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  " PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS MIXTES " 
Depuis quelque temps les engrais dits engrais mixtes et engrais complets qui contiennent à la fois de l'azote, de l'acide phosphorique et de la potasse, sont de plus en plus en faveur. L'avantage de l'utilisation de ces engrais mixtes est basé sur la possibilité de fournir au sol, par un seul épandage, les substances nutritives dont les plantes ont principalement besoin, le rapport entre les différents éléments de substances nutritives pouvant être adapté à volonté aux conditions du sol envi- sagé. Il en résulte la nécessité de fabriquer de façon 

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 aussi simple que possible ces engrais mixtes et ces engrais complets,qu'il faut fabriquer et conserver sur une grande échelle. 



   Jusqu'ici il a été généralement nécessaire de faire séparément les trois éléments, puis de les mélanger entre eux dans le rapport voulu pour l'application envisagée. 



  Comme on a généralement besoin de sels secs pour un mélange intime, la préparation séparée des éléments utilisés exige      un certain nombre de mesures qui renchérissent beaucoup ces produits et s'opposent par conséquent au développement de leurs applications. Depuis quelque temps l'élément phosphore est introduit principalement sous forme de phosphates d'am-   monium,   'qui ont l'avantage de contenir de l'azote aussi bien que de l'acide phosphorique. Pour obtenir les phosphates d'ammonium on attaque des phosphates bruts au moyen d'acides dont les sels de calcium sont solubles, en utilisant une quantité d'acide telle que l'acide phosphorique soit simula tanément amené à la forme soluble.

   Au cours du traitement de ces solutions par du sulfate d'ammonium on sépare ensuite sous forme de sulfate le calcium qui est entré en solution. 



  A partir de la solution séparée on peut ensuite obtenir le phosphate d'ammonium par évaporation, en commun avec le sel d'ammonium de l'acide utilisé pour la réduction. 



   Les produits ainsi obtenus ont le grand   inconvé-   nient que le rapport entre l'azote et l'acide phosphorique est Fixé par la quantité d'acide phosphorique introduite dans l'opération.C'est pour cette raison que les phosphates bruts de qualité particulièrement médiocre et pour lesquels il faut éliminer une très Grande teneur en calcium de la solution d'attaque ne peuvent pas être utilisés pour la pré- paration. Si l'attaque a lieu par exemple au moyen d'acide nitrique, le produit final est un mélange de nitrate d'am- monium et de phosphates   d'ammonium,   mélange contenant un 

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 du très grand excès d'azote par rapport à l'acide phosphori- que.

   C'est pourquoi dans l'industrie, il s'agit de faire, par'les moyens les plus simples, des engrais mixtes et des engrais complets dans lesquels on peut faire varier à volonté les proportions relatives des trois éléments les plus impor-   tants;   la potasse, l'azote et l'acide phosphorique. Il est nécessaire avant tout d'avoir une proportion d'acide phos- phorique aussi grande que l'on veut dans les engrais mixtes et les engrais complets. 



   On a trouvé que des phosphates bruts de composition quelconque et en particulier aussi des phosphates bruts de qualité médiocre peuvent être traités en vue d'obtenir des engrais mixtes azotés et phosphorés de composition quelcon- que. A cet effet on attaque les phosphates bruts avec la quantité caloulée d'acide nitrique   jusqu' à   ce que l'acide d phosphorique soit rendu soluble. Le calcium est précipité dans la solution d'attaque au moyen de sels d'ammonium provenant d'acides formant des sels insolubles avec le cal- cium, par exemple par une addition de sulfate d'ammonium. 



   La solution d'attaque ainsi obtenue contient le phosphate et le nitrate d'ammonium dans la proportion déterminée par la teneur du phosphate brut en acide phosphorique et en cal- cium, ce rapport ne variant pas pratiquement lorsqu'on évapore la solution jusqu'à siccité. En traitant le produit de l'attaque, après évaporation jusqu'à siccité, on peut établir toutefois directement tout rapport désiré entre les deux éléments, l'azote et l'acide phosphorique, en traitant par de l'ammoniaque gazeuse ou liquide, jusqu'à solution du nitrate, ou bien toute la quantité de sels précipités et com- posés de nitrate et de phosphates d'ammonium, ou bien une partie quelconque de ces sels. De cette façon le nitrate d'ammonium se dissout sans que le phosphate entre en solu- tion.

