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La présente invention est relative à un procédé et un appareil servant à effectuer une première séparation et un refroidissement initial des produits d'une réaction d'hydrogénation du charbon.
Ces produits d'hydrogénation du charbon sont de différentes na- tures et ils comprennent des gaz non condensables, des huiles légères et lourdes, du brai, du charbon n'ayant pas réagi et des cendres, les poids moléculaires des constituants individuels étant compris, par exemple; entre
2 et plus de 1000. Le produit mixte quitte l'appareil d'hydrogénation à température élevée, en général comprise entre 450 et 5000 et à une pres- sion manométrique de 176 à 422 kg/cm2. Il est par suite nécessaire, avant d'effectuer d'autres traitements et de raffiner, de séparer les gaz non condensables et les constituants en huile légère contenus dans le mélange des huiles lourdes , du brai, des cendres et du charbon n'ayant pas réagi.
En plus de cette séparation, il est également nécessaire de refroidir partiellement les produits avant de leur faire subir d'autres traitements. En vue d'obtenir un procédé d'hydrogénation complète, écono- mique et efficace, il est préférable que la chaleur cédée à température élevée par les produits lors du refroidissement soit utilisée complètement et non pas perdue. Une autre condition pour une séparation intéressante et satisfaisante tient à la nature des produits eux-mêmes. La manutention du brai et du charbon n'ayant pas réagi à température et pression élevées comporte le danger toujours présent d'une cokéfaction et par suite de con- tamination de l'appareil.
En conséquence, il est essentiel que la sépara- %ion et le refroidissement s'effectuent aussi rapidement que possible et sans contaminer les surfaces de refroidissement du fait de l'accumulation de matières solides.
Les températures et pressions élevées, et les grandes quantités de matière à manutentionner, imposent encore d'autres restrictions en ce qui concerne le procédé et l'appareil à utiliser. Les alliages spéciaux et d'autres caractéristiques de construction rendus nécessaires par les températures et pressions élevées augmentent beaucoup le coût de l'appareil, de sorte qu'il est essentiel que la dimension et le nombre des élé- ments de cet appareil soient aussi faibles que possible et que ces éléments soient rassemblés dans un récipient sous pression.
Par opposition aux nombreux éléments volumineux utilisés jusqu'ici, l'appareil selon l'invention comporte un récipient unique,et compact dans lequel le mélange provenant de l'appareil de réaction est à la fois refroidi et séparé en un élément léger et un lourd, de manière efficace et en récupérant au maximum la chaleur provenant du refroidissement du produit.
Dans ce qui suit, les composants légers et lourds dont il sera question sont respectivement les produits plus volatils et moins volatils. e manière générale, l'invention est relative à un procédé continu de séparation du produit de la séparation d'un procédé d'hydrogénation du charbon en un produit léger en phase vapeur et un produit lourd en phase liquide, ce procédé comportant une séparation préliminaire de la phase légère d'avec la phase lourde en recueillant, refroidissant et condensant les constituants en phase vapeur dégagés du produit chaud de la réaction.
Le perfectionnement selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on introduit dans le condensat des constituants de la phase légère les constituants résiduels de la phase lourde, en revaporisant ainsi une partie des constituants de la phase légère contenue dans le mélange obtenu ; on condense continuellement une partie des constituants vaporisés de la phase légère et on les ramène audit mélange, et on enlève continuellement comme produit de phase légère de la séparation les gaz et les vapeurs non condensées, en enlevant continuellement comme produit de phase lourde le liquide sortant de la partie inférieure du mélange.
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L'invention porte également sur l'appareil servant à la mise en oeuvre du procédé ci-dessus.
Le procédé de l'invention comporte deux stades de séparation avec lesquels font partie intégrante deux stades de refroidissement des produits. Comme premier stade de séparation, les produits des phases légère et lourde sont soumis à une séparation par gravité de laquelle la phase légère sort à l'état de vapeur. Ces vapeurs de la phase légère sont ensuite condensées et le condensat et les gaz non cendensables sont refroidis par condensation et passage sur une série de serpentins dans lesquels circule un fluide de refroidissement. Le condensat refroidi et les gaz sont ensuite recombinés avec la phase lourde dans une partie du récipient que l'on appellera le puisard. La deuxième séparation s'effectue' lorsque le condensat refroidi est mélangé avec la phase lourde solide et liquide provenant de la première séparation et se trouvant dans le puisard.
