BE352212A - Procedé de fabrication de phosphate soluble ou d'engrais mixtes contenant du phosphate soluble par lixiviation de phosphate brut - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de phosphate soluble ou d'engrais mixtes contenant du phosphate soluble par   lixiviation   de phosphate brut. 



   On a proposé de fabriquer, en partant d'une matière première constituée par du phosphate brut, du phosphate d'ammonium ou des engrais mixtes contenant de l'azote, de l'acide phosphorique et le cas échéant de la potasse, sans chaux, le procédé utilisé étant généralement le suivant. 



   On lessive du phosphate brut au moyen d'un acide approprié, le cas échéant en quantité inférieure à celle de la chaux du phosphate brut, par exemple au moyen d'acide sulfurique ou azo- tique, on ajoute une solution de sulfate d'ammonium à l'acide utilisé pour la lixiviation, ou à la liqueur de lixiviation même ou à la solution obtenue par la lixiviation et contenant l'acide phosphorique du phosphate brut, le sulfate d'ammonium étant dé- pensé le cas échéant en totalité ou en partie pour séparer sous forme de sulfate de calcium cette partie de la chaux du phosphate brut qui n'a pas été séparée par l'acide sulfurique se trouvant le cas échéant dans la liqueur de lixiviation. 



   On a également proposé d'utiliser le sulfate de calcium précipité dans l'opération pour fabriquer du sulfate d'ammonium 

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 en le transformant au moyen d'ammoniaque et d'acide carbonique. 



   Dans la mise en pratique de ces procédés on rencontre cer- taines difficultés d'ordre technique. Lorsqu'on sépare du sul- fate de calcium de la solution qui contient l'acide phosphorique une partie de la solution y adhère et l'enlèvement de cette partie par un lavage dilue la solution obtenue et augmente le travail d'évaporation subséquent ou bien, si on ne l'élimine pas par un lavage elle est précipitée sous forme de phosphate de calcium insoluble dans la fabrication du phosphate d'ammonium et par con- séquent perdue. Il faut ajouter que ce phosphate nuit au carbo- nate de calcium précipité lorsque ce dernier est destiné à la fa- brication de ciment, de chaux, etc. 



   La présente invention a pour but d'éviter ces inconvénients. 



  A cet effet, on procède aux lavages indispensables des produits insolubles précipités en utilisant des liquides qui doivent de toute façon entrer dans l'opération, ce qui permet d'éviter   entiè-   rement les pertes sans qu'une dilution coûteuse des solutions à fabriquer ait besoin d'avoir lieu. Suivant l'invention le sulfa- te de calcium précipité est débarrassé de l'acide phosphorique qui y adhère par un lavage au moyen de la solution de sulfate d' ammonium fabriquée. Après le lavage le sulfate de calcium contient, au lieu d'une solution d'acide phosphorique, une solution adhé- rente de sulfate d'ammonium mais ceci n'est pas un inconvénient parce que le sulfate de calcium lavé est destiné à la fabrication de sulfate d'ammonium.

   De son côté, le carbonate de calcium précipité pendant la fabrication du sulfate d'ammonium est lavé avec de l'eau pure pour tirer parti de la solution de sulfate d' ammonium qui y adhère et cette eau de lavage est ensuite utilisée pour délayer de nouvelles quantités de sulfate de calcium dans la suite de l'opération.

   Après avoir servi au lavage du sulfate de calcium, la solution de sulfate d'ammonium fabriquée à partir du sulfate de calcium peut, ou bien être évaporée à part, ou bien 

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 être ajoutée à l'acide servant à la lixiviation, avant ou pen- dant la lixiviation même, la quantité d'eau relativement grande contenue dans la solution servant aussi de diluant pour l'acide de lixiviation ou d'agent d'extraction pour l'acide phosphorique, ou bien elle peut être ajoutée après la séparation du sulfate de calcium, avant ou après la neutralisation de la solution, à la solution obtenue par la lixiviation et contenant l'acide phospho- rique du phosphate brut. 



   Ainsi que cela résulte de ce qui précède, il entre dans 1' opération d'une part du phosphate brut dont la chaux est d'abord transformée en sulfate de calcium qu'on débarrasse de la solu- tion d'acide phosphorique qui y adhère, par un lavage au moyen d'une solution de sulfate d'ammonium, et qu'on transforme ensuite en carbonate de calcium qu'on débarrasse, par un lavage à l'eau pure, de la solution de sulfate d'ammonium qui y adhère.

   Par contre l'eau de lavage circule en sens inverse et entraine d'a- bord du sulfate   d'ammonium   hors du carbonate de calcium, puis une quantité encore plus grande de sulfate d'ammonium par la transformation du sulfate de calcium, et finalement une solution d'acide phosphorique par le lavage du dépôt de sulfate de cal- cium obtenu pendant la lixiviation, après quoi la solution peut être envoyée, d'une façon ou de l'autre, dans la solution obtenue par la lixiviation. La circulation est représentée par le dessin dont le texte parait être suffisamment clair par   lui-même.   Les chiffres 1 à 4 indiquent les procédés pouvant être utilisés à volonté pour tirer parti de la solution de sulfate d'ammoniaque après le lavage du sulfate de calcium. 