   Le phosphate d'ammonium solide qui s'est précipité 

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 peut ensuite être ajouté, de préférence après élimination de l'ammoniaque en excès, à une partie des sels d'ammonium, celle qui n'a pas été lessivée par l'ammoniaque. On peut toutefois ajouter aussi, à la partie non lessivée des sels, de préférence après avoir chassé l'ammoniaque en excès, le nitrate d'ammonium séparé du mélange de sels. 



   Une autre possibilité de fabriquer des engrais mixtes en utilisant le procédé dont il s'agit consiste à neutraliser la totalité ou une partie quelconque de la   so-   lution ammoniacale du nitrate d'ammonium au moyen d'acides, d'anhydrides d'acides ou de sels acides. La saturation de la solution ammoniacale du nitrate d'ammonium peut avoir lieu en présence de substances solides et l'on peut utiliser des matières inertes, des mélanges de matières inertes et de sels constituant des engrais, ou ces derniers sels ou leurs mélanges. Tous les éléments du produit   finàl   peuvent être mélangés en commun ou encore séparément. 



   Le procédé en question a donc l'avantage de la préparation en commun du nitrate et du phosphate d'ammonium, en particulier à partir de phosphates bruts de qualité médiocre, et il permet d'obtenir directement, à partir des mélanges d'attaque donnés par l'évaporation, des engrais mixtes contenant des proportions quelconques d'azote et   d'a-   cide phosphorique. La préparation séparée de ces deux élé- ments, le nitrate et le phosphate d'ammonium, qu'il faut envisager principalement pour la fabrication d'engrais mixtes et d'engrais complets, est donc inutile. En outre, ce procé- dé permet d'utiliser industriellement sur une très grande échelle des phosphates bruts qu'on ne pouvait songer à uti- liser jusqu'ici dans l'industrie des engrais. 



   On peut encore perfectionner le.mode de fabrication qui vient d'être décrit, en réglant la teneur en acides des 

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 .engrais ainsi obtenus de façon que le phosphate d'ammonium soit en présence, en pratique, entièrement sous forme de phosphate d'ammonium monobasique. Le résidu de la solution donnée par l'attaque de l'acide phosphorique contient toujours, en plus de quantités variables de nitrate et de phosphate   d'ammonium ,   suivant la nature des sels d'ammonium utilisés, des quantités variables d'un sel de calcium, de sulfate de calcium par exemple lorsqu'on utilise du sulfate d'ammonium. Lorsque le résidu sec est lessivé au moyen d'ammoniaque, les sels de chaux entrent en réaction avec les phosphates d'ammonium en formant des phosphates de calcium insolubles.

   Une partie de l'acide phosphorique soluble dans l'eau est ainsi transformée en acide insoluble dans l'eau. 



  On évite ce risque de diminution de la quantité d'acide phosphorique soluble dans l'eau en transformant le phosphate d'ammonium, par une addition d'acide, en phosphate monobasi- que. Cette transformation peut être provoquée aussi par une addition d'autres sels, pour lesquels on utilise principale- ment des sels de potasse seuls ou mélangés entre eux ou avec d'autres sels. L'excès d'acide est tel qu'il suffise pour transformer le phosphate d'ammonium en phosphate monobasique. 



  On empêche ainsi la formation d'acide phosphorique insoluble dans l'eau, pendant la conservation ou l'utilisation des engrais. Ce perfectionnement permet d'obtenir des engrais mixtes dont tous les éléments sont solubles dans l'eau. 



   Dans   l'application   de la deuxième partie du pro- oédé on peut partir par exemple de mélanges de nitrate et de phosphate d'ammonium et les réunir dans un agitateur avec      des'mélanges de nitrate de potassium et d'acide nitrique. 



  On peut réunir les mêmes solutions avec un mélange de   nitra-.   te de potassium et d'acide sulfurique. On peut aussi séparer complètement le mélange de nitrate et de phosphate d'ammonium, 

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 puis mélanger le phosphate d'ammonium pratiquement exempt de nitrate d'ammonium avec le sel de potasse et   l'adide   correspondant et réunir en un seul sel une partie quelconque du nitrate d'ammonium préalablement séparé sous forme de solution de Divers avec le mélange de phosphate d'ammonium, de potasse et d'acide. 



   Au lieu de nitrate de potassium on peut utiliser aussi, pour la fabrication d'engrais potassiques mixtes ou complets, d'autres sels quelconques tels que le chlorure de potassium , le sulfate de potassium, eto. On peut aussi ajouter les sels de potassium en mélange avec d'autres sels que l'on veut introduire dans les engrais complets. Au lieu de sels de potasse on peut naturellement utiliser aussi d'autres sels. 