Les liquides et solides chauds de la phase lourde sont refroidis rapidement en pénétrant dans la matière plus froide du puisard. Il se produit alors une vaporisation rapide du condensat de la phase légére lors du mélange avec la phase lourde, ce qui sépare à nouveau les phases légère et lourde à une nouvelle température plus faible et refroidit le puisard, auquel arrive continuellement la phase lourde chaude provenant de la première séparation. Les vapeurs de la phase-légére ainsi formées passant sur une deuxième série de serpentins contenant un liquide de refroidissement et la portion la moins volatile de ces vapeurs est recondensée dans cette deuxième série de serpentins pour revenir au puisard.
La partie des vapeurs de phase légére non recondensées avec les gaz de la phase légère, s'en vont comme produits de phase légère , tandis que le produit de phase lourde est retiré continuellement du puisard.
Le récipient préféré servant à la mise en oeuvre des opérations ci-dessus décrites est un récipient cylindrique vertical fermé, divisé en deux zones de séparation. Dans le haut du récipient se trouvent les-serpentins de premier refroidissement avec les raccords pour l'entrée et la sortie du fluide de refroidissement, En-dessous de ces- serpentins se trouve une zone de séparation primaire consistent, en une chambre de séparation fermée. Un conduit venant de l'extérieur du récipient débouche dans cette chambre. La sortie de la chambre va sur les -serpentins de premier refroidissement tandis± qu'une autre sortie descend dans la zone du puisard.
Dans une partie inférieure du récipient se trouve une zone de séparation secondaire et une deuxième série de serpentins de refroidissement avec raccords de sortie du récipient, placés entre les deux zones de séparation. Des conduits venant de la zone entourant les serpentins de premier refroidissement et de la chambre de séparation de la zone de séparation primaire débouchent dans la zone de deuxième séparation. Un conduit de sortie part du puisard de la zone de deuxième séparation et une autre sortie part de la zone située au-dessus des serpentins de deuxième refroidissement. De préférence, le récipient est muni intérieurement d'une enve loppe amovible.
L'espace compris entre la chemise intérieure et la paroi intérieure du récipient est purgé au moyen d'hydrogène de manière à empêcher l'accumulation de matières condensées sur la paroi plus froide du récipient extérieur.
Sur le dessin annexé:
La figo 1 est une coupe verticale partielle de la partie supérieure d'un appareil selon l'invention, et
La fig. 2 est une coupe verticale de la partie inférieure.
Le produit complexe venant de l'appareil de réaction, en général à une température de 425 à 525 et à une pression manométrique de 176 à 422 kg/cm2, pénétre dans le haut de l'appareil de séparation par le tuyau 11. Le, mélange descend dans l'appareil par le tuyau 12 et arrive dans une première zone de séparation, consistant en une chambre de séparation 13, par des orifices de sortie latéraux 14 ménagés dans le bas du
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tuyau 12.
A cet endroit, du fait d'une grande réduction de vitesse, il se produit par gravita une première séparation du produit complexe.'La phase liquide lourde, comprenant essentiellement les huiles lourdes, le brai, les cendres et le charbon n'aynt pas réagi, tombe directement sous forme d'une bouillie dans le bas de la chambre 13, puis descend par un tube de raccordement 15 dans le bas de la deuxième zone de séparation ou puisard 16.
Les constituants plus légers de la phase vapeur, sortant par les orifices 14, comprennent les gaz non condensés, les gaz condensables à l'état gazeux et-les huiles plus légères volatilisées. Le tout monte et sort de 'la chambre 13 par un espace annulaire 17 ménagé entre les tuyaux 12 et 18. Ces gaz et ces vapeurs arrivent dans une chambre 19 dis- posée au-dessus des serpentins 20 de premier refroidissement et ils sont déviés vers le bas sur ces serpentins. A cet endroit, il+ produit un refroidissement initial, une condensation et un échange de chaleur.
