non plus'à la pression atomphé- rique, mais à des pressions, et en particulier des vides, tels que pour chaque pression ou vide de régime la tension de vapeur de 1' un au moins des constituants ait une valeur très faible, voire pratiquement nulle, de sorte que ce ou ces constituants ne distil- lent pas ou bien se condensent en majeure partie suivant que l'opération exécutée est une distillation ou une condensation, en se séparant ainsi du mélange.
Lorsque le mélange de départ contient plusieurs constituants, comme c'est le cas par exemple pour du zinc contaminé notamment pr du plomb et du cadmium, une opération de distillation propre à séparer le plomb -- pourra avantageusement être combinée avec une opération de condensation -- propre à recueillir la majorité du zinc un mélange à forte teneur en cadmium formant le résidu des deux opérations successives. pour l'exécution du procédé de l'invention, on pourra utili- ser tout appareillage de distillation ou de condensation approprié, celui décrit ci-après, en référence au dessin annexé, n'étant pas limitatif mais simplement illustrant du procédé dans son appli- cation à l'épuration du zinc prise comme exemple.
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pour assurer l'épuration d'un zinc contenant notamment du plomb et du cadmium, considérés comme impuretés, selon l'invention, on traite la mélange dans des conditions de température et de pres- sion telles que d'une part l'un des constituants au moins distille tandis que d'autre part la tension de vapeur d'un autre au moins des constituants soit extrêmement faible sinon pratiquement nulle.
Dans le cas considéré, tenant compte que dans la généralité des cas la teneur en cadmium d'un zinc impur est de l'ordre de 1% ou moins, selon un mode d'exécution préféré on porte le mélange à une température de 480 c environ, sous un vide qui est de l'ordre de 1 m/m de mercure. pour cette température et sous un tel vide, la tension de vapeur du plomb a une valeur très faible, qui est inférieure à un millième de mm et que l'on peut donc pratiquement considérer comme mulle, tandis que le zinc et le cadmium distillent. Dans ces condi- tions, les vapeurs de zinc et de cadmium recueillies pour être traitées ultérieurement en vue de la séparation du zinc et du cadmium, peuvent être considérées comme pratiquement exemptes de plomb.
Au lieu d'effectuer la. distillation simultanée du zinc et du cadmium, on pourrait bien entendu établir des conditions de tempé- rature et de vide telles qu'en principe seul le cadmium distille, Toutefois les vides extrêmement poussés sont difficiles à réaliser ainsi qu'à maintenir et, d'autre part, les températures d'ébullition du cadmium et du zinc sont relativement voisines, déjà dans les conditions de vide indiquées de 1 mm de mercure, puisque de 400 c pour le cadmium et de 485 c pour le zinc. il est dès lors préférable et plus économique de faire distil- ler simultanément le cadmium et le zinc, alors surtout que l'inven- tion procure le moyen d'obtenir d'une façon simple une séparation à un taux acceptable du zinc et du cadmium.
pour assurer cette séparation, selon l'invention, on refroidi le mélange des vapeurs dans des conditions de température et de pression telles que la tension de vapeur de l'un au moins des cone-
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tituants ait une valeur très faible ou nulle, de sorte qu'il se condensera, au moins dans une large mesure, en abandonnant le ou les autres constituants dans la phase vapeur.
Dans le cas du mélange des vapeurs de zinc et de cadmium, sous le vide de 1 m/m de mercure -- qu'il n'est pas désirable de pousser pour les raisons précédemment indiquées --, on refroidit le mélange à une température de 425 c ce qui procure la séparation par condensation de la majeure portion du zinc à l'exclusion du cadmium, ce dernier possédant encore pour cette température une tension de vapeur supérieure de 2 m/m à la pression du milieu.
La vapeur résiduaire contenant le cadmium et un peu de zinc, refroidie plus énergiquement, laissera déposer un alliage de cad- mium et de zinc donnant à l'analyse environ 90% de zinc et 105 de cadmium, qui peut être traité séparément soit par le procédé de l'invention, seit par des procédés connus, pour la séparation, dans certaines limites, du zinc ou du cadmium y contenu.