   Exemple de réalisation. 



   Prendre 1000 kg de phosphate brut contenant en chiffres ronds   66 %   de phosphate tricalcique et 20 % de carbonate de chaux et les attaquer par 1576 kg d'acide ni- trique à 50   %   et   1107   kg de sulfate d'ammonium en solution saturée. Reprendre le mélange de phosphate monocalcique et de nitrate de calcium obtenu par l'attaque au moyen d'acide nitrique et le   transformer,   par une addition de sulfate d'ammonium, en un mélange de 490 kg de phosphate d'ammonium monobasique et de 1001 kg de nitrate d'ammonium. 



  Faire évaporer le mélange jusqu'à siccité, ajouter 322 kg d'ammoniaque liquide pour faire dissoudre 966 kg de nitrate d'ammonium et neutraliser par 844 kg d'acide nitrique à 50 % auquel on a ajouté 648 kg de chlorure de potassium à 96 %. 



  On obtient ainsi 1831 kg d'un mélange salin contenant les substances nutritives dans les proportions suivantes lors- qu'il est sec: 

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16,5% de N 
16,5% de P2O5 
21,5% de K2O, Les éléments du nitrate d'ammonium qui ont été extraits par solution du mélange primitif de nitrate d'ammonium et de phosphate d'ammonium monobasique et qui sont constitués par une solution de 966 kg de nitrate d'ammonium dans 322 kg d'ammoniaque liquide peuvent aussi être utilisés de toute autre   f açon.

Claims

RESUME Procédé de fabrication d'engrais mixtes azotés et phosphatés de composition quelconque, par attaque par acide nitrique de phosphates bruts , procédé caractérisé par le fait que l'on conduit l'attaque du phosphate de façon que l'acide phosphorique contenu dans le phosphate , ainsi que l'acide nitrique introduit, soient obtenus sous la forme de leurs sels d'ammonium par le traitement de l'excès d'acide nitrique au moyen de sels produisant un sel de chaux diffi- cilement soluble, de préférence au moyen de sulfate d'ammo- nium, après quoi on fait varier de la façon voulue le rapport entre le nitrate et le phosphate d'ammonium tel qu'il résul- te forcément de la composition du phosphate brut, en évapo- rant pratiquement jusqu'à siccité la solution contenant les sels d'ammonium,

puis en reprenant tous les sels séparés et en les traitant par de l'ammoniaque pratiquement purejusqutà solution du nitrate, ce qui a pour effet de lessiver le nitrate d'ammonium sans que le phosphate entre en solution.

Ce procédé peut être caractérisé en outre par les points suivants, ensemble ou séparément : - a) On peut aussi ne prendre qu'une partie des sels séparés après l'évaporation de la solution contenant les sels d'ammonium et traiter cette partie par de l'ammoniaque <Desc/Clms Page number 8> pratiquement pure jusqu' à solution du nitrate. b) Le phosphate d'ammonium solidequi s'est pré- cipité est ajouté, de préférence après élimination de l'am- moniaque en excès, à la partie des sels d'ammonium qui n'a pas été lessivée par l'ammoniaque. c) Le nitrate d'ammonium séparé du mélange salin est ajouté, de préférence après que l'on a chassé l'ammonia- que en excès, à la partie non lessivée des sels.

d) Après la séparation on utilise le phosphate d'ammonium pour fabriquer d'autres engrais quelconques et l'ammoniaque qui a servi à dissoudre le nitrate d'ammonium peut être transformée en même temps, par une fixation appro.= priée au moyen d!acide, en engrais correspondants. e) Il en est de même pour le nitrate d'ammonium. f) On reprend les engrais contenant la partie phosphatée de la masse produite par l'attaque et on la mélan- ge avec un acide libre quelconque, par exemple de l'acide nitrique, en quantité telle que le phosphate d'ammonium se présente pratiquement en totalité sous forme de phosphate monobasique. g) On ajoute des sels de potasse en quantité quel- conque aux engrais.

h) On prend le phosphate diammonique débarrassé du nitrate d'ammonium par lixiviation au moyen d'ammoniaque, on le mélange avec la quantité voulue d'acide et le cas échéant avec un sel de potasse, et immédiatement après on le traite par des proportions quelconques de la solution ammoniacale de nitrate d'ammonium. i) Dans l'application du procédé on utilise des sels de potasse quelconques. j) On peut utiliser aussi des mélanges de sels de potasse quelconques. <Desc/Clms Page number 9> k) Les sels de potasse peuvent être mélangés avec d'autres sels.