Les serpentins 20, qui sont conçus de manière à fournir une surface de contact aussi grande que possible dans l'espace qui leur est attribué, sans que les gaz aient possibilité de les contourner, sont de préférence situés de telle sorte que le fluide de refroidissement pénétre dans les serpentins en venant d'un distributeur 21 dans le bas de l'espace des serpentins et monte hélicoïdalement dans les séries de serpentins en parallèle, en sortant du haut de ceux-ci par une autre partie du distributeur 21. Ainsi, le fluide de refroidissement monte en contre-courant avec les gaz et vapeurs chauds qui descendent, en assurant ainsi le maximum d'efficacité pour le transfert de chaleur.
Le fluide de refroidissement (gaz ou liquide) utilisé dans les premiers serpentins peut être d'une nature quelconque, par exemple de l'hydrogène, de l'huile ou de l'eau, En fonctionnement de 1 appareil selon l'invention, il est préférable d'utiliser de l'hydrogéne pour les raisons suivantes. Dans l'ensemble de l'opération d'hydrogénation du charbon, il faut de l'hydrogène à haute pression et à température élevée. Lorsqu'on utilise de l'hydrogène comme fluide de refroidissement dans l'appareil selon l'invention, il quitte l'appareil à pression et température élevées, de sorte qu'il est en mesure de satisfaire aux besoins en hydrogène en un point quelconque du traitement d'hydrogénation, en évitant ainsi d'avoir un appareil de chauffage supplémentaire pour fournir cet hydrogène chaud.
L'hydrogène utilisé doit être pur à 80% au moins.
En plus de cet avantage économique général, l'hydrogène présente des propriétés particulières qui le rendent particulièrement apte à servir de fluide de refroidissement dans cette partie de l'appareil. L'hydrogène à pression élevée présente un coefficient de transfert pelliculaire de la chaleur même plus élevés que les huiles condensées qui se forment sur les serpentins 20, de sorte qu'on obtient un grand flux de chaleur avec une faible force motrice de température. L'hydrogène présente encore l'avantage d'être propre et de ne pas former de gomme, ce qui prolonge la durée et l'efficacité des serpentins de refroidissement .
En fonctionnement normal, la quantité d'hydrogène passant dans les serpentins de premier refroidissement 20 est fixée suivant la quantité de vapeur condensable se trouvant dans le produit de la réaction arrivant dans le séparateur. La quantité de ces vapeurs détermine la quantité de chaleur, à n'importe quelle chaleur,de la température, qui peut être récupérée par l'hydrogène, de sorte qu'on ne fait passer dans les serpentins que la quantité d'hydrogène nécessaire pour absorber cette quantité de chaleur. La quantité de vapeur condensable présente varie avec la vitesse d'alimentation de l'appareil de réaction, le degré de réaction dans cet appareil, la température qui y régne et d'autres facteurs en relations avec les précédents.
Le condensat formé sur la 1 surface extérieure des serpentins tombe et, avec les gaz non condensables et les vapeurs non condenées, il
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descend par un espace annulaire 22 ménagé entre la chambre de séparation 13 et le garnissage intérieur 23 du récipient; il passe ensuite par des orifi- ces 24,dans un cône 25- qui sépare la zone de première séparation ou supérieure du récipient.de la zone de deuxième séparation ou inférieure et qui est situé directement en-dessous du fond conique de la chambre 13. De ce cône 25, le condensant, les gaz et les vapeurs descendent par un espace annulaire 26 ménagé entre le tuyau de sortie 15 et un tuyau 27 présentant une sortie 28 dans le puisard 16.
La température finale de ce condensat s'égouttant des serpentins est en général d'environ 300 .