Bien entendu on pourrait obtenir par le processus de condensa- tion qui vient d'être défini, la réparation des constituants du mélange zinc-plomb-cadmium, mais comme il en résulterait la nécessi- té de porter le mélange ternaire à une température beaucoup plus élevée pour sa transformation préalable en vapeurs, il est plus économique d'éliminer le plomb en faisant distiller le zinc et le ca.dmium comme exposé précédemment.
Le dessin annexé montre schématiqueemnt un appareillage propre à permettre la séparation du plomb par distillation du zinc et du cadmium et la séparation du zinc ainsi que la récupération du mélange résiduaire riche en cadmium par condensation.
Dans le dessin, 1 désigne une enceinte étanche, et') communica- tion avec une cuva ? contenant le métal à raffiner 3, cette cuve étant chauffée par tout dispositif approprié, non représenté, tandis que l'enceinte 1*est de préférence pourvue également de moyens de chauffage, par exemple de résistances électriques, non représentées, pour la cas où son chauffage deviendrait nécessaire.
De préférence également, l'enceinte 1 est munie de barrages tels que 5, dans le but d'éviter les entrainements éventuels de
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particules liquides par le flux gazeux.
A sa partie supérieure, l'enceinte 1 est réunie par le con- duit avec une seconde enceinte 7 plongeant dans une cuve 8 égale- ment chauffée, pour y maintenir liquide le bain y conteau,
L'enceinte 7 est équipée de moyens de réfrigération illus- trés par le serpentin9 tandis que d'autre part elle est réunie par un conduit 10 avec une troisième enceinte 11 égaleront équipée de moyens de réfrigération 12.
Finalement l'enceinte 11 est reliée par une tubulure 13 avec tout appareil à vide convenable, illustré par una pompe 14, et propre à réaliser et maintenir le vide désiré dans les enceintes 1,7 et il.
En fonctionnement, la cuve 2 est chargée d'un bain du zinc contenant les impuretés plomb et cadmium à séparer, et la cuve 8 est chargée d'un bain de zinc pur, tandis que par le dispositif 14 on maintient dans l'appareil un vide de l'ordre de 1 m/m de mercure.
Les moyens de chauffage de la cuve 2 et le cas échéant de l'enceinte 1 sont réglés pour maintenir à la surface libre 4 du bain 3 la température minimum compatible avec la. distillation effec- tive du zinc, c'est à, dire pour laquelle la tension de vapeur du zinc est suffisante pour assurer sa distillation, pour la généralité des cas des zinc impurs à raffiner, une température de 480 c éven- tuellement corrigée suivant la. pression atmosphérique du moment, donne de bons résultats, bien qu'il soit préférable d'employer une température quelque peu plus élevée de façon à intéresser à la dis- tillation une couche de zinc d'une certaine épaisseur, la tempéra.- ture d'ébullition croissant nécessairement avec l'épaisseur de la couche intéressée.
De même, l'ébullition est d'autant plus tumultueuse que la couche en question est plus épaisse, une allure trop vive pouvant provoquer un entraînement indésirable de particules de plomb liqui- de. C'est pour retenir ces particules de plomb liquide que l'on a prévu les barrages 6 de l'enceinte 1, mais il est généralement préférable de maintenir une allure modérée de l'ébullition pour éviter cet entraînement
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Les moyens de réfrigération de l'enceinte 7 sont réglés pour maintenir dans cette enceinte la. température minimum compatible avec l'absence de condensation du cadmium des vapeurs admises dans l'enceinte, et la température de 425 c à donné de bons résul- tats.
Le zinc pur condensé va rejoindre celui de la cuve 8, dont les moyens de chauffage sont réglés pour maintenir le bain y contenu à la température minimum compatible avec son état liquide.
Finalement les moyens de réfrigération de l'enceinte Il sont réglés pour y provoquer la condensation des vapeurs résiduaires contenant tout le cadmium avec une petite quantité de zinc.
A la fin de l'opération, on recueille en 2 le plomb pur, en 8 la majeure partie du zinc à l'état pur, et en 11 le cadmium sous forme d'un alliage de zinc à 105 environ de cadmium.
Bien que l'on se soit borné à la description plus'détaillée d'un exemple d'application et d'une forme d'exécution d'appareil, il est bien entendu que l'invention n'y est pas limitée et, en outre, que l'on pourrait introduire des modifications tant dans le processus que dans l'appareillage, en particulier XX faire travailler les différentes enceintes sous des vides différents, sans pour cela s'écarter des limites de l'invention.