   Du fait que le dépôt de sulfate de calcium est lavé au moyen d'une solution de sulfate d'ammonium, on obtient aussi cet avan- tage que la quantité de sulfate de calcium dissoute est plus pe- tite que.lorsqu'on lave à l'eau pure. Il importe que la quanti-   t   de sulfate de calcium dissoute à cette occasion soit la plus 

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 petite possible, parce que le sulfate de calcium ainsi dissous entre dans la solution contenant l'acide phosphorique et fait qu'une partie proportionnellement grande de l'acide phosphorique du produit final est obtenue sous forme soluble dans le citrate mais non dans l'eau.

   Pour réduire encore la quantité de sulfate de calcium dissoute pendant son lavage, on peut utiliser une solution de sulfate d'ammonium plus concentrée que celle qui est obtenue directement dans la transformation du sulfate de calcium. 



  A cet effet, on peut, ou bien évaporer d'avance une partie de 1' eau de la solution de sulfate d'ammonium, ou bien dissoudre dans la solution de sulfate d'ammonium obtenue de la façon décrite, encore plus de sulfate d'ammonium ou un autre sel tel que du chlorure de potassium ou du sulfate de potassium. On peut dis- soudre avantageusement un sel de potasse dans la solution de sul- fate d'ammonium lorsqu'on désire que le produit final contienne aussi de la potasse en plus de l'azote et de l'acide phosphorique. 



   Le mélange du sulfate de calcium avec la solution de sulfate d'ammonium a encore l'avantage qu'on obtient, dans le traitement, après lavage, du sulfate de calcium par de l'ammoniaque et de 1' acide carbonique pour le transformer en carbonate de calcium et en sulfate d'ammonium, une solution de sulfate d'ammonium plus concentrée que lorsque le sulfate de calcium est lavé à l'eau pure, le sulfate de calcium étant déjà, dans le premier cas, mé- langé avec une solution de sulfate d'ammonium avant la transfor- mation. En même temps, ou en échange, on obtient aussi l'avanta- ge de pouvoir utiliser une quantité   d'eau   pure plus grande qu' autrement pour extraire par le lavage la solution de sulfate d' ammonium restant dans le carbonate de calcium précipité, de sorte que la perte de sulfate d'ammonium est réduite au minimum. 



   Exemple - On a obtenu, par la lixiviation d'un phosphate brut au moyen d'acide azotique en présence de la quantité de sul- fate d'ammonium nécessaire pour la séparation de la chaux, par 

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   kilog   de phosphate brut 1519 g de substances insolubles dont 1298 g de CaSo4, 2H2o. Le sulfate d'ammonium servant de liquide de lavage a été utilisé sous forme de solution à 40%. Après le lavage, le sulfate de calcium et les autres éléments insolubles, ensemble 1519 g, ont été obtenus sous forme de boue contenant 1013 g de solution de sulfate d'ammonium à 40%. Cette boue fut ensuite traitée par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique pour former du carbonate de calcium et du sulfate d'ammonium. Le car- bonate de calcium ainsi formé et les autres éléments insolubles, ensemble 976 g, furent séparés et lavés avec de l'eau.

   L'eau contenant du sulfate d'ammonium après le lavage fut utilisée pour délayer la boue de sulfate de calcium avant son traitement par l'ammoniaque et l'acide carbonique. Le produit final à obtenir était une solution de sulfate d'ammoniaque à 40 %; c'est pourquoi on a pu ajouter par exemple 2046 g d'eau pure servant d'eau de lavage, ce qui a permis de récupérer pratiquement tout le sulfate d'ammonium contenu dans la boue de carbonate de calcium. 



   R é s u m é . 



   1.- Procédé de fabrication de phosphate soluble ou d'engrais mixtes contenant du phosphate soluble, par lixiviation de phos- phate brut en séparant la chaux du phosphate brut sous forme de sulfate de calcium, qu'on transforme après séparation de la solu- tion en sulfate d'ammonium et en carbonate de calcium en le trai- tant par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique, procédé carac- térisé en ce que le sulfate de calcium séparé est lavé au moyen de la solution de sulfate d'ammoniaque obtenue, en vue de récu-   pérer   la solution d'acide phosphorique qui y adhère. 

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Claims (1)

1. 2.- Des formes d'exécution de procédé suivant 1, dans lesquelles: a/- on utilise la solution de sulfate d'ammonium dans la lixiviation après le lavage du sulfate de calcium dans la lixi- viation en vue d'extraire l'acide phosphorique et le cas échéant précipiter la chaux dissoute. <Desc/Clms Page number 6> b/- on évapore la solution de sulfate d'ammonium après le lavage du sulfate de calcium, simultanément avec.la solution rsul- tant de la lixiviation. c/- le carbonate de calcium précipité est lavé avec de l' eau en vue d'obtenir le sulfate d'ammonium qui y adhère, après quoi l'eau du lavage est utilisée pour servir de liquide dissol- vant pour le sulfate de calcium dans la transformation de ce dernier en sulfate d'ammonium. d/- on concentre la solution de sulfate d'ammonium par éva,- poration avant de s'en servir pour le lavage.

   e/- on fait dissoudre un sel de potasse dans la solution de sulfate d'ammonium avant d'utiliser celle-ci pour le lavage.