La zone comprise à l'intérieur du garnissage 23 et en-dessous du cône 25 constitue une zone de séparation inférieure, compremant le puisard 16, ou se produit ane nouvelle séparation et un nouveau refroidissement de la matière. Le liquide contenu dans le puisard 16 est constitué surtout par la phase lourde, comprenant les huiles lourdes, le brai, les cendres et le charbon n'ayant pas réagi, avec la plus grande partie de la phase légère qui arrive continuellement dans le puisard en étant retirée constamment de la phase vapeur, comme on va le voir.
La température du liquide dans le puisard 16 est comprise normalement entre 320 et 4000, au lieu de 450 à 500 pour le produit complexe pénétrant dans le récipient de séparation. Le liquide contenu dans le puisard 16 se renouvelle constamment en venant de deux sources. L'une d'elles est la phase lourde séparée dans la chambre de séparation 13 à partir des produits complexes pénétrant dans le séparateur. Cette matière, qui est normalement à une température de 450 à 500 , tombe par le tuyau 15 et arrive dans le puisard 16 par un orifice de sortie 29, qui est bien endessous du niveau normal 30 du liquide dans le puisard. L'autre source de matière arrivant dans le puisard 16 est le condensat qui descend en venant des serpentins primaire et secondaire 20 et 31.
Comme on l'a dit plus haut , le condensat venant des premiers serpentins 20, avec les gaz non condensables, descend par un espace annulaire 26, il sort en 28 pour descendre en passant sur le'distributeur inférieur 32 dans le puisard 16. Le condensât venant des serpentins inférieurs 31 s'écoule également sur le distributeur inférieur 32 pour venir dans le puisard 16.
Alors que du liquide arrive constamment au puisard comme on vient de le dire, le niveau est maintenu par vaporisation instantanée de la matière de la phase légère dans le puisard et par enlévement continu du produit lourd du bas du puisard
16 par un tuyau de sortie 33 de la phase lourde.
Le niveau du liquide est mesuré par un dispositif mécanique ou thermique approprié.', Dans l'appareil représenté sur le dessin, le niveau est déterminé par la différence de pression regnant dans l'appareil. Celle-ci est mesurée sur des tuyères 34 et 35 qui sont reliées par des tubes 36 et 37 à un enregistreur disposé à l'extérieur de l'appareil. On peut également utiliser d'autres dispositifs tels que des thermocouples.
Comme on l'a dit plus haut, la matière lourde venant de la première séparation tombe dans le puisard par la sortie 29, à une température qui est en général de 50 à 180 au-dessus de la température du puisard. Lorsque cette matière chaude tombe dans le puisard 16, elle est refroidie rapidement et la chaleur enlevée provoque une volatilisation brusque et rapide du condensat de matière légère qui est tombé dans le puisard. Ce dégagement des matières légères refroidit le puisard en main- ' tenant sa température à 50 à 1800 en-dessous de la température des matières chaudes qui y tombent.
Le refroidissement de la fraction lourde par dégagement de la fraction légère fait qu'il n'est pas nécessaire de faire passer et repasser la fraction lourde sur des serpentins de refroidissement, ce - qui entraînerait une diminution du coefficient du transfert de chaleur et cela constitue un avantage important par rapport aux procédés antérieurs
Les vapeurs qui se sont volatilisées hors du puisard 16, avec
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les gaz non condensables et les vapeurs d'huile non condensées venant de la sortie 28, montent en passant sur les serpentins de deuxième refroidis- sement 31. En passant sur ces serpentins, certaines vapeurs se condensent et retombent dans le puisard.
Les vapeurs qui ne se sont pas condensées sur les seconds serpentins 31, avec les gaz non condensables, sont déviées par le cône 25 disposé au-dessus des serpentins 31 et elles descendent par un tuyau 38 pour venir dans un espace annulaire 39 ménagé entre le fond conique 40 du récipient intérieur et une trémie collectrice 41 qui recouvre un élément de remplissage isolant 42. Les vapeurs et les gaz non condensa- bles descendent par un espace annulaire 43 ménagé entre le tuyau 33 de sor- tie du puisard et un tuyau de garnissage 44 pour aller dans une sortie mé- nagée dans un chapeau inférieur 45 et conduisant au tuyau latéral d'échap- pement 46. Le produit de phase lourde venant du puisard est retiré continuel- lement par. un tuyau de sortie 33.
Les seconds serpentins 31 sont faits généralement comme les premiers 20, et ces deuxièmes serpentins 31 sont fixés à un collecteur inférieur 32. Comme les premiers, ces deuxièmes serpentins pourraient être refroidis par un fluide quelconque approprié. Dans la pratique de l'inven- tion, la totalité de l'hydrogéne chauffé nécessaire pour être utilisé en un point quelconque de l'opération d'hydrogénation du charbon provient de l'hydrogène servant comme fluide de refroidissement dans les premiers serpentins 20.
En conséquence, on a essayé de l'eau ayant la pureté d'une eau d'alimentation des chaudières et on a constaté qu'elle donnait toute satisfaction comme fluide réfrigérant pour les serpentins 31, étant donné qu'elle est propre et qu'elle ne bouche pas ces serpentins, et la vapeur à haute pression produite peut être utilisée ailleurs. Cependant, l'hydrogène conviendrait également bien pour ces deuxièmes serpentins.
Le réglage de la température effectué en modifiant la quantité de fluide réfrigérant passant dans les deuxièmes serpentins est très important pour le fonctionnement de tout l'appareil de séparation. La vitesse d'écoulement et la température de l'eau ou autre fluide réfrigérant passant dans ces serpentins sous la commande de la température des vapeurs déterminent la vitesse avec laquelle les vapeurs de la phase légère se condensent sur ces serpentins pour revenir dans le puisard et, par suite réglent le dégré de rectification des vapeurs constituant la phase légère sortant du séparateur par le tuyau 38.
Cette vitesse d'écoulement règle aussi indirectement la température du liquide dans le puisard 16, étant donné que cette température et la vitesse de reflux dans la zone de séparation inférieure dépendent l'une de l'autre et varient l'une avec l'autre pendant le fonctionnement normal de l'opération.
De cette manière en fonctionnement normal de l'opération, lorsque la température et la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant passant dans les premiers serpentins 20 sont maintenus à une valeur fixe déterminée par la nature du produit d'hydrogénation reçu dans le séparateur et la variable de fonctionnement l'affectant dans le séparateur, la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant dans les deuxièmes serpentins 31 est la seule variable de commande dans l'opération de séparation et constitue le seul moyen de réglage de la composition des produits retirés du séparateur. Toutefois, pour certaines conditions, il est possible d'avoir une autre commande en modifiant la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant dans les premiers -serpentins 20, ainsi qu'on le verra plus loin.
Le reflux et la rectification de la phase légère dans la zone de séparation inférieure constituent:un avantage important de l'opération car ils donnent un produit de phase légère ne contenant pas de contaminants donnant lieu à la formation de polymères lourds, comme le montre le tableau ci-dessous. Ceci est possible car dans la zone de séparation inférieure, la température d'équilibre est de 120 à 2600 plus basse que dans la chambre de séparation 13 et,'par suite, la phase légère produite dans la deuxième zone de séparation est beaucoup plus légère que celle qui
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s'est primitivement séparée dans la chambre de séparation 13 à partir du produit primitif entrant dans le séparateur.
Il est important d'avoir un produit de phase légère relativement pur sortant du séparateur car si l'on essayait d'éliminer la phase lourde afin de raffiner davantage la phase légère après quelle a quitté le séparateur, il faudrait un appareillage de distillation complexe et il se produirait une perte de matière.
Le produit de phase lourde sortant de l'appareil de réaction contient une certaine quantité de phase légère mais celle-ci peut être enlevée commodément ailleurs dans des chaudières de distillation ordinaires à basse pression et sa présence constitue en fait un avantage du fait qu'elle rend le produit lourd plus fluide et par suite plus facile à pomper et à manutentionner. D'autre part, si on le désire, il est possible de séparer plus complètement la phase légère du produit lourd en augmentant la température dans le puisard ou en introduisant directement de l'hydrogène à l'intérieur du séparateur dans ce but, comme celà est nécessaire dans un procédé antérieur. Toutefois, conformément au procédé préféré de fonctionnement de l'invention,on ne procède pas à cette séparation.
Le degré de réglage obtenu en modifiant la vitesse de circulation du fluide réfrigérant dans les deuxièmes serpentins,comme on vient de le :décrire, est suffisant pour un fonctionnement normal. Le procédé présente cependant un avantage important en ce que, si la nature des matières entrant dans le séparateur, ou du produit à en retirer le nécessite, il est possible d'avoir un réglage beaucoup plus précis. Ceci est possible en modifiant l'écoulement du fluide réfrigérant dans les premiers serpentins 20 ainsi que dans les seconds 31. Lorsque 'cela est fait, la dépendance entre la vitesse de reflux dans la zone de séparation secondaire et la température du liquide dans le puisard n'existe plus, et il est possible de les modifier indépendamment.
Grâce à une augmentation ou une diminution de la vitesse d'écoulement du liquide réfrigérant dans les premiers serpentins, une plus grande ou plus petite quantité du condensat refroidi tombe dans le puisard en venant de ces premiers serpentins., ce qui modifie la température du mélange qui s'y trouve sans modifier le degré de reflux dans la zone de séparation secondaire. Bien qu'il ne soit pas adopté nor- malement, ce double réglage est essentiel pour certains types d'opérations;
Ce qui précède constitue une description complète de l'écoulement du produit dans l'appareil de séparation. On va maintenant décrire des détails de construction de l'appareil représenté. En haut du séparateur, il est prévu dans le chapeau supérieur 47 un trou de nettoyage qui est dans l'alignement du tuyau d'entrée 12.
En fonctionnement, ce trou est fermé par un bouchon 48 rendu hermétique au moyen d'une garniture 49 et maintenu par une plaque 50 fixée sur le chapeau 47 au moyen de vis 51. Entre chacun des deux chapeaux 47 et 45 et le corps 52, l'herméticité est assurée par une garniture à pression 53 et les chapeaux sont fixés sur le corps 52 au moyen de bagues de serrage circulaires 54 faites de segments.
Ce mode de construction permet de mettre en place et de retirer rapidement les chapeaux, ce que ne permettent pas les fermetures ordinaires à boulons.
Tous les tuyaux entrant ou sortant du séparateur lui sont réunis par des joints avec garniture à haute pression. Le fluide de refroidissement pour les serpentins supérieurs 20 arrive par un tuyau 55 au distributeur supérieur double 21, d'ou il va par des tuyaux au bas des serpentins 20 de manière à pouvoir monter dans la zone des serpentins, le fluide revenant dans un autre passage du distributeur supérieur 21 et sortant de celui-ci et du séparateur par un tuyau de sortie 56.Un remplissage isolant 65 sépare le distributeur 21 du chapeau 47.
On a indiqué ci-dessus l'importance qu'il y avait à faire les serpentins de telle sorte qu'ils remplissent l'espace prévu pour eux et qu'ils empêchent les vapeurs de les contourner,et également a ce que le fluide réfrigérant monte dans les serpentins en contre-courant avec les vapeurs qui descendent.
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Les deuxièmes serpentins sont faits comme les premiers,Le.. fluide de refroidissement arrive par un 'boyau d'entrée 157- et,'montent jusqu'au - collecteur inférieur double 32 par un tuyau 58. Le fluide passe alors dans le bas des serpentins, monte dans ceux-ci dans le même sens que les vapeurs qui montent en passant sur les serpentins, mais en contre-courant avec le condensat qui tombe. Le fluide de refroidissement utilisé revient dans un passage différent du collecteur 32 puis descend par un tuyau 59 jusqu'à un tuyau de sortie 60 de ce fluide. Il est essentiel, lorsque l'on établit des serpentins, que leur espacement permette le passage simul- tané en contre-courant du liquide de reflux et des vapeurs, comme dans une colonne de distillation garnie.
Dans le cas contraire, le séparateur se- rait noyé, ce qui se traduirait par une diminution de Inefficacité de la rectification.
Du fait de l'hydrogène contenu dans le produit soumis à la réaction , il;existe dans la mise en pratique de l'invention, comme lors- qu'on utilise un appareil dans lequel de l'hydrogène vient au contact d'un métal à des pressions et des températures élevées, un problème sérieux tenant à l'attaque du métal par l'hydrogène. On pourrait résoudre ce problème en faisant le récipuent lui-même en un métal fortement résistant à la corrosion, et l'invention fonctionnerait alors très bien. Toutefois, cette solution serait difficile et coûteuse et, une fois corrodée, toute l'enveloppe du récipient serait abimée.
Ce double problème a été résolu au moyen d'une enveloppe intérieure mince 23 en un métal fortement résistant à la corrosion, revêtue d'un isolement 61 fait de couches superposées de feuilles métalliques et d'un tissu de verre, entouré d'un/ recouvrement métallique, de manière à constituer un élément cylindrique 62 en une seule pièce qui s'adapte avec jeu dans la paroi extérieure d'un récipient cylindrique 52 en laissant un espace annulaire 63. On peut enlever facilement l'élément intérieur 62 pour le nettoyer ou le remplacer, simplement en enlevant du récipient 52 les chapeaux 47 et 45.
Cet espace annulaire 63 est relié dans le haut à la zone intérieure du récipient de manière à équilibrer la pression, de sorte qw'à moins de prendre des précautions spéciales, le produit de la réaction s'y rassemblerait en se condensant sur les parois et finalement remplirai.t cet espace, ce qui rendrait difficile l'enlèvement de l'élément 62. Par suite, l'espace 33 est continuellement balayé au moyen d'hydrogène pour empêcher que de la matière y pénétre. Cet hydrogène arrive par une conduite 64 traversant le chapeau inférieur 45 et il monte dans l'espace annulaire 63. Dans le haut de l'élément intérieur 62, il se diffuse dans l'espace intérieur 19 où il se mélange avec le courant de matière traité, en descendant finalement par l'espace annulaire 22 comme partie de la phase légère.
La description ci-dessus a fait ressortir de nombreux avantages procurés par le procédé et l'appareil selon l'invention, on va décrire plus en détail certains d'entre eux. Le refroidissement du liquide du puisard par vaporisation d'un condensat léger évite les inconvénients dûs à un refroidissement extérieur du liquide du puisard par échange de chaleur indirect avec de l'hydrogène, de l'huiler une pâte ou de l'air, procédé dans lequel on s'expose continuellement à souiller les serpentins de refroidissement. Le refroidissement du puisard par le procédé de l'invention , consistant à vaporiser un reflux liquide léger fourni par la condensation de cette vapeur propre, est de beaucoup préférable.
Toutes les surfaces d'échange de chaleur peuvent être continuellement maintenues efficaces, étant donné que le chauffage et le refroidissement sont limités à des fluides propres et non à des liquides lourds et à des bouillies comme dans les procédés antérieurs. Outre que l'on évite les souillures, on obtient un autre avantage provenant de l'utilisation de fluide ayant des coefficients de transfert de chaleur anormalement élevés, comme cela est le cas lorsqu'on évapore et condense des fluides et avec de l'hydrogène
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se déplaçant en grande quantité. Ceci réduit au minimum la surface et la force motrice de température, ce qui permet d'avoir un appareil ramassé et économique.
Les serpentins de refroidissement sont utilisés pour condenser les vapeurs @e telle sorte que la chaleur sensible et latente à température élevée, potentiellement disponible, du produit de la réaction en- trant dans le séparateur est récupérée dans une mesure bien supérieure par échange de chaleur avec les fluides de refroidissement préférés, hy- drogène et eau, que cela n'a été possible jusqu'ici. En outre , l'hydrogène et la,vapeur d'eau sortent du séparateur à des pressions manométriques allant jusqu'à 422 kg/cm2 et à des températures de 300 à 525 , et peuvent être utilisés ailleurs dans l'opération d'hydrogénation du charbon. On peut ainsi utiliser complètement la chaleur provenant de l'opération .
Lorsqu'on utilise comme réfrigérants des fluides ordinaires de transfert de chaleur, la chaleur ne serait utilisée qu'après un autre transfert dans un appareil supplémentaire de transfert de chaleur. Ceci nécessiterait la construction d'un appareil coûteux et il y aurait en plus une perte de chaleur dans le transfert supplémentaire.
Le refroidissement rapide de la phase lourde du produit de la @ réaction, alors qu'elle est encore à la pression du réacteur pendant qu'el- le tombe directement de la chambre de séparation dans le puisard, assure une protection beaucoup plus efficace contre la cokéfaction que celle qui est obtenue avec la grande quantité liquide du produit lourd à températu- re élevée que l'on rencontre dans les procédés antérieurs. On a fait fonc- tionner expérimentalement un appareil de ce genre pendant plusieurs mois sans qu'il se forme de dépôt de coke. Il n'est par suite pas nécessaire .de prendre des mesures supplémentaires contre la cokéfaction, comme par exemple l'introduction allant jusqu'à 35 de tout l'hydrogène frais,, com- me cela est le cas dans certains procédés antérieurs.
Un autre avantage important est que l'on obtient un produit consistant en vapeurs légères fortement enrichi. Les procédés antérieurs conduisaient à l'inclusion de quantités sensibles d'une fraction d'huile bouillant au-dessus de 3250 dans ces vapeurs légères, ce qui donnait lieu à formation de mousse et une médiocre séparation des liquides et des vapeurs.
Afin de réduire cette tendance des procédés antérieurs, il était nécessaire de recycler un courant de naphte léger, environ 20% en poids, injecté avec l'eau dans l'entrée de l'appareil de refroidissement des vapeurs. Cette difficulté ne se produit pas dans la mise en oeuvre de l'invention, et il n'est pas nécessaire d'utiliser du naphte recyclé.
La plus grande efficacité et la meilleure qualité des vapeurs légères obtenues selon l'invention résultent d'une comparaison des carac- téristiques de distillation du produit léger fourni par l'appareil de l'invention, lorsqu'on opère à une pression manométrique de 280 kg/cm2 et avec une température du puisard relativement basse de 3800, avec celles des autres systèmes. A 300 et à pression atmosphérique, on peut séparer par distillation 76% en poids des vapeurs légères selon l'invention, tan- dis que l'on ne peut distiller à cette température que 33 % en poids dans un cas et 37% en poids dans l'autre.
Le tableau ci-dessous montre les résultats de la.'distillation pour des échantillons typiques de produits lourd et léger provenant de l'appareil selon l'invention. Dans chaque cas, la matière sortant du sépa- rateur a été détendue à une pression manométrique de 0,35 kg/cm2 à partir d'une pression manométrique de 281 kg/cm2, en enlevant ainsi une partie des matières volatiles et des gaz dissous des produits qui ont été analy- sés.
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Résultats de la distillation.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Produit <SEP> lourd <SEP> Produit <SEP> léger.
<tb>
Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial <SEP> 2070 <SEP> 670
<tb> 5% <SEP> en <SEP> poids <SEP> distillés <SEP> 319 <SEP> 88
<tb> 10% <SEP> " <SEP> " <SEP> 337 <SEP> 94
<tb> 20% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3680 <SEP> 171o
<tb> 30% <SEP> " <SEP> " <SEP> 377 <SEP> 196
<tb> 40% <SEP> " <SEP> " <SEP> 2130
<tb> 50% <SEP> " <SEP> @" <SEP> 2280
<tb> 60% <SEP> " <SEP> " <SEP> 249
<tb> 70% <SEP> " <SEP> " <SEP> 283
<tb> 80% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3170
<tb> 90% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3510
<tb> Point <SEP> final <SEP> 33% <SEP> à <SEP> 380 <SEP> 94% <SEP> à <SEP> 377
<